CN102249678A - 无铅无铋压电陶瓷 - Google Patents

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本发明公开了无铅无铋压电陶瓷，成分以通式(1-x)Ba(Cu1/4Me3/4)O3-x(Na1/2K1/2)NbO3+zMaOb、(1-x)Ba(Cu1/4Me3/4)O3-x(Na1/2Li1/2)NbO3+zMaOb、(1-x-y)Ba(Cu1/4Me3/4)O3-x(Na1/2K1/2)NbO3-yLiTaO3+zMaOb或(1-x-y-u-v)BaCu1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2K1/2)NbO3-u(Na1/2Li1/2)NbO3-vLi(Nb,Sb)O3+zMaOb来表示，其中x、y 、 u 、 v和z表示摩尔分数，0<x<1.0，0<y<1，0<u<1.0，0<v<1.0，0≤z≤0.2，Me为一种或多种五价金属元素，MaOb为一种或多种氧化物，其中M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素。本发明无铅无铋压电陶瓷制备工艺简单、稳定，性能优良，其压电常数d 33可达250pC/N以上，kp可达0.50以上。

Description

无铅无铋压电陶瓷
技术领域
本发明涉及压电陶瓷材料，具体是无铅无铋压电陶瓷。
背景技术
压电材料是一类具有机械能与电能互相转化的重要功能材料，这种材料除了在日常生活用品、家用电器和工业产品如电视、电脑、汽车、手机、打火机、煤气灶中等被广泛使用外，在信息检测、转换、处理与存储等技术领域也起着非常重要的作用，特别是在航天、生物、信息与激光等高新科技领域得到广泛应用，已经成为现代智能材料领域的重要一员。目前常见的压电材料主要有：（1）无机压电材料，分为压电陶瓷和压电晶体；（2）有机压电材料，又称压电聚合物；（3）复合压电材料，这类材料是在有机聚合物基底材料中嵌入杆状、棒状、片状或粉末状压电材料构成的。这三类压电材料相比较而言，压电陶瓷具有压电性强、介电常数高、化学性质稳定的特点，而且易于制备且能制得各种形状、尺寸和任意极化方向的产品，能通过置换取代或掺杂改性获到适合不同需要的具有不同特性的陶瓷，并且价格低廉，因此在电子材料领域占据相当大的比重。
虽然压电陶瓷应用非常广泛，但长期以来，传统的压电陶瓷是以 PZT 为基的多元系含铅陶瓷，此类材料已有较成熟的制造工艺和优良的压电性能以及全系列配方，因而被大量采用。但这类陶瓷主要成分是有毒物质氧化铅，其中氧化铅(或四氧化三铅)约占原料总质量的60%以上。这些含铅压电陶瓷在制备、使用及废弃后处理过程中都会给环境和人类健康带来很大的损害。近年来，越来越多的国家与地区开始实施有关对铅进行限制使用的法令[6-10]。同时，为了保护地球和人类的生存空间，阻止环境的污染，开发性能优良的无铅压电陶瓷己成为世界各国致力研发的热点材料之一。
目前，主要的无铅压电陶瓷体系有BaTiO3基陶瓷、钨青铜结构无铅压电陶瓷、 Bi 层状结构压电陶瓷、铌酸盐基压电陶瓷与Bi1/2Na1/2TiO3基的无铅压电陶瓷。目前研究的所有无铅压电陶瓷体系其性能上大大逊色于含铅材料，所以还需开发新的无铅压电陶瓷材料体系。本发明提出了一种无铋无铅Ba(Cu1/4Me3/4)O3基压电陶瓷材料体系，现有文献还未有该类压电陶瓷的报道。
发明内容
本发明的目的是提供易于制备、易于极化、压电性能优良的新型无铅无铋压电陶瓷，能够部分取代铅基压电陶瓷在超声换能领域的应用。
实现本发明目的的技术方案是：无铅无铋压电陶瓷分别用下述通式：
(1-x) Ba(Cu1/4Me3/4) O3-x (Na1/2K1/2)NbO3+zMaOb；
(1-x) Ba (Cu 1/4Me3/4)O3- x(Na1/2Li1/2) NbO3+ zMaOb、(1-x-y) Ba (Cu1/4Me3/4)O3-x (Na1/2K1/2)NbO3-yLiTaO3+zMaOb ；
(1-x-y-u-v)Ba(Cu1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2K1/2)NbO3-u(Na1/2Li1/2)NbO3-vLi(Nb, Sb)O3 +z MaOb来表示，其中x、y、u 、z和v表示摩尔分数， 0<x<1.0，0<y<1，0< u <1，0<v<1，0≤z≤0.1，Me为一种或多种五价金属元素，MaOb为一种或多种氧化物，其中M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素。
所述的五价元素Me为Nb、Sb、Ta、V、W和Mn中的一种或多种；氧化物MaOb的M选自La、Sm、Mn、Ce、Nd、Pm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Ge、Sc、Li、Na、K、Ca、Sr、Mg、Mn、Fe、Co、Cr和Sn中的一种或多种。
本发明无铅无铋压电陶瓷的制备工艺流程为：按配方计算称取原料（氧化物，碳酸盐）→球磨混合（无水乙醇为球磨介质，14h）→烘箱中烘干→合成（850-950℃，2h）→熟料粉碎，过100目筛后再在无水乙醇中球磨8h→干燥，加粘结剂PVA，造粒→成型压片（90MPa）→排塑（600℃，2h）→烧结（1030-1050℃，2h）→涂银浆→烧银（650℃，30min）→极化。
上述陶瓷组成是一种绿色环境友好型压电陶瓷，能实现对部分现有的铅基压电陶瓷在超声换能领域的替代。采用传统压电陶瓷制备技术，原料从工业用原料中获得，制备工艺简单、稳定，具有实用性。
附图说明
图1为本发明无铅无铋压电陶瓷的制备方法工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1：
制备成分为：(1-x-y-u-v)Ba(Cu1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2K1/2)NbO3-u(Na1/2Li1/2) NbO3-vLi(Nb, Sb)O3 +z MaOb ，其中x=0.04，y=0.86，u =0.05，v=0.03，z=0.01。Me=Nb， M=Ce.的无铅无铋压电陶瓷
制备方法是：
以分析纯Li2CO3、Na2CO3、BaCO3、K2CO3、Nb2O5、Sb2O3、CuO、CeO2和TiO2为原料，分别按照化学式：
0.02Ba(Cu1/4Me3/4)O3-0.04BaTiO3-0.86(Na1/2K1/2)NbO3-0.05(Na1/2Li1/2) NbO3-0.03Li(Nb, Sb)O3 +0.01 CeO2
进行配料。配料前，应先在100—120℃下烘干实验原料，在过100目筛网，筛除原料中的粗颗粒与杂质，使称量更加准确和符合化学计量比。
以无水乙醇为介质，在玛瑙灌中球磨14小时，球磨转速350r/min，烘干后在高铝坩埚中于850-950℃保温两个小时合成主晶相。
合成后的粉料粉碎，加入3%的PVA以无水乙醇为介质二次球磨8小时。烘干后在90MPa压力下成型。
素片以3℃/min的升温速度到600℃保温2小时，再以300℃/h的速度到1030-1050℃保温2小时烧成瓷片。
烧结后的样品加工成两面光滑、厚度约1mm的薄片，被银电极，然后在硅油中极化，极化电场6000V/mm，温度50°C，时间15分钟。保持电场冷却至室温后撤去电场，取出样品。具体制备流程见图1。样品按IRE标准对制成的压电陶瓷进行压电性能测量：
性能测量结果如下：
d 33(pC/N) Qm k p εr tanδ(%) k t
252 75 0.52 920 4.17 0.46
实施例2：
制备成分为：(1-x-y-u-v)Ba(Cu1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2K1/2)NbO3-u(Na1/2Li1/2) NbO3-vLi(Nb, Sb)O3 +z MaOb ，其中x=0.02，y=0.65，u =0.20，v=0.08，z=0.01，Me=80%Nb+20%Ta， M=In.的无铅无铋压电陶瓷。
制备方法是：
以分析纯Li2CO3、Na2CO3、BaCO3、K2CO3、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3、CuO、In2O3和TiO2为原料，分别按照化学式：
0.05Ba(Cu1/4Me3/4)O3-0.02BaTiO3-0.65(Na1/2K1/2)NbO3-0.20(Na1/2Li1/2) NbO3-0.08Li (Nb, Sb)O3 +0.01 In2O3
进行配料。具体制备流程见图1.
 性能测量结果如下：
d 33(pC/N) Qm k p εr tanδ(%) k t
180 203 0.28 719 4.41 0.411
实施例3：
制备成分为：(1-x-y-u-v)Ba(Cu1/4Me3/4)O3-xBaTiO3-y(Na1/2K1/2)NbO3-u(Na1/2Li1/2) NbO3-vLi(Nb, Sb)O3 +z MaOb，其中x=0.04，y=0.65，u =0.25，v=0.06，z=0.01，Me=98%Nb+2%V， M=Gd.的无铅无铋压电陶瓷
制备方法：
以分析纯Li2CO3、Na2CO3、BaCO3、K2CO3、Nb2O5、V2O5、Sb2O3、CuO、Gd2O3和TiO2为原料，分别按照化学式：
0.05Ba(Cu1/4Me3/4)O3-0.04BaTiO3-0.65(Na1/2K1/2)NbO3-0.25(Na1/2Li1/2) NbO3-0.06Li (Nb, Sb)O3 +0.01 Gd2O3
进行配料。具体制备流程见图1.
 性能测量结果如下：
d 33(pC/N) Qm k p εr tanδ(%) k t
138 316 0.211 619 4.27 0.355
实施例4：
制备成分为：(1-x-y) Ba (Cu1/4Me3/4)O3-x (Na1/2K1/2)NbO3-yLiTaO3+zMaOb，其中x=0.88，y=0.06，z=0.01，Me=Sb， M=La.的无铅无铋压电陶瓷
制备方法：
以分析纯Li2CO3、BaCO3、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Ta2O5、CuO和La2O3为原料，分别按照化学式：
   0.06Ba(Cu1/4 Sb 3/4)O3-0.88(Na1/2K1/2)NbO3 -0.06 LiTaO3 +0.01 La2O3
进行配料。具体制备流程见图1.
性能测量结果如下：
d 33(pC/N) Qm k p εr tanδ(%) k t
198 132 0.463 798 3.23 0.482
实施例5：
制备成分为：(1-x-y) Ba (Cu1/4Me3/4)O3-x (Na1/2K1/2)NbO3-yLiTaO3+zMaOb，其中x=0.88，y=0.08，z=0.01，Me=Nb， M=Yb.的无铅无铋压电陶瓷
制备方法：
以分析纯Li2CO3、BaCO3、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Ta2O5、CuO和Yb2O3为原料，分别按照化学式：
   0.04Ba(Cu1/4 Sb 3/4)O3-0.88(Na1/2K1/2)NbO3 -0.08 LiTaO3 +0.01 Yb2O3
进行配料。具体制备流程见图1.
性能测量结果如下：
d 33(pC/N) Qm k p εr tanδ(%) k t
214 158 0.346 716 3.82 0.416
实施例6：
制备成分为：(1-x-y) Ba (Cu1/4Me3/4)O3-x (Na1/2K1/2)NbO3-yLiTaO3+zMaOb，其中x=0.25，y=0.72，z=0.01，Me=Nb， M=Eu.的无铅无铋压电陶瓷
制备方法：
以分析纯Li2CO3、BaCO3、Na2CO3、K2CO3、Nb2O5、Sb2O3、Ta2O5、CuO和Eu2O3为原料，分别按照化学式：
   0.03Ba(Cu1/4 Sb 3/4)O3-0.25(Na1/2K1/2)NbO3 -0.72 LiTaO3 +0.01 Eu2O3
进行配料。具体制备流程见图1.
性能测量结果如下：
d 33(pC/N) Qm k p εr tanδ(%) k t
83 266 0.183 662 4.42 0.36
实施例7：
制备成分为：(1-x)Ba(Cu1/4Me3/4)O3-x (Na1/2K1/2)NbO3+zMaOb，其中x=0.95， z=0.01，Me=Ta， M=Pr.的无铅无铋压电陶瓷
 制备方法：
以分析纯Na2CO3、BaCO3、K2CO3、Nb2O5、Ta2O5、CuO和Pr2O3为原料，分别按照化学式：
   0.05Ba(Cu1/4 Ta 3/4)O3-0.95(Na1/2K1/2)NbO3 +0.01 Pr2O3
进行配料。具体制备流程见图1.
性能测量结果如下：
d 33(pC/N) Qm k p εr tanδ(%) k t
175 105 0.284 735 3.91 0.442
实施例8：
制备成分为：(1-x)Ba(Cu1/4Me3/4)O3-x (Na1/2K1/2)NbO3+zMaOb，其中x=0.90， z=0.01，Me=90%Nb+10%Ta， M=Ce.的无铅无铋压电陶瓷
制备方法：
以分析纯Na2CO3、BaCO3、K2CO3、Nb2O5、Ta2O5、CuO和CeO2为原料，分别按照化学式：
   0.10Ba(Cu1/4 Ta 3/4)O3-0.90(Na1/2K1/2)NbO3 +0.01 CeO2
进行配料。具体制备流程见图1.
性能测量结果如下：
d 33(pC/N) Qm k p εr tanδ(%) k t
140 265 0.226 701 3.52 0.372
实施例9：
制备成分为：(1-x) Ba (Cu 1/4Me3/4)O3- x(Na1/2Li1/2) NbO3+ zMaOb，其中x=0.95， z=0.01，Me=90%Nb+10%Ta， M=La.的无铅无铋压电陶瓷
制备方法：
以分析纯Na2CO3、BaCO3、K2CO3、Nb2O5、Ta2O5、CuO和La2O3为原料，分别按照化学式：
0.05Ba (Cu 1/4Me3/4)O3- 0.95(Na1/2Li1/2) NbO3+ 0.01La2O3
进行配料。具体制备流程见图1.
性能测量结果如下：
d 33(pC/N) Qm k p εr tanδ(%) k t
66 105 0.182 510 4.82 0.25
通过上面给出的实施例，可以进一步清楚的了解本发明的内容，但它们不是对本发明的限定。

Claims (7)

1.一种无铅无铋压电陶瓷，其特征是：组成通式为(1-x)Ba(Cu1/4Me3/4)O3-x (Na1/2K1/2)NbO3+zMaOb，式中Me为一种或多种五价金属元素；MaOb为一种或多种氧化物，其中M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素；x和z表示陶瓷体系中摩尔含量，其中0<x<1.0， 0≤z≤0.1，用常规制备陶瓷方法制成。
2. 一种无铅无铋压电陶瓷，其特征是：组成通式为(1-x) Ba (Cu 1/4Me3/4)O3- x(Na1/2Li1/2) NbO3+ zMaOb，式中Me为一种或多种五价金属元素；MaOb为一种或多种氧化物，其中M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素；x和z表示陶瓷体系中摩尔含量，其中0<x<1.0， 0≤z≤0.1，用常规制备陶瓷方法制成。
3.一种无铅无铋压电陶瓷，其特征是：组成通式为(1-x-y) Ba (Cu1/4Me3/4)O3-x (Na1/2K1/2)NbO3-yLiTaO3+zMaOb，式中Me为一种或多种五价金属元素；MaOb为一种或多种氧化物，其中M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素；x、y和z表示陶瓷体系中摩尔含量，其中0<x<1.0，0< y <1.0，0≤z≤0.1, x+ y <1，用常规制备陶瓷方法制成。
4.一种无铅无铋压电陶瓷，其特征是：组成通式为(1-x-y-u-v)Ba (Cu1/4Me3/4)O3-xBaTiO3- y(Na1/2K1/2)NbO3-u(Na1/2Li1/2)NbO3-vLi(Nb,Sb)O3 +z MaOb，式中Me为一种或多种五价金属元素；MaOb为一种或多种氧化物，其中M为+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素；x、y和z表示陶瓷体系中摩尔含量，其中0<x<1.0，0< y <1.0，0< u <1.0，0< v <1.0，0≤z≤0.1, x+ y+ v + u <1，用常规制备陶瓷方法制成。
5.如权利要求1—4之一所述的无铅无铋压电陶瓷，其特征是：所述的五价元素为Nb、Sb、Ta、V、W和Mn中的一种或几种。
6.如权利要求1—4之一所述的无铅无铋压电陶瓷，其特征是：所述的+1~+6价且能与氧形成固态氧化物的元素为La、Sm、Mn、Ce、Nd、Pm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Ge、Sc、Li、Na、K、Ca、Sr、Mg、Mn、Fe、Co、Cr和Sn中的一种或几种。
7.如权利要求1-6之一所述的无铅无铋压电陶瓷的制备方法，包括湿磨、烘干、烧成瓷料、第二次球磨、粘结压成圆片、空气中圆片烧结、砂磨、双面披银、极化，其特征是：
一次球磨14小时，二次球磨8小时，球磨转速350r/min；合成温度为850-950℃；烧结时以3℃/min的升温速率在600°C保温2h排胶，再以300°C/h的升温速率到1030-1050°C保温2h；烧结后以极化电场6000V/mm，温度50C，时间15分钟。
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