CN105198415A - 高压电系数铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高压电系数铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷的制备方法，首先通过湿法球磨将原料进行一次球磨；然后在750℃下合成3h的到粒径较小的粉料，并进行二次球磨，再将得到的粉料进行造粒并将其干压成型；经排胶后于1200℃～1260℃下烧结，得到压电陶瓷；采用丝网印刷涂银并烧银；最后采用无保压自然冷却的极化方式进行极化，最终得到高性能的压电陶瓷。本发明克服了制备工艺中由于极化不充分导致没有完全体现出自身的性能来，很大程度上完善了制备工艺，提高了压电性能。
Description
技术领域
本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种高压电系数铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展，各个应用领域也对压电陶瓷材料提出了新的要求。在驱动器应用中，需要压电陶瓷材料具有较大的应变特性，即在较小的驱动电压下可以产生较大的应变，通常形变量需达到微米级，我们称之为大应变。为了能够适用于这项应用，需要压电陶瓷材料具有较高的场致应变，由于逆压电效应S3＝d33E3，因而需要较高的压电系数d33。同时，还需要一定的矫顽场，以避免反向电场使材料退极化而影响性能；较高的居里温度，使材料可以在较大的温度范围内稳定工作；还需保证一定的钢度系数和较低的损耗。
为了获得更高压电性能的压电陶瓷，很多研究者在配方、制备工艺和掺杂改性方面做了大量的工作。PSN-PNN-PZT体系的压电陶瓷还尚无人研究，本发明探究了Zr/Ti对该体系的准同型相界的影响，为了使其性能达到最佳效果，还探究了合成温度和极化工艺过程对其性能的影响。很多研究者对相同的体系进行过分析研究，但最终性能却是大相径庭，究其原因主要在于制备工艺的不同。为了克服上述缺点，本发明对极化工艺重点做了研究，采用了保压降温和无保压自然冷却的极化方式，从而使其达到最佳压电性能。
发明内容
本发明的目的，是为了克服现有PSN-PNN-PZT压电陶瓷制备工艺中由于极化不充分导致没有完全体现出自身的性能的缺点，从而完善其制备工艺，提高其压电性能，提供一种最佳压电性能的PSN-PNN-PZT压电陶瓷。
本发明通过如下技术方案予以实现。
一种高压电系数铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
(1)将原料Pb3O4,ZrO2,TiO2,Ni2O3,Nb2O5和Sb2O3按照0.015Pb(Sb1/2Nb1/2)O3-0.3Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.685Pb(ZrxTi1-x)O3配方进行称量，其中x＝0.42～0.44；再将称后的粉料进行球磨，球磨时间4h；
(2)将步骤(1)球磨后的料浆置于烘箱中烘干，再将烘干后的原料放入氧化铝坩埚内并进行密封，将坩埚于750℃下进行合成；
(3)将步骤(2)合成后的粉料进行二次球磨8h，烘干后进行研磨，过筛，外加8wt.％的PVA即聚乙烯醇的水溶液，进行造粒；再将造粒后的粉体过筛，放入模具中干压成型，再将坯体于650℃进行排胶；
(4)将步骤(3)排胶后的坯体在1200℃～1260℃进行烧结，得到铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷；
(5)采用丝网印刷法，在铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷上下表面均匀涂覆一层银浆，再将银浆烘干后进行银层的烧渗；
(6)将银层烧渗后的铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷置于120℃硅油中，在电场强度为3KV/mm下极化10min；极化后不立刻撤去电场，等待硅油自然冷却到室温后再撤去电场，保压降温，制得较好综合性能的铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷。
所述步骤(1)的原料Pb3O4,ZrO2,TiO2,Ni2O3,Nb2O5和Sb2O3均为市售的纯度≥99％的化学纯原料。
所述步骤(3)干压成型的坯体为直径d＝12mm，厚度1.2mm的圆片形坯体。
本发明制备出了高压电系数的铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷，克服了制备工艺中由于极化不充分导致没有完全体现出自身的性能的缺点，很大程度上完善了制备工艺，提高了压电性能。
本发明无保压自然冷却的极化方式获得的铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷，其压电性能如下：
附图说明
图1是本发明实施例2铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷的电子衍射图像。
具体实施方式
本发明采用的原料Pb3O4、ZrO2、TiO2、Ni2O3、Nb2O5和Sb2O3，均为市售的化学纯原料(纯度≥99％)，采用传统方法即氧化物混合方法进行常压烧结。
具体是示例如下：
实施例1
(1)将原料Pb3O4、ZrO2、TiO2、Ni2O3、Nb2O5和Sb2O3按0.015Pb(Sb1/2Nb1/2)O3-0.3Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.685Pb(Zr0.43Ti0.57)O3化学计量比计算，通过电子天平进行称量，称好后的粉料放入球磨罐混合，球磨介质为玛瑙球和去离子水，混料时间4h，球磨机转速750r/min；
(2)将步骤(1)球磨后混合好的料浆置于烘箱中于100℃烘干。而后将烘干的原料放入氧化铝坩埚内并进行密封，最后将坩埚放入马弗炉中并在750℃下进行合成；
(3)将步骤(2)得到的粉料进行二次球磨8h，于100℃烘干后进行研磨，过40目筛，外加8wt.％的PVA(聚乙烯醇水溶液)进行研磨造粒。将造粒后的粉体过40目筛，放入模具中干压成型；最后将坯体在650℃下进行排胶；
(4)将步骤(3)排胶后得到的坯体在高温炉中于1220℃的温度下进行烧结，得到铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷；
(5)采用丝网印刷法，在铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷上下表面各均匀涂覆一层银浆，经烘干后进行银层的烧渗；
(6)将烧渗银层后的陶瓷片在120℃硅油中，在电场强度为3KV/mm下极化10min；极化10min后立刻撤去电场，但不立即从硅油中取出压电陶瓷，而是等到硅油自然冷却到室温后再取压电陶瓷(无保压自然冷却)，制得较好综合性能的铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷。
实施例2
(1)将原料Pb3O4、ZrO2、TiO2、Ni2O3、Nb2O5和Sb2O3按0.015Pb(Sb1/2Nb1/2)O3-0.3Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.685Pb(Zr0.43Ti0.57)O3化学计量比计算，通过电子天平进行称量，称好后的粉料放入球磨罐混合，球磨介质为玛瑙球和去离子水，混料时间4h，球磨机转速750r/min；
(2)将步骤(1)球磨后混合好的料浆置于烘箱中于100℃烘干。而后将烘干的原料放入氧化铝坩埚内并进行密封，最后将坩埚放入马弗炉中并在750℃下进行合成；
(3)将步骤(2)得到的粉料进行二次球磨8h，于100℃烘干后进行研磨，过40目筛，外加8wt.％的PVA(聚乙烯醇水溶液)进行研磨造粒。将造粒后的粉体过40目筛，放入模具中干压成型；最后将坯体在650℃下进行排胶；
(4)将步骤(3)排胶后得到的坯体在高温炉中于1240℃的温度下进行烧结，得到铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷。图1是在该温度下烧结的压电陶瓷片的电子衍射图像；
(5)采用丝网印刷法，在铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷上下表面各均匀涂覆一层银浆，经烘干后进行银层的烧渗；
(6)将烧渗银层后的铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷在120℃硅油中，在电场强度为3KV/mm下极化10min。极化10min后立刻撤去电场，但不立即从硅油中取出压电陶瓷，而是等到硅油自然冷却到室温后再取压电陶瓷(无保压自然冷却)，制得较好综合性能的铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷。
图1是本发明实施例2铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷的电子衍射图像，由图中可以看出在该烧结温度下的陶瓷片内部晶粒大小均匀，晶粒尺寸较大，气孔比较少，所以压电性能较好。
实施例3
(1)将原料Pb3O4、ZrO2、TiO2、Ni2O3、Nb2O5和Sb2O3按0.015Pb(Sb1/2Nb1/2)O3-0.3Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.685Pb(Zr0.43Ti0.57)O3化学计量比计算，通过电子天平进行称量，称好后的粉料放入球磨罐混合，球磨介质为玛瑙球和去离子水，混料时间4h，球磨机转速750r/min；
(2)将步骤(1)球磨后混合好的料浆置于烘箱中于100℃烘干。而后将烘干的原料放入氧化铝坩埚内并进行密封，最后将坩埚放入马弗炉中并在750℃下进行合成；
(3)将步骤(2)得到的粉料进行二次球磨8h，于100℃烘干后进行研磨，过40目筛，外加8wt.％的PVA(聚乙烯醇水溶液)进行研磨造粒。将造粒后的粉体过40目筛，放入模具中干压成型；最后将坯体在650℃下进行排胶；
(4)将步骤(3)排胶后得到的坯体在高温炉中于1260℃的温度下进行烧结，得到铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷；
(5)采用丝网印刷法，在铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷上下表面各均匀涂覆一层银浆，经烘干后进行银层的烧渗；
(6)将烧渗银层后的铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷在120℃硅油中，在电场强度为3KV/mm下极化10min。极化10min后立刻撤去电场，但不立即从硅油中取出压电陶瓷，而是等到硅油自然冷却到室温后再取压电陶瓷(无保压自然冷却)，制得较好综合性能的铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷。
上述具体实施例在不同烧结温度下及其经极化后的铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷的测试结果，详见表1。
表1
Claims (3)
1.一种高压电系数铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷的制备方法，具有如下步骤：
(1)将原料Pb3O4,ZrO2,TiO2,Ni2O3,Nb2O5和Sb2O3按照0.015Pb(Sb1/2Nb1/2)O3-0.3Pb(Ni1/3Nb2/3)O3-0.685Pb(ZrxTi1-x)O3配方进行称量，其中x＝0.42～0.44；再将称后的粉料进行球磨，球磨时间4h；
(2)将步骤(1)球磨后的料浆置于烘箱中烘干，再将烘干后的原料放入氧化铝坩埚内并进行密封，将坩埚于750℃下进行合成；
(3)将步骤(2)合成后的粉料进行二次球磨8h，烘干后进行研磨，过筛，外加8wt.％的PVA即聚乙烯醇的水溶液，进行造粒；再将造粒后的粉体过筛，放入模具中干压成型，再将坯体于650℃进行排胶；
(4)将步骤(3)排胶后的坯体在1200℃～1260℃进行烧结，得到铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷；
(5)采用丝网印刷法，在铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷上下表面均匀涂覆一层银浆，再将银浆烘干后进行银层的烧渗。
(6)将银层烧渗后的铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷置于120℃硅油中，在电场强度为3KV/mm下极化10min；极化后不立刻撤去电场，等待硅油自然冷却到室温后再撤去电场，保压降温，制得较好综合性能的铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷。
2.根据权利要求1所述的高压电系数铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的原料Pb3O4,ZrO2,TiO2,Ni2O3,Nb2O5和Sb2O3均为市售的纯度≥99％的化学纯原料。
3.根据权利要求1所述的高压电系数铌锑铌镍锆钛酸铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)干压成型的坯体为直径d＝12mm，厚度1.2mm的圆片形坯体。
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