CN105948744B - 一种用于变频器的压电陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于变频器的压电陶瓷材料的制备方法，属于变频器的技术领域。本发明的压电陶瓷材料，由预烧合成的Pb（Ni1/3Sb2/3）x(Zr0.90Ti0.10)1‑xO3陶瓷粉体和包括SrO、CuO、B2O3以及MnO2改性助剂经过预压、等静压成型、烧结、上电极和极化制备得到，所述压电陶瓷材料的压电系数d33为280~350 pC/N，介电常数ξ/ξ0为1000~2000，介电损耗为0.2%~1.2%，机电耦合系数Kp为0.55~0.70，综合性能良好，特别适合用作压电陶瓷材料。

Description

一种用于变频器的压电陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电子元器件制造的技术领域，更具体地说，本发明涉及一种用于变频器的压电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
在现有技术中，变频器中的压电陶瓷材料广泛采用具有钙钛矿结构的材料，但是普遍采用的PZT系陶瓷材料其压电系数、机电耦合系数有待提高，而且介电损耗也偏大。因此有必要提供一种综合性能优良的用于变频器的压电陶瓷材料。
发明内容
为了解决现有技术中的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种用于变频器的压电陶瓷材料及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明涉及一种用于变频器的压电陶瓷材料的制备方法。
所述压电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用氧化物原料预烧合成Pb（Ni1/3Sb2/3）x(Zr0.90Ti0.10)1-xO3陶瓷粉体；
（2）在步骤（1）得到的陶瓷粉体中加入改性助剂进行研磨，进行喷雾造粒得到陶瓷粒料；
（3）将步骤（2）得到的陶瓷粒料进行预压、等静压成型得到陶瓷坯料；
（4）对步骤（3）得到的陶瓷坯料进行烧结得到陶瓷瓷片；
（5）在步骤（4）得到的陶瓷瓷片上溅射银电极或者烧渗银电极并进行极化。
其中， 0.02≤x≤0.08，优选为0.03≤x≤0.06。
其中，预烧的温度为800~900 ℃，保温时间为1.5~3.0 小时。
其中，所述改性助剂包括15.0~25.0wt%的SrO，12.5~20.0%的CuO，2.0~5.0%的B2O3，和50.0~65.0%的MnO2。
其中，所述改性助剂优选包括：1.5~2.5wt%的Nb2O5，1.5~2.5wt%的Ta2O5，和2.0~3.0wt%的MgO。
其中，所述改性助剂的添加量为陶瓷粉体的1.5~5.0wt%；优选为2.5~5.0wt%。
其中，在步骤（4）中烧结温度为1150~1250 ℃，保温时间为1.5~3.0小时。
其中，步骤（5）中，极化条件为2.5~6.0 kV/mm，且在90~110℃的硅油中保持15~30分钟。
本发明的第二方面还涉及由上述制备方法制备得到的用于变频器的压电陶瓷材料。
与现有技术相比，本发明所述的用于变频器的压电陶瓷材料具有以下有益效果：
本发明的压电陶瓷材料压电系数d33为280~350 pC/N，介电常数ξ/ξ0为1000~2000，介电损耗为0.2%~1.2%，机电耦合系数Kp为0.55~0.70；综合性能良好，特别适合用作压电陶瓷材料。
附图说明
图1为本发明的用于变频器的压电陶瓷材料的SEM照片。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明所述的用于变频器的压电陶瓷材料及其改性方法做进一步的阐述，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
Pb（Ni1/3Sb2/3）x(Zr0.90Ti0.10)1-xO3作为压电陶瓷使用在压电性能、机电耦合系数等性能方面还有待提高，为此本发明通过添加改性助剂对其进行烧结改性处理以期提高其综合性能。具体来说，在本发明中所述改性助剂包括15.0~25.0wt%的SrO，12.5~20.0%的CuO，2.0~5.0%的B2O3，和50.0~65.0%的MnO2；作为进一步优选地，所述改性助剂还包括：1.5~2.5wt%的Nb2O5，1.5~2.5wt%的Ta2O5，和2.0~3.0wt%的MgO。作为示例性地，采用本发明的制备方法制备得到的压电陶瓷材料（直径为10mm，厚度为0.5mm的样品）的压电系数d33为280~350 pC/N，介电常数ξ/ξ0为1000~2000，介电损耗为0.2%~1.2%，机电耦合系数Kp为0.55~0.70。而且，作为优选地所述介电常数ξ/ξ0为1600~2000，介电损耗为0.2%~0.6%，机电耦合系数Kp为0.65~0.70。其中，图1示出了由本发明的制备方法制备得到的压电陶瓷材料的典型的SEM图片。
实施例1
本实施例涉及压电陶瓷材料，其制备方法如下：（1）以PbO、ZrO2、TiO2、NiO和Sb2O3为原料在800~850℃的条件下预烧2.0小时得到组成为Pb（Ni1/3Sb2/3）0.05(Zr0.90Ti0.10)0.95O3的陶瓷粉体。（2）在步骤（1）得到的陶瓷粉体中加入改性助剂进行研磨，研磨后加入粘结剂、脱模剂利用喷雾干燥塔进行喷雾造粒得到陶瓷粒料；采用湿法球磨进行研磨，球磨的研磨介质采用钢球，球磨时间为20~24小时。（3）将陶瓷粒料进行预压、等静压成型形成陶瓷坯料（直径Φ为12 mm，厚度d为0.53 mm）。（4）先排胶，然后在温度为1150~1250℃的温度条件下烧结2.0小时得到直径Φ为10 mm，厚度d为0.50 mm的陶瓷瓷片，然后溅射银电极并进行极化；极化条件为2.5~3.0 kV/mm，且在90~100℃的硅油中保持30分钟。极化后的样品放置24小时后，进行性能测试。在本实施例中，所述改性助剂由20.0wt%的SrO，15.0 wt %的CuO，3.0 wt %的B2O3，和余量的MnO2组成，并且改性助剂相对于所述陶瓷粉体的添加量为3.0wt%。
实施例2
本实施例涉及压电陶瓷材料，其制备方法如下：（1）以PbO、ZrO2、TiO2、NiO和Sb2O3为原料在800~850℃的条件下预烧2.0小时得到组成为Pb（Ni1/3Sb2/3）0.02(Zr0.90Ti0.10)0.98O3的陶瓷粉体。（2）在步骤（1）得到的陶瓷粉体中加入改性助剂进行研磨，研磨后加入粘结剂、脱模剂利用喷雾干燥塔进行喷雾造粒得到陶瓷粒料；采用湿法球磨进行研磨，球磨的研磨介质采用钢球，球磨时间为20~24小时。（3）将陶瓷粒料进行预压、等静压成型形成陶瓷坯料（直径Φ为12 mm，厚度d为0.53 mm）。（4）先排胶，然后在温度为1150~1250℃的温度条件下烧结2.0小时得到直径Φ为10 mm，厚度d为0.50 mm的陶瓷瓷片，然后溅射银电极并进行极化；极化条件为2.5~3.0 kV/mm，且在90~100℃的硅油中保持30分钟。极化后的样品放置24小时后，进行性能测试。在本实施例中，所述改性助剂由20.0wt%的SrO，15.0 wt %的CuO，3.0 wt %的B2O3，和余量的MnO2组成，并且改性助剂相对于所述陶瓷粉体的添加量为3.0wt%。
实施例3
本实施例涉及压电陶瓷材料，其制备方法如下：（1）以PbO、ZrO2、TiO2、NiO和Sb2O3为原料在800~850℃的条件下预烧2.0小时得到组成为Pb（Ni1/3Sb2/3）0.08(Zr0.90Ti0.10)0.92O3的陶瓷粉体。（2）在步骤（1）得到的陶瓷粉体中加入改性助剂进行研磨，研磨后加入粘结剂、脱模剂利用喷雾干燥塔进行喷雾造粒得到陶瓷粒料；采用湿法球磨进行研磨，球磨的研磨介质采用钢球，球磨时间为20~24小时。（3）将陶瓷粒料进行预压、等静压成型形成陶瓷坯料（直径Φ为12 mm，厚度d为0.53 mm）。（4）先排胶，然后在温度为1150~1250℃的温度条件下烧结2.0小时得到直径Φ为10 mm，厚度d为0.50 mm的陶瓷瓷片，然后溅射银电极并进行极化；极化条件为2.5~3.0 kV/mm，且在90~100℃的硅油中保持30分钟。极化后的样品放置24小时后，进行性能测试。在本实施例中，所述改性助剂由20.0wt%的SrO，15.0 wt %的CuO，3.0 wt %的B2O3，和余量的MnO2组成，并且改性助剂相对于所述陶瓷粉体的添加量为3.0wt%。
实施例4
本实施例涉及压电陶瓷材料，其制备方法如下：（1）以PbO、ZrO2、TiO2、NiO和Sb2O3为原料在800~850℃的条件下预烧2.0小时得到组成为Pb（Ni1/3Sb2/3）0.05(Zr0.90Ti0.10)0.95O3的陶瓷粉体。（2）在步骤（1）得到的陶瓷粉体中加入改性助剂进行研磨，研磨后加入粘结剂、脱模剂利用喷雾干燥塔进行喷雾造粒得到陶瓷粒料；采用湿法球磨进行研磨，球磨的研磨介质采用钢球，球磨时间为20~24小时。（3）将陶瓷粒料进行预压、等静压成型形成陶瓷坯料（直径Φ为12 mm，厚度d为0.53 mm）。（4）先排胶，然后在温度为1150~1250℃的温度条件下烧结2.0小时得到直径Φ为10 mm，厚度d为0.50 mm的陶瓷瓷片，然后溅射银电极并进行极化；极化条件为2.5~3.0 kV/mm，且在90~100℃的硅油中保持30分钟。极化后的样品放置24小时后，进行性能测试。在本实施例中，所述改性助剂由15.0wt%的SrO，20.0 wt %的CuO，5.0 wt %的B2O3，和余量的MnO2组成，并且改性助剂相对于所述陶瓷粉体的添加量为3.0wt%。
实施例5
本实施例涉及压电陶瓷材料，其制备方法如下：（1）以PbO、ZrO2、TiO2、NiO和Sb2O3为原料在800~850℃的条件下预烧2.0小时得到组成为Pb（Ni1/3Sb2/3）0.05(Zr0.90Ti0.10)0.95O3的陶瓷粉体。（2）在步骤（1）得到的陶瓷粉体中加入改性助剂进行研磨，研磨后加入粘结剂、脱模剂利用喷雾干燥塔进行喷雾造粒得到陶瓷粒料；采用湿法球磨进行研磨，球磨的研磨介质采用钢球，球磨时间为20~24小时。（3）将陶瓷粒料进行预压、等静压成型形成陶瓷坯料（直径Φ为12 mm，厚度d为0.53 mm）。（4）先排胶，然后在温度为1150~1250℃的温度条件下烧结2.0小时得到直径Φ为10 mm，厚度d为0.50 mm的陶瓷瓷片，然后溅射银电极并进行极化；极化条件为2.5~3.0 kV/mm，且在90~100℃的硅油中保持30分钟。极化后的样品放置24小时后，进行性能测试。在本实施例中，所述改性助剂由25.0wt%的SrO，12.5 wt %的CuO，2.0 wt %的B2O3，和余量的MnO2组成，并且改性助剂相对于所述陶瓷粉体的添加量为3.0wt%。
实施例6
本实施例涉及压电陶瓷材料，其制备方法如下：（1）以PbO、ZrO2、TiO2、NiO和Sb2O3为原料在800~850℃的条件下预烧2.0小时得到组成为Pb（Ni1/3Sb2/3）0.05(Zr0.90Ti0.10)0.95O3的陶瓷粉体。（2）在步骤（1）得到的陶瓷粉体中加入改性助剂进行研磨，研磨后加入粘结剂、脱模剂利用喷雾干燥塔进行喷雾造粒得到陶瓷粒料；采用湿法球磨进行研磨，球磨的研磨介质采用钢球，球磨时间为20~24小时。（3）将陶瓷粒料进行预压、等静压成型形成陶瓷坯料（直径Φ为12 mm，厚度d为0.53 mm）。（4）先排胶，然后在温度为1150~1250℃的温度条件下烧结2.0小时得到直径Φ为10 mm，厚度d为0.50 mm的陶瓷瓷片，然后溅射银电极并进行极化；极化条件为2.5~3.0 kV/mm，且在90~100℃的硅油中保持30分钟。极化后的样品放置24小时后，进行性能测试。在本实施例中，所述改性助剂由20.0wt%的SrO，15.0 wt %的CuO，3.0 wt %的B2O3，和余量的MnO2组成，并且改性助剂相对于所述陶瓷粉体的添加量为1.5wt%。
实施例7
本实施例涉及压电陶瓷材料，其制备方法如下：（1）以PbO、ZrO2、TiO2、NiO和Sb2O3为原料在800~850℃的条件下预烧2.0小时得到组成为Pb（Ni1/3Sb2/3）0.05(Zr0.90Ti0.10)0.95O3的陶瓷粉体。（2）在步骤（1）得到的陶瓷粉体中加入改性助剂进行研磨，研磨后加入粘结剂、脱模剂利用喷雾干燥塔进行喷雾造粒得到陶瓷粒料；采用湿法球磨进行研磨，球磨的研磨介质采用钢球，球磨时间为20~24小时。（3）将陶瓷粒料进行预压、等静压成型形成陶瓷坯料（直径Φ为12 mm，厚度d为0.53 mm）。（4）先排胶，然后在温度为1150~1250℃的温度条件下烧结2.0小时得到直径Φ为10 mm，厚度d为0.50 mm的陶瓷瓷片，然后溅射银电极并进行极化；极化条件为2.5~3.0 kV/mm，且在90~100℃的硅油中保持30分钟。极化后的样品放置24小时后，进行性能测试。在本实施例中，所述改性助剂由20.0wt%的SrO，15.0 wt %的CuO，3.0 wt %的B2O3，和余量的MnO2组成，并且改性助剂相对于所述陶瓷粉体的添加量为5.0wt%。
实施例8
本实施例涉及压电陶瓷材料，其制备方法如下：（1）以PbO、ZrO2、TiO2、NiO和Sb2O3为原料在800~850℃的条件下预烧2.0小时得到组成为Pb（Ni1/3Sb2/3）0.05(Zr0.90Ti0.10)0.95O3的陶瓷粉体。（2）在步骤（1）得到的陶瓷粉体中加入改性助剂进行研磨，研磨后加入粘结剂、脱模剂利用喷雾干燥塔进行喷雾造粒得到陶瓷粒料；采用湿法球磨进行研磨，球磨的研磨介质采用钢球，球磨时间为20~24小时。（3）将陶瓷粒料进行预压、等静压成型形成陶瓷坯料（直径Φ为12 mm，厚度d为0.53 mm）。（4）先排胶，然后在温度为1150~1250℃的温度条件下烧结2.0小时得到直径Φ为10 mm，厚度d为0.50 mm的陶瓷瓷片，然后溅射银电极并进行极化；极化条件为2.5~3.0 kV/mm，且在90~100℃的硅油中保持30分钟。极化后的样品放置24小时后，进行性能测试。在本实施例中，所述改性助剂由20.0wt%的SrO，15.0 wt %的CuO，3.0 wt %的B2O3，2.5wt%的Nb2O5，1.5wt%的Ta2O5，3.0wt%的MgO和余量的MnO2组成，并且改性助剂相对于所述陶瓷粉体的添加量为3.0wt%。
实施例9
本实施例涉及压电陶瓷材料，其制备方法如下：（1）以PbO、ZrO2、TiO2、NiO和Sb2O3为原料在800~850℃的条件下预烧2.0小时得到组成为Pb（Ni1/3Sb2/3）0.05(Zr0.90Ti0.10)0.95O3的陶瓷粉体。（2）在步骤（1）得到的陶瓷粉体中加入改性助剂进行研磨，研磨后加入粘结剂、脱模剂利用喷雾干燥塔进行喷雾造粒得到陶瓷粒料；采用湿法球磨进行研磨，球磨的研磨介质采用钢球，球磨时间为20~24小时。（3）将陶瓷粒料进行预压、等静压成型形成陶瓷坯料（直径Φ为12 mm，厚度d为0.53 mm）。（4）先排胶，然后在温度为1150~1250℃的温度条件下烧结2.0小时得到直径Φ为10 mm，厚度d为0.50 mm的陶瓷瓷片，然后溅射银电极并进行极化；极化条件为2.5~3.0 kV/mm，且在90~100℃的硅油中保持30分钟。极化后的样品放置24小时后，进行性能测试。在本实施例中，所述改性助剂由20.0wt%的SrO，15.0 wt %的CuO，3.0 wt %的B2O3，1.5wt%的Nb2O5，2.5wt%的Ta2O5，3.0wt%的MgO和余量的MnO2组成，并且改性助剂相对于所述陶瓷粉体的添加量为3.0wt%。
对比例1
本对比例涉及一种压电陶瓷材料，其制备方法如下：（1）以PbO、ZrO2、TiO2、NiO和Sb2O3为原料在800~850℃的条件下预烧2.0小时得到组成为Pb（Ni1/3Sb2/3）0.05(Zr0.90Ti0.10)0.95O3的陶瓷粉体。（2）将步骤（1）得到的陶瓷粉体进行研磨，研磨后加入粘结剂、脱模剂利用喷雾干燥塔进行喷雾造粒得到陶瓷粒料；采用湿法球磨进行研磨，球磨的研磨介质采用钢球，球磨时间为20~24小时。（3）将陶瓷粒料进行预压、等静压成型形成陶瓷坯料（直径Φ为12 mm，厚度d为0.53 mm）。（4）先排胶，然后在温度为1150~1250℃的温度条件下烧结2.0小时得到直径Φ为10 mm，厚度d为0.50 mm的陶瓷瓷片，然后溅射银电极并进行极化；极化条件为2.5~3.0 kV/mm，且在90~100℃的硅油中保持30分钟。极化后的样品放置24小时后，进行性能测试。
对比例2
本对比例涉及一种压电陶瓷材料，其制备方法如下：（1）以PbO、ZrO2、TiO2、NiO和Sb2O3为原料在800~850℃的条件下预烧2.0小时得到组成为Pb（Ni1/3Sb2/3）0.05(Zr0.90Ti0.10)0.95O3的陶瓷粉体。（2）在步骤（1）得到的陶瓷粉体中加入改性助剂进行研磨，研磨后加入粘结剂、脱模剂利用喷雾干燥塔进行喷雾造粒得到陶瓷粒料；采用湿法球磨进行研磨，球磨的研磨介质采用钢球，球磨时间为20~24小时。（3）将陶瓷粒料进行预压、等静压成型形成陶瓷坯料（直径Φ为12 mm，厚度d为0.53 mm）。（4）先排胶，然后在温度为1150~1250℃的温度条件下烧结2.0小时得到直径Φ为10 mm，厚度d为0.50 mm的陶瓷瓷片，然后溅射银电极并进行极化；极化条件为2.5~3.0 kV/mm，且在90~100℃的硅油中保持30分钟。极化后的样品放置24小时后，进行性能测试。在本对比例中，所述改性助剂由15.0 wt %的CuO，3.0 wt %的B2O3，和余量的MnO2组成，并且改性助剂相对于所述陶瓷粉体的添加量为3.0wt%。
对比例3
本对比例涉及一种压电陶瓷材料，其制备方法如下：（1）以PbO、ZrO2、TiO2、NiO和Sb2O3为原料在800~850℃的条件下预烧2.0小时得到组成为Pb（Ni1/3Sb2/3）0.05(Zr0.90Ti0.10)0.95O3的陶瓷粉体。（2）在步骤（1）得到的陶瓷粉体中加入改性助剂进行研磨，研磨后加入粘结剂、脱模剂利用喷雾干燥塔进行喷雾造粒得到陶瓷粒料；采用湿法球磨进行研磨，球磨的研磨介质采用钢球，球磨时间为20~24小时。（3）将陶瓷粒料进行预压、等静压成型形成陶瓷坯料（直径Φ为12 mm，厚度d为0.53 mm）。（4）先排胶，然后在温度为1150~1250℃的温度条件下烧结2.0小时得到直径Φ为10 mm，厚度d为0.50 mm的陶瓷瓷片，然后溅射银电极并进行极化；极化条件为2.5~3.0 kV/mm，且在90~100℃的硅油中保持30分钟。极化后的样品放置24小时后，进行性能测试。在本对比例中，所述改性助剂由20.0wt%的SrO，3.0 wt %的B2O3，和余量的MnO2组成，并且改性助剂相对于所述陶瓷粉体的添加量为3.0wt%。
对比例4
本对比例涉及一种压电陶瓷材料，其制备方法如下：（1）以PbO、ZrO2、TiO2、NiO和Sb2O3为原料在800~850℃的条件下预烧2.0小时得到组成为Pb（Ni1/3Sb2/3）0.05(Zr0.90Ti0.10)0.95O3的陶瓷粉体。（2）在步骤（1）得到的陶瓷粉体中加入改性助剂进行研磨，研磨后加入粘结剂、脱模剂利用喷雾干燥塔进行喷雾造粒得到陶瓷粒料；采用湿法球磨进行研磨，球磨的研磨介质采用钢球，球磨时间为20~24小时。（3）将陶瓷粒料进行预压、等静压成型形成陶瓷坯料（直径Φ为12 mm，厚度d为0.53 mm）。（4）先排胶，然后在温度为1150~1250℃的温度条件下烧结2.0小时得到直径Φ为10 mm，厚度d为0.50 mm的陶瓷瓷片，然后溅射银电极并进行极化；极化条件为2.5~3.0 kV/mm，且在90~100℃的硅油中保持30分钟。极化后的样品放置24小时后，进行性能测试。在本对比例中，所述改性助剂由20.0wt%的SrO，15.0 wt %的CuO，和余量的MnO2组成，并且改性助剂相对于所述陶瓷粉体的添加量为3.0wt%。
对比例5
本对比例涉及一种压电陶瓷材料，其制备方法如下：（1）以PbO、ZrO2、TiO2、NiO和Sb2O3为原料在800~850℃的条件下预烧2.0小时得到组成为Pb（Ni1/3Sb2/3）0.05(Zr0.90Ti0.10)0.95O3的陶瓷粉体。（2）在步骤（1）得到的陶瓷粉体中加入改性助剂进行研磨，研磨后加入粘结剂、脱模剂利用喷雾干燥塔进行喷雾造粒得到陶瓷粒料；采用湿法球磨进行研磨，球磨的研磨介质采用钢球，球磨时间为20~24小时。（3）将陶瓷粒料进行预压、等静压成型形成陶瓷坯料（直径Φ为12 mm，厚度d为0.53 mm）。（4）先排胶，然后在温度为1150~1250℃的温度条件下烧结2.0小时得到直径Φ为10 mm，厚度d为0.50 mm的陶瓷瓷片，然后溅射银电极并进行极化；极化条件为2.5~3.0 kV/mm，且在90~100℃的硅油中保持30分钟。极化后的样品放置24小时后，进行性能测试。在本对比例中，所述改性助剂由20.0wt%的CaO，15.0 wt %的CuO，3.0 wt %的B2O3，和余量的MnO2组成，并且改性助剂相对于所述陶瓷粉体的添加量为3.0wt%。
对比例6
本对比例涉及一种压电陶瓷材料，其制备方法如下：（1）以PbO、ZrO2、TiO2、NiO和Sb2O3为原料在800~850℃的条件下预烧2.0小时得到组成为Pb（Ni1/3Sb2/3）0.05(Zr0.90Ti0.10)0.95O3的陶瓷粉体。（2）在步骤（1）得到的陶瓷粉体中加入改性助剂进行研磨，研磨后加入粘结剂、脱模剂利用喷雾干燥塔进行喷雾造粒得到陶瓷粒料；采用湿法球磨进行研磨，球磨的研磨介质采用钢球，球磨时间为20~24小时。（3）将陶瓷粒料进行预压、等静压成型形成陶瓷坯料（直径Φ为12 mm，厚度d为0.53 mm）。（4）先排胶，然后在温度为1150~1250℃的温度条件下烧结2.0小时得到直径Φ为10 mm，厚度d为0.50 mm的陶瓷瓷片，然后溅射银电极并进行极化；极化条件为2.5~3.0 kV/mm，且在90~100℃的硅油中保持30分钟。极化后的样品放置24小时后，进行性能测试。在本对比例中，所述改性助剂由20.0wt%的CaO，15.0 wt %的CuO，和余量的MnO2组成，并且改性助剂相对于所述陶瓷粉体的添加量为3.0wt%。
对比例7
本对比例涉及一种压电陶瓷材料，其制备方法如下：（1）以PbO、ZrO2、TiO2、NiO和Sb2O3为原料在800~850℃的条件下预烧2.0小时得到组成为Pb（Ni1/3Sb2/3）0.05(Zr0.90Ti0.10)0.95O3的陶瓷粉体。（2）在步骤（1）得到的陶瓷粉体中加入改性助剂进行研磨，研磨后加入粘结剂、脱模剂利用喷雾干燥塔进行喷雾造粒得到陶瓷粒料；采用湿法球磨进行研磨，球磨的研磨介质采用钢球，球磨时间为20~24小时。（3）将陶瓷粒料进行预压、等静压成型形成陶瓷坯料（直径Φ为12 mm，厚度d为0.53 mm）。（4）先排胶，然后在温度为1150~1250℃的温度条件下烧结2.0小时得到直径Φ为10 mm，厚度d为0.50 mm的陶瓷瓷片，然后溅射银电极并进行极化；极化条件为2.5~3.0 kV/mm，且在90~100℃的硅油中保持30分钟。极化后的样品放置24小时后，进行性能测试。在本实施例中，所述改性助剂由20.0wt%的SrO，15.0 wt %的CuO，3.0 wt %的B2O3，2.5wt%的Ta2O5，3.0wt%的MgO和余量的MnO2组成，并且改性助剂相对于所述陶瓷粉体的添加量为3.0wt%。
对比例8
本对比例涉及一种压电陶瓷材料，其制备方法如下：（1）以PbO、ZrO2、TiO2、NiO和Sb2O3为原料在800~850℃的条件下预烧2.0小时得到组成为Pb（Ni1/3Sb2/3）0.05(Zr0.90Ti0.10)0.95O3的陶瓷粉体。（2）在步骤（1）得到的陶瓷粉体中加入改性助剂进行研磨，研磨后加入粘结剂、脱模剂利用喷雾干燥塔进行喷雾造粒得到陶瓷粒料；采用湿法球磨进行研磨，球磨的研磨介质采用钢球，球磨时间为20~24小时。（3）将陶瓷粒料进行预压、等静压成型形成陶瓷坯料（直径Φ为12 mm，厚度d为0.53 mm）。（4）先排胶，然后在温度为1150~1250℃的温度条件下烧结2.0小时得到直径Φ为10 mm，厚度d为0.50 mm的陶瓷瓷片，然后溅射银电极并进行极化；极化条件为2.5~3.0 kV/mm，且在90~100℃的硅油中保持30分钟。极化后的样品放置24小时后，进行性能测试。在本实施例中，所述改性助剂由20.0wt%的SrO，15.0 wt %的CuO，3.0 wt %的B2O3，2.5wt%的Nb2O5，3.0wt%的MgO和余量的MnO2组成，并且改性助剂相对于所述陶瓷粉体的添加量为3.0wt%。
对比例9
本对比例涉及一种压电陶瓷材料，其制备方法如下：（1）以PbO、ZrO2、TiO2、NiO和Sb2O3为原料在800~850℃的条件下预烧2.0小时得到组成为Pb（Ni1/3Sb2/3）0.05(Zr0.90Ti0.10)0.95O3的陶瓷粉体。（2）在步骤（1）得到的陶瓷粉体中加入改性助剂进行研磨，研磨后加入粘结剂、脱模剂利用喷雾干燥塔进行喷雾造粒得到陶瓷粒料；采用湿法球磨进行研磨，球磨的研磨介质采用钢球，球磨时间为20~24小时。（3）将陶瓷粒料进行预压、等静压成型形成陶瓷坯料（直径Φ为12 mm，厚度d为0.53 mm）。（4）先排胶，然后在温度为1150~1250℃的温度条件下烧结2.0小时得到直径Φ为10 mm，厚度d为0.50 mm的陶瓷瓷片，然后溅射银电极并进行极化；极化条件为2.5~3.0 kV/mm，且在90~100℃的硅油中保持30分钟。极化后的样品放置24小时后，进行性能测试。在本实施例中，所述改性助剂由20.0wt%的SrO，15.0 wt %的CuO，3.0 wt %的B2O3，2.5wt%的Nb2O5，1.5wt%的Ta2O5和余量的MnO2组成，并且改性助剂相对于所述陶瓷粉体的添加量为3.0wt%。
实施例1~9以及对比例1~9制备得到的压电陶瓷材料的主要性能如表1所示。
表1
No. d33(pC/N) ξ/ξ<sub>0</sub> 介电损耗（%） Kp
实施例1 348 1520 0.7 0.66
实施例2 285 1360 0.8 0.63
实施例3 335 1550 0.6 0.62
实施例4 325 1550 1.0 0.58
实施例5 331 1550 0.6 0.65
实施例6 309 1520 0.8 0.65
实施例7 331 1500 1.2 0.55
实施例8 342 1920 0.5 0.68
实施例9 341 1980 0.4 0.68
对比例1 290 1420 1.0 0.56
对比例2 280 1460 1.0 0.59
对比例3 285 1510 0.9 0.58
对比例4 281 1470 0.9 0.60
对比例5 276 1520 1.0 0.55
对比例6 283 1500 0.8 0.57
对比例7 338 1550 0.9 0.61
对比例8 335 1500 0.8 0.60
对比例9 337 1480 0.8 0.59
对于本领域的普通技术人员而言，具体实施例只是对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种用于变频器的压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）采用氧化物原料预烧合成Pb（Ni1/3Sb2/3）x(Zr0.90Ti0.10)1-xO3陶瓷粉体，其中0.02≤x≤0.08；
（2）在步骤（1）得到的陶瓷粉体中加入改性助剂进行研磨，进行喷雾造粒得到陶瓷粒料；所述改性助剂由15.0~25.0wt%的SrO，12.5~20.0%的CuO，2.0~5.0%的B2O3，1.5~2.5wt%的Nb2O5，1.5~2.5wt%的Ta2O5，和2.0~3.0wt%的MgO，和50.0~65.0%的MnO2组成；所述改性助剂的添加量为陶瓷粉体的1.5~5.0wt%；
（3）将步骤（2）得到的陶瓷粒料进行预压、等静压成型得到陶瓷坯料；
（4）对步骤（3）得到的陶瓷坯料进行烧结得到陶瓷瓷片；
（5）在步骤（4）得到的陶瓷瓷片上溅射银电极或者烧渗银电极并进行极化。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：预烧的温度为800~900 ℃，保温时间为1.5~3.0 小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（4）中烧结温度为1150~1250℃，保温时间为1.5~3.0小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，极化条件为2.5~6.0 kV/mm，且在90~110℃的硅油中保持15~30分钟。
5.一种用于变频器的压电陶瓷材料，其特征在于：由权利要求1~4任一项所述的制备方法制备得到。
6.根据权利要求5所述的用于变频器的压电陶瓷材料，其特征在于：所述压电陶瓷材料的压电系数d33为280~350 pC/N，介电常数ξ/ξ0为1000~2000，介电损耗为0.2%~1.2%，机电耦合系数Kp为0.55~0.70。
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