JPS59195576A - セラミツク原料粉末の製造方法 - Google Patents
セラミツク原料粉末の製造方法Info
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- JPS59195576A JPS59195576A JP58071018A JP7101883A JPS59195576A JP S59195576 A JPS59195576 A JP S59195576A JP 58071018 A JP58071018 A JP 58071018A JP 7101883 A JP7101883 A JP 7101883A JP S59195576 A JPS59195576 A JP S59195576A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は微細な、結晶粒径を有するセラミック原料粉
末の製造方法に関するものである。
末の製造方法に関するものである。
従来、セラミック原料粉末、たとえばＢ１Ｔｉ０．・Ｃ
ａＴｉｊ、、５ｒＴｉＯ，などを合成する方法とし′Ｃ
は同相反応法がある。しかしながら、この方法によれば
、高温処理を経なければならないため結晶粒径が１μｍ
以上と犬きくなシ、しかも不均一になるという欠点が見
られた。
ａＴｉｊ、、５ｒＴｉＯ，などを合成する方法とし′Ｃ
は同相反応法がある。しかしながら、この方法によれば
、高温処理を経なければならないため結晶粒径が１μｍ
以上と犬きくなシ、しかも不均一になるという欠点が見
られた。
この他、溶液中での化学反応によシセラミック原料を合
成する方法がある。この溶液反応による製造方法としＣ
は、たとえば、Ｂａ、 Ｓｒ、 Ｃａ、 Ｔｉ。
成する方法がある。この溶液反応による製造方法としＣ
は、たとえば、Ｂａ、 Ｓｒ、 Ｃａ、 Ｔｉ。
Ｚｒ、 Ｓｎなどの金属アルコキシドのアルコール溶液
を作シ、各々所定量を混合したのち水中に加え゛Ｃ加水
分解し、各金属の水酸化・吻とし゛Ｃ沈澱させ、一過し
゛Ｃ合成粉末を得る方法がある。もつともこの場合にお
い°Ｃは、Ｅａ、Ｓｒ、Ｃａなどを水酸化！吻または塩
類の水溶液としＣ加えても同じ結果が得られることを付
記して２く。
を作シ、各々所定量を混合したのち水中に加え゛Ｃ加水
分解し、各金属の水酸化・吻とし゛Ｃ沈澱させ、一過し
゛Ｃ合成粉末を得る方法がある。もつともこの場合にお
い°Ｃは、Ｅａ、Ｓｒ、Ｃａなどを水酸化！吻または塩
類の水溶液としＣ加えても同じ結果が得られることを付
記して２く。
しかしながら、この方法では生成したＢａ（ＯＬ（）２
゜５ｒ（ＯＨ）、、Ｃａ（ＯＨ）２などはほとんどまた
はその一部が水に溶解するので、共沈澱・吻とはなり得
す、蒸発乾燥し−Ｃ合成するほかない。また得られたこ
れらの析出、結晶も池の金属水酸化物と同等の粒径まで
粉砕されるという床証がないなどの欠点がある。
゜５ｒ（ＯＨ）、、Ｃａ（ＯＨ）２などはほとんどまた
はその一部が水に溶解するので、共沈澱・吻とはなり得
す、蒸発乾燥し−Ｃ合成するほかない。また得られたこ
れらの析出、結晶も池の金属水酸化物と同等の粒径まで
粉砕されるという床証がないなどの欠点がある。
この発明は上記した従来列の欠点を解消し、微粉末のセ
ラミック原料を生成することができる方法を提供しよう
とするものである。
ラミック原料を生成することができる方法を提供しよう
とするものである。
すなわち、この発明の要旨とするところは１、ｉ）
第１の糟にンいＣ１構成元素としＣ少なくともＥａ、Ｂ
ｒ、Ｃａの１種を含む硝酸塩または塩化物の水溶液に、
シュウ酸、クエン設、酒石酸、およびこれらシュウ酸、
クエン酸、酒石酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩か
らなる有機酸または有機酸塩の水溶液のいずれかを加え
”ＣＸ）Ｈを７〜１０に、凋差し、肩、機酸塩として沈
澱させ、第２のＪ９； １ｆｃｉ−い゛Ｃ１構成元素と
しＣ少なくともＴｉ、 Ｚｒ、 Ｓｎ、 Ｐ ｂの１種
を含む硝酸塩まだは塩化物の水溶液に、苛性ンーダ、水
酸化アンモニウムなどの可溶性水酸化物水溶液を加えて
ｐＨを７〜１０に調整し、水酸化物とし′Ｃ沈澱させる
ことからなる第１の工程と、 に）第１の工程によつ′Ｃ得られた各沈澱物を含むスラ
リーを混合し、枦通したのち水洗、乾燥する第２の工程
と、 に）得られた粉末を仮焼、粉砕する第６の工程と、 からなるセラミック原料粉末の製造方法である０上記し
た工程において、第１の工程の第１の槽でンユウ峨、ク
エン：俊、酒石酸、ｐよびこれらシュウ酸、クエン酸、
ｆ西石酸のアルカリ金属塩、アンモニラ・、」盆の信磯
酸丑たは有機酸塩が用いらｒしＣ１，＊るが、こ（つう
ちシュウ酸、クエン酸、ＩＶ’Ａ石酸のアルカリ金属塩
、アンモニウム塩の有機酸または有、）幾酸１穏とし°
Ｃ８□よ、ンｔとえンず、シュウ１設ナトリウム、クエ
ン敢アンモニウ１１、クエン献ソーダ、を四石酸カリウ
ムなどがある。
第１の糟にンいＣ１構成元素としＣ少なくともＥａ、Ｂ
ｒ、Ｃａの１種を含む硝酸塩または塩化物の水溶液に、
シュウ酸、クエン設、酒石酸、およびこれらシュウ酸、
クエン酸、酒石酸のアルカリ金属塩、アンモニウム塩か
らなる有機酸または有機酸塩の水溶液のいずれかを加え
”ＣＸ）Ｈを７〜１０に、凋差し、肩、機酸塩として沈
澱させ、第２のＪ９； １ｆｃｉ−い゛Ｃ１構成元素と
しＣ少なくともＴｉ、 Ｚｒ、 Ｓｎ、 Ｐ ｂの１種
を含む硝酸塩まだは塩化物の水溶液に、苛性ンーダ、水
酸化アンモニウムなどの可溶性水酸化物水溶液を加えて
ｐＨを７〜１０に調整し、水酸化物とし′Ｃ沈澱させる
ことからなる第１の工程と、 に）第１の工程によつ′Ｃ得られた各沈澱物を含むスラ
リーを混合し、枦通したのち水洗、乾燥する第２の工程
と、 に）得られた粉末を仮焼、粉砕する第６の工程と、 からなるセラミック原料粉末の製造方法である０上記し
た工程において、第１の工程の第１の槽でンユウ峨、ク
エン：俊、酒石酸、ｐよびこれらシュウ酸、クエン酸、
ｆ西石酸のアルカリ金属塩、アンモニラ・、」盆の信磯
酸丑たは有機酸塩が用いらｒしＣ１，＊るが、こ（つう
ちシュウ酸、クエン酸、ＩＶ’Ａ石酸のアルカリ金属塩
、アンモニウム塩の有機酸または有、）幾酸１穏とし°
Ｃ８□よ、ンｔとえンず、シュウ１設ナトリウム、クエ
ン敢アンモニウ１１、クエン献ソーダ、を四石酸カリウ
ムなどがある。
また、第１の工Ｑ ’） ２’Ｆ’ｒ ２の（曹で用い
られる４、１４成元素とし′Ｃ１そのほかにＢｉ、 Ｎ
ｂ、 Ｚｒ＋、 Ｙ、希十項元素を含有させることがで
きる。−侍に、猪土頌元素は１．吉晶の粒成長を抑制す
ることができる。−またＭ ｎ 、 Ａ ｌ 、 ：Ｅ
ｌを含有させ゛〔もよい。これらの元素は世１ヒ剤と
しての役割を果−七す。
られる４、１４成元素とし′Ｃ１そのほかにＢｉ、 Ｎ
ｂ、 Ｚｒ＋、 Ｙ、希十項元素を含有させることがで
きる。−侍に、猪土頌元素は１．吉晶の粒成長を抑制す
ることができる。−またＭ ｎ 、 Ａ ｌ 、 ：Ｅ
ｌを含有させ゛〔もよい。これらの元素は世１ヒ剤と
しての役割を果−七す。
第１の槽と第２のｈｈｒｑに各原料をそれぞれ所定比率
で没入し、尼全、・て沈澱させたスラリー同志を第２０
工ｔ（４て混合し、さらに第６の工程で仮焼することに
よつＣ１比率にズレのないセラミック原料を生成するこ
とができる。
で没入し、尼全、・て沈澱させたスラリー同志を第２０
工ｔ（４て混合し、さらに第６の工程で仮焼することに
よつＣ１比率にズレのないセラミック原料を生成するこ
とができる。
また、第１の工程においＣ得られた各沈澱物を第２の工
程におい°Ｃ混合したとき、その粒子径が約０，０１〜
０．０２μｍで、各粒子が一次粒子同志で隣接する混合
物を得ることができる。そし−Ｃ混合物を一過したのち
、水洗、乾燥することによつ０１反応しやすり活性な原
料が得られる。
程におい°Ｃ混合したとき、その粒子径が約０，０１〜
０．０２μｍで、各粒子が一次粒子同志で隣接する混合
物を得ることができる。そし−Ｃ混合物を一過したのち
、水洗、乾燥することによつ０１反応しやすり活性な原
料が得られる。
この原料を第３の工程で仮焼するとと吟よつ゛Ｃ１所定
比率のＡＥｌつ３型のセラミック原料が生成され、同時
に凝集させることができる。セラミック原料を二次粒子
に凝集させるのは、たとえばセラミックグリーンシート
を作るためにバインダと混練したとき、二次粒子の比表
面＋＝Ａ（ｍ／ｇｒ）を小さくし、バインダの吏用量が
少なく゛〔すむことになり、また成形物を焼成したとき
収縮率を低下させることができるからである。なお、仮
焼段階で二次粒子に凝集するが、各原料粒子はあくまで
歳粒子同志で混合し°Ｃおり、焼成して得られるセラミ
ックもファイングレインのものであシ、二次粒子に凝集
させＣもファイングレインのセラミックを得る上で何ら
支障となるものではない。
比率のＡＥｌつ３型のセラミック原料が生成され、同時
に凝集させることができる。セラミック原料を二次粒子
に凝集させるのは、たとえばセラミックグリーンシート
を作るためにバインダと混練したとき、二次粒子の比表
面＋＝Ａ（ｍ／ｇｒ）を小さくし、バインダの吏用量が
少なく゛〔すむことになり、また成形物を焼成したとき
収縮率を低下させることができるからである。なお、仮
焼段階で二次粒子に凝集するが、各原料粒子はあくまで
歳粒子同志で混合し°Ｃおり、焼成して得られるセラミ
ックもファイングレインのものであシ、二次粒子に凝集
させＣもファイングレインのセラミックを得る上で何ら
支障となるものではない。
仮焼段階での処理温度は好ましくは７００〜１０００υ
の范１［甜で選：・ずれる。これ１低７０υむ末、４で
・、・４丈セラミック原料粉末の合成が十分に行われず
、１０００ζを４えると凝集が諷みすぎるためである。
の范１［甜で選：・ずれる。これ１低７０υむ末、４で
・、・４丈セラミック原料粉末の合成が十分に行われず
、１０００ζを４えると凝集が諷みすぎるためである。
なお、この発明方法で得られたセラミック原料粉末は一
般にＡＢＯ３型の酸化物であるが、第１の工、−で得ら
れる各沈澱物は、第１の糟がＡ、第２の檀７：）Ｊ：
Ｂに相当するものでｌよなく、第１の槽では有機酸塩と
し゛ＣＣ沈金せることができる元素、また第２の糟では
水酸１ヒ物として沈廖殻ざぜることができる元素という
駅点から選択したものでる。ろ。
般にＡＢＯ３型の酸化物であるが、第１の工、−で得ら
れる各沈澱物は、第１の糟がＡ、第２の檀７：）Ｊ：
Ｂに相当するものでｌよなく、第１の槽では有機酸塩と
し゛ＣＣ沈金せることができる元素、また第２の糟では
水酸１ヒ物として沈廖殻ざぜることができる元素という
駅点から選択したものでる。ろ。
第２の（ザ叶ζおい°ｃ、ｐＨを７〜１０の調請しＣい
ろが、この９屯囲にｐＨ値を１艮定しだの１．ま、こＣ
より低ぐ゛〔も高い１直を示し゛〔も溝成元索が溶ける
からである。ま／こ第１の（傍の１１Ｈ直と第２の栖の
ｐｉＩ値は一致さぜ〕こほうが好ましい。これは第２の
上回におい゛Ｃ名沈澱吻を合むスラリー奮混合する：ノ
后でｐＨ′直のｒれが士じないよう（でするためであり
、二 また第１の槽のｐＨ値の影響を受け゛Ｃ第２の槽水酸化
物・バ溶けないようにするた、っである。
ろが、この９屯囲にｐＨ値を１艮定しだの１．ま、こＣ
より低ぐ゛〔も高い１直を示し゛〔も溝成元索が溶ける
からである。ま／こ第１の（傍の１１Ｈ直と第２の栖の
ｐｉＩ値は一致さぜ〕こほうが好ましい。これは第２の
上回におい゛Ｃ名沈澱吻を合むスラリー奮混合する：ノ
后でｐＨ′直のｒれが士じないよう（でするためであり
、二 また第１の槽のｐＨ値の影響を受け゛Ｃ第２の槽水酸化
物・バ溶けないようにするた、っである。
まだ、第２の槽において、安定剤として過酸化水素水（
Ｈ２Ｏ２）を加え”〔も↓いっ これは溶液が加水分）
鉾し゛Ｃ沈妙するのを抑制するためである。
Ｈ２Ｏ２）を加え”〔も↓いっ これは溶液が加水分）
鉾し゛Ｃ沈妙するのを抑制するためである。
以下この発明をスー施シ；１に１足つ゛〔詳細に説明す
るう実施例１ 使用原料とじて下味ｌ／Ｃ示すものを準り、佑し、り、
つまず、第１の７！におい゛（、ｆｌ ａ Ｃ７１２の
水溶液にクエン：峻アンモニウムを〕川え−Ｃｐｌ“Ｉ
４：ｑ〜９，５に調整し、クエン液バリウムとして沈
澱させた。
るう実施例１ 使用原料とじて下味ｌ／Ｃ示すものを準り、佑し、り、
つまず、第１の７！におい゛（、ｆｌ ａ Ｃ７１２の
水溶液にクエン：峻アンモニウムを〕川え−Ｃｐｌ“Ｉ
４：ｑ〜９，５に調整し、クエン液バリウムとして沈
澱させた。
また、：ｌＸ２７）漕ＱＣＦ？Ａ’Ｃ，ＴＩＣ／＜ 、
Ｂｎ’ｌｉ ＋ａ ｉ Ｃｌ 、、 ＞’、ｈよび、Ａ
ｎＣ／４・４ノー１２０の各水溶液を・昆合し、安定剤
である６９％過竣化／ＪＣ素水１５ ｆｆ１． ｌを加
え、これに水ｊＲ化アンモニウム（ＮＨ４Ｄｉ’ｆ）を
加え’ＣｐＨを９〜９５に調整し、Ｔｉ、 Ｓｎ、Ｓｉ
、Ｍｎを含む沈澱物を得た。
Ｂｎ’ｌｉ ＋ａ ｉ Ｃｌ 、、 ＞’、ｈよび、Ａ
ｎＣ／４・４ノー１２０の各水溶液を・昆合し、安定剤
である６９％過竣化／ＪＣ素水１５ ｆｆ１． ｌを加
え、これに水ｊＲ化アンモニウム（ＮＨ４Ｄｉ’ｆ）を
加え’ＣｐＨを９〜９５に調整し、Ｔｉ、 Ｓｎ、Ｓｉ
、Ｍｎを含む沈澱物を得た。
さらに、各沈澱物スラリーを混合し、濾過したのち水洗
した。この水洗原料をボールミルで混合し、ひきつづい
゛ＣＣ通過乾燥したところ、０．０２−の微粒子状のセ
ラミック原料粉末を得た。
した。この水洗原料をボールミルで混合し、ひきつづい
゛ＣＣ通過乾燥したところ、０．０２−の微粒子状のセ
ラミック原料粉末を得た。
そののち、９００Ｃの温度で１時間仮焼し、Ｂａ（’ｒ
ｉ、５ｎ）ｏ３系の仮焼粉末を得た。
ｉ、５ｎ）ｏ３系の仮焼粉末を得た。
この仮焼粉末にバインダを加えて造粒し、圧力１０００
ルタ／】で成形しＣ１０」ψ、１ｍｔの円板とし、これ
を１６００で、２時間の条件で焼成し゛Ｃ円板磁器を得
た。この円板磁器の両面に銀ペーストを塗布し、８００
’Ｃ，５０分間の条件で焼き付け゛Ｃ電極を形成し、コ
ンデンサを・得た。
ルタ／】で成形しＣ１０」ψ、１ｍｔの円板とし、これ
を１６００で、２時間の条件で焼成し゛Ｃ円板磁器を得
た。この円板磁器の両面に銀ペーストを塗布し、８００
’Ｃ，５０分間の条件で焼き付け゛Ｃ電極を形成し、コ
ンデンサを・得た。
このコンデンサの誘電率（ε）、誘電損失（ｔａｎδ）
、誘電率の温度特性（’ｒ ｃ ）、および耐電圧特性
を測定し、その結果を下表に示した。
、誘電率の温度特性（’ｒ ｃ ）、および耐電圧特性
を測定し、その結果を下表に示した。
誘電率（ε）、誘′心損失（ｔａｎδ）は１ＫＨｚ、１
■ｒ、 ｍ、 Ｂ、の条件で、ｊｊ＋Ｊ定し、また誘電
率の温度特性（ＴＣ）ａ＋２５ ′ｃを基量にして−１
０’ｃ 〜＋ ８５ ’ｃの温度範囲で測定した値であ
る。
■ｒ、 ｍ、 Ｂ、の条件で、ｊｊ＋Ｊ定し、また誘電
率の温度特性（ＴＣ）ａ＋２５ ′ｃを基量にして−１
０’ｃ 〜＋ ８５ ’ｃの温度範囲で測定した値であ
る。
実施例２
使用原料として下表に示すものを準備した。
まず、第１の槽に２いＣ，Ｂ ａ （ｈｉ ０１ ）
２１ Ｃａ（ＮＯ３）２・４Ｈ２０の各水溶液を混合し
、仁れにシュウ墳ソーダを加え°ＣｐＨを７〜１０にｌ
Ａ整し、それぞれシュウ酸バリウム（ＢａＣ，０４）、
シュウ酸カルシウム（ＣａＣＯｊ）とし゛Ｃ沈澱させた
。
２１ Ｃａ（ＮＯ３）２・４Ｈ２０の各水溶液を混合し
、仁れにシュウ墳ソーダを加え°ＣｐＨを７〜１０にｌ
Ａ整し、それぞれシュウ酸バリウム（ＢａＣ，０４）、
シュウ酸カルシウム（ＣａＣＯｊ）とし゛Ｃ沈澱させた
。
また、第２の槽におい°（ＳＴ’１Ｃ１４，Ｚｒ０Ｃ１
ｚ ・８Ｈ，Ｏ，ＳｎＣｌ、 、 Ｂｉ（ＮＯ３）ｊ−
５Ｈ，Ｏ，Ｐｂ（Ｎｏ３）２゜ａｍ（Ｎｏｊ）３ ・６
Ｈ，Ｏの各水溶液を混合し、これに安定剤である５０チ
過酸化水素水１５１ｎｌ！を加え、さらに苛性ソーダ（
ＮａＯＨ）を加え°ｃｐａを７〜１゜に調整し、Ｔｉ、
Ｚｒ、 Ｓｎ、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｍを含む沈澱物を得た。
ｚ ・８Ｈ，Ｏ，ＳｎＣｌ、 、 Ｂｉ（ＮＯ３）ｊ−
５Ｈ，Ｏ，Ｐｂ（Ｎｏ３）２゜ａｍ（Ｎｏｊ）３ ・６
Ｈ，Ｏの各水溶液を混合し、これに安定剤である５０チ
過酸化水素水１５１ｎｌ！を加え、さらに苛性ソーダ（
ＮａＯＨ）を加え°ｃｐａを７〜１゜に調整し、Ｔｉ、
Ｚｒ、 Ｓｎ、Ｂｉ、Ｐｂ、Ｓｍを含む沈澱物を得た。
ざらに、各沈澱物スラリーを混合し、濾過したのチ氷洗
した。この水洗原料をボールミルで混合し、ひきつづき
濾過、乾燥したところ、０．０１５．ｃ！の微粒子状の
セラミック原料、粉末を得た。
した。この水洗原料をボールミルで混合し、ひきつづき
濾過、乾燥したところ、０．０１５．ｃ！の微粒子状の
セラミック原料、粉末を得た。
そののら、８００’ｃの温度で１時間仮焼し、（Ｂａ。
Ｃａ’、Ｐｂ）（Ｔｉ、 Ｚｒ、 Ｓｎ、 Ｂｉ）０３
系の仮滉粉末を得た。
系の仮滉粉末を得た。
との仮焼粉末を実施例１と同様に処理し′Ｃコンデンサ
を作成し、その電気特性を測定しＣその結果を下表に示
した。
を作成し、その電気特性を測定しＣその結果を下表に示
した。
なお、焼成温度は１１２０′ｃであったっまた、この原
料を用い°〔積層コンデンサを作成し、その電気特注を
測定した。
料を用い°〔積層コンデンサを作成し、その電気特注を
測定した。
試料の作成は、仮焼原料粉末にバインダ、分散剤などを
加え゛〔ペースト状とし、これを印刷方式で厚＝＋２０
μｍの誘電体セラミック層を作成し、内部電極とし°Ｌ
Ａｇ：Ｐｄ＝７０ ：３０のＡイーＰＣ１系ペーストを
印刷し、これを交互に操り返して誘電体セラミック層の
積層枚数を１０枚とした。次いで焼成温度１１２０Ｃ，
焼成時間２時間の条件で焼成し、両端面に外部接続電極
を形成し゛Ｃ積層コンデンサを得た。得られた積層コン
デンサの大きさは４ ＋ｎｓ ｘ、３ ｖｔｓ Ｘ Ｏ
，１５ＭＩＩであシ、その静電容量は０．４３丘 μｌであった。また焼成後の誘電体セラミック層の１枚
当シの厚みは１２μｍであったっ実施例６ 使用原料とし゛Ｃ下表に示すものを準漏した。
加え゛〔ペースト状とし、これを印刷方式で厚＝＋２０
μｍの誘電体セラミック層を作成し、内部電極とし°Ｌ
Ａｇ：Ｐｄ＝７０ ：３０のＡイーＰＣ１系ペーストを
印刷し、これを交互に操り返して誘電体セラミック層の
積層枚数を１０枚とした。次いで焼成温度１１２０Ｃ，
焼成時間２時間の条件で焼成し、両端面に外部接続電極
を形成し゛Ｃ積層コンデンサを得た。得られた積層コン
デンサの大きさは４ ＋ｎｓ ｘ、３ ｖｔｓ Ｘ Ｏ
，１５ＭＩＩであシ、その静電容量は０．４３丘 μｌであった。また焼成後の誘電体セラミック層の１枚
当シの厚みは１２μｍであったっ実施例６ 使用原料とし゛Ｃ下表に示すものを準漏した。
まず、第１の糟におい−（、、ＢａＣｌ２−２Ｈ２Ｊ
の水溶液にン四石識カリウムを加えｔｐＨを９〜９．５
に、Ｊ＠整し、酒石酸バリウムとし゛Ｃ沈澱させた。
の水溶液にン四石識カリウムを加えｔｐＨを９〜９．５
に、Ｊ＠整し、酒石酸バリウムとし゛Ｃ沈澱させた。
また、第２の槽におイー（、ＨｄＣｌ、 −６Ｈ２０，
ＴｉＣ４，、Ｂｉ（Ｎｏ、）、・５Ｈ２０，。
ＴｉＣ４，、Ｂｉ（Ｎｏ、）、・５Ｈ２０，。
−謄一煙←４． ＭｎＣ１４−４Ｈ２０，ＳｉＣ１４の
各水溶液を混合し、安定剤である３０チ過酸化水素水１
０ｍ＃ を加え、これに水酸化アンモニウム（ＮＨ。
各水溶液を混合し、安定剤である３０チ過酸化水素水１
０ｍ＃ を加え、これに水酸化アンモニウム（ＮＨ。
ＯＨ） をガロえ・Ｃ’ＤＨを９〜９５に調整し、Ｎ
ｃｌ、 Ｔｉ・Ｂｉ、 Ｍｎ、 Ｓｉを含む沈澱物を得
た。
ｃｌ、 Ｔｉ・Ｂｉ、 Ｍｎ、 Ｓｉを含む沈澱物を得
た。
さらに、各沈澱物スラリーを混合し、濾過したのち水洗
した。この水洗原料をボールミルで混合し、ひきつづき
濾過し、乾燥したところ、ｏ、ｏｉμｍの微粒子状の原
料粉末を得だ０ そののち、ａｏｏｒの温度で１時間仮焼し、（ＢａＮｄ
）（Ｔｉ、Ｂｉ）Ｏ，系の仮焼粉末を得だ。この仮焼粉
末を実施例１と同様に処理し′Ｃコンデンサを作成し、
その電気特性を測定し°Ｃその結果を下表に示した。
した。この水洗原料をボールミルで混合し、ひきつづき
濾過し、乾燥したところ、ｏ、ｏｉμｍの微粒子状の原
料粉末を得だ０ そののち、ａｏｏｒの温度で１時間仮焼し、（ＢａＮｄ
）（Ｔｉ、Ｂｉ）Ｏ，系の仮焼粉末を得だ。この仮焼粉
末を実施例１と同様に処理し′Ｃコンデンサを作成し、
その電気特性を測定し°Ｃその結果を下表に示した。
なお、焼成温度は１１００Ｃであった。また誘電率の温
度特性（ＴＣ）は＋２５′ｃを基準にして＋１０〜＋８
５ での温度範囲で測定した値である。
度特性（ＴＣ）は＋２５′ｃを基準にして＋１０〜＋８
５ での温度範囲で測定した値である。
実施例
使用原料として下表に示すものを準’ＤＩＱ した。
ユウ酸を加え、さらにアンモニア水をリロえ〔ｐＨを９
〜９５に調整し、シュク酸カルシクムとして沈澱させた
。
〜９５に調整し、シュク酸カルシクムとして沈澱させた
。
また、第２の橿におい゛（１ＴｉＣｌ＜ 、 Ｎ ｂｚ
ＣＩＶｓの各水溶＋Ｒを混合し、安定剤である６０係
過酸化水素水２５ｍ／を力■え、これに苛１ノーダ（Ｎ
式ＯＨ）を加え−ｃｐｕと９〜°？、５にＡ整し、Ｔｉ
、Ｗｂを含む沈澱物と得た。
ＣＩＶｓの各水溶＋Ｒを混合し、安定剤である６０係
過酸化水素水２５ｍ／を力■え、これに苛１ノーダ（Ｎ
式ＯＨ）を加え−ｃｐｕと９〜°？、５にＡ整し、Ｔｉ
、Ｗｂを含む沈澱物と得た。
さらに各沈澱物スラリーを混合し、ｐ過したのち水洗し
た。この水洗原料をボールミルで混合し、ひきつづき−
過、乾燥したところ、ｌ）、０１μｍの微粒子状の原料
粉末を得た。
た。この水洗原料をボールミルで混合し、ひきつづき−
過、乾燥したところ、ｌ）、０１μｍの微粒子状の原料
粉末を得た。
そののち、８００ ’Ｃの温度で１時間仮焼し、Ｃａ（
Ｔｉ、 １１＋）０３系の仮焼粉末を得た。
Ｔｉ、 １１＋）０３系の仮焼粉末を得た。
この仮焼粉末を実施列１と同様にし゛Ｃコンデンサを作
成し、その心気特性を測定し′Ｃその結果を下表に示し
た。
成し、その心気特性を測定し′Ｃその結果を下表に示し
た。
なお、焼成温度は１１００′ｃであった。また誘電率の
温度特ｉ生（ＴＣ）は＋２５′ｃを基準にしＣ−５５〜
＋１２５での温度範囲で測定した値である。
温度特ｉ生（ＴＣ）は＋２５′ｃを基準にしＣ−５５〜
＋１２５での温度範囲で測定した値である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｈ） 、＝） Ｑｇ１ノｌｖ！１ｉＣＡ−イ′Ｃ，
構成元素としｃ′Ｊ）なくともＢａ、 Ｓｒ、 Ｃａの
１踵を含む硝酸塩また１；・ｉ塩させ、 第２の槽に努ｔハ′Ｃ１、溝）反元素とし゛〔少なくと
ｊ、Ｔｊ−、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｐｂの１ ’−省ｆ：ａむ硝
、で夜１まｔ′コロま塩化多グの水浴液（・ζ、’ｒｈ
キソーダ、水設置ヒアンモニウムなどの可溶（生水１浚
１七１勿水ｆ容叔を頴えてｐＨ全７〜１０に、凋：芝し
、水、浚比、勿として沈１．段さすることからなる筋１
の工、：呈と、 （ロ）１５１の工作によつＣ１号られた各？尤誠物上に
むスラリーを１昆合し７．７／：ｉ及したのち水・先、
吃環する第２の上弓と、 に）得られた粉末を仮焼、粉砕する第５の工程と、 からなるセラミック原料粉末の製造方法っ（２）第１の
工程において、第２の槽で用いられる構成元素とし〔、
さらにＢｉ、 Ｎｂ、 Ｚｎ、 Ｙ、希土類元素、ｉｎ
ｎ、 ｋｌ、 Ｅｌｉのうち少なくとも１種をよむこと
からなる特許請求の範囲第１ｔ）項記載のセラミック原
料分末の製造方法。 （３）第５の工程における仮焼温度は７００〜１０００
″Ｃである特許請求の範囲第＋１）項記載のセラミック
原料粉末の製造方法っ
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58071018A JPS59195576A (ja) | 1983-04-21 | 1983-04-21 | セラミツク原料粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58071018A JPS59195576A (ja) | 1983-04-21 | 1983-04-21 | セラミツク原料粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59195576A true JPS59195576A (ja) | 1984-11-06 |
| JPH0210091B2 JPH0210091B2 (ja) | 1990-03-06 |
Family
ID=13448350
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58071018A Granted JPS59195576A (ja) | 1983-04-21 | 1983-04-21 | セラミツク原料粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59195576A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63141206A (ja) * | 1986-12-04 | 1988-06-13 | 太陽誘電株式会社 | 粒界絶縁型半導体磁器 |
| JPS63233035A (ja) * | 1987-03-23 | 1988-09-28 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 多成分セラミツクスの製造方法 |
| JPH02107552A (ja) * | 1988-10-13 | 1990-04-19 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 電子デバイス用誘電体磁器組成物 |
| US5032559A (en) * | 1989-05-05 | 1991-07-16 | Gte Products Corporation | Method of preparing barium, titanium, zirconium oxide ferroelectric ceramic compositions |
| CN102503407A (zh) * | 2011-09-30 | 2012-06-20 | 天津大学 | 新型无铅x8r型多层陶瓷电容器介质及其制备方法 |
| JP2020083672A (ja) * | 2018-11-16 | 2020-06-04 | 堺化学工業株式会社 | チタン酸バリウムの製造方法 |
-
1983
- 1983-04-21 JP JP58071018A patent/JPS59195576A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63141206A (ja) * | 1986-12-04 | 1988-06-13 | 太陽誘電株式会社 | 粒界絶縁型半導体磁器 |
| JPS63233035A (ja) * | 1987-03-23 | 1988-09-28 | 科学技術庁無機材質研究所長 | 多成分セラミツクスの製造方法 |
| JPH02107552A (ja) * | 1988-10-13 | 1990-04-19 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 電子デバイス用誘電体磁器組成物 |
| US5032559A (en) * | 1989-05-05 | 1991-07-16 | Gte Products Corporation | Method of preparing barium, titanium, zirconium oxide ferroelectric ceramic compositions |
| CN102503407A (zh) * | 2011-09-30 | 2012-06-20 | 天津大学 | 新型无铅x8r型多层陶瓷电容器介质及其制备方法 |
| JP2020083672A (ja) * | 2018-11-16 | 2020-06-04 | 堺化学工業株式会社 | チタン酸バリウムの製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0210091B2 (ja) | 1990-03-06 |
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