JPS59128263A - セラミツク原料粉末の製造方法 - Google Patents
セラミツク原料粉末の製造方法Info
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- JPS59128263A JPS59128263A JP58003840A JP384083A JPS59128263A JP S59128263 A JPS59128263 A JP S59128263A JP 58003840 A JP58003840 A JP 58003840A JP 384083 A JP384083 A JP 384083A JP S59128263 A JPS59128263 A JP S59128263A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は微細な結晶粒径を有するセラミック原料粉末
の製造方法に関するものである。
の製造方法に関するものである。
従来、セラミック原料粉末、たとえば１３ａｌｉ０３
、Ｃａ ’Ｔ−ｉ ０３．３ｒ Ｔｉ ０３などを合成
する方法としては固相反応法がある。しかしながら、こ
の方法によれば、高温処理を経な（プれはならないため
粒径が１μｍ以上と人ぎくなり、しかも不均一になると
いう欠点が見られた。
、Ｃａ ’Ｔ−ｉ ０３．３ｒ Ｔｉ ０３などを合成
する方法としては固相反応法がある。しかしながら、こ
の方法によれば、高温処理を経な（プれはならないため
粒径が１μｍ以上と人ぎくなり、しかも不均一になると
いう欠点が見られた。
この他、溶液中での化学反応によりセラミック原料を合
成する方法がある。これはセラミック原石をたとえば電
子部品に用いる場合、実用上電気特性に悪影響を与えな
いセラミック原料を得る方法である。この溶液反応によ
る製造方法としては、たとえば−「ｉイオンと［３ａな
どのＭｅイオンとを、修酸により修酸チタニルバリウム
（Ｂａ Ｔｉ ０（Ｃ２０４）・ ４Ｈ２０＞として沈
澱させ、この沈澱物を７００°Ｃ以上の温度で加熱分解
させてＢａＴｉＯ２を合成するという方法（修酸法）が
ある。
成する方法がある。これはセラミック原石をたとえば電
子部品に用いる場合、実用上電気特性に悪影響を与えな
いセラミック原料を得る方法である。この溶液反応によ
る製造方法としては、たとえば−「ｉイオンと［３ａな
どのＭｅイオンとを、修酸により修酸チタニルバリウム
（Ｂａ Ｔｉ ０（Ｃ２０４）・ ４Ｈ２０＞として沈
澱させ、この沈澱物を７００°Ｃ以上の温度で加熱分解
させてＢａＴｉＯ２を合成するという方法（修酸法）が
ある。
この修酸法では、０．５μｍ程度の微粒子を得ることが
できるが、この方法によれば次のような欠点が見られる
。つまり、［３ａとＴｌについては同時に沈澱させるこ
とができるが、その他の元素を沈澱させることができず
、３ａ Ｔｉ ０３以外のその他の系、および［３ａｌ
”ｉ０３とその他の系の複合系のセラミック原料を得る
方法としては不適当である。また修ｍｌ塩は高価なもの
であり、工業的な利用面において不利であるなどの欠点
がある。
できるが、この方法によれば次のような欠点が見られる
。つまり、［３ａとＴｌについては同時に沈澱させるこ
とができるが、その他の元素を沈澱させることができず
、３ａ Ｔｉ ０３以外のその他の系、および［３ａｌ
”ｉ０３とその他の系の複合系のセラミック原料を得る
方法としては不適当である。また修ｍｌ塩は高価なもの
であり、工業的な利用面において不利であるなどの欠点
がある。
この発明は上記した従来例の欠点を解消し、微粉末のセ
ラミック原料を生成することができる方法を提供しよう
と覆るものである。
ラミック原料を生成することができる方法を提供しよう
と覆るものである。
すなわち、この発明の要旨とするところは、（ｉ ）第
１の槽において、構成元素として少なくともＢａ、Ｓ、
ｒ、Ｃａ、ｔｖ！ｏの１種を含む硝酸塩または塩化物の
水溶液に、炭酸ガス、または炭酸ソーダ、炭酸アンモン
などの可溶性炭酸塩水溶液を加えてＰＨを７〜１０に調
整し、炭酸塩として沈澱させ、 第２の槽において、構成元素として少なくともＴｉ 、
Ｚｒ 、Ｓｎ 、Ｐｂの１種を含む硝酸塩マタは塩化物
の水溶液に苛性ソーダ、水酸化アンモニウムなどの可溶
性水酸化物水溶液を加えてｐ Ｈを７〜１０に調整し、
水酸化物どして沈澱させることからなる第１の工程と、 （ＩＩ）第１の工程によって得られた各沈澱物を含むス
ラリ・−を混合し、濾過したのち水洗、乾燥する第２の
工程と、 （ｉｉｉ ）得られた粉末を仮焼、粉砕する第３の］７
程と、 からなるセラミック原料粉末の製造方法である。
１の槽において、構成元素として少なくともＢａ、Ｓ、
ｒ、Ｃａ、ｔｖ！ｏの１種を含む硝酸塩または塩化物の
水溶液に、炭酸ガス、または炭酸ソーダ、炭酸アンモン
などの可溶性炭酸塩水溶液を加えてＰＨを７〜１０に調
整し、炭酸塩として沈澱させ、 第２の槽において、構成元素として少なくともＴｉ 、
Ｚｒ 、Ｓｎ 、Ｐｂの１種を含む硝酸塩マタは塩化物
の水溶液に苛性ソーダ、水酸化アンモニウムなどの可溶
性水酸化物水溶液を加えてｐ Ｈを７〜１０に調整し、
水酸化物どして沈澱させることからなる第１の工程と、 （ＩＩ）第１の工程によって得られた各沈澱物を含むス
ラリ・−を混合し、濾過したのち水洗、乾燥する第２の
工程と、 （ｉｉｉ ）得られた粉末を仮焼、粉砕する第３の］７
程と、 からなるセラミック原料粉末の製造方法である。
上記した工程において、第１の工程の第２の槽で用いら
れる構成元素として、そのほかに１３ｉ、Ｎｂ 、ｌｎ
、Ｙ、希土類元素を含有させてもよく、これらは結晶
の粒成長を抑制することができる。
れる構成元素として、そのほかに１３ｉ、Ｎｂ 、ｌｎ
、Ｙ、希土類元素を含有させてもよく、これらは結晶
の粒成長を抑制することができる。
またＭｎ 、Ａｆｆｉ、Ｓｉを含有させてもよい。これ
らの元素は鉱化剤としての役割を果たす。
らの元素は鉱化剤としての役割を果たす。
第１の槽と第２の槽においてそれぞれ完全に沈澱しＩＣ
スラリー同志を第２の工程で混合し、各原料を所定比率
で投入することによって、所定どうりの比率のものを得
ることができ、第３の工程で仮焼することによって比率
にズレのないセラミック原料を生成することができる。
スラリー同志を第２の工程で混合し、各原料を所定比率
で投入することによって、所定どうりの比率のものを得
ることができ、第３の工程で仮焼することによって比率
にズレのないセラミック原料を生成することができる。
また第１の工程において得られた各沈澱物を第２の工程
において混合したとき、その粒子径が約０．０１〜０．
０２μｍの微粒子状の混合物を得ることができる。そし
て濾過したのち水洗、乾燥することによって、各粒子が
一次粒子同志で隣接することになり、反応しやすい活性
な原料が得られる。
において混合したとき、その粒子径が約０．０１〜０．
０２μｍの微粒子状の混合物を得ることができる。そし
て濾過したのち水洗、乾燥することによって、各粒子が
一次粒子同志で隣接することになり、反応しやすい活性
な原料が得られる。
この原料を第３の工程で仮焼することによって、所定比
率のＡＢＯ３型のセラミック原料が生成され、同時に凝
集させることができる。セラミック原料を二次粒子に凝
集さゼるのは、たとえばセラミックグリーンシートを作
るためにバインダと混練したとき、二次粒子の比表面積
（ｍ ２１０ｒ）を小さくし、バインダの使用量が少な
くてすむことになり、また成形物を焼成したとき収縮率
を低下子同志で混合しており、焼成して得られるセラミ
ックもファイングレインのものであり、二次粒子に凝集
させてもファイングレインのセラミックを得る上で何ら
支障となるものではない。
率のＡＢＯ３型のセラミック原料が生成され、同時に凝
集させることができる。セラミック原料を二次粒子に凝
集さゼるのは、たとえばセラミックグリーンシートを作
るためにバインダと混練したとき、二次粒子の比表面積
（ｍ ２１０ｒ）を小さくし、バインダの使用量が少な
くてすむことになり、また成形物を焼成したとき収縮率
を低下子同志で混合しており、焼成して得られるセラミ
ックもファイングレインのものであり、二次粒子に凝集
させてもファイングレインのセラミックを得る上で何ら
支障となるものではない。
仮焼段階での処理温度は好ましくは７００〜１０００℃
の範囲で選ばれる。これは７００℃未満ではセラミック
原料粉末の合成が十分に行われず、１０００℃を越える
と凝集が進みすぎるためである。
の範囲で選ばれる。これは７００℃未満ではセラミック
原料粉末の合成が十分に行われず、１０００℃を越える
と凝集が進みすぎるためである。
なお、この発明方法で得られたセラミック原料粉末は一
般にＡＢＯ３型の酸化物であるが、第１の工程で得られ
る各沈澱物は、第１の槽がＡ、第２の槽が８に相当する
ものではなく、第１の槽では炭Ｍ塩として沈澱さゼるこ
とができる元素、また第２の槽では水酸化物として沈澱
させることができる元素という観点から選択したもので
ある。
般にＡＢＯ３型の酸化物であるが、第１の工程で得られ
る各沈澱物は、第１の槽がＡ、第２の槽が８に相当する
ものではなく、第１の槽では炭Ｍ塩として沈澱さゼるこ
とができる元素、また第２の槽では水酸化物として沈澱
させることができる元素という観点から選択したもので
ある。
第２の槽において、ｐＨを７〜１０の調整しているが、
この範囲にｐＨ値を限定したのは、これより低くても高
い値を示しても構成元素が溶けるからである。また第１
の槽のＩ）Ｈ値と第２の槽のｐＨ値は一致させたほうが
好ましい。これは第２の工程において各沈澱物を含むス
ラリーを混合する段階でｐＨ値のずれが生じないように
するためであり、また第１の槽のｌｌＨ値の影響を受け
て第２の槽水酸化物が溶けないようにするためである。
この範囲にｐＨ値を限定したのは、これより低くても高
い値を示しても構成元素が溶けるからである。また第１
の槽のＩ）Ｈ値と第２の槽のｐＨ値は一致させたほうが
好ましい。これは第２の工程において各沈澱物を含むス
ラリーを混合する段階でｐＨ値のずれが生じないように
するためであり、また第１の槽のｌｌＨ値の影響を受け
て第２の槽水酸化物が溶けないようにするためである。
また、第２の槽において、安定剤として過酸化水素水（
Ｈ２０２＞を加えてもよい。これは溶液が加水分解して
沈澱しやすいのを抑制するためである。
Ｈ２０２＞を加えてもよい。これは溶液が加水分解して
沈澱しやすいのを抑制するためである。
以下この発明を実施例に従って詳細に説明する。
実施例１
使用原料として下表に示すものを準備した。
まず、第１の槽において、ＢａＣρ２の水溶液に炭酸ア
ンモン Ｃ（ＮＨ４）２ Ｃｏａｌ を加えて＋）Ｈ
を９〜９．５に調整し、３ａ ＣＯ３として沈澱させた
。
ンモン Ｃ（ＮＨ４）２ Ｃｏａｌ を加えて＋）Ｈ
を９〜９．５に調整し、３ａ ＣＯ３として沈澱させた
。
また、第２の槽において、ＴｉＣρ４．３ｎ ＣＲａ
、Ｓｉ Ｃｆｌ＋および１ｙｌｎ Ｃｆｌ＋ ％ ・４
Ｈ２０の各水溶液を混合し、安定剤である３０％過酸化
水素水１５ｍρを加え、これに水酸化アンモニウム（Ｎ
Ｈ４０８）を加えてｐＨを９〜９．５に調整し、Ｔｉ、
Ｓｎ、３ｉ、１ｙｌｎを含む沈澱物を得た。
、Ｓｉ Ｃｆｌ＋および１ｙｌｎ Ｃｆｌ＋ ％ ・４
Ｈ２０の各水溶液を混合し、安定剤である３０％過酸化
水素水１５ｍρを加え、これに水酸化アンモニウム（Ｎ
Ｈ４０８）を加えてｐＨを９〜９．５に調整し、Ｔｉ、
Ｓｎ、３ｉ、１ｙｌｎを含む沈澱物を得た。
さらに、各沈澱物スラリーを混合し、鎮過したのち水洗
した。この水洗原料をボールミルで混合し、ひぎつづい
て泥過、乾燥したところ、０．０２μｍの微粒子状のセ
ラミック原料粉末を得た。
した。この水洗原料をボールミルで混合し、ひぎつづい
て泥過、乾燥したところ、０．０２μｍの微粒子状のセ
ラミック原料粉末を得た。
そののち、９００℃の温度で１時間仮焼し、Ｂａ（１−
ｉ５ｎ）ｏ３系の仮焼粉末を得た。
ｉ５ｎ）ｏ３系の仮焼粉末を得た。
この仮焼粉末にバインダを加え゛Ｃ造粒し、圧力１００
０Ｋｇ／ｃｍ２で成形して１０ｍｍφ、１ｍｍ ｔの円
板とし、これを１３００℃、２時間の条件で焼成し−Ｃ
円板磁器を得た。この円板磁器の両面に銀ペーストを塗
布し、８００℃、３０分間の条件で焼き付けて電極を形
成し、コンデンサを得た。
０Ｋｇ／ｃｍ２で成形して１０ｍｍφ、１ｍｍ ｔの円
板とし、これを１３００℃、２時間の条件で焼成し−Ｃ
円板磁器を得た。この円板磁器の両面に銀ペーストを塗
布し、８００℃、３０分間の条件で焼き付けて電極を形
成し、コンデンサを得た。
このコンデンサの誘電率（ε）、誘電損失（ｔａｎδ）
、誘電率の温度特性（ＴＣ）、および耐電圧特性を測定
し、その結果を下表に示した。
、誘電率の温度特性（ＴＣ）、および耐電圧特性を測定
し、その結果を下表に示した。
誘電率（ε）、誘電損失（ｔａｎδ）はＩＫＨｚ、ＩＶ
ｒ、ｍ、ｓ、の条件で測定し、また誘電率の温度特性（
Ｔ Ｃ）は＋２５℃を基準にして士１０℃〜士８５℃の
温度範囲で測定した値である。
ｒ、ｍ、ｓ、の条件で測定し、また誘電率の温度特性（
Ｔ Ｃ）は＋２５℃を基準にして士１０℃〜士８５℃の
温度範囲で測定した値である。
実施例２
まず、第１の槽において、３ａ Ｃ１２、Ｓｒ Ｃｏ２
、ＭｇＣｌ２２、Ｃｅ Ｃｆ１３の各水溶液を混合し、
これに炭酸ソーダ（Ｎ８２ ＣＯ３）を加えてｐ Ｉ−
１を９〜９．５に調整し、それぞれ３ａ ＣＯ３、Ｓｒ
ＣＯ３、ＩＶＤＩ ＣＯ３、Ｃｅ ＣＯ３として沈澱
させた。
、ＭｇＣｌ２２、Ｃｅ Ｃｆ１３の各水溶液を混合し、
これに炭酸ソーダ（Ｎ８２ ＣＯ３）を加えてｐ Ｉ−
１を９〜９．５に調整し、それぞれ３ａ ＣＯ３、Ｓｒ
ＣＯ３、ＩＶＤＩ ＣＯ３、Ｃｅ ＣＯ３として沈澱
させた。
また、第２の槽において、ＴｉＣρ４．５ｎＣ２４、Ｚ
ｒ０Ｃｆ１２・ ８Ｈ２０，Ｍｎ Ｃ（１２，＊ ４
１−１２０． Ｚｎ （１！２の各水溶液を混合し、こ
れに安定剤である３０％過酸化水素水１５１１１ ｆｌ
を加え、さらに苛↑１ソータ（Ｎａ ＯＨ）を加えてｌ
）Ｈを９〜９．５に調整し、Ｔｉ 、３ｎ、７ｒ、ｆｖ
ｊｎ、７ｎを含む沈澱物を得ｌ〔。
ｒ０Ｃｆ１２・ ８Ｈ２０，Ｍｎ Ｃ（１２，＊ ４
１−１２０． Ｚｎ （１！２の各水溶液を混合し、こ
れに安定剤である３０％過酸化水素水１５１１１ ｆｌ
を加え、さらに苛↑１ソータ（Ｎａ ＯＨ）を加えてｌ
）Ｈを９〜９．５に調整し、Ｔｉ 、３ｎ、７ｒ、ｆｖ
ｊｎ、７ｎを含む沈澱物を得ｌ〔。
さらに、各沈澱物スラリーを混合し、渕過したのち水洗
した。この水洗原料をボールミルで混合そののち、９０
０℃の温度で１時間仮焼し、（Ｂａ Ｓｒ Ｍｇ）（Ｔ
ｉ Ｓｎ Ｚｒ ）０３系の仮焼粉末を得た。
した。この水洗原料をボールミルで混合そののち、９０
０℃の温度で１時間仮焼し、（Ｂａ Ｓｒ Ｍｇ）（Ｔ
ｉ Ｓｎ Ｚｒ ）０３系の仮焼粉末を得た。
この仮焼粉末を実施例１と同様に処理してコンデンサを
作成し、その電気特性を測定してその結果を下表に示し
た。
作成し、その電気特性を測定してその結果を下表に示し
た。
実施例３
使用原料どして下表に示づものを準備した。
ｔｆ、ｍ １（７）Ｆｌ、！５イＴ、３ａ （ＮＯ３
）２、Ｃａ （ＮＯ３）２’ ・４Ｈ’２０の各水溶
液を混合し、これに炭酸ソーダ（Ｎａ ２ ＣＯ３）を
加えるとともに、混合溶液中に炭酸ガス（ＣＯ２）を吹
ぎ込み、ｐＨヲ７へ１０ニ調整し、それぞれＢａＣ０：
３、ＣａＣＯ３として沈澱させた。
）２、Ｃａ （ＮＯ３）２’ ・４Ｈ’２０の各水溶
液を混合し、これに炭酸ソーダ（Ｎａ ２ ＣＯ３）を
加えるとともに、混合溶液中に炭酸ガス（ＣＯ２）を吹
ぎ込み、ｐＨヲ７へ１０ニ調整し、それぞれＢａＣ０：
３、ＣａＣＯ３として沈澱させた。
マタ、第２の槽ニｉ＋３ イＴ、ＴｉＣρ４、Ｚｒ０Ｃ
９−２・ ８Ｈ２０，Ｓｎ Ｃｆ１４ 、Ｂｉ （
ＮＯ３）３ ・５１−１２ ０． Ｐｂ （ＮＯ
３）２ 、Ｓｍ （ＮＯ３）：〕・ ６Ｈ２０の各
水溶液を混合し、これに安定剤である３０％過酸化水素
水１５ｍ！を加え、さらに苛性ソーダ（Ｎａ ＯＨ）を
加えｒｐＨを７〜１０ニ調整し、Ｔｉ 、７ｒ 、Ｓｎ
、Ｂｉ 、Ｐｂ 、３ｍを含む沈澱物を得た。
９−２・ ８Ｈ２０，Ｓｎ Ｃｆ１４ 、Ｂｉ （
ＮＯ３）３ ・５１−１２ ０． Ｐｂ （ＮＯ
３）２ 、Ｓｍ （ＮＯ３）：〕・ ６Ｈ２０の各
水溶液を混合し、これに安定剤である３０％過酸化水素
水１５ｍ！を加え、さらに苛性ソーダ（Ｎａ ＯＨ）を
加えｒｐＨを７〜１０ニ調整し、Ｔｉ 、７ｒ 、Ｓｎ
、Ｂｉ 、Ｐｂ 、３ｍを含む沈澱物を得た。
ざらに、各沈澱物スラリーを混合し、泥過したのち水洗
した。この水洗原料をボールミルで混合し、ひきつづき
沖過、乾燥したところ、０ 、０１５μｍの微粒子状の
セラミック原料粉末を得た。
した。この水洗原料をボールミルで混合し、ひきつづき
沖過、乾燥したところ、０ 、０１５μｍの微粒子状の
セラミック原料粉末を得た。
そののち、８００℃の温度で１時間仮焼し、（Ｂａ、Ｃ
ａ、Ｐｂ）（Ｔｉ 、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｂｉ）ＯＧ系の仮焼
粉末を得た。
ａ、Ｐｂ）（Ｔｉ 、Ｚｒ、Ｓｎ、Ｂｉ）ＯＧ系の仮焼
粉末を得た。
この仮焼粉末を実施例１と同様に処理してコンデンサー
を作成し、その電気特性を測定してその結果を下表に示
した。
を作成し、その電気特性を測定してその結果を下表に示
した。
なｄ３、焼成温度は１１２０°Ｃであった。
また、この原料を用いて積層コンチン４ノを作成し、そ
の電気特性を測定した。
の電気特性を測定した。
試料の作成は、仮焼原料粉末にバインダ、分散剤などを
加えてペース１〜状とし、これを印刷方式で厚み２０Ｉ
ノｍの誘電体セラミック層を作成し、内部電極としてＡ
（１： Ｐａｌ ＝７０： ３０ａ）ＡＱ−Ｐｄ系ペー
ス１〜を印刷し、これを交互に繰り返して誘電体セラミ
ック層の積層枚数を１０枚とした。次いで焼成温度１１
２０°Ｃ１焼成時間２時間の条件で焼成し、両端面に外
部接続電極を形成して積層コンデンサを得た。得られた
積層コンデンサの大きざは４ｍｍＸ３ｍｍ Ｘ Ｏ，１
５ｍｍであり、その静電容量は０．４３μＦであった。
加えてペース１〜状とし、これを印刷方式で厚み２０Ｉ
ノｍの誘電体セラミック層を作成し、内部電極としてＡ
（１： Ｐａｌ ＝７０： ３０ａ）ＡＱ−Ｐｄ系ペー
ス１〜を印刷し、これを交互に繰り返して誘電体セラミ
ック層の積層枚数を１０枚とした。次いで焼成温度１１
２０°Ｃ１焼成時間２時間の条件で焼成し、両端面に外
部接続電極を形成して積層コンデンサを得た。得られた
積層コンデンサの大きざは４ｍｍＸ３ｍｍ Ｘ Ｏ，１
５ｍｍであり、その静電容量は０．４３μＦであった。
また焼成後の誘電体セラミック層の１枚当りの厚みは１
２μｍであった。
２μｍであった。
実施例４
使用原料として下表に示すものを準備した。
まず、第１の槽において、［３ａ ＣＯ２・ ２Ｈ２０
（ｆ）水ｍ’ａに炭酸７ンモン（（ＮＨ４）２ ＣＯ３
）を加えＴａｐ ＨＧ： ９〜９．５ニ調整し、１３ａ
ＣＯ３として沈澱させた。
（ｆ）水ｍ’ａに炭酸７ンモン（（ＮＨ４）２ ＣＯ３
）を加えＴａｐ ＨＧ： ９〜９．５ニ調整し、１３ａ
ＣＯ３として沈澱させた。
マｌ〔、ｍ ２ｆ７） 槽ニｃ１５ イ”’Ｃ１Ｎｄ
（、Ｌａ ・６Ｈ２０、Ｔｉ Ｃｊ２＋ 、Ｂ！ （
ＮＯ３）３ ・ ５１−１２０゜Ｍｎ Ｃｊ２ａ ・５
１−１２０． Ｍｎ Ｃｊ２４６ ４Ｈ２０、Ｓｉ Ｃ
Ｑ＋の各水溶液を混合し、安定剤である３０％過酸化水
素水１０ｍρを加え、これに水酸化アンモニウム（ＮＨ
４０Ｈ）を加えてｌ）Ｈを９〜９．５に調整し、Ｎｄ、
Ｔｉ、Ｂｉ、Ｍ’ｎ、Ｓｉを含む沈澱物を得た。
（、Ｌａ ・６Ｈ２０、Ｔｉ Ｃｊ２＋ 、Ｂ！ （
ＮＯ３）３ ・ ５１−１２０゜Ｍｎ Ｃｊ２ａ ・５
１−１２０． Ｍｎ Ｃｊ２４６ ４Ｈ２０、Ｓｉ Ｃ
Ｑ＋の各水溶液を混合し、安定剤である３０％過酸化水
素水１０ｍρを加え、これに水酸化アンモニウム（ＮＨ
４０Ｈ）を加えてｌ）Ｈを９〜９．５に調整し、Ｎｄ、
Ｔｉ、Ｂｉ、Ｍ’ｎ、Ｓｉを含む沈澱物を得た。
ざらに、各沈澱物スラリーを混合し、ｐ過したのち水洗
した。この水洗原料をボールミルで゛混合し、ひきつづ
ぎ濾過、乾燥したところ、０．０１μｍの微粒子状の原
料粉末を得た。
した。この水洗原料をボールミルで゛混合し、ひきつづ
ぎ濾過、乾燥したところ、０．０１μｍの微粒子状の原
料粉末を得た。
そののち、８００°Ｃの温度で１時間仮焼し、［３ａ（
Ｎｄ 、Ｔｉ 、Ｆ３ｉ ）０７系の仮焼粉末を得た。
Ｎｄ 、Ｔｉ 、Ｆ３ｉ ）０７系の仮焼粉末を得た。
この仮焼粉末を実施例１と同様に処理してコンデンサを
作成し、その電気特性を測定してその結果を下表に示し
た。
作成し、その電気特性を測定してその結果を下表に示し
た。
なｄ５、焼成温度は１１００°Ｃであった。また誘電率
の温度特性（ＴＣ）は十２５℃を基準にして一５５〜士
１２５℃の温度範囲で測定した値である。
の温度特性（ＴＣ）は十２５℃を基準にして一５５〜士
１２５℃の温度範囲で測定した値である。
実施例５
使用原料として下表に示ずものを準備した。
まず、第１の槽において、ＣａＣρ２の水溶液に炭酸ソ
ーダ（Ｎａ ２ ＣＯ３）を加えてｐｌ−１を９−９．
５に調整し、Ｃａ ＣＯ３として沈澱させた。
ーダ（Ｎａ ２ ＣＯ３）を加えてｐｌ−１を９−９．
５に調整し、Ｃａ ＣＯ３として沈澱させた。
また、第２の槽において、ＴｉＣρ４、Ｎｂ２Ｃρ５の
各水溶液を混合し、安定剤である３０％過酸化水素水２
５ｍρを加え、これに苛性ソーダ（ＮａＯＨ）を加えて
ｌ）Ｈを９〜９．５に調整し、Ｔ１、Ｎｂを含む沈澱物
を得た。
各水溶液を混合し、安定剤である３０％過酸化水素水２
５ｍρを加え、これに苛性ソーダ（ＮａＯＨ）を加えて
ｌ）Ｈを９〜９．５に調整し、Ｔ１、Ｎｂを含む沈澱物
を得た。
さらに各沈澱物スラリーを混合し、渕過しだのら水洗し
た。この水洗原料をボールミルで混合し、ひきつづき泥
過、乾燥したところ、０．０１μｍの微粒子状の原料粉
末を得た。
た。この水洗原料をボールミルで混合し、ひきつづき泥
過、乾燥したところ、０．０１μｍの微粒子状の原料粉
末を得た。
そののち、８００℃の温度で１時間仮焼し、Ｃａ（Ｔｉ
、Ｎｂ ＞０３系の仮焼粉末を得た。
、Ｎｂ ＞０３系の仮焼粉末を得た。
この仮焼粉末を実施例１と同様にしてコンデンサを作成
し、その電気特性を測定してその結果を下表に示した。
し、その電気特性を測定してその結果を下表に示した。
なお、焼成温度は１１００°Ｃであった。また誘電率の
温度特性（ＴＯ）は十２５℃を基準にして一５５〜士１
２５°Ｃの温度範囲で測定した値である。
温度特性（ＴＯ）は十２５℃を基準にして一５５〜士１
２５°Ｃの温度範囲で測定した値である。
特 許 出 願 人
株式会社村田製作所
手 続 補 正 書 く自発）昭和５８年４月
１４日 特許庁長官 殿 １、事件の表示 昭和５８年特 許 願第 ３８４０号 ２、発明の名称 セラミック原料粉末の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 京都府長岡京市天神二丁目２６番１０号名称 （
６２３）株式会社 村 １）製 作 所自発 ５、補正により増加する発明の数 ６、補正の対象 （１〉明細書の「発明の詳細な説明」の欄７、補正の内
容 （１）明細書、第５頁第７行〜第１２行を次のとおり補
正する。
１４日 特許庁長官 殿 １、事件の表示 昭和５８年特 許 願第 ３８４０号 ２、発明の名称 セラミック原料粉末の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 京都府長岡京市天神二丁目２６番１０号名称 （
６２３）株式会社 村 １）製 作 所自発 ５、補正により増加する発明の数 ６、補正の対象 （１〉明細書の「発明の詳細な説明」の欄７、補正の内
容 （１）明細書、第５頁第７行〜第１２行を次のとおり補
正する。
「第１の槽と第２の槽に各原料をそれぞれ所定比率で投
入し、完全に沈澱させたスラリー同志を第２の工程で混
合し、さらに第３の工程で仮焼することによって比率に
ズレのないセラミック原料を生成することができる。」 （２）明細書、第５頁、第１３行〜第１８行を次のとお
り補正する。
入し、完全に沈澱させたスラリー同志を第２の工程で混
合し、さらに第３の工程で仮焼することによって比率に
ズレのないセラミック原料を生成することができる。」 （２）明細書、第５頁、第１３行〜第１８行を次のとお
り補正する。
「また、第１の工程において得られた各沈澱物を第２の
工程において混合したとき、その粒子径が約０．０１〜
０．０２μｍで、各粒子が一次粒子同志で隣接する混合
物を得ることができる。そして混合物を濾過したのち、
水洗、乾燥することによって、反応しやすい活性な原料
が得られる。」（３）明細書、第７頁、第１５行 「沈澱しゃすい」を１沈澱する」に訂正する。
工程において混合したとき、その粒子径が約０．０１〜
０．０２μｍで、各粒子が一次粒子同志で隣接する混合
物を得ることができる。そして混合物を濾過したのち、
水洗、乾燥することによって、反応しやすい活性な原料
が得られる。」（３）明細書、第７頁、第１５行 「沈澱しゃすい」を１沈澱する」に訂正する。
（４）明細書、第１０頁、表を次のとおり補正する。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１） （ｉ ）第１の槽において、構成元素として
少なくともＢａ 、Ｓｒ 、Ｃａ 、Ｍ（ｌの１種を含
む硝酸塩または塩化物の水溶液に、炭酸ガス、または炭
酸ソーダ、炭酸アンモンなどの可溶性炭酸塩水溶液を加
えＵ １１１−１を７〜１０に調整し、炭Ｍ塩として沈
澱させ、 第２の槽において、構成元素として少なくどもＴｉ 、
Ｚｒ、３ｎ、、ｐｂの１種を含む硝酸塩または塩化物の
水溶液に苛性ソーダ、水酸化アンモニウムなどの可溶性
水酸化物水溶液を加えてｐＨを７〜１０に調整し、水酸
化物として沈澱させることからなる第１の工程と、 （肖）第１の工程によって得られた各沈澱物を含むスラ
リーを混合し、ｐ過したのち水洗、乾燥する第２の工程
と、 （ｉｉｉ ）得られた粉末を仮焼、粉砕する第３の工程
と、 からなるセラミック原料粉末の製造方法。 り２）第１の工程において、第２の槽で用いられる構成
元素として、さらにＢｉ 、Ｎｂ 、Ｚｎ 、Ｙ。 希土類元素、Ｍｎ１Ａ１、Ｓｌのうち少なくとも１種を
含むことからなる特許請求の範囲第（１）項記載のセラ
ミック原料粉末の製造方法。 （３）第３の工程における仮焼温度は７００°Ｃ〜１０
００℃である特許請求の範囲第（１）項記載のセラミッ
ク原料粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58003840A JPS59128263A (ja) | 1983-01-12 | 1983-01-12 | セラミツク原料粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58003840A JPS59128263A (ja) | 1983-01-12 | 1983-01-12 | セラミツク原料粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59128263A true JPS59128263A (ja) | 1984-07-24 |
| JPS6328844B2 JPS6328844B2 (ja) | 1988-06-10 |
Family
ID=11568377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58003840A Granted JPS59128263A (ja) | 1983-01-12 | 1983-01-12 | セラミツク原料粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59128263A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62134220A (ja) * | 1985-12-06 | 1987-06-17 | 株式会社村田製作所 | セラミツク原料用粉末の製造方法 |
| JPS63319214A (ja) * | 1987-06-23 | 1988-12-27 | Ube Ind Ltd | コンデンサ−材料用粉末 |
| JP2003010002A (ja) * | 2001-06-27 | 2003-01-14 | Kokuyo Co Ltd | 肘掛け及び椅子 |
| JP2003104774A (ja) * | 2001-09-27 | 2003-04-09 | Murata Mfg Co Ltd | 誘電体磁器組成物及びそれを用いたコンデンサ |
-
1983
- 1983-01-12 JP JP58003840A patent/JPS59128263A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62134220A (ja) * | 1985-12-06 | 1987-06-17 | 株式会社村田製作所 | セラミツク原料用粉末の製造方法 |
| JPH0733292B2 (ja) * | 1985-12-06 | 1995-04-12 | 株式会社村田製作所 | セラミツク原料用粉末の製造方法 |
| JPS63319214A (ja) * | 1987-06-23 | 1988-12-27 | Ube Ind Ltd | コンデンサ−材料用粉末 |
| JP2003010002A (ja) * | 2001-06-27 | 2003-01-14 | Kokuyo Co Ltd | 肘掛け及び椅子 |
| JP2003104774A (ja) * | 2001-09-27 | 2003-04-09 | Murata Mfg Co Ltd | 誘電体磁器組成物及びそれを用いたコンデンサ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6328844B2 (ja) | 1988-06-10 |
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