CN101508571A - 一种分步烧结反应制备碳掺杂MgB2超导体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分步烧结反应制备碳掺杂MgB2超导体的方法，首先将原子数比为1∶(4－x)∶x(x＝0.05～0.3)的镁、硼、C的混合粉末进行第一次烧结，然后在烧结产物中添加适量金属镁粉进行第二次烧结，最终获得C元素掺杂的MgB2超导体。本发明采用分步烧结反应制备碳掺杂MgB2超导体，可以在低温下使掺杂元素进入晶格中，并且有效地细化了MgB2晶粒，强化了MgB2晶粒连接，提高了磁通钉扎力，同时减少了镁与硼反应生成过程中，由于镁的气化而生成的空洞，有效提高了MgB2超导体的致密度；并且本发明可实现MgB2基超导材料的低成本、大规模制备。
Description
技术领域
本发明涉及一种MgB2超导体的制备方法，特别是涉及一种分步烧结反应制备碳掺杂MgB2超导体的方法。
背景技术
新型超导体MgB2的发现，在全世界范围内掀起了研究热潮。MgB2超导体的转变温度为39K，可用制冷机冷却；与氧化物超导体相比，MgB2临界电流密度较高，晶界对超导电流是“透明的”，即超导电流不受晶界连通性的限制，研究发现MgB2的相干长度比钙钛矿型结构的氧化物相干长度大，这就意味着MgB2中更易于引入有效磁通钉扎中心。但是由于MgB2超导体的不可逆磁场(Hirr)和上临界磁场(Hc2)相对较低，磁通钉扎性能较差，所以其临界电流密度随外加磁场的增大下降较快，上述不足大大限制了MgB2的应用范围。大量的实验结果表明(W.K.Yeoh，S.X.DouPhysica C 456(2007)170-179)，C掺杂是目前发现的较为有效的提高MgB2超导体性能的有效方法，通过人为的在超导体中引入缺陷从而形成钉扎中心，可以阻止磁通线的移动，提高MgB2超导体的不可逆场并改善其超导电性。
目前，通常制备C掺杂MgB2超导体采用的主要是常压烧结工艺，其直接混合Mg、B和C粉末作为起始原料进行烧结。该方法所能到达的C固溶度为1.25％～15％，但是上述方法在制备C掺杂MgB2超导体过程中，由于在较高的热处理温度下(一般高于900℃)进行较长时间的热处理，导致材料中产生较多的非超导的二相粒子，从而严重影响了晶粒间的连接性，同时超导体中孔洞较多(X X Xi et al.，Supercond.Sci.Technol.17(2004)S196-S201)，降低了材料的致密度，最终使得材料的工程临界电流密度较低。为了提高MgB2块材的密度，许多研究小组又采用了高压烧结工艺(V.N.Narozhnyi et al.Journal ofSuperconductivity.15(2002)599-601)，在高压条件下(>1GPa)、高温下(>900℃)烧结一定时间，卸压降温后，即得到致密的MgB2块材。但是高压的方法存在成本高、无法在MgB2超导线材制备过程中使用等缺点。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种工艺简单，在常压条件下分步烧结反应制备碳掺杂MgB2超导体的方法，以提高MgB2超导体的致密度。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种分步烧结反应制备碳掺杂MgB2超导体的方法，其特征在于该方法过程为：
(1)将干燥的镁、硼和C粉末按照原子数比Mg∶B∶C＝1∶(4-x)∶x的比例充分混合1～2小时，其中x＝0.05～0.3，混合后的粉末用油压机压制成片或块；将压制的片或块置于真空退火炉中进行烧结，于室温下抽真空，然后充入纯氩气或氩气和氢气的混合气，混合气中氩气和氢气的体积百分比为19∶1，然后以50～70℃/分钟的升温速率加热，在600～1000℃的温度下保温1～10小时，最后以20～35℃/分钟的冷却速率冷却至室温；
(2)将步骤(1)中烧结得到的片或块进行破碎，然后向其中添加金属镁粉，得到原子数比Mg∶(B+C)＝1∶2的混合粉末，将所述混合粉末用油压机压制成片或块，将压制的片或块置于真空退火炉中进行二次烧结，于室温下抽真空，然后充入纯氩气或氩气和氢气的混合气，混合气中氩气和氢气的体积百分比为19∶1，以50～70℃/分钟的升温速率加热，在600～1000℃的温度下保温1～10小时，最后以20～35℃/分钟冷却速率冷却至室温，便制成碳掺杂MgB2超导体。
上述步骤(1)和(2)中所述片或块的直径为Φ20mm。
上述步骤(2)中所述碳掺杂MgB2超导体的超导转变温度不低于38K。
本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明采用分步烧结反应制备碳掺杂MgB2超导体，可以在低温下使掺杂元素进入晶格中，并且有效地细化了MgB2晶粒，强化了MgB2晶粒连接，提高了磁通钉扎力，同时减少了镁与硼反应生成过程中，由于镁的气化而生成的空洞，有效提高了MgB2超导体的致密度；并且本发明可实现MgB2基超导材料的低成本、大规模制备。
下面通过实施例，对本发明做进一步的详细描述。
具体实施方式
本发明一种分步烧结反应制备碳掺杂MgB2超导体的方法，该方法过程为：
(1)将干燥的镁、硼和C粉末按照原子数比Mg∶B∶C＝1∶(4-x)∶x的比例充分混合1～2小时，其中x＝0.05～0.3，混合后的粉末用油压机压制成直径为Φ20mm的片或块；将压制的片或块置于真空退火炉中进行烧结，于室温下抽真空，然后充入纯氩气或氩气和氢气的混合气，混合气中氩气和氢气的体积百分比为19∶1，然后以50～70℃/分钟的升温速率加热，在600～1000℃的温度下保温1～10小时，最后以20～35℃/分钟的冷却速率冷却至室温；
(2)将步骤(1)中烧结得到的片或块进行破碎，然后向其中添加金属镁粉，得到原子数比Mg∶(B+C)＝1∶2的混合粉末，将所述混合粉末用油压机压制成直径为Φ20mm的片或块，将压制的片或块置于真空退火炉中进行二次烧结，于室温下抽真空，然后充入纯氩气或氩气和氢气的混合气，混合气中氩气和氢气的体积百分比为19∶1，以50～70℃/分钟的升温速率加热，在600～1000℃的温度下保温1～10小时，最后以20～35℃/分钟冷却速率冷却至室温，便制成超导转变温度不低于38K、高致密度的碳掺杂MgB2超导体。
实施例1
将干燥的镁(99％)、硼(99％)、纳米C粉末按照原子比Mg:B:C＝1:3.9:0.1的比例充分混合1小时。混合后的粉末用油压机压制成直径Φ20mm的片，施加压力为30MPa，然后置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到10-3Pa后充入纯氩气，然后以60℃/分钟的升温速率将片或块加热，在900℃的温度下保温2小时，最后以25℃/分钟冷却速率将片冷却至室温。然后将片破碎成微米级粉末，向其中添加适量金属镁粉，得到镁和(硼+C)的原子配比为1:2的混合粉末。混合粉末用油压机压制成直径Φ20mm的片，施加压力为30MPa，然后置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到10-3Pa后充入纯氩气，然后以60℃/分钟的升温速率加热，在700℃的温度下保温2小时，最后以25℃/分钟冷却速率冷却至室温，便制成超导转变温度为38.4K，表观密度为1.923g/cm3的MgB2基超导体。
实施例2
将干燥的镁(99％)、硼(99％)、纳米C粉末按照原子比Mg:B:C＝1:3.9:0.1的比例充分混合1小时。混合后的粉末用油压机压制成直径Φ20mm的片，施加压力为30MPa，然后置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到10-3Pa后充入纯氩气，然后以60℃/分钟的升温速率将片或块加热，在900℃的温度下保温2小时，最后以25℃/分钟冷却速率将片冷却至室温。然后将片破碎成微米级粉末，向其中添加适量金属镁粉，得到镁和(硼+C)的原子配比为1:2的混合粉末。混合粉末用油压机压制成直径Φ20mm的片，施加压力为30MPa，然后置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到10-3Pa后充入纯氩气，然后以60℃/分钟的升温速率加热，在750℃的温度下保温2小时，最后以25℃/分钟冷却速率冷却至室温，便制成超导转变温度为38.6K，表观密度为1.935g/cm3的MgB2基超导体。
实施例3
将干燥的镁(99％)、硼(99％)、纳米C粉末按照原子比Mg:B:C＝1:3.9:0.1的比例充分混合1小时。混合后的粉末用油压机压制成直径Φ20mm的片，施加压力为30MPa，然后置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到10-3Pa后充入纯氩气，然后以60℃/分钟的升温速率将片或块加热，在900℃的温度下保温2小时，最后以25℃/分钟冷却速率将片冷却至室温。然后将片破碎成微米级粉末，向其中添加适量金属镁粉，得到镁和(硼+C)的原子配比为1:2的混合粉末。混合粉末用油压机压制成直径Φ20mm的片，施加压力为30MPa，然后置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到10-3Pa后充入纯氩气，然后以60℃/分钟的升温速率加热，在800℃的温度下保温2小时，最后以25℃/分钟冷却速率冷却至室温，便制成超导转变温度为38.8K，表观密度为1.947g/cm3的MgB2基超导体。
实施例4
将干燥的镁(99％)、硼(99％)、纳米C粉末按照原子比Mg:B:C＝1:3.9:0.1的比例充分混合1小时。混合后的粉末用油压机压制成直径Φ20mm的片，施加压力为30MPa，然后置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到10-3Pa后充入纯氩气，然后以60℃/分钟的升温速率将片或块加热，在900℃的温度下保温2小时，最后以25℃/分钟冷却速率将片冷却至室温。然后将片破碎成微米级粉末，向其中添加适量金属镁粉，得到镁和(硼+C)的原子配比为1:2的混合粉末。混合粉末用油压机压制成直径Φ20mm的片，施加压力为30MPa，然后置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到10-3Pa后充入纯氩气，然后以60℃/分钟的升温速率加热，在850℃的温度下保温2小时，最后以25℃/分钟冷却速率冷却至室温，便制成超导转变温度为38.3K，表观密度为1.912g/cm3的MgB2基超导体。
实施例5
将干燥的镁(99％)、硼(99％)、纳米C粉末按照原子比Mg:B:C＝1:3.9:0.1的比例充分混合1小时。混合后的粉末用油压机压制成直径Φ20mm的片，施加压力为30MPa，然后置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到10-3Pa后充入纯氩气，然后以60℃/分钟的升温速率将片或块加热，在900℃的温度下保温2小时，最后以25℃/分钟冷却速率将片冷却至室温。然后将片破碎成微米级粉末，向其中添加适量金属镁粉，得到镁和(硼+C)的原子配比为1:2的混合粉末。混合粉末用油压机压制成直径Φ20mm的片，施加压力为30MPa，然后置于真空退火炉中，于室温下抽真空，待真空度达到10-3Pa后充入纯氩气，然后以60℃/分钟的升温速率加热，在900℃的温度下保温2小时，最后以25℃/分钟冷却速率冷却至室温，便制成超导转变温度为38.1K，表观密度为1.878g/cm3的MgB2基超导体。
Claims (3)
1.一种分步烧结反应制备碳掺杂MgB2超导体的方法，其特征在于该方法过程为：
(1)将干燥的镁、硼和C粉末按照原子数比Mg∶B∶C＝1∶(4-x)∶x的比例充分混合1～2小时，其中x＝0.05～0.3，混合后的粉末用油压机压制成片或块；将压制的片或块置于真空退火炉中进行烧结，于室温下抽真空，然后充入纯氩气或氩气和氢气的混合气，混合气中氩气和氢气的体积百分比为19∶1，然后以50～70℃/分钟的升温速率加热，在600～1000℃的温度下保温1～10小时，最后以20～35℃/分钟的冷却速率冷却至室温；
(2)将步骤(1)中烧结得到的片或块进行破碎，然后向其中添加金属镁粉，得到原子数比Mg∶(B+C)＝1∶2的混合粉末，将所述混合粉末用油压机压制成片或块，将压制的片或块置于真空退火炉中进行二次烧结，于室温下抽真空，然后充入纯氩气或氩气和氢气的混合气，混合气中氩气和氢气的体积百分比为19∶1，以50～70℃/分钟的升温速率加热，在600～1000℃的温度下保温1～10小时，最后以20～35℃/分钟冷却速率冷却至室温，便制成碳掺杂MgB2超导体。
2.根据权利要求1所述的一种分步烧结反应制备碳掺杂MgB2超导体的方法，其特征在于步骤(1)和(2)中所述片或块的直径为Φ20mm。
3.根据权利要求1所述的一种分步烧结反应制备碳掺杂MgB2超导体的方法，其特征在于步骤(2)中所述碳掺杂MgB2超导体的超导转变温度不低于38K。
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