CN108666045B - 一种放电等离子体烧结技术制备铁硒超导材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种放电等离子体烧结技术制备铁硒超导材料的方法，铁硒超导材料的化学通式为(FeSe)1(M)x，绝缘体M为SrTiO3、BaTiO3、MgO中的一种或者多种，铁硒(FeSe)与绝缘体M的摩尔比为1：x。材料的制备方法包括：固体粉末混合、放电等离子烧结(SPS)和退火。按照一定摩尔比1：x分别称取铁硒和绝缘体M粉末，机械研磨混合一定时间，然后将混合后的粉末在合适的压力和温度下进行放电等离子烧结，将烧结得到的样品在合适条件下进行退火，得到(FeSe)1(M)x体材料。该材料具有稳定的超导性能，超导转变温度在10.10K～13.44K之间；对原材料配比不敏感，x的取值范围为0.2～15；同时具有较高的上临界场，上临界场可高达16.6T～26.7T，可应用在电力能源、超导磁体、生物、医疗科技、通信、微电子领域。

Description

一种放电等离子体烧结技术制备铁硒超导材料的方法
技术领域
本发明涉及一种放电等离子体烧结技术制备铁硒超导材料的方法，属于超导材料制备领域。
背景技术
超导体最有用的性质就是零电阻，用其来输电将会极大地降低热耗、节省能源。据统计，用铜或铝导线输电，约有15％的电能损耗在输电线路上，仅在中国，每年由此带来的电力损失即达1000多亿度。若改为超导电线输电，节省的电能相当于新建数十个大型发电厂。随着电力需求的增加和环境保护压力越来越大，发展高温超导直流输电电缆迫在眉睫，而限制超导体输电的最重要的参数就是临界电流。铁基超导体具有非常高的上临界磁场、较低的各向异性，同时具有较高的临界电流密度，展现了良好的潜在应用价值。相较于其它类型的铁基超导体元素多，成分复杂，合成温度高，临界电流随磁场下降较快的缺点，铁硒作为晶体结构最简单的铁基超导体在实际应用中更加有利，具有良好的应用前景。
铁硒的制备方法包括浮区单晶法、分子束外延法、脉冲激光沉积法等。浮区单晶法生长周期长，经常需要数周的时间；分子束外延法和脉冲激光沉积法一般用来制备薄膜材料，而薄膜样品的稳定性差，不利于实际应用。这些制备方法难以实现超导相铁硒的大批量制备，严重影响了铁硒材料的应用，因此探索简单快捷的铁硒制备方法成为亟待解决的问题。
放电等离子体烧结技术是制取高性能材料的一种粉末冶金技术，通过粉末颗粒之间的等离子体放电进行加热，同时加压进行烧结，具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等优点，可用于制备热电材料、纳米材料、非晶材料、梯度材料等。SPS技术也可以用于超导材料制备方面，包括铜基超导体和铁基超导体的多晶块体材料，除了可以制备本征超导体，还可以通过掺入碳纳米管、石墨、绝缘体等来引入磁场钉扎中心，提高超导体的临界电流和临界磁场，改善超导体性能。目前为止，关于SPS技术制备超导相铁硒的研究还很少，尚没有在铁硒材料中掺入绝缘体的报道。中国专利201310288873.2，一种添加Mg提高FeSe超导转变温度的方法，主要报道了一种通过添加Mg来提高FeSe超导转变温度的方法，能够将FeSe的超导转变温度提高20％，但是该专利合成步骤繁琐，制备时间长(>18h)，不利于实现超导FeSe材料的大规模制备。
发明内容
本发明要解决的问题是：克服现有技术的不足，提供一种简便快捷的放电等离子体烧结技术制备铁硒超导材料的方法，在不降低铁硒超导转变温度的情况下，大幅度提高材料制备效率，降低材料制备成本。
本发明技术解决方案：一种放电等离子体烧结技术制备铁硒超导材料的方法，所述的铁硒超导材料的化学通式为(FeSe)1(M)x，其中绝缘体M为SrTiO3、BaTiO3、MgO中的一种或者多种，具体步骤如下：
(1)按照摩尔比1：x称取一定质量的铁硒粉末和绝缘体M粉末，放到研钵中，机械研磨一段时间，得到混合粉末；x的取值范围为0.2～15；
(2)将步骤(1)得到的粉末进行放电等离子体烧结：首先将粉末装入石墨模具中，然后将石墨模具放置在放电等离子体烧结炉中加压，抽真空，当真空度小于5Pa时，开始升温烧结，升到最高温度时保温一段时间，然后直接卸压，自然降温，得到致密的块状(FeSe)1(M)x材料；
(3)将步骤(2)得到的材料放入CVD管式炉中对样品进行退火，氩气气氛下升温至一定温度，恒温一定的时间，然后自然降温，整个过程中氩气保持恒定的流量。
所述步骤(1)中，铁硒粉末与绝缘体M粉末的晶粒均匀分散，x的取值范围优选0.2～15。
所述步骤(1)中，一定质量为2～6g。
所述绝缘体M为SrTiO3、BaTiO3、MgO中的一种或者多种。
所述原材料铁硒粉末的晶体结构为NiAs结构的六角相(Hexagonal)。
所述步骤(1)中的研磨一段时间为20min～1h。
所述步骤(2)中烧结过程所用石墨模具直径为12.7mm～20.0mm，高度为30mm～35mm。
所述步骤(2)中烧结过程所加的压力为30MPa～50MPa；烧结温度为973K～1273K，升温速率为50K/min～100K/min，保温时间为20min～1h。
所述步骤(3)中的升温速率5K/min～20K/min，最高温度为1123K～1223K，恒温时间为1h～2h。
所述步骤(3)中升温和降温过程中的气氛为氩气，氩气流量为80sccm～100sccm。
在一个具体实例中，按照铁硒与绝缘体SrTiO3的摩尔比为1：1称取粉末样品，所加的压力为30MPa，烧结温度为1173K，升温速率为60K/min，保温时间为30min。CVD管式炉退火的条件为：升温速率10K/min，最高温度1173K，恒温时间90min。此条件下可以得到超导性能稳定可靠的超导铁硒样品。
在一个具体实例中，包括以下步骤：
a.将配制好的粉末装入直径12.7mm的石墨模具中。
b.将模具放入放电等离子体烧结炉中，加压30MPa，抽真空。
c.当真空度小于5Pa时，开始加电流升温烧结，升温速率50K/min～100K/min，烧
结温度1173K，在1173K保温30min，然后直接卸压，自然降温至室温。
d.将烧结好的样品放入CVD管式炉中退火，升温速率10K/min，最高温度为1173K，恒温时间为90min。
本发明的优点在于：
(1)本发明通过在铁硒粉末中加入与超导相铁硒晶格接近的绝缘体M粉末，可以有效促进超导相形成，抑制FeSe非超导相出现。
(2)本发明方法获得的铁硒样品具有稳定的超导性能，超导转变温度10.10K～13.44K，上临界磁场16.6T～26.7T，有利于超导材料的应用。
(3)本发明中所使用的放电等离子体烧结的制备方法简便快捷，可以实现材料的大规模制备。
(4)本发明的超导相铁硒材料有望应用于电力能源、超导磁体、生物、医疗科技、通信、微电子领域。
总之，本发明提出了通过掺入绝缘体M的方法实现超导相铁硒的快速制备方法，与背景技术的区别包括：(1)制备工艺不同，背景技术中给出的专利选用高温差示扫描量热仪或者管式烧结炉烧结，而本发明使用了放电等离子体炉烧结的制备方法；(2)添加成分不同，背景技术选择掺入Mg，属于金属元素，本发明选择掺入的成分M，属于绝缘体。背景技术中给出的专利涉及到的制备方法缺点在于步骤复杂，制备时间长(>18h)。而本发明具有制备方法简单快捷(<5h)，对原材料的化学比例不敏感的特点(x的取值范围为0.2～15)，有利于实现超导铁硒材料的大规模应用。
附图说明
图1为本发明制备方法的流程图；
图2为实施例1的电阻率-温度数据图；曲线(1)，(2)，(3)，(4)，(5)分别为(FeSe)1(SrTiO3)x样品x＝0.2，1，4，10和15对应的电阻率-温度曲线，超导转变温度分别为12.26K，12.96K，13.30K，13.21K和13.44K；
图3为实施例2和实施例3的电阻率-温度数据图；曲线(1)，(2)分别对应(FeSe)1(BaTiO3)1和(FeSe)1(MgO)1样品的电阻率-温度曲线，超导转变温度分别为10.10K和11.70K；
图4为实例1的(FeSe)1(SrTiO3)1样品对应的XRD数据图，从中可以看出制备的样品成分包括SrTiO3和β相超导铁硒；
图5为实施例1的x＝1样品在不同磁场下的电阻率-温度数据图。图中曲线(1)，(2)，(3)，(4)，(5)分别表示0T,1T,3T,5T和7T磁场下的电阻率-温度曲线。从中可以得出上临界磁场为16.6T；
图6为实施例2在不同磁场下的电阻率-温度数据图。图中曲线(1)，(2)，(3)，(4)，(5)分别表示0T,1T,3T,5T和7T磁场下的电阻率-温度曲线。从中可以得出上临界磁场为26.7T；
图7为实施例3在不同磁场下的电阻率-温度数据图。图中曲线(1)，(2)，(3)，(4)，(5)分别表示0T,1T,3T,5T和7T磁场下的电阻率-温度曲线。从中可以得出上临界磁场为16.6T。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，不仅仅限于本实施例。
如图1所示，本发明的超导相铁硒材料的具体制备方法包括以下步骤：
(1)按照1：x的摩尔比例称取总重为5.0g铁硒与绝缘体M粉末置于研磨钵中，研磨30min，保证两种粉末充分混合，均匀分散；x的取值范围为0.2～15。
(2)将研磨得到的粉末样品进行放电等离子体烧结：首先将粉末样品装到直径12.7mm，高30mm的石墨模具中压实，然后在模具外面包上一层碳毡，最后将模具放入放电等离子体烧结炉中。压力加到30MPa，抽真空至真空度小于5Pa，开始加电流升温烧结。升温速率尽量保持在50K/min～100K/min，经过30min左右温度升到1173K，然后恒温一段时间(30min)。恒温结束后，直接卸压，自然降温至室温。
(3)将烧结得到的样品放入CVD管式炉中对样品进行退火，氩气气氛下以10K/min的速率升温至1173K，恒温90min，然后降温，整个过程中氩气始终保持在90sccm的流量。
实施例1
超导(FeSe)1(SrTiO3)x材料制备，具体制备方法如下：
(1)按照摩尔比1：x(x＝0.2，1，4，10，15)称取总重5.0g铁硒和钛酸锶粉末置于研钵中，研磨30min；
(2)步骤(1)得到的粉末样品装入直径12.7mm的石墨模具中，放入放电等离子体烧结炉中，加压30MPa，抽真空至真空度小于5Pa，开始加电流升温烧结，30min左右升温至1173K，保温30min，然后直接卸压，自然降温至室温；
(3)将烧结得到的样品放入CVD管式炉中对样品进行退火，氩气气氛下以10K/min的速率升温至1173K，恒温90min，然后降温，整个过程中氩气始终保持在90sccm的流量；
(4)关于样品制备时间：放电等离子体烧结炉制备样品需要时间1h，使用CVD管式炉退火需要1.5h，考虑到升温降温过程，整个制备时间<5h，整个过程简单快捷；
(5)本实施例制备的样品的超导性质稳定，超导转变温度为10.10K～13.44K(图2)，x＝1样品的上临界磁场为16.6T(图5)。
实施例2
超导(FeSe)1(BaTiO3)1材料制备，具体制备方法如下：
(1)按照摩尔比1：1称取总重5.0g铁硒和钛酸钡粉末置于玛瑙研钵中，研磨30min；
(2)步骤(1)得到的粉末样品装入直径12.7mm的石墨模具中，放入放电等离子体烧结炉中，加压30MPa，抽真空至真空度小于5Pa，开始加电流升温烧结，30min左右升温至1173K，保温30min，然后直接卸压，自然降温至室温；
(3)将烧结得到的样品放入CVD管式炉中对样品进行退火，氩气气氛下以10K/min的速率升温至1173K，恒温90min，然后降温，整个过程中氩气始终保持在90sccm的流量；
(4)关于样品制备时间：放电等离子体烧结样品需要时间1h，使用CVD管式炉退火需要1.5h，考虑到升温降温过程，整个制备时间<5h，整个过程简单快捷；
(5)本实施例制备的样品的超导性质稳定，超导转变温度为10.10K(图3)，上临界磁场为26.7T(图6)。
实施例3
超导(FeSe)1(MgO)1材料制备，具体制备方法如下：
(1)按照摩尔比1：1称取总重5.0g铁硒和氧化镁粉末置于玛瑙研磨钵中，研磨30min；
(2)步骤(1)得到的粉末样品装入直径12.7mm的石墨模具中，放入放电等离子体烧结炉中，加压30MPa，抽真空至真空度小于5Pa，开始加电流升温烧结，30min左右升温至1173K，保温30min，然后直接卸压，自然降温至室温；
(3)将烧结得到的样品放入CVD管式炉中对样品进行退火，氩气气氛下以10K/min的速率升温至1173K，恒温90min，然后降温，整个过程中氩气始终保持在90sccm的流量；
(4)关于样品制备时间：放电等离子体烧结样品需要1h，使用CVD管式炉退火需要1.5h，考虑到升温降温过程，整个制备时间<5h，整个过简单快捷；
(5)本实施例制备的样品的超导性质稳定，超导转变温度为11.70K(图3)，上临界磁场为16.6T(图7)。
测试例
电阻率测试
将实施例1，实施例2和实施例3中得到的致密的块状(FeSe)1(M)x材料切割后测试电阻率，测试仪器为美国Quantum design公司生产的综合物性测量系统(PPMS)，测试温度范围为2K～300K，最高磁场为7T。铁硒分别与SrTiO3、BaTiO3、MgO混合后烧结的块材的温度-电阻曲线如图2和图3所示，在20K到300K的范围内电阻表现为金属特性，随着温度升高，电阻增加；15K附近电阻急剧降低，2K时到达完全零电阻。x＝1时，M分别为SrTiO3，BaTiO3和MgO时，超导转变温度分别为12.96K，10.10K和11.70K；图4反映了(FeSe)1(SrTiO3)1样品对应的XRD数据图，从中可以看出样品成分包括SrTiO3和β相铁硒，没有其它杂相存在；图5所示曲线为(FeSe)1(SrTiO3)1材料在不同磁场下的电阻率-温度曲线，从图中可以看出转变温度随磁场强度增加向低温端移动，即磁场对超导有明显的抑制作用，这是超导体的典型特性。从一系列曲线中可以得出上临界磁场为16.6T；图6所示曲线为(FeSe)1(BaTiO3)1材料在不同磁场下的电阻率-温度曲线，从中可以得出上临界磁场为26.7T；图7所示曲线为(FeSe)1(MgO)1材料在不同磁场下的电阻率-温度曲线，表现为超导体的典型特性，从中可以得出上临界磁场为16.6T；
以上各实施例及测试例只是用于说明本发明，本领域技术人员根据上述内容的叙述可以完全实现权利要求的所有内容，实施例方法同上述各实施例。
总之，通过本发明提供的超导相铁硒制备方法可得到超导性能稳定，力学性能优异的超导相铁硒材料。通过向铁硒中掺入绝缘体M的方法，可以在不降低超导转变温度的情况下，大幅度缩短材料制备时间，从而有效地提高了超导相铁硒的制备效率，有利于铁硒材料的应用。
提供以上实施例仅仅是为了描述本发明的目的，而并非要限制本发明的范围。本发明的范围由所附权利要求限定。不脱离本发明的精神和原理而做出的各种等同替换和修改，均应涵盖在本发明的范围之内。

Claims (8)

1.一种放电等离子体烧结技术制备铁硒超导材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照摩尔比1：x称取一定质量的铁硒粉末和绝缘体M粉末，放入研钵中，机械研磨一段时间，得到混合粉末；x的取值范围为0 .2～15；所述绝缘体M为SrTiO3、BaTiO3、MgO中的一种或者多种; 所述铁硒原材料的晶体结构为NiAs结构的六角相(Hexagonal);
(2)将步骤(1)得到的粉末进行放电等离子体烧结：首先将粉末装入石墨模具中，然后将石墨模具放置在放电等离子体烧结炉中加压，抽真空，当真空度小于5Pa时，开始升温烧结，升到最高温度时保温一段时间，然后直接卸压，自然降温至室温，得到致密的块状(FeSe)1(M)x材料；
(3)将步骤(2)得到的材料放入化学气相沉积(CVD)管式炉中对样品进行退火，氩气气氛下升温至一定温度，恒温一定的时间后自然降温，整个过程中氩气保持恒定的流量。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，铁硒粉末与绝缘体M粉末的晶粒均匀分散，x的取值范围为0 .2～15。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，一定质量为2～6g。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的研磨一段时间为20min～1h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中烧结过程所用石墨模具直径为12 .7mm～20 .0mm，高度为30mm～35mm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中烧结过程所加的压力为30MPa～50MPa；烧结温度为973K～1273K，升温速率为50～100K/min，保温时间为20min～1h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的升温速率5K/min～20K/min，最高温度为1123K～1223K，恒温时间为1h～2h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中升温和降温过程中的气氛为氩气，氩气流量为80sccm～100sccm。
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