CN102807362A - 一种Bi-2212基高温超导块体材料的制备方法 - Google Patents

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李成山
郝清滨
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Abstract

本发明公开了一种Bi-2212基高温超导块体材料的制备方法，该方法为：步骤一、将Bi2O3粉末、SrCO3粉末、CaCO3粉末和CuO粉末混合研磨均匀，得到混合粉末；步骤二、将混合粉末烧结，研磨均匀得到前驱体粉末；步骤三、将前驱体粉末装入石墨模具中，然后放入放电等离子烧结机中烧结，得到块体材料；步骤四、退火处理，得到Bi-2212基高温超导块体材料。本发明采用放电等离子烧结的方法制备块体材料，可以降低制备过程中的反应温度并减少反应时间，从而降低制备成本，制备的块体材料不仅成分均匀，并且具有极高的密度和一定的(00l)方向织构度，从而保证了其超导载流性能，使其具有一定的应用潜力和研究意义。

Description

一种Bi-2212基高温超导块体材料的制备方法
技术领域
本发明属于高温超导材料技术领域，具体涉及一种Bi-2212基高温超导块体材料的制备方法。
背景技术
由于Bi-2212基高温超导材料在4.2K～20K温区内具有优异的高磁场载流性能，据报道Bi-2212在4.2K条件下，在45T的超高磁场下，仍能保持266A的高临界电流。这表明其在高场条件下，体内仍具有较强的本征钉扎效应，从而保证了其在高磁场下捕捉磁场的能力。基于这一性能特点，Bi-2212高温超导材料在高场内插磁体、磁屏蔽等领域具有较大的应用潜力。
超导材料的研究主要是基于线带材、膜材料以及块体材料三种形态。其中线带材主要以电流传输和磁体绕制为目的，薄膜材料主要针对微电子和THz器件的制备，而块体材料主要通过捕捉磁通，使其块体具有磁性，并进一步组成磁体阵列，从而在磁悬浮和超导发电等领域得到应用。同时，作为一种多晶材料，超导块体还是大量超导理论和电流传输理论的研究基础。高质量的超导块体的制备不仅可以满足实际应用的需求，同时可以保证超导材料研究的进行。
但是，目前Bi-2212基高温超导块体主要是采用高温烧结的方法制备。该方法需要长时间的高温反应，不仅提高了成本，并且，由于在高温条件下长时间保温，成分容易发生偏析，导致最终块体材料的成分不均匀。另外，高温烧结获得的块体材料密度和织构度都较低，不能保证Bi-2212晶体的晶间连接性，从而大大影响了块体的载流能力，不利于实际应用和后续科学实验的进行。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种方法简便，工艺重复性好，适合于批量化生产的Bi-2212基高温超导块体材料的制备方法。采用该方法制备的块体材料不仅成分均匀，并且具有极高的密度和一定的(00l)方向织构度，从而保证了其超导载流性能，使其具有一定的应用潜力和研究意义。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Bi-2212基高温超导块体材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将Bi2O3粉末、SrCO3粉末、CaCO3粉末和CuO粉末按照Bi∶Sr∶Ca∶Cu=2.0～2.2∶1.95～2.0∶0.95～1.15∶2.0的原子比混合研磨均匀，得到混合粉末；
步骤二、对步骤一中所述混合粉末进行2～5次烧结，得到前驱体粉末；所述每次烧结的时间均为10h～30h，每次烧结后将烧结后的混合粉末研磨均匀；所述烧结过程中逐次提高烧结温度，并控制第一次烧结的温度为800℃～810℃，最后一次烧结的温度为820℃～850℃；
步骤三、根据所要制备的Bi-2212基高温超导块体材料的尺寸选择石墨模具，将步骤二中所述前驱体粉末装入所述石墨模具中，然后将装有前驱体粉末的石墨模具放入放电等离子烧结机中，在真空度为10-2Pa～10Pa的条件下以20℃/min～80℃/min的升温速率将放电等离子烧结机内的温度升至760℃～810℃，然后施加40MPa～80MPa的压力，保温烧结5min～20min，待保温烧结结束后卸除压力，自然冷却后取出脱模，得到块体材料；
步骤四、将步骤三中所述块体材料在氧气气氛中进行退火处理，得到Bi-2212基高温超导块体材料；所述退火处理的制度为：退火温度450℃～600℃，保温时间10h～30h。
上述的一种Bi-2212基高温超导块体材料的制备方法，步骤一中所述研磨的时间为30min～60min。
上述的一种Bi-2212基高温超导块体材料的制备方法，步骤二中所述前驱体粉末中Bi-2212相的质量含量不低于97%。
上述的一种Bi-2212基高温超导块体材料的制备方法，步骤四中所述Bi-2212基高温超导块体材料的密度不小于理论密度的98.5%。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用放电等离子烧结的方法制备块体材料，可以降低制备过程中的反应温度并减少反应时间，从而降低制备成本。
2、采用本发明的方法制备的块体材料不仅成分均匀，并且具有极高的密度和一定的(00l)方向织构度，从而保证了其超导载流性能，使其具有一定的应用潜力和研究意义。
3、本发明的制备方法简便，工艺重复性好，适合于批量化生产。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Bi-2212基高温超导块体材料的XRD谱图。
图2为本发明实施例1制备的Bi-2212基高温超导块体材料抛光后截面的SEM照片。
图3为本发明实施例1制备的Bi-2212基高温超导块体材料的临界电流密度随磁场变化的曲线。
具体实施方式
实施例1
步骤一、将Bi2O3粉末、SrCO3粉末、CaCO3粉末和CuO粉末按照Bi∶Sr∶Ca∶Cu=2.0∶1.95∶0.95∶2.0的原子比混合研磨30min，得到混合粉末；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末在温度为800℃的条件下烧结24h，冷却后研磨均匀；然后将研磨后的混合粉末在温度为820℃的条件下烧结24h，冷却后研磨均匀；接着将第二次研磨后的混合粉末在温度为840℃的条件下烧结24h，冷却后研磨均匀得到Bi-2212相质量含量不低于97%的前驱体粉末；
步骤三、将0.5g步骤二中所述前驱体粉末装入内径为10mm的石墨模具中，然后将装有前驱体粉末的石墨模具放入放电等离子烧结机中，在真空度为0.1Pa的条件下以20℃/min的升温速率将放电等离子烧结机内的温度升至760℃，然后施加40MPa的压力，保温烧结5min，待保温烧结结束后卸除压力，自然冷却后取出脱模，得到厚度为1mm的块体材料；
步骤四、将步骤三中所述块体材料在氧气气氛中进行退火处理，得到密度为理论密度的99%的Bi-2212基高温超导块体材料；所述退火处理的制度为：退火温度500℃，保温时间24h。
对本实施例制备的Bi-2212基高温超导块体材料采用Philips PW1710-X射线衍射仪（Cu、K系谱线）进行X射线衍射，结果如图1所示，从图中可以看出，块体材料中Bi-2212的相含量大于99%，并且，(00l)方向织构度为60%。本实施例制备的Bi-2212基高温超导块体材料抛光后的截面SEM照片如图2所示，从图中可以看出，块体材料的截面均匀，无明显的第二相，并且密度较高，通过阿基米德法测量该块体的密度为理论密度的99%。使用直流超导量子干涉仪在20K自场条件下测量本实施例制备的Bi-2212基高温超导块体材料的载流性能，结果如图3所示，该块体材料的临界电流密度达到5200A·cm-2，并且在2T的磁场条件下，仍具有1000A·cm-2的临界电流密度。
实施例2
步骤一、将Bi2O3粉末、SrCO3粉末、CaCO3粉末和CuO粉末按照Bi∶Sr∶Ca∶Cu=2.1∶1.96∶0.95∶2.0的原子比混合研磨60min，得到混合粉末；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末在温度为810℃的条件下烧结10h，冷却后研磨均匀；然后将研磨后的混合粉末在温度为830℃的条件下烧结10h，冷却后研磨均匀；接着将第二次研磨后的混合粉末在温度为850℃的条件下烧结10h，冷却后研磨均匀得到Bi-2212相质量含量不低于97%的前驱体粉末；
步骤三、将10g步骤二中所述前驱体粉末装入内径为30mm的石墨模具中，然后将装有前驱体粉末的石墨模具放入放电等离子烧结机中，在真空度为10-2Pa的条件下以80℃/min的升温速率将放电等离子烧结机内的温度升至810℃，然后施加80MPa的压力，保温烧结20min，待保温烧结结束后卸除压力，自然冷却后取出脱模，得到厚度为2mm的块体材料；
步骤四、将步骤三中所述块体材料在氧气气氛中进行退火处理，得到密度为理论密度的99.5%的Bi-2212基高温超导块体材料；所述退火处理的制度为：退火温度600℃，保温时间10h。
本实施例制备的Bi-2212基高温超导块体材料的密度为理论密度的99.5%，(00l)方向织构度为62%左右，其中Bi-2212的相含量大于99%，并且在20K自场条件下，具有4300A·cm-2的临界电流密度。
实施例3
步骤一、将Bi2O3粉末、SrCO3粉末、CaCO3粉末和CuO粉末按照Bi∶Sr∶Ca∶Cu=2.2∶2.0∶1.15∶2.0的原子比混合研磨60min，得到混合粉末；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末在温度为805℃的条件下烧结20h，冷却后研磨均匀；然后将研磨后的混合粉末在温度为815℃的条件下烧结15h，冷却后研磨均匀；再将第二次研磨后的混合粉末在温度为830℃的条件下烧结20h，冷却后研磨均匀；最后将第三次研磨后的混合粉末在温度为850℃的条件下烧结30h，冷却后研磨均匀得到Bi-2212相质量含量不低于97%的前驱体粉末；
步骤三、将1g步骤二中所述前驱体粉末装入内径为12.7mm的石墨模具中，然后将装有前驱体粉末的石墨模具放入放电等离子烧结机中，在真空度为10Pa的条件下以40℃/min的升温速率将放电等离子烧结机内的温度升至800℃，然后施加40MPa的压力，保温烧结20min，待保温烧结结束后卸除压力，自然冷却后取出脱模，得到厚度为1.2mm的块体材料；
步骤四、将步骤三中所述块体材料在氧气气氛中进行退火处理，得到密度为理论密度的99%的Bi-2212基高温超导块体材料；所述退火处理的制度为：退火温度450℃，保温时间30h。
本实施例制备的Bi-2212基高温超导块体材料的密度为理论密度的99%，(00l)方向织构度为59%左右，其中Bi-2212的相含量大于99%，并且在20K自场条件下，具有5600A·cm-2的临界电流密度。
实施例4
步骤一、将Bi2O3粉末、SrCO3粉末、CaCO3粉末和CuO粉末按照Bi∶Sr∶Ca∶Cu=2.1∶1.98∶1.0∶2.0的原子比混合研磨30min，得到混合粉末；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末在温度为800℃的条件下烧结30h，冷却后研磨均匀；然后将研磨后的混合粉末在温度为820℃的条件下烧结20h，冷却后研磨均匀得到Bi-2212相质量含量不低于97%的前驱体粉末；
步骤三、将1.5g步骤二中所述前驱体粉末装入内径为12.7mm的石墨模具中，然后将装有前驱体粉末的石墨模具放入放电等离子烧结机中，在真空度为0.1Pa的条件下以20℃/min的升温速率将放电等离子烧结机内的温度升至810℃，然后施加80MPa的压力，保温烧结5min，待保温烧结结束后卸除压力，自然冷却后取出脱模，得到厚度为1.7mm的块体材料；
步骤四、将步骤三中所述块体材料在氧气气氛中进行退火处理，得到密度为理论密度的99%的Bi-2212基高温超导块体材料；所述退火处理的制度为：退火温度500℃，保温时间24h。
本实施例制备的Bi-2212基高温超导块体材料的密度为理论密度的99%，(00l)方向织构度为60%左右，其中Bi-2212的相含量大于99%，并且在20K自场条件下，具有5000A·cm-2的临界电流密度。
实施例5
步骤一、将Bi2O3粉末、SrCO3粉末、CaCO3粉末和CuO粉末按照Bi∶Sr∶Ca∶Cu=2.0∶2.0∶1.0∶2.0的原子比混合研磨40min，得到混合粉末；
步骤二、将步骤一中所述混合粉末在温度为800℃的条件下烧结20h，冷却后研磨均匀；然后将研磨后的混合粉末在温度为810℃的条件下烧结30h，冷却后研磨均匀；接着将第二次研磨后的混合粉末在温度为820℃的条件下烧结20h，冷却后研磨均匀；再将第三次研磨后的混合粉末在温度为840℃的条件下烧结20h，冷却后研磨均匀；最后将第四次研磨后的混合粉末在温度为850℃的条件下烧结20h，冷却后研磨均匀得到Bi-2212相质量含量不低于97%的前驱体粉末；
步骤三、将12g步骤二中所述前驱体粉末装入内径为30mm的石墨模具中，然后将装有前驱体粉末的石墨模具放入放电等离子烧结机中，在真空度为10Pa的条件下以40℃/min的升温速率将放电等离子烧结机内的温度升至780℃，然后施加60MPa的压力，保温烧结10min，待保温烧结结束后卸除压力，自然冷却后取出脱模，得到厚度为2.4mm的块体材料；
步骤四、将步骤三中所述块体材料在氧气气氛中进行退火处理，得到密度为理论密度的98.5%的Bi-2212基高温超导块体材料；所述退火处理的制度为：退火温度500℃，保温时间30h。
本实施例制备的Bi-2212基高温超导块体材料的密度为理论密度的98.5%，(00l)方向织构度为62%左右，其中Bi-2212的相含量大于99%，并且在20K自场条件下，具有5500A·cm-2的临界电流密度。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (4)

1.一种Bi-2212基高温超导块体材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将Bi2O3粉末、SrCO3粉末、CaCO3粉末和CuO粉末按照Bi∶Sr∶Ca∶Cu=2.0～2.2∶1.95～2.0∶0.95～1.15∶2.0的原子比混合研磨均匀，得到混合粉末；
步骤二、对步骤一中所述混合粉末进行2～5次烧结，得到前驱体粉末；所述每次烧结的时间均为10h～30h，每次烧结后将烧结后的混合粉末研磨均匀；所述烧结过程中逐次提高烧结温度，并控制第一次烧结的温度为800℃～810℃，最后一次烧结的温度为820℃～850℃；
步骤三、根据所要制备的Bi-2212基高温超导块体材料的尺寸选择石墨模具，将步骤二中所述前驱体粉末装入所述石墨模具中，然后将装有前驱体粉末的石墨模具放入放电等离子烧结机中，在真空度为10-2Pa～10Pa的条件下以20℃/min～80℃/min的升温速率将放电等离子烧结机内的温度升至760℃～810℃，然后施加40MPa～80MPa的压力，保温烧结5min～20min，待保温烧结结束后卸除压力，自然冷却后取出脱模，得到块体材料；
步骤四、将步骤三中所述块体材料在氧气气氛中进行退火处理，得到Bi-2212基高温超导块体材料；所述退火处理的制度为：退火温度450℃～600℃，保温时间10h～30h。
2.根据权利要求1所述的一种Bi-2212基高温超导块体材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述研磨的时间为30min～60min。
3.根据权利要求1所述的一种Bi-2212基高温超导块体材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述前驱体粉末中Bi-2212相的质量含量不低于97%。
4.根据权利要求1所述的一种Bi-2212基高温超导块体材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述Bi-2212基高温超导块体材料的密度不小于理论密度的98.5%。
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