CN101700977A - 一种快速制备MgAlON透明陶瓷粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备MgAlON透明陶瓷粉末的方法，属于陶瓷材料合成与制备领域。一种快速制备MgAlON透明陶瓷粉末的方法，其特征在于它包括如下步骤：1)按α-氧化铝粉末、氮化铝粉末和氧化镁粉末混合，得到混合粉料；球磨，得浆料；2)将步骤1)的浆料干燥，得混合物；3)将干燥后的混合物置于坩埚中，坩埚置于石墨反应器中，对石墨反应器直接施加大电流，以100℃-400℃的升温速度加热到1400℃-1700℃，保温时间为0-20min，自然冷却后，得MgAlON透明陶瓷粉末。该方法具有工艺过程简单、合成速度快、效率高等特点，所得到的MgAlON陶瓷粉末纯度高(≥98wt％)、粒径均匀细小(平均粒径≤700nm)，且特别适合制作透明陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备MgAlON透明陶瓷粉末的方法，属于陶瓷材料合成与制备领域。
背景技术
γ-AlON具有良好的耐高温性、热震稳定性和抗侵蚀性，是一种理想的高温结构陶瓷和耐火材料。另外，因其具有优良的光学性能，γ-AlON还可作为光学透明材料广泛应用于光学窗口和整流罩等。但是，γ-AlON在1640℃以下的热稳定性较差，研究表明通过在γ-AlON中固溶氧化镁形成新的单一MgAlON物相，有利于提高透明陶瓷的热稳定性。MgAlON材料是一种具有尖晶石结构的新型光学陶瓷材料，具有优异的光学、力学等物理和化学性质，可广泛用于窗口和整流罩材料。
Siddhartha Bandyopadhyay等人(“Effect of Controlling Parameters on the ReactionSequences of Formation of Nitrogen-Containing Magnesium Aluminate Spinel from MgO，Al2O3，and AlN”，Journal of the American Ceramic Society，87，2004，pp.480-482)采用α-氧化铝、氮化铝和氧化镁混合粉末，先预压成型，400MPa冷等静压后，在石墨炉中进行固相反应烧结，并对所获密实材料在反应过程中的物相变化与反应温度的关系开展了研究。发现在不高于1550℃就可以出现MgAlON物相，但是只有在1675℃保温6h后才能获得纯的MgAlON块体材料。Arielle Granon等人(“Aluminum Magnesium Oxynitride：A New Transparent Spinel Ceramic”，Journal of the European Ceramic Society，15，1995，pp.249-254)对α-氧化铝、氮化铝和氧化镁混合粉末使用热等静压烧结，在1810℃、155MPa下保温1h，制备出了厚6mm，在2500cm-1透过率达80％的MgAlON透明陶瓷块体。美国专利US.Pat.No.5,231,062报道了具有均一光学、热和电性能的单相MgAlON陶瓷的制备，制备方法为α-氧化铝、氮化铝、氧化镁和极少量的有机物均匀混合，140MPa压制成片，在600℃下除去有机物后，在石墨电阻炉中用氧氮化铝粉末包埋烧结，在1950℃烧结1到10个小时得到厚1.25mm，最高透过率为72％的MgAlON透明陶瓷块体。
张厚兴(“放电等离子烧结合成单相MgAlON材料”，耐火材料，36(3)，2002，128-131)等人，使用放电等离子烧结装置，对α-氧化铝、氮化铝和氧化镁混合粉末进行加压反应烧结，在400℃/min的升温速率，70Mpa的压力下，升温至1700℃并保温1min后自然降温，获得了MgAlON致密陶瓷块体。2005年，张厚兴(“放电等离子烧结超快速合成MgAlON尖晶石的研究”，陶瓷学报，26(1)，2005，13-16)又报道了在更低温度，即1600℃保温5min的加压烧结条件下可获得单相致密的MgAlON陶瓷块体，但是没有所制备材料光学性能的报道。
从现有研究来看，目前尚无关于MgAlON单相粉体合成的报道。MgAlON块体的传统制备方法时间长、温度高。现有放电等离子烧结法将合成与致密化一步完成、速度快，但仍存在加压反应烧结导致过程复杂、所获烧结体的密实度较低，无光学透过性能，不易于复杂形状器件的烧结等问题。为了制备高性能且具备复杂形状的MgAlON透明陶瓷，需要先制备出高性能的MgAlON陶瓷粉末，然后对其进行成型、烧结。因此，制备高纯、微细、高烧结活性的MgAlON陶瓷粉末是制备高性能MgAlON陶瓷烧结体的关键。此外，上述MgAlON的反应烧结过程都是加压烧结过程，与其粉体的合成过程是不同的。
众所周知，粉体的烧结活性与粉体的粒径直接相关，烧结驱动力正比于1/r2，r代表粉末颗粒的半径(Reveue de Chimie Minerale，V22，1985，P.437-483)，因此获得更细更高烧结活性的粉体对透明陶瓷的制备来说是至关重要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速制备MgAlON透明陶瓷粉末的方法，该方法制备速度快、纯度高，所得MgAlON透明陶瓷粉末颗粒细小。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种快速制备MgAlON透明陶瓷粉末的方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)按α-氧化铝粉末、氮化铝粉末和氧化镁粉末所占质量百分比为：α-氧化铝粉末76.45wt％-88.77wt％、氮化铝粉末3.79wt％-18.53wt％、氧化镁粉末4wt％-10wt％，将α-氧化铝粉末、氮化铝粉末和氧化镁粉末混合，得到混合粉料；按混合粉料与无水乙醇的配比为100g∶200mL-100g∶300mL，将混合粉料分散于无水乙醇中，球磨不少于24小时，得浆料；
2)将步骤1)的浆料干燥，得混合物；
3)将干燥后的混合物置于坩埚中，坩埚置于石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置内充有氮气或含氮混合气体，所充气体压力不大于0.05MPa；对石墨反应器直接施加大电流，以100℃-400℃的升温速度加热到1400℃-1700℃，保温时间为0-20min，自然冷却后，得MgAlON透明陶瓷粉末。
MgAlON透明陶瓷粉末具有高的纯度(≥98wt％)和均匀细小的颗粒(平均粒径≤700nm)，且特别适合制作透明陶瓷。
所述的α-氧化铝粉末的纯度大于99.5wt％，平均粒径小于或等于1μm，所含金属杂质的浓度低于500ppm。
所述的氮化铝粉末的纯度大于98wt％，平均粒径小于或等于200nm，所含金属杂质的浓度低于5000ppm。
所述的氧化镁的纯度为99.95wt％，平均粒径在2μm以下。
步骤1)所述的混合可在任何种类的混合设备中进行足够长的时间，以便得到均匀的混合物。例如：在球磨机中混合时间可以为24-48小时。上述混合可以采用干混或湿混工艺。湿混使用不含水的有机溶剂，例如甲醇、无水乙醇、异丙醇或甲苯等。
步骤2)所述的混合物的干燥，一般在干燥气体气氛中进行，在干燥温度范围内任何不与所述混合物发生化学反应的气体都可以用作干燥气体，例如：氮气，氩气，氦气和空气等，其中最好选择空气。干燥可以在常压或负压下进行。干燥温度一般不超过500℃，并需要足够的时间以使所述的混合物完全干燥。
步骤3)所述的坩埚由高温下与氮气或含氮混合气体、氮化铝、氧化铝、氧化镁不发生反应并能够承受高温及热冲击的材料制成。例如，氮化硼或氮化铝坩埚、或者在内壁涂覆有氮化硼或者氮化铝涂层的石墨、氧化铝、碳化硅等坩埚。
本发明的原理是：以Al2O3，AlN和MgO三相固相反应为基础，使用脉冲大电流合成装置合成粉体。MgO的加入以及合成过程中脉冲大电流快的升温和降温速率和短的保温时间，有效的抑制了产物晶粒的生长。基于合成过程中脉冲大电流的对粉体表面的净化等特殊作用促进了粉体之间的反应，极大的提高了转化率。
本发明的有益效果是：
1、将α-氧化铝，氮化铝和氧化镁粉末混合并干燥后，以相当快的升温速率(100-400℃/min)和很短的保温时间(0-20min)进行固相反应并形成MgAlON透明陶瓷粉末，该方法的反应过程迅速、高效，且能耗低。
2、合成的MgAlON透明陶瓷粉末粒径均匀、细小且无需专门破碎，经X射线衍射分析所得产品为单一MgAlON相，100％的颗粒粒度小于1.5μm，平均粒径小于700nm，无需研磨即可达到透明陶瓷烧结制备的原材料要求。
3、MgAlON透明陶瓷粉末具有高的纯度(≥98wt％)。
附图说明
图1为本发明MgAlON透明陶瓷粉末的XRD谱图，有3条谱线，分别实施例3、实施例4、实施例7中制得的MgAlON透明陶瓷粉末。
图2(a)为本发明实施例3中制得的MgAlON透明陶瓷粉末的SEM照片；
图2(b)为本发明实施例4中制得的MgAlON透明陶瓷粉末的SEM照片；
图2(c)为本发明实施例7中制得的MgAlON透明陶瓷粉末的SEM照片；
图3为本发明MgAlON透明陶瓷粉末的激光粒度分布图，有3条分布曲线，分别实施例3、实施例4、实施例7中制得的MgAlON透明陶瓷粉末激光粒度分布曲线。图3中的标号a表示实施例3，标号b表示实施例4，标号c表示实施例7。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合附图、实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例1-8所采用的：α-氧化铝粉末的纯度大于99.5wt％，平均粒径小于或等于1μm，所含金属杂质的浓度低于500ppm。氮化铝粉末的纯度大于98wt％，平均粒径小于或等于200nm，所含金属杂质的浓度低于5000ppm。氧化镁的纯度为99.95wt％，平均粒径在2μm以下。
实施例1：
一种快速制备MgAlON透明陶瓷粉末的方法，它包括如下步骤：
1)量取88.21gα-氧化铝粉末，3.79g氮化铝粉末和8g氧化镁粉末，放入混料瓶中混合，得到混合粉料；按球料(料为混合粉料)比4∶1加入氧化铝球，加入200mL无水乙醇，滚筒球磨24小时，得浆料；
2)将步骤1)的浆料干燥(在50℃下真空干燥)，得混合物；
3)将干燥好的混合物过100目筛，取3g装入内壁涂有氮化硼的石墨坩埚中，坩埚置于石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置中通入0.05Mpa氮气作为保护气体；对石墨反应器直接施加大电流，以100℃的升温速度加热到1700℃，并在该温度下保温10min，然后自然降至室温，所得产物为MgAlON透明陶瓷粉末。
采用XRD对该粉末进行物相检测，所得粉末为单一相MgAlON，未发现残留的α-氧化铝，氮化铝和氧化镁。经定量分析可知，所获粉末中MgAlON物相的纯度为99.5wt％。激光粒度分析分析显示MgAlON平均粒径均650.3nm。
实施例2：
一种快速制备MgAlON透明陶瓷粉末的方法，它包括如下步骤：
1)量取88.77gα-氧化铝粉末，7.23g氮化铝粉末和4g氧化镁粉末，放入混料瓶中混合，得到混合粉料；按球料(料为混合粉料)比4∶1加入氧化铝球，加入200mL无水乙醇，滚筒球磨24小时，得浆料；
2)将步骤1)的浆料干燥(在50℃下真空干燥)，得混合物；
3)将干燥好的混合物过100目筛，取3g装入内壁涂有氮化硼的石墨坩埚中，坩埚置于石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置中通入0.03Mpa氮气作为保护气体；对石墨反应器直接施加大电流，以200℃的升温速度加热到1700℃，并在该温度下保温5min，然后自然降至室温，所得产物为MgAlON透明陶瓷粉末。
采用XRD对该粉末进行物相检测，所得粉末为单一相MgAlON，未发现残留的α-氧化铝，氮化铝和氧化镁。经定量分析可知，所获粉末中MgAlON物相的纯度为99.3wt％。激光粒度分析显示MgAlON平均粒径均小于602.6nm。
实施例3：
一种快速制备MgAlON透明陶瓷粉末的方法，它包括如下步骤：
1)量取84.36gα-氧化铝粉末，7.64g氮化铝粉末和8g氧化镁粉末，放入混料瓶中混合，得到混合粉料；按球料(料为混合粉料)比4∶1加入氧化铝球，加入250mL无水乙醇，滚筒球磨24小时，得浆料；
2)将步骤1)的浆料干燥(在50℃下真空干燥)，得混合物；
3)将干燥好的混合物过100目筛，取3g装入内壁涂有氮化硼的石墨坩埚中，坩埚置于石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置中通入0.05Mpa氮气作为保护气体；对石墨反应器直接施加大电流，以300℃的升温速度加热到1650℃，并在该温度下保温0min，然后自然降至室温，所得产物为MgAlON透明陶瓷粉末(如图2(a)所示)。
采用XRD对该粉末进行物相检测(如图1所示)，所得粉末为单一相MgAlON，未发现残留的α-氧化铝，氮化铝和氧化镁。经定量分析可知，所获粉末中MgAlON物相的纯度为99.0wt％。激光粒度分析显示MgAlON平均粒径均为565.4nm(如图3中的a所示)。说明：该方法制备速度快、纯度高，所得MgAlON透明陶瓷粉末颗粒细小、均匀，无需研磨即可达到透明陶瓷烧结制备的原材料要求。
实施例4：
一种快速制备MgAlON透明陶瓷粉末的方法，它包括如下步骤：
1)量取82.15gα-氧化铝粉末，7.85g氮化铝粉末和10g氧化镁粉末，放入混料瓶中混合，得到混合粉料；按球料(料为混合粉料)比4∶1加入氧化铝球，加入250mL无水乙醇，滚筒球磨24小时，得浆料；
2)将步骤1)的浆料干燥(在50℃下真空干燥)，得混合物；
3)将干燥好的混合物过100目筛，取3g装入内壁涂有氮化硼的石墨坩埚中，坩埚置于石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置中通入0.05Mpa氮气作为保护气体；对石墨反应器直接施加大电流，以400℃的升温速度加热到1400℃，并在该温度下保温20min，然后自然降至室温，所得产物为MgAlON透明陶瓷粉末(如图2(b)所示)。
采用XRD对该粉末进行物相检测(如图1所示)，所得粉末为单一相MgAlON，未发现残留的α-氧化铝，氮化铝和氧化镁。经定量分析可知，所获粉末中MgAlON物相的纯度为98.5wt％。激光粒度分析显示MgAlON平均粒径为477.3nm(如图3中的b所示)。
实施例5：
一种快速制备MgAlON透明陶瓷粉末的方法，它包括如下步骤：
1)量取76.45gα-氧化铝粉末，15.55g氮化铝粉末和8g氧化镁粉末，放入混料瓶中混合，得到混合粉料；按球料(料为混合粉料)比4∶1加入氧化铝球，加入200mL无水乙醇，滚筒球磨24小时，得浆料；
2)将步骤1)的浆料干燥(在50℃下真空干燥)，得混合物；
3)将干燥好的混合物过100目筛，取3g装入内壁涂有氮化硼的石墨坩埚中，坩埚置于石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置中通入0.03Mpa氮气作为保护气体；对石墨反应器直接施加大电流，以200℃的升温速度加热到1500℃，并在该温度下保温10min，然后自然降至室温，所得产物MgAlON透明陶瓷粉末。
采用XRD对该粉末进行物相检测，所得粉末为单一相MgAlON，未发现残留的α-氧化铝，氮化铝和氧化镁。经定量分析可知，所获粉末中MgAlON物相的纯度为98.6wt％。激光粒度分析显示MgAlON平均粒径为501.7nm。
实施例6：
一种快速制备MgAlON透明陶瓷粉末的方法，它包括如下步骤：
1)量取77.47gα-氧化铝粉末，18.53g氮化铝粉末和4g氧化镁粉末，放入混料瓶中混合，得到混合粉料；按球料(料为混合粉料)比4∶1加入氧化铝球，加入300mL无水乙醇，滚筒球磨24小时，得浆料；
2)将步骤1)的浆料干燥(在50℃下真空干燥)，得混合物；
3)将干燥好的混合物过100目筛，取3g装入内壁涂有氮化硼的石墨坩埚中，坩埚置于石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置中通入0.04Mpa氮气和氩气的混合气体(体积比为3∶2)作为保护气体；对石墨反应器直接施加大电流，以300℃的升温速度加热到1600℃，并在该温度下保温5min，然后自然降至室温，所得产物为MgAlON透明陶瓷粉末。
采用XRD对该粉末进行物相检测，所得粉末为单一相MgAlON，未发现残留的α-氧化铝，氮化铝和氧化镁。经定量分析可知，所获粉末中MgAlON物相的纯度为98.4wt％。激光粒度分析显示MgAlON平均粒径为543.9nm。
实施例7：
一种快速制备MgAlON透明陶瓷粉末的方法，它包括如下步骤：
1)量取78.12gα-氧化铝粉末，11.88g氮化铝粉末和10g氧化镁粉末，放入混料瓶中混合，得到混合粉料；按球料(料为混合粉料)比4∶1加入氧化铝球，加入280mL无水乙醇，滚筒球磨24小时，得浆料；
2)将步骤1)的浆料干燥(在50℃下真空干燥)，得混合物；
3)将干燥好的混合物过100目筛，取3g装入内壁涂有氮化硼的石墨坩埚中，坩埚置于石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置中通入0.03Mpa氮气作为保护气体；对石墨反应器直接施加大电流，以300℃的升温速度加热到1550℃，并在该温度下保温5min，然后自然降至室温，所得产物为MgAlON透明陶瓷粉末(如图2(c)所示)。
采用XRD对该粉末进行物相检测(如图1所示)，所得粉末为单一相MgAlON，未发现残留的α-氧化铝，氮化铝和氧化镁。经定量分析可知，所获粉末中MgAlON物相的纯度为98.3wt％。激光粒度分析显示MgAlON平均粒径为523.4nm(如图3中的c所示)。
实施例8：
一种快速制备MgAlON透明陶瓷粉末的方法，它包括如下步骤：
1)量取81.30gα-氧化铝粉末，14.70g氮化铝粉末和4g氧化镁粉末，放入混料瓶中混合，得到混合粉料；按球料(混合粉料)比4∶1加入氧化铝球，加入220mL无水乙醇，滚筒球磨24小时，得浆料；
2)将步骤1)的浆料干燥(在50℃下真空干燥)，得混合物；
3)将干燥好的混合物过100目筛，取3g装入内壁涂有氮化硼的石墨坩埚中，坩埚置于石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置中通入0.05Mpa氮气和氩气的混合气体(体积比为3∶2)作为保护气体；对石墨反应器直接施加大电流，以300℃的升温速度加热到1450℃，并在该温度下保温3min，然后自然降至室温，所得产物为MgAlON透明陶瓷粉末。
采用XRD对该粉末进行物相检测，所得粉末为单一相MgAlON，未发现残留的α-氧化铝，氮化铝和氧化镁。经定量分析可知，所获粉末中MgAlON物相的纯度为98.4wt％。激光粒度分析显示MgAlON平均粒径为489.7nm。
本发明各工艺参数(如升温速度、温度、时间等)的上下限取值、以及其区间值，都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
Claims (4)
1.一种快速制备MgAlON透明陶瓷粉末的方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)按α-氧化铝粉末、氮化铝粉末和氧化镁粉末所占质量百分比为：α-氧化铝粉末76.45wt％-88.77wt％、氮化铝粉末3.79wt％-18.53wt％、氧化镁粉末4wt％-10wt％，将α-氧化铝粉末、氮化铝粉末和氧化镁粉末混合，得到混合粉料；按混合粉料与无水乙醇的配比为100g∶200mL-100g∶300mL，将混合粉料分散于无水乙醇中，球磨不少于24小时，得浆料；
2)将步骤1)的浆料干燥，得混合物；
3)将干燥后的混合物置于坩埚中，坩埚置于石墨反应器中，石墨反应器置于大电流反应合成装置中，大电流反应合成装置内充有氮气或含氮混合气体，所充气体压力不大于0.05MPa；对石墨反应器直接施加大电流，以100℃-400℃的升温速度加热到1400℃-1700℃，保温时间为0-20min，自然冷却后，得MgAlON透明陶瓷粉末。
2.根据权利要求1所述的一种快速制备MgAlON透明陶瓷粉末的方法，其特征在于：所述的α-氧化铝粉末的纯度大于99.5wt％，平均粒径小于或等于1μm，所含金属杂质的浓度低于500ppm。
3.根据权利要求1所述的一种快速制备MgAlON透明陶瓷粉末的方法，其特征在于：所述的氮化铝粉末的纯度大于98wt％，平均粒径小于或等于200nm，所含金属杂质的浓度低于5000ppm。
4.根据权利要求1所述的一种快速制备MgAlON透明陶瓷粉末的方法，其特征在于：所述的氧化镁的纯度为99.95wt％，平均粒径在2μm以下。
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