CN103787299A - 单一有机溶剂热回流法制备高亮度荧光碳点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单一有机溶剂热回流法制备高亮度荧光碳点的方法。选择一种有机溶剂,取具体量装入单口烧瓶中,选择加热套作为加热源对单口烧瓶进行加热,将有机溶剂加热到其沸点-50℃~沸点+100℃,加热时间为6~120小时,一边加热一边对有机溶剂进行机械搅拌,搅拌子转速为200r/min~1000r/min,同时对有机溶剂的蒸汽进行泠凝回流。超声结束后,即可得到在有机溶剂中均匀分散、颗粒粒径较小的高亮度的荧光碳点。该方法使用的工艺设备简单,反应周期短,重复性好易于工业化生产,所得材料的制备成本较低。且不同的有机溶剂可制备出依赖于激发波长变化的和不依赖于激发波长的两种荧光碳点。
Description
技术领域
本发明涉及荧光碳点的制备方法,具体是一种单一有机溶剂热回流法制备高亮度荧光碳点的方法。
背景技术
荧光碳点(CNPs)是现在研究较多的一种新型荧光碳纳米材料,不仅具有优异的光学性能及小尺寸特性等优点在细胞成像、生化分析等领域有很大的应用前景,而且还是环境友好型新材料。目前文献上报道的荧光碳点的合成方法有电弧放电法、激光刻蚀法、电化学氧化法、燃烧法、有机物碳化法、支持合成法、微波法(如Hui Zhu等人用有机醇加上辅助剂(氧化剂)来制备荧光碳点)、超声波法(如Haitao Li等人用葡萄糖作为碳源和强酸、强碱形成混合溶剂制备出了荧光碳点)和水热合成法(如Libin Tang等人用氧化石墨烯水热处理得到荧光碳点)等。
有文献报道的碳点的碳源从最初的碳纳米管、石墨(如Yongqiang Dong等人采用不同分子截留量的透析袋透析活性炭来制备荧光碳点)、炭黑、氧化石墨烯(如X. L. Wu用氧化石墨烯经过强酸的碳化制备荧光碳点)、蜡烛灰、天然气烟灰、柠檬酸盐等含碳有机化学试剂,逐渐到活性炭、糖类、淀粉、维C、碳纤维,再到现在木炭灰、花生皮、西瓜皮和咖啡渣等废物都可以简单合成发各种可见光的碳量子点。然而这些方法制备工艺繁琐,由于碳源的成分比较复杂,所以有很多因素影响碳点的发光机理,而且从上到下的方法制备荧光碳点的尺寸不均一,需要进一步的纯化;还有一些制备方法中需要用到强酸或强碱来碳化样品,如果用于荧光标记的话需要进一步处理比较麻烦;除了电化学、烃类化合物燃烧、超声和微波法等少量合成方法制备的碳纳米颗粒可以发光之外,其他方法制备的碳纳米颗粒均需进行表面修饰,或进一步的官能团化反应才可以发光。这就明显的影响了碳量子点在实际应用中的发展前景。目前还没简便、经济的方法制备出性能更优异的碳点。利用单一的有机溶剂超声波辅助方法制备高效率发光碳点的方法还没有先例。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用单一的有机溶剂不添加任何碳化剂或者修饰物就可以制备粒径较小高发光效率的荧光碳点的方法,且该方法不同的有机溶剂可制备出依赖于激发波长变化的和不依赖激发波长两种荧光碳点,简单、经济,易于实现。
本发明所述的一种单一有机溶剂热回流法制备高亮度荧光碳点的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)选择一种有机溶剂,取具体量装入单口烧瓶中;
2)选择加热套作为加热源对单口烧瓶进行加热,将有机溶剂加热到其沸点-50℃~沸点+100℃,加热时间为6~120小时,一边加热一边对有机溶剂进行机械搅拌,搅拌子转速为200r/min~1000r/min,同时对有机溶剂的蒸汽进行泠凝回流。热回流反应结束,即可得到在有机溶剂中均匀分散、颗粒粒径较小的高亮度的荧光碳点。
作为上述技术方案的进一步改进,步骤2)中所述的搅拌子转速为500r/min。
作为上述技术方案的另一种改进,步骤2)中所述的加热温度为有机溶剂的沸点温度。
作为上述技术方案的另一种改进,步骤2)中所述的加热时间为24小时。
作为上述技术方案的另一种改进,所述有机溶剂为DMF(氮氮二甲基甲酰胺)、EG(乙二醇)、NPA(正丙醇)、DMSO(二甲基亚砜)、NMP(甲基吡咯烷酮)、DMC(异丙醇)、nBuOH(正丁醇)、PVA(聚乙烯醇)、Gl(甘油)中的一种。
本发明公开的一种单一有机溶剂一步超声法制备高亮度荧光碳点的方法,使用的工艺设备简单,反应周期短,重复性好易于工业化生产,所得材料的制备成本较低。且不同的有机溶剂可制备出依赖于激发波长变化的和不依赖于激发波长的两种荧光碳点。该方法制的得新型荧光碳纳米材料不仅具有优异的光学性能及小尺寸特性等优点,在细胞成像、生化分析等领域有很大的应用前景,而且还是环境友好型新材料。
附图说明
图1是实施例1,DMSO热回流法制备依赖于激发波长变化的荧光碳点的TEM照片;
图2是实施例1,DMSO热回流法制备依赖于激发波长变化的荧光碳点HRTEM照片(一个结晶性较好的碳点);
图3是实施例1,DMSO热回流法制备依赖于激发波长变化的荧光碳点粒径分布统计柱状图;
图4是实施例1,DMSO热回流法制备依赖于激发波长变化的荧光碳点的紫外暗箱发光照;
图5是实施例1,DMSO热回流法制备依赖于激发波长变化的荧光碳点的PL图谱;
图6是实施例1,DMSO热回流法制备依赖于激发波长变化的荧光碳点的PL和对应的PLE图谱;
图7是实施例1,DMSO热回流法制备依赖于激发波长变化的荧光碳点的紫外-可见吸收光谱图;
图8是实施例2,EG热回流法制备依赖于波长变化的荧光碳点的紫外暗箱发光照片;
图9是实施例2,EG热回流法制备依赖于波长变化的荧光碳点的PL图谱;
图10是实施例2,EG热回流法制备依赖于波长变化的荧光碳点的PL和对应的PLE图谱;
图11是实施例2,EG热回流法制备依赖于波长变化的荧光碳点的紫外-可见吸收光谱图;
图 12 是实施例2,EG热回流法制备依赖于波长变化的荧光碳点的TEM照片;
图13是实施例2,EG热回流法制备依赖于波长变化的荧光碳点的TEM照片粒径统计分布图;
图 14是实施例2,EG热回流法制备依赖于波长变化的荧光碳点的HRTEM照片;
图15是实施例3,NMP热回流法制备依赖于波长变化的荧光碳点的紫外暗箱发光照片;
图16是实施例3,NMP热回流法制备依赖于波长变化的荧光碳点的PL图谱;
图17是实施例3,NMP热回流法制备依赖于波长变化的荧光碳点的PL和对应的PLE图谱;
图18是实施例3,NMP热回流法制备依赖于波长变化的荧光碳点的紫外-可见吸收光谱图;
图19是实施例4,DMF热回流法制备依赖于波长变化的荧光碳点的紫外暗箱发光照片;
图20是实施例,4,DMF热回流法制备依赖于波长变化的荧光碳点的PL图谱;
图21是实施例4,DMF热回流法制备依赖于波长变化的荧光碳点的PL和对应的PLE图谱;
图22是实施例4,DMF热回流法制备依赖于波长变化的荧光碳点的紫外-可见吸收光谱图;
图23是溶剂热回流法制备荧光碳点的装置示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述:
如图23所示,热回流法制备荧光碳点所用的原料都是实验室常见的有机溶剂,且设备简单,易于操作,陈本低廉。
实施例1:
首先量取具体量的DMSO溶剂,加入到单口烧瓶中,选择加热套作为加热源,将DMSO溶剂加热到其沸点温度(197.3℃),加热时间为24小时,一边加热一边进行机械搅拌,搅拌子的转速为500r/min,同时对DMSO溶剂的蒸汽进行泠凝回流。热回流反应结束,即可得到在有机溶剂中均匀分散、颗粒粒径较小的高亮度的荧光碳点。如图1-图7所示,DMSO溶剂通过热回流法制备的是依赖激发波长变化的高亮度荧光碳点。该碳点在有机溶剂中均匀分散,具有颗粒粒径较小、亮度高、结晶性好的优点。
如图1所示,可见图中DMSO溶剂所制备的荧光碳点粒径分布均一;图2所致,可见图中DMSO溶剂热回流法所制备的荧光碳点相比于其他方法是良好结晶性的碳点,其高分辨颗粒看到其晶格条纹;图3所示,该种溶剂所制备的荧光碳点粒径分布在1-2.5 nm.颗粒分布均一;图5是实施例1,DMSO热回流法制备依赖于激发波长变化的荧光碳点的PL图谱;图5所示,该种溶剂热回流法所制备的高亮度荧光碳点发光波长随着激发波长变化而变化,发光波长依赖于激发波长的变化;图6所示,该溶剂制备的荧光量子点在激发波长为360 nm的发射光谱和440 nm的PLE光谱图;图7所示,DMSO 热回流发制备的高亮度荧光量子点在200-350 nm范围内都有其宽泛的吸收。
实施例2:
首先量取具体量的EG溶剂,加入到单口烧瓶中,选择加热套作为加热源,将EG溶剂加热到其沸点温度+10℃(207.85℃),加热时间为6小时,一边加热一边进行机械搅拌,搅拌子的转速为400r/min,同时对EG溶剂的蒸汽进行泠凝回流。热回流反应结束,即可得到在有机溶剂中均匀分散、颗粒粒径较小的高亮度的荧光碳点。如图8-图14所示,EG溶剂通过热回流法制备的是依赖于激发波长变化的高亮度荧光碳点。该碳点在有机溶剂中均匀分散,具有颗粒粒径较小、亮度高、结晶性好的优点。
如图9所示,该种溶剂热回流法所制备的高亮度荧光碳点发光波长随着激发波长变化而变化,发光波长依赖于激发波长的变化;如图10所示EG热回流法制备的荧光量子点在激发波长为340 nm处的发射光谱和400 nm处的PLE光谱图;如图11所示,是EG热回流法制备荧光量子点的紫外-可见吸收光谱图,其在240 nm到 260 nm的较窄的范围内有较强的吸收;如图12所示,该种溶剂热回流法所制备的荧光碳点粒径分布分布均一;如图13,该种溶剂所制备的荧光碳点粒径分布在2-6 nm的范围内,粒径分布均一;如图14,该种溶剂热回流发所制备的荧光碳点想比于其他方法所制备的碳点具有良好的结晶性,高分辨图中可以观察到其晶格结构。
实施例3:
首先量取具体量的NMP溶剂,加入到单口烧瓶中,选择加热套作为加热源,将NMP溶剂加热到其沸点温度+20℃(222℃),加热时间为24小时,一边加热一边进行机械搅拌,搅拌子的转速为200r/min,同时对NMP溶剂的蒸汽进行泠凝回流。热回流反应结束,即可得到在有机溶剂中均匀分散、颗粒粒径较小的高亮度的荧光碳点。如图15-图18所示,NMP溶剂通过热回流法制备的是依赖于激发波长变化的高亮度荧光碳点。该碳点在有机溶剂中均匀分散,具有颗粒粒径较小、亮度高的优点。
如图16所示,该种溶剂热回流所制备的高亮度荧光碳点发光波长随着激发波长变化而变化,发光波长依赖于激发波长的变化;图17所示,是NMP热回流发制备荧光量子点在激发波长为300 nm处的发射光谱和在360 nm处的PLE光谱;图18所示,是NMP热回流法制备的高亮度荧光碳点的紫外-可见吸收图谱,在280 nm-360 nm的范围内有较强的吸收;如图20所示,是NMP热回流发制备的高亮度荧光碳点在不同激发波长下的发光图谱;;如图22所示,是NMP热回流发制备的高亮度荧光碳点的紫外-可见吸收图谱,从吸收光谱上可知该种溶剂制备的量子点只在300 nm范围内有较强的吸收。
实施例4:
首先量取具体量的DMF溶剂,加入到单口烧瓶中,选择加热套作为加热源,将DMF溶剂加热到其沸点温度+50℃(204℃),加热时间为36小时,一边加热一边进行机械搅拌,搅拌子的转速为200r/min,同时对DMF溶剂的蒸汽进行泠凝回流。热回流反应结束,即可得到在有机溶剂中均匀分散、颗粒粒径较小的高亮度的荧光碳点。如图19-图22所示,DMF溶剂通过热回流法制备的是依赖于激发波长变化的高亮度荧光碳点。该碳点在有机溶剂中均匀分散,具有颗粒粒径较小、亮度高的优点。
实施例5:
首先量取具体量的NPA溶剂,加入到单口烧瓶中,选择加热套作为加热源,将NPA溶剂加热到其沸点温度+100℃(197.1℃),加热时间为60小时,一边加热一边进行机械搅拌,搅拌子的转速为300r/min,同时对NPA溶剂的蒸汽进行泠凝回流。热回流反应结束,即可得到在有机溶剂中均匀分散、颗粒粒径较小的高亮度的荧光碳点。
实施例6:
首先量取具体量的DMC溶剂,加入到单口烧瓶中,选择加热套作为加热源,将DMC溶剂加热到其沸点温度-20℃(62.45℃),加热时间为90小时,一边加热一边进行机械搅拌,搅拌子的转速为800r/min,同时对DMC溶剂的蒸汽进行泠凝回流。热回流反应结束,即可得到在有机溶剂中均匀分散、颗粒粒径较小的高亮度的荧光碳点。
实施例7:
首先量取具体量的nBuOH溶剂,加入到单口烧瓶中,选择加热套作为加热源,将nBuOH溶剂加热到其沸点温度-50℃(67.7℃),加热时间为120小时,一边加热一边进行机械搅拌,搅拌子的转速为1000r/min,同时对nBuOH溶剂的蒸汽进行泠凝回流。热回流反应结束,即可得到在有机溶剂中均匀分散、颗粒粒径较小的高亮度的荧光碳点。
实施例8:
首先量取具体量的PVA溶剂,加入到单口烧瓶中,选择加热套作为加热源,将PVA溶剂加热到其沸点温度-10℃(218℃),加热时间为12小时,一边加热一边进行机械搅拌,搅拌子的转速为1000r/min,同时对PVA溶剂的蒸汽进行泠凝回流。热回流反应结束,即可得到在有机溶剂中均匀分散、颗粒粒径较小的高亮度的荧光碳点。
实施例9:
首先量取具体量的Gl溶剂,加入到单口烧瓶中,选择加热套作为加热源将Gl溶剂加热到其沸点温度+60℃(350.9℃),加热时间为100小时,一边加热一边进行机械搅拌,搅拌子的转速为600r/min,同时对Gl溶剂的蒸汽进行泠凝回流。热回流反应结束,即可得到在有机溶剂中均匀分散、颗粒粒径较小的高亮度的荧光碳点。
Claims (5)
1.一种单一有机溶剂热回流法制备高亮度荧光碳点的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)选择一种有机溶剂,取具体量装入单口烧瓶中;
2)选择加热套作为加热源对单口烧瓶进行加热,将有机溶剂加热到其沸点-50℃~沸点+100℃,加热时间为6~120小时,一边加热一边对有机溶剂进行机械搅拌,搅拌子转速为200r/min~1000r/min,同时对有机溶剂的蒸汽进行泠凝回流;
热回流反应结束,即可得到在有机溶剂中均匀分散、颗粒粒径较小的高亮度的荧光碳点。
2.根据权利要求1所述的一种单一有机溶剂一步超声法制备高亮度荧光碳点的方法,其特征在于:步骤2)中所述的搅拌子转速为500r/min。
3.根据权利要求1所述的一种单一有机溶剂一步超声法制备高亮度荧光碳点的方法,其特征在于:步骤2)中所述的将有机溶剂加热的过程,将有机溶剂加热到其沸点。
4.根据权利要求1所述的一种单一有机溶剂一步超声法制备高亮度荧光碳点的方法,其特征在于:步骤2)中所述的加热时间为24小时。
5.根据权利要求1、2、3或4任意一项权利要求所述的一种单一有机溶剂一步超声法制备高亮度荧光碳点的方法,其特征在于:所述有机溶剂为氮氮二甲基甲酰胺、乙二醇、正丙醇、二甲基亚砜、甲基吡咯烷酮、异丙醇、正丁醇、PVA聚乙烯醇、甘油中的一种。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140514 |