CN107934922A - 一种微波辅助气溶胶制备纳米TeO2的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微波辅助气溶胶制备纳米TeO2的方法，包含如下步骤：步骤A、将前驱体分散于极性溶剂中，形成胶体溶液或真溶液，即前驱体溶液；所述前驱体与极性溶剂的质量比为0.01‑10:90‑99.9；步骤B、将步骤A制得前躯体溶液经雾化形成气溶胶液滴；步骤C、将步骤B制得的气溶胶液滴导入微波发生器进行微波辐照后，干燥煅烧，形成纳米粉体颗粒。本发明所述的球状粉体制备方法的生产周期短，操作简便，无污染，所得球状粉体的微观结构不易破坏，易于实现放大，适宜推广应用。产品可广泛用于防腐、抗菌，电子元器件材料，发射光谱分析等领域。

Description

一种微波辅助气溶胶制备纳米TeO2的方法
技术领域
本发明涉及TeO2粉体颗粒制备技术领域，尤其涉及一种微波辅助气溶胶制备纳米TeO2的方法。
背景技术
无机微/纳米材料因其独特的物理化学性质越来越引起人们的关注，尤其在材料科学及其他方面均具有非常广阔的应用前景。无机微/纳米球状TeO2材料具有质轻、高强度及高比表面积的特性，其在许多新兴领域中具有较为广泛的应用。例如：用作声光偏转元件；用于防腐、鉴定疫苗中细菌等；制备II-VI族化合物半导体、热、电转换元件、致冷元件、压电晶体和红外探测器等；用作防腐剂及菌苗中的细菌检验；还用于菌苗中的细菌检验制备亚碲酸盐。
基于TeO2在防腐、抗菌，电子元器件材料，发射光谱分析等领域有着潜在而广阔的应用价值。近十年来，科研人员多使用水热溶剂热法、电化学法、气相沉积法合成TeO2纳米颗粒，并取得了一定的成果。然而，这些方法都具有设备复杂、操作繁琐、能耗高、产率低等缺点,均难以满足大批量地生产TeO2微纳米晶的要求。
微波加热法是利用高频微波能，在很短时间内产生大量的热，从而促进各类化学反应的进行，是更有效的能量利用和加热方式。微波加热合成能大幅度加快反应分子的运动与碰撞速度，有利于晶核的大量形成，可限制晶体粒径的增加，能够合成出比常规方法所制备晶体的粒径更小、更均匀的纳米材料。目前，微波合成技术已广泛应用于纳米材料的制备。2014年，姜兴茂等利用气溶胶法制备单晶纳米颗粒，介绍了气溶胶法制备纳米金属颗粒，但是没有探究微波的作用，同时此发明仅限金属单晶，并未涉及非金属纳米颗粒的制备。2014年，姜兴茂等利用微波辅助气溶胶制备空心球的方法，此发明也仅限于金属纳米颗粒，而且所述纳米颗粒为中空的结构，未涉及非金属纳米粉体。本发明填补了微波辅助气溶胶法制备纳米非金属氧化物的空白，进一步扩大了微波辅助气溶胶法在纳米材料方面的应用。
发明内容
基于以上现有技术的不足，本发明所解决的技术问题在于针对现有技术中制备TeO2球状粉体颗粒存在的问题，提供一种新型的微波辅助气溶胶制备TeO2球状粉体颗粒的方法，填补了微波辅助气溶胶法制备纳米非金属氧化物的空白，进一步扩大了微波辅助气溶胶法在纳米材料方面的应用。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种微波辅助气溶胶制备纳米TeO2的方法，
步骤A、将前驱体分散于极性溶剂中，形成胶体溶液或真溶液，即前驱体溶液；所述前驱体与极性溶剂的质量比为0.01-10:90-99.9；
步骤B、将步骤A制得前躯体溶液经雾化形成气溶胶液滴；
步骤C、将步骤B制得的气溶胶液滴导入微波发生器进行微波辐照后，干燥煅烧，形成TeO2纳米粉体颗粒。
作为上述技术方案的优选，本发明提供的微波辅助气溶胶制备纳米TeO2的方法进一步包括下列技术特征的部分或全部：
作为上述技术方案的改进，所述步骤A中的前驱体为H2TeO4或TeCl4；极性溶剂为水、氨水、或者易挥发性有机溶剂。
作为上述技术方案的改进，所述易挥发性有机溶剂为甲酰胺、DMSO、乙腈、DMF、甲醇、乙醇、乙酸、异丙醇、丙酮、或四氢呋喃。
作为上述技术方案的改进，所述步骤B中气溶胶液滴的粒径为0.001-200μm。
作为上述技术方案的改进，所述步骤C中TeO2纳米粉体颗粒可用过滤器收集，所收集到的产物为干燥的TeO2粉体颗粒。
作为上述技术方案的改进，所述步骤C中微波发生器微波辐照功率为0.1W-5000KW，微波作用时间为0.1-600s；煅烧温度为100-1600℃，停留时间为0.1-600s，载气为空气、氮气、二氧化碳、氧气、氩气或者其混合气体。
作为上述技术方案的改进，所述步骤三所得TeO2纳米粉体颗粒的粒径为3nm-800nm。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
发明所述的球状粉体的制备方法的生产周期短，操作简便，无污染，所得球状粉体的微观结构不易破坏，易于实现放大，适宜推广应用，本发明采用的技术方案的技术优势主要体现在：
采用纳米粒径H2TeO4和TeCl4水溶液为前驱体原料，原料易得，绿色环保，成本较低，所得的球状粉体颗粒为高分子球；
本发明的技术方案中的微波加热处理工艺是一种独特的分子内加热方式，微波加热具有加热快速、均匀的特点，本申请中的气溶胶颗粒富含水和按盐，这些物质都是介电常数较大的物质,能有效的吸收微波能量，快速升高温度。与传统的加热方式相比，微波加热能够使气溶胶的温度迅速均匀的升高，当体系温度达到水的沸点后，气溶胶内部的水分子能快速蒸发，形成气体；另一方面，温度的快速升高，微波加热使得气溶胶各部位受热均匀，温度基本一致，有利于形成粒径均匀的颗粒。此外，本发明无需表面活性剂，不需高温锻烧。因此，本发明提出的纳米颗粒制备方法具有操作简单、生产周期短、应用范围广泛、绿色环保等优点，具有巨大的应用潜力。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1为实例1制得的TeO2纳米颗粒的XRD图；
图2为实例1制得的TeO2纳米颗粒的SEM图：
图3为实例2制得的TeO2纳米颗粒的XRD图；
图4为实例2制得的TeO2纳米颗粒的SEM图：
图5为实例3制得的TeO2纳米颗粒的XRD图；
图6为实例3制得的TeO2纳米颗粒的SEM图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
实施例1：
合成原料：H2TeO4和水
(1)称取1g H2TeO4于一个100mL烧杯中，超声搅拌10min直至烧杯中药品溶解。
(2)将(1)中所得溶液放入气溶胶发生器内，打开氮气钢瓶，调节气溶胶发生器的喷雾压力至200KPa，经雾化制得气溶胶液滴。
(3)将(2)产生的气溶胶液滴导入微波发生器(功率为0)，再进入管式炉(温度设定为600℃)内干燥0.5s，干燥后的颗粒在过滤器上收集。收集到的颗粒即为TeO2纳米粉体颗粒。
图1为实例1制得的TeO2纳米颗粒的XRD图；由图1可知，纳米粉体颗粒为TeO2晶体，与TeO2的PDF卡片对比可以发现与卡片42-1365特征峰相符。
图2为实例1制得的TeO2纳米颗粒的SEM图：从图中可以看出，颗粒的直径在3-600nm之间。
实施例2：
合成原料：TeCl4和水
(1)称取2g TeCl4于一个100mL烧杯中，超声搅拌10min直至烧杯中药品溶解。
(2)将(1)中所述溶液放入气溶胶发生器内，打开氮气钢瓶，调节气溶胶发生器的喷雾压力至200KPa，经雾化制得气溶胶液滴。
(3)将(2)产生的气溶胶液滴导入微波发生器(功率为800KW)，再进入管式炉(温度设定为700℃)内干燥1s，干燥后的颗粒在过滤器上收集。收集到的颗粒即为TeO2纳米粉体颗粒。
图3为实例2制得的TeO2纳米颗粒的XRD图；由图3可知，纳米粉体颗粒为TeO2晶体。通过TeO2的PDF卡片对比发现，与8-484的卡片特征峰相符。
图4为实例2制得的TeO2纳米颗粒的SEM图：从图4可以看出，加入微波后，纳米TeO2的表面更加光滑，而且粒径分布也更加均匀，由于微波能量的加入，平均粒径更小。可见微波对纳米粒径的控制上调控作用非常明显。
实施例3：
合成原料：H2TeO4和水
(1)称取5g H2TeO4于一个100mL烧杯中，超声搅拌10min直至烧杯中药品溶解。
(2)将(1)中所述溶液放入气溶胶发生器内，打开氮气钢瓶，调节气溶胶发生器的喷雾压力至300KPa，经雾化制得气溶胶液滴。
(3)将(2)产生的气溶胶液滴导入微波发生器(功率为800KW)，再进入管式炉(温度设定为900℃)内干燥1s，干燥后的颗粒在过滤器上收集。收集到的颗粒即为TeO2纳米粉体颗粒。
图5为实例3制得的TeO2纳米颗粒的XRD图；由图5可知，纳米粉体颗粒为TeO2晶体。通过TeO2的PDF卡片比对可以发现，与8-484的卡片特政峰相符。通过图1、图3、图5可以看出，通过微波辅助及调节管式炉温度，可以得到不同晶型的TeO2晶体。
图6为实例3制得的TeO2纳米颗粒的SEM图，从图中不难发现，TeO2纳米粒径分布在5-30nm范围内，从图2、图4、图6比对可以发现，通过调节温度、载气压力、和微波功率，可以得到不同粒径、不同表面形貌的纳米颗粒。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种微波辅助气溶胶制备纳米TeO2的方法，其特征在于，包含如下步骤：
步骤A、将前驱体分散于极性溶剂中，形成胶体溶液或真溶液，即前驱体溶液；所述前驱体与极性溶剂的质量比为0.01-10:90-99.9；
步骤B、将步骤A制得前躯体溶液经雾化形成气溶胶液滴；
步骤C、将步骤B制得的气溶胶液滴导入微波发生器进行微波辐照后，干燥煅烧，形成TeO2纳米粉体颗粒。
2.如权利要求1所述的微波辅助气溶胶制备纳米TeO2的方法，其特征在于：所述步骤A中的前驱体为H2TeO4或TeCl4；极性溶剂为水、氨水、或者易挥发性有机溶剂。
3.如权利要求2所述的微波辅助气溶胶制备纳米TeO2的方法，其特征在于：所述易挥发性有机溶剂为甲酰胺、DMSO、乙腈、DMF、甲醇、乙醇、乙酸、异丙醇、丙酮或四氢呋喃。
4.如权利要求1所述的微波辅助气溶胶制备纳米TeO2的方法，其特征在于：所述步骤B中气溶胶液滴的粒径为0.001-200μm。
5.如权利要求1所述的微波辅助气溶胶制备纳米TeO2的方法，其特征在于：所述步骤C中TeO2纳米粉体颗粒可用过滤器收集，所收集到的产物为干燥的TeO2粉体颗粒。
6.如权利要求1或5所述的微波辅助气溶胶制备纳米TeO2的方法，其特征在于：所述步骤C中微波发生器微波辐照功率为0.1W-5000KW，微波作用时间为0.1-600s。
7.如权利要求1或5所述的微波辅助气溶胶制备纳米TeO2的方法，其特征在于：所述步骤C中，煅烧温度为100-1600℃，停留时间为0.1-600s，载气为空气、氮气、二氧化碳、氧气、氩气或者其混合气体。
8.如权利要求1所述的微波辅助气溶胶制备纳米TeO2的方法，其特征在于：所述步骤三所得TeO2纳米粉体颗粒的粒径为3nm-800nm。
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