CN106883851A - 一种Mn2+离子修饰荧光石墨烯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Mn2+离子修饰荧光石墨烯及其制备方法。Mn2+修饰荧光石墨烯的形貌主要呈“片”状，含有N和Mn元素，能发射强荧光。将甘氨酸溶于超纯水中，依次加入MnCl2溶液及柠檬酸钠溶液；将该混合溶液装入内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中反应，高速离心后取上层清液，即得Mn2+修饰荧光石墨烯无色透明溶液，溶液经旋转蒸发、真空冷冻干燥后得到Mn2+修饰荧光石墨烯白色固体粉末。本发明制备步骤简单、成本低廉、对环境友好，易于实现大规模工业化生产；所得荧光石墨烯能够长期稳定存储和使用，具有较强的荧光性能与较高的光致发光量子产率，在生物医药、光电器件与新能源、免疫分析等领域均有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种稳定的可见光区发光的Mn2+离子修饰荧光石墨烯及其制备方法，属功能纳米材料领域。
背景技术
碳材料是一种环境友好的材料，近年来在能源器件、材料、生物传感方面得到人们广泛的关注。石墨烯是一种只有一个原子层厚度的准二维碳材料。石墨烯以其高的强度、优秀的导电导热性以及优异的光学特性在生物医药、移动设备、航空航天、新能源等领域具有广阔的应用前景。石墨烯的制备方法主要为机械剥离法、氧化还原法、SiC外延生长法等。
目前生产荧光石墨烯的方法主要通过利用含碳原料通过高温裂解或水热法制备。因为荧光石墨烯的制备方法的差异和表面性质不同，制备的石墨烯荧光量子产率大多低于20%，中国科学技术大学梅青松等以正丁胺修饰氧化石墨片制备了量子产率为12.8%的发光氧化石墨烯 ，南京大学吴格辉等以三聚氰胺为氮源,氧化石墨粉末为碳源,在氮气条件下高温煅烧二者的混合物得到氮掺杂石墨烯,然后在微波加热及酸性条件下氧化切割氮掺杂石墨烯得到量子产率为15.1%的氮掺杂石墨烯量子点。通过稀土离子与某些金属离子掺杂能够增强荧光石墨烯的荧光强度，提高光致发光量子产率。利用金属掺杂改变碳量子点的荧光性能在国内外已经有了许多报道，但以柠檬酸钠与甘氨酸为碳源，水热法制备Mn2+修饰高荧光量子产率石墨烯的方法尚未报道。基于目前荧光石墨烯制备方法大多采用操作复杂、高耗能、原材料对环境污染较大，以及荧光量子产率较低等不足，本发明提供了一种原料来源广泛、对环境友好、操作简单、水溶性好且具有较高荧光量子产率的荧光石墨烯制备方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种稳定的Mn2+离子修饰荧光石墨烯及其制备方法。
本发明涉及的Mn2+离子修饰荧光石墨烯的形貌呈“片”状，含有N和Mn元素，该Mn2+离子修饰荧光石墨烯溶液能发出强烈的蓝紫色荧光，其最大发射峰值在440~460nm处，最大激发波长为360~380nm，量子产率在30%以上；该Mn2+离子修饰荧光石墨烯固体粉末能发出强烈的蓝色荧光，最大发射峰值在420~440nm处，最大激发波长为350~380nm。
具体步骤为：
（1）将0.0003mol~0.0012mol分析纯甘氨酸加入31~41mL超纯水中，搅拌5~8分钟后加入1~3mL浓度为0.1mom/L的MnCl2溶液，搅拌2~3分钟后加入9~18mL浓度为0.1mol/L的柠檬酸钠溶液。
（2）将步骤（1）所得溶液装入内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中在160~200℃下反应8~14小时；反应完成后得到无色透明溶液，在9500~12000r/min离心5~10分钟，取上层清液，即得Mn2+离子修饰荧光石墨烯溶液。
（3）将步骤（2）所得上层清液进行旋转蒸发、真空冷冻干燥，得到白色固体粉末。
（4）将步骤（3）所得固体粉末进行荧光性能测试，发出强烈的蓝色荧光，其最佳激发波长为350~380nm，最大发射峰值在420~440nm处。
（5）将步骤（2）得到的上清液进行荧光性能测试，发出强烈的蓝紫色荧光，其最大激发波长为360~380nm，最大发射峰位于440~460nm处。
（6）以硫酸奎宁在浓度为0.1mol/L 的H2SO4中的量子产率为54%作参比，测定步骤（2）得到的上清液的荧光量子产率，结果表明其荧光产率在30%以上。
（7）测定步骤（3）所得的固体粉末的稳定性，结果表明其能够在室温下稳定保存三个月以上。
（8）将步骤（3）得到的白色固体粉末进行X射线光电子能谱测试，结果表明该材料中含有N元素和Mn元素，在透射电镜及高分辨透射电镜下观察其形貌及结构，表明该材料形貌主要呈“片”状，结晶性良好，片状结构的晶面间距为0.34nm，对应石墨烯的002晶面，证明该材料为石墨烯。
本发明以甘氨酸、柠檬酸钠，氯化锰为原料，制备步骤简单、原料成本低廉、无污染物排放，易于实现工业化生产，制得的Mn2+离子修饰荧光石墨烯溶液具有较强的荧光性能，以及较高的荧光量子产率，经旋转蒸发、真空冷冻干燥制成白色固体粉末，能够长期的稳定存储和使用，在生物传感、光电器件等领域均有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例2中Mn2+离子修饰荧光石墨烯固体粉末的荧光性能图谱。
图2为本发明实施例2中Mn2+离子修饰荧光石墨烯溶液的荧光性能图谱。
图3为本发明实施例2中Mn2+离子修饰荧光石墨烯的透射电镜图片。
图4为本发明实施例2中Mn2+离子修饰荧光石墨烯的高分辨透射电镜图片。
图5为本发明实施例3中Mn2+离子修饰荧光石墨烯的X射线光电子能谱曲线。
图6为本发明实施例3中Mn2+离子修饰荧光石墨烯中Mn2p结合能曲线。
具体实施方式
实施例1：
（1）将0.0003mol分析纯甘氨酸加入37mL超纯水中，搅拌5分钟后加入1mL浓度为0.1mom/L的MnCl2溶液，搅拌2分钟后加入12mL浓度为0.1mol/L的柠檬酸钠溶液，得到无色透明溶液。
（2）将步骤（1）所得溶液装入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中在180℃下反应10小时；反应完成后得到无色透明溶液，在10000r/min离心5分钟，取上层清液，即得Mn2+离子修饰荧光石墨烯溶液。
（3）将步骤（2）所得上层清液进行旋转蒸发、真空冷冻干燥，得到白色固体粉末。
（4）将步骤（3）所得固体粉末进行荧光性能测试，发出强烈的蓝色荧光，其最佳激发波长为370nm，最大发射峰值在424nm处。
（5）将步骤（2）得到的上清液进行荧光性能测试，发出强烈的蓝紫色荧光，其最大激发波长为370nm，最大发射峰位于440nm处。
（6）以硫酸奎宁在浓度为0.1mol/L的 H2SO4中量子产率为54%作参比，测得步骤（2）得到的上清液的荧光量子产率，为33.40%。
（7）对步骤（3）所得的固体粉末进行稳定性测试，表明其能够在室温下稳定保存三个月以上。
（8）将步骤（2）得到的白色固体粉末进行X射线光电子能谱测试，结果表明该粉末中含有N元素和Mn元素，透射电镜测试表明其形貌主要呈“片”状。高分辨透射电镜观察表明，该片状结构的晶面间距为0.34nm，对应石墨烯的002晶面，证明为石墨烯。
实施例2：
（1）将0.0006mol分析纯甘氨酸加入37mL超纯水中，搅拌5分钟后加入1mL浓度为0.1mom/L的MnCl2溶液，搅拌2分钟后加入12mL浓度为0.1mol/L的柠檬酸钠溶液，得到无色透明溶液。
（2）将步骤（1）所得溶液装入内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中在180℃下反应10小时；反应完成后得到无色透明溶液，在10000r/min离心5分钟，取上层清液，即得Mn2+离子修饰荧光石墨烯溶液。
（3）将步骤（2）所得上层清液进行旋转蒸发、真空冷冻干燥，得到白色固体粉末。
（4）将步骤（3）所得固体粉末进行荧光性能测试，发出强烈的蓝色荧光，其最佳激发波长为370nm，最大发射峰值在424nm处（见附图1）。
（5）将步骤（2）得到的上清液进行荧光性能测试，发出强烈的蓝紫色荧光，其最大激发波长为370nm，最大发射峰位于440nm处（见附图2）。
（6）以硫酸奎宁在浓度为0.1mol/L的 H2SO4中量子产率为54%作参比，测得步骤（2）得到的上清液的荧光量子产率为42.16%。
（7）对步骤（3）所得的固体粉末进行稳定性测试，表明其能够在室温下稳定保存三个月以上。
（8）将步骤（2）得到的白色固体粉末进行X射线光电子能谱测试，结果表明该粉末中含有N元素和Mn元素，透射电镜测试表明其形貌主要呈“片”状（见附图3）。高分辨透射电镜观察表明，片状结构的晶面间距为0.34nm（见附图4），对应石墨烯的002晶面，证明为石墨烯。
实施例3：
（1）将0.0012mol分析纯甘氨酸加入37mL超纯水中，搅拌5分钟后加入1mL浓度为0.1mom/L的MnCl2溶液，搅拌2分钟后加入12mL浓度为 0.1mol/L的柠檬酸钠溶液，得到无色透明溶液。
（2）将步骤（1）所得溶液装入内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中在180℃下反应10小时；反应完成后得到无色透明溶液，在10000r/min离心5分钟，取上层清液，即得Mn2+离子修饰荧光石墨烯溶液。
（3）将步骤（2）所得上层清液进行旋转蒸发、真空冷冻干燥，得到白色固体粉末。
（4）将步骤（3）所得固体粉末进行荧光性能测试，发出强烈的蓝色荧光，其最佳激发波长为370nm，最大发射峰值在424nm处。
（5）将步骤（2）得到的上清液进行荧光性能测试，发出强烈的蓝紫色荧光，其最大激发波长为370nm，最大发射峰位于440nm处。
（6）以硫酸奎宁在浓度为0.1mol/L的 H2SO4中量子产率为54%作参比，测得步骤（2）得到的上清液的荧光量子产率为34.10%。
（7）对步骤（3）所得的固体粉末进行稳定性测试，表明其能够在室温下稳定保存三个月以上。
（8）将步骤（2）得到的白色固体粉末进行X射线光电子能谱测试，结果表明该粉末中含有N元素和Mn元素（见附图5、附图6），透射电镜测试表明其形貌主要呈“片”状。高分辨透射电镜观察表明，片状结构的晶面间距为0.34nm，对应石墨烯的002晶面，证明为石墨烯。
实施例4：
（1）将0.0006mol分析纯甘氨酸加入36mL超纯水中，搅拌5分钟后加入2mL浓度为0.1mom/L的MnCl2溶液，搅拌2分钟后加入12mL 浓度为0.1mol/L的柠檬酸钠溶液，得到无色透明溶液。
（2）将步骤（1）所得溶液装入内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中在180℃下反应10小时；反应完成后得到无色透明溶液，在10000r/min离心5分钟，取上层清液，即得Mn2+离子修饰荧光石墨烯溶液。
（3）将步骤（2）所得上层清液进行旋转蒸发、真空冷冻干燥，得到白色固体粉末。
（4）将步骤（3）所得固体粉末进行荧光性能测试，发出强烈的蓝色荧光，其最佳激发波长为370nm，最大发射峰值在424nm处。
（5）将步骤（2）得到的上清液进行荧光性能测试，发出强烈的蓝紫色荧光，其最大激发波长为370nm，最大发射峰位于440nm处。
（6）以硫酸奎宁在浓度为0.1mol/L 的H2SO4中量子产率为54%作参比，测得步骤（2）得到的上清液的荧光量子产率为30.08%。
（7）对步骤（3）所得的固体粉末进行稳定性测试，表明其能够在室温下稳定保存三个月以上。
（8）将步骤（2）得到的白色固体粉末进行X射线光电子能谱测试，结果表明该粉末中含有N元素和Mn元素，透射电镜测试表明其形貌主要呈“片”状。高分辨透射电镜观察表明，片状结构的晶面间距为0.34nm，对应石墨烯的002晶面，证明为石墨烯。
Claims (2)
1.一种Mn2+离子修饰荧光石墨烯，其特征在于Mn2+离子修饰荧光石墨烯的形貌主要呈片状，含有N和Mn元素，该Mn2+离子修饰荧光石墨烯溶液能发出强烈的蓝紫色荧光，其最大发射峰值在440~460nm处，最大激发波长为360~380nm，量子产率在30%以上；该Mn2+离子修饰荧光石墨烯固体粉末能发出强烈的蓝色荧光，最大发射峰值在420~440nm处，最大激发波长为350~380nm。
2.根据权利要求1所述的Mn2+离子修饰荧光石墨烯的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将0.0003mol~0.0012mol分析纯甘氨酸加入31~41mL超纯水中，搅拌5~8分钟后加入1~3mL浓度为0.1mom/L的MnCl2溶液，搅拌2~3分钟后加入9~18mL浓度为0.1mol/L的柠檬酸钠溶液；
（2）将步骤（1）所得溶液装入内衬为聚四氟乙烯的高压反应釜中在160~200℃下反应8~14小时；反应完成后得到无色透明溶液，在9500~12000r/min离心5~10分钟，取上层清液，即得Mn2+离子修饰荧光石墨烯溶液；
（3）将步骤（2）所得上层清液进行旋转蒸发、真空冷冻干燥，得到白色固体粉末，即得Mn2 +离子修饰荧光石墨烯粉末。
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Application publication date: 20170623 Assignee: Nanning Jiepin Paper Products Processing Factory Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980044310 Denomination of invention: A Mn2+ion modified fluorescent graphene and its preparation method Granted publication date: 20180706 License type: Common License Record date: 20231027 Application publication date: 20170623 Assignee: Guangxi Dongfang Shangxian Culture Co.,Ltd. Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980044306 Denomination of invention: A Mn2+ion modified fluorescent graphene and its preparation method Granted publication date: 20180706 License type: Common License Record date: 20231027 |
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Application publication date: 20170623 Assignee: Guangxi Hangu Umbrella Village Tourism Culture Co.,Ltd. Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY Contract record no.: X2023980045057 Denomination of invention: A Mn2+ion modified fluorescent graphene and its preparation method Granted publication date: 20180706 License type: Common License Record date: 20231031 |