CN111748346A - 一种上转换纳米线及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种上转换纳米线及其制备方法和应用，该方法首次利用共沉淀法，通过调控油酸含量、氟离子含量、反应时间等条件制备得到形状一致、大小均匀的上转换纳米线K2YF5:18％Yb/2％Er,且在近红外光激发下有极强的发光。本方法以稀土元素醋酸盐为前体制备上转换材料，可通过调节油酸比例、氟离子浓度及反应时间调控纳米线形貌。该种技术制备的一维纳米线具有高柔韧性，可弯曲而不断裂，延展性和拉伸性好，可应用于柔性光学器件等。

Description

一种上转换纳米线及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，具体涉及一种上转换纳米线及其制备方法和应用。
背景技术
上转换材料由于其特有的梯级能级结构，在长波长光源的激发下，可以连续吸收多个长波段光子发射出短波段光子，因此能够将低能量的长波长近红外激发光转换成具有高能量的紫外光或短波长可见光。其中红外光在太阳光中所占比例高，且穿透能力强于紫外光和可见光，可穿透大体积废水和雾霾天气，因此在实际污染治理中有更好的应用前景。
相较于块状结构，一维纳米结构(如纳米线，纳米棒和纳米管)因其形状特异性和量子约束效应表现出独特的性质，例如高发光效率、降低激光阈值以及优异的机械韧性、可弯曲而不断裂、大的比表面积等，在复合材料、纳米光电器件、磁性器件的制造中有良好的应用潜能。如果以一维纳米结构的形式制备稀土氟化物，它们将有望成为高度功能化的材料，同时具有电、磁或光学功能。但目前制备稀土氟化物纳米线的报道却很少，现有的报道中基本通过模板法或水热法合成，繁琐耗时，且得到的一维结构纵横比小(<50)，多为纳米棒而非纳米线。因此需要开发简便、高效、低成本的技术来制造大规模、结晶性好、纵横比大的上转换纳米线。
发明内容
本发明提供了一种上转换纳米线的制备方法，利用共沉淀法制备合成形状一致、大小均匀的纳米线，且在近红外光激发下有较强的发光。该设计因一维纳米线弯曲而不断裂，延展性和拉伸性好的特性可使这种材料应用于柔性发光器件。
一种上转换纳米线K2YF5:Yb/Er的制备方法，包括以下步骤：
1)将醋酸钇水溶液、醋酸镱水溶液和醋酸铒水溶液加入到含有油酸的双颈烧瓶中，形成混合溶液，然后在油浴锅中搅拌加热,升温至140～170℃(进一步优选150～160℃)，排除所有水分后加入1-十八烯并保持0.9～1.4小时(进一步优选1.1～1.3小时)，随后停止加热并在搅拌下冷却；
2)将KF甲醇溶液与KOH甲醇溶液混匀后迅速加入到步骤1)冷却后的容器中，搅拌下加热至40～60℃(进一步优选48～53℃)并保持0.3～0.7小时(进一步优选0.4～0.6小时)，继续升温到90～120℃(进一步优选100～110℃)后，交叉抽真空和通氮气(使反应瓶中的小分子完全排出)，氮气保护下升温至270～310℃(进一步优选280～300℃)，并保持3.5～6小时(进一步优选3.8～4.2小时)，冷却时继续搅拌及通氮气，多次离心洗涤后，得到产物K2YF5:Yb/Er，产物K2YF5:Yb/Er溶于4mL环己烷中待用，得到溶有K2YF5:Yb/Er的环己烷；
步骤1)中，所述的醋酸钇水溶液中醋酸钇的浓度为0.05～0.5mol/L(进一步优选0.1～0.3mol/L)；所述的醋酸镱水溶液中醋酸镱的浓度为0.05～0.5mol/L(进一步优选0.1～0.3mol/L)；所述的醋酸铒水溶液中醋酸铒的浓度为0.05～0.5mol/L(进一步优选0.1～0.3mol/L)；
所述的醋酸钇水溶液、醋酸镱水溶液、醋酸铒水溶液、油酸、1-十八烯、KF甲醇溶液、KOH甲醇溶液的体积之比为1:0.2～0.3:0.01～0.04:0.3～2.5:6～8:1.5～3:1～2.5，进一步优选为1:0.2～0.25:0.02～0.03:0.8～1.1:7～8:2～2.5:1.6～1.9；
所述的KF甲醇溶液中KF的浓度为0.3～0.7mol/L(进一步优选0.4～0.5mol/L)，所述的KOH甲醇溶液中KOH的浓度为0.3～0.7mol/L(进一步优选0.4～0.5mol/L)。
产物K2YF5:Yb/Er可具体为K2YF5:18％Yb/2％Er，即Y：Yb：Er的摩尔比＝0.8:0.18:0.02，产物K2YF5:Yb/Er溶于环己烷中待用，得到溶有K2YF5:Yb/Er的环己烷。
最优选，一种上转换纳米线制备方法，包括以下步骤：
1)将醋酸钇水溶液、醋酸镱水溶液和醋酸铒水溶液加入到含有油酸的双颈烧瓶中，形成混合溶液，然后在油浴锅中搅拌加热,升温至160℃，排除所有水分后加入1-十八烯并保持1.25小时，随后停止加热并在搅拌下冷却；
2)将KF甲醇溶液与KOH甲醇溶液混匀后迅速加入到容器中，搅拌下加热至50℃并保持0.5小时，继续升温到100℃后，交叉抽真空和通氮气使反应瓶中的小分子完全排出，氮气保护下升温至290℃，并保持4小时，冷却时继续搅拌及通氮气，离心洗涤后，得到产物K2YF5:Yb/Er，产物K2YF5:Yb/Er溶于4mL环己烷中待用，得到溶有K2YF5:Yb/Er的环己烷。
步骤1)中，所述的醋酸钇水溶液中醋酸钇的浓度为0.2mol/L；所述的醋酸镱水溶液中醋酸镱的浓度为0.2mol/L；所述的醋酸铒水溶液中醋酸铒的浓度为0.2mol/L；
所述的醋酸钇水溶液、醋酸镱水溶液、醋酸铒水溶液、油酸、1-十八烯、KF甲醇溶液、KOH甲醇溶液的体积之比为1.6mL:0.36mL:0.04mL:1.5mL:12mL:3.5mL:3mL；
所述的KF甲醇溶液中KF的浓度为0.5mol/L，所述的KOH甲醇溶液中的KOH的浓度为0.5mol/L。
产物K2YF5:Yb/Er可具体为K2YF5:18％Yb/2％Er，即Y:Yb:Er的摩尔比＝0.8:0.18:0.02，产物K2YF5:Yb/Er溶于环己烷中待用，得到溶有K2YF5:Yb/Er的环己烷
上转换纳米线K2YF5:Yb/Er，在近红外光激发下有极强的发光。该种技术制备的一维纳米线具有高柔韧性，可弯曲而不断裂，延展性和拉伸性好，可应用于柔性光学器件等。
所述的制备方法制备的近红外光响应的上转换纳米线可应用于柔性光学器件。
与现有技术相比，本发明具有以下的突出特点和有益效果：
(1)本发明首次利用简单快速的共沉淀法制备得到形状一致、纵横比大于200的上转换纳米线K2YF5:18％Yb/2％Er，且无需其他模板或催化剂；本方法以稀土元素醋酸盐为前体制备上转换材料，可通过调节油酸比例、氟离子浓度及反应时间调控纳米线形貌；目前常用的水热法多以稀土元素氧化物或氯化盐为前体，制备得到的一维上转换纳米材料(NaYF4)大部分纵横比较小，通常为纳米棒非纳米线。
(2)与纳米颗粒相比，一维的纳米线具有高柔韧性，可弯曲而不断裂，延展性和拉伸性好。
(3)与纳米颗粒相比，纳米线由于其较大的尺寸降低了非辐射跃迁率，呈现出最亮的上转换发光。
附图说明
图1为K2YF5:18％Yb/2％Er的元素分布图，图a为纳米线的扫描电镜图，图b为钾元素分布图，图c为钇元素分布图，图d为氟元素分布图，图e为镱元素分布图；图f为铒元素分布图。
图2为K2YF5:18％Yb/2％Er的形貌图；
图3为K2YF5:18％Yb/2％Er环己烷溶液在980nm激光照射下的荧光光谱，横坐标为波长，纵坐标为上转换发光强度；
图4为K2YF5:18％Yb/2％Er的X射线衍射图谱，横坐标为2倍衍射角，纵坐标为衍射峰强度。
具体实施方式
本发明通过以下实例结合附图进一步详述。
实施例1
一种上转换纳米线的制备方法，包括以下步骤：
用共沉淀法合成K2YF5:18％Yb/2％Er，即Y:Yb:Er的摩尔比＝0.8:0.18:0.02，将1.6mL醋酸钇水溶液(0.2M，即0.2mol/L)、0.36mL醋酸镱水溶液(0.2M，即0.2mol/L)和0.04mL醋酸铒水溶液(0.2M，即0.2mol/L)加入含有1.5mL油酸的50mL双颈烧瓶中，上述混合溶液在油浴锅中搅拌加热,升温至160℃。排除所有水分后加入12mL1-十八烯并保持1.25小时，随后停止加热并在搅拌下冷却至室温25℃。将3.5mL KF甲醇溶液(0.5M，即0.5mol/L)与3mL KOH甲醇溶液(0.5M，即0.5mol/L)混匀后快速加入双口烧瓶中，搅拌下加热至50℃并保持半小时，继续升温到100℃后，交叉抽真空和通氮气使反应瓶中的小分子完全排出。氮气保护下升温至290℃，并保持4小时，冷却时继续搅拌及通氮气。离心洗涤三次后，得到K2YF5:18％Yb/2％Er，溶于4mL的环己烷中待用，得到溶有K2YF5:18％Yb/2％Er的环己烷。
(1)本发明的方法处理过程
将K2YF5:18％Yb/2％Er环己烷溶液涂覆于基底上，利用扫描电镜观察元素分布；将稀释后的K2YF5:18％Yb/2％Er环己烷溶液滴于铜网上，利用透射电镜观察纳米线的形貌与大小；将溶有K2YF5:18％Yb/2％Er的环己烷溶液用980nm激光照射，获得纳米线的上转换发光图谱；将K2YF5:18％Yb/2％Er环己烷溶液离心后所得固体于80℃真空干燥12小时，研磨成粉末，测试X射线晶体衍射分析材料成分。
(2)该实例所获得效果
该实例证明本方法制备的上转换纳米线K2YF5:18％Yb/2％Er形貌一致，均为纳米线，纵横比大，结晶性好，在980nm激发下有较好的发光。
图1为K2YF5:18％Yb/2％Er的元素分布图。图a为纳米线的扫描电镜图，图b-f为相应的元素分布图。其中图b为钾元素分布图，图c为钇元素分布图，图d为氟元素分布图，图e为镱元素分布图。图f为铒元素分布图。证明合成的材料确为K2YF5:Yb/Er。
图2为K2YF5:18％Yb/2％Er的透射电镜图。如图所示，该种方法制备的上转换材料形貌一致，均为细长的纳米线，尺寸为16～20nm×1～5μm。
如图3所示，在980nm激光照射下，此种上转换材料K2YF5:18％Yb/2％Er的发射峰包括位于可见光区域的520nm、543nm和654nm，分别对应激活剂Er3+离子2H11/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2能级之间的跃迁。
图4为K2YF5:18％Yb/2％Er的X射线衍射图谱。如图所示，这种方法制备的K2YF5:18％Yb/2％Er与K2YF5的标准图谱(JCPDS 72-2387)一一对应，证明该种材料即为K2YF5；且制备的材料结晶性良好。

Claims (10)

1.一种上转换纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将醋酸钇水溶液、醋酸镱水溶液和醋酸铒水溶液加入到含有油酸的双颈烧瓶中，形成混合溶液，然后在油浴锅中搅拌加热，升温至140～170℃，排除所有水分后加入1-十八烯并保持0.9～1.4小时，随后停止加热并在搅拌下冷却；
2)将KF甲醇溶液与KOH甲醇溶液混匀后迅速加入到步骤1)冷却后的容器中，搅拌下加热至40～60℃并保持0.3～0.7小时，继续升温到90～120℃后，交叉抽真空和通氮气，氮气保护下升温至270～310℃，并保持3.5～6小时，冷却时继续搅拌及通氮气，多次离心洗涤后，得到产物上转换纳米线。
2.根据权利要求1所述的上转换纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将醋酸钇水溶液、醋酸镱水溶液和醋酸铒水溶液加入到含有油酸的双颈烧瓶中，形成混合溶液，然后在油浴锅中搅拌加热，升温至150～160℃，排除所有水分后加入1-十八烯并保持1.1～1.3小时，随后停止加热并在搅拌下冷却；
2)将KF甲醇溶液与KOH甲醇溶液混匀后迅速加入到步骤1)冷却后的容器中，搅拌下加热至48～53℃并保持0.4～0.6小时，继续升温到100～110℃后，交叉抽真空和通氮气，氮气保护下升温至280～300℃，并保持3.8～4.2小时，冷却时继续搅拌及通氮气，多次离心洗涤后，得到产物上转换纳米线。
3.根据权利要求1或2所述的上转换纳米线的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的醋酸钇水溶液中醋酸钇的浓度为0.05～0.5mol/L；所述的醋酸镱水溶液中醋酸镱的浓度为0.05～0.5mol/L；所述的醋酸铒水溶液中醋酸铒的浓度为0.05～0.5mol/L。
4.根据权利要求4所述的上转换纳米线的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述的醋酸钇水溶液中醋酸钇的浓度为0.1～0.3mol/L；所述的醋酸镱水溶液中醋酸镱的浓度为0.1～0.3mol/L；所述的醋酸铒水溶液中醋酸铒的浓度为0.1～0.3mol/L。
5.根据权利要求1或2所述的上转换纳米线的制备方法，其特征在于，所述的醋酸钇水溶液、醋酸镱水溶液、醋酸铒水溶液、油酸、1-十八烯、KF甲醇溶液、KOH甲醇溶液的体积之比为1:0.2～0.3:0.01～0.04:0.3～2.5:6～8:1.5～3:1～2.5。
6.根据权利要求1或2所述的上转换纳米线的制备方法，其特征在于，所述的醋酸钇水溶液、醋酸镱水溶液、醋酸铒水溶液、油酸、1-十八烯、KF甲醇溶液、KOH甲醇溶液的体积之比为1:0.2～0.25:0.02～0.03:0.8～1.1:7～8:2～2.5:1.6～1.9。
7.根据权利要求1或2所述的上转换纳米线的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的KF甲醇溶液中KF的浓度为0.3～0.7mol/L，所述的KOH甲醇溶液中KOH的浓度为0.3～0.7mol/L。
8.根据权利要求1或2所述的上转换纳米线的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的上转换纳米线为K2YF5:Yb/Er。
9.根据权利要求8所述的上转换纳米线的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的上转换纳米线中，Y:Yb:Er的摩尔比＝0.8:0.18:0.02。
10.根据权利要求1～9任一项所述的制备方法制备的上转换纳米线在制备柔性光学器件中的应用。
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