CN114659459A - 基于纳米线定向排列的方向型应变发光传感器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于纳米线定向排列的方向型应变发光传感器及其制备方法。该方法首次利用上转换纳米线K2YF5:18％Yb/2％Er、银纳米线及Ecoflex聚酯前驱体定向混合后制成可视化的方向型应变发光传感器，沿着两个垂直方向拉伸出现不同的光学变化。混合一定比例的银纳米线可通过等离激元共振效应有效增强K2YF5:18％Yb/2％Er的上转换发光效率，对绿光和红光的增强倍数最高可达780和100。该种技术制备的光学膜可作为光学应变传感器，用于部分关节肌腱损伤患者修复手术后的康复监测，为患者康复过程中肌腱功能恢复程度和康复标准化提供有效的监测数据和评价依据，并制定未来的康复训练计划。

Description

基于纳米线定向排列的方向型应变发光传感器及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学传感领域，具体涉及一种基于纳米线定向排列的方向型应变发光传感器及其制备方法。
背景技术
可穿戴式应变传感器因其易于与人体交互，在个性化健康监测、人体运动检测和人机界面等方面具有巨大的应用潜力。电阻式和电容式应变传感器是应用最广泛的两种应变传感器，它们通常基于变形引起的电阻或电容变化来进行传感。尽管这类电学应变传感器具有高性能和多传感功能，但它们制造工艺复杂、制作成本高、局部形状构造受限、金属元件的生物相容性差以及对电磁干扰的高灵敏度导致应用于人体时会对人体造成损伤。
相较于电学应变传感器，光学传感器具有其独特的优点，包括重量轻，体积小，较高的电气安全性、免受电磁干扰，且光学信号不直接接触于人体皮肤。由纳米颗粒组成的光纤是目前研究最多的光学传感器，已应用于结构健康监测、医疗保健和人体活动监测等领域。然而，基于一维纳米结构的光学应变传感器尚未实现。事实上，一维纳米结构(如纳米线，纳米棒和纳米管)因其形状特异性和量子约束效应表现出独特的性质，例如高发光效率、优异的机械韧性、较大的比表面积等，在纳米光电器件、磁性器件的制造中有良好的应用潜能。同时，纳米颗粒的各向同性导致它无法形成方向性排列，而纳米线可以在一定条件下形成定向排列。基于定向排列纳米线的传感器将具有方向性，会在不同方向上表现出不同性质。然而目前还未有此类具有方向性的应变发光传感器，因此设计具有定向排列、可从不同角度拉伸提高灵敏的传感器十分必要。此外，薄膜类的传感器，除了与皮肤更大的接触面积外，膜上每个点的发光都可在应变下响应并被检测，增加传感器分辨率，提高其在监测人体受损关节或肌腱康复中的应用。因此，需要开发基于一维纳米结构制成的柔性光学薄膜作为应变发光传感器。
发明内容
本发明提供了一种基于纳米线定向排列的方向型应变发光传感器及其制备方法。利用银纳米线增强K2YF5:18％Yb/2％Er的上转换发光效率，与Ecoflex聚酯前驱体定向混合后制备的柔性光学膜具有良好的变形和拉伸性能，且内部纳米线成定向排列。在近红外光激发下，以两个垂直方向拉伸该膜，膜的上转换发光效率及红绿光比值随拉伸强度增加的变化不同。该种技术制备的光学膜可作为光学应变传感器，用于部分关节肌腱损伤患者修复手术后的康复监测，为患者康复过程中肌腱功能恢复程度和康复标准化提供有效的监测数据和评价依据，并制定未来的康复训练计划。
一种基于纳米线定向排列的方向型应变发光传感器的制备方法，银纳米线对上转换的发光增强及纳米线定向排列，包括以下步骤：
1)制备银纳米线：以聚乙烯吡咯烷酮为封盖剂，乙二醇为还原剂，通过改性多元醇法还原硝酸银制备得到银纳米线；
2)以不同比例混合银纳米线和上转换纳米线，根据上转换发光增强效果选择最佳比例；
3)方向型柔性薄膜制备：将最佳比例的含K2YF5:Yb/Er纳米线的环己烷溶液与含有银纳米线的异丙醇溶液混合，加入Ecoflex A部分和Ecoflex B部分,搅拌40～120分钟。相比于纳米颗粒，两种一维纳米线的混合组成才可以实现定向排列，使薄膜具有导向性。随后将混合物滴注在聚四氟乙烯模具上，10℃～40℃下固化20～40分钟，70～90℃真空环境下固化1.5～2.5小时，90～110℃真空环境下固化0.5～1.5小时。分三步固化可以加强薄膜的柔韧性，使它易于拉伸而不断裂。冷却后从基片上剥离含有UCNWs和AgNWs的柔性薄膜，制备得到基于纳米线定向排列的方向型应变发光传感器。备得到基于定向排列上转换纳米线的光学应变传感器。
步骤1)中，以聚乙烯吡咯烷酮为封盖剂，乙二醇为还原剂，通过改性多元醇法还原硝酸银制备得到银纳米线，具体包括：
将PVP粉末和硝酸银固体与乙二醇混合均匀后加入氯化钠固体，将上述混合物转入反应器，在150～170℃反应3～5小时，冷却后加入丙酮与沉淀共同静置，去除多余的银纳米颗粒，随后用无水乙醇离心洗涤，并分散于异丙醇中，得到银纳米线的异丙醇溶液。
所述的PVP粉末、硝酸银固体、乙二醇以及氯化钠固体的用量之比为1.0～2.0g：0.2～0.7g：20～40mL：2～10mg。
进一步优选，所述的PVP粉末、硝酸银固体、乙二醇以及氯化钠固体的用量之比为1.2～1.5g：0.3～0.5g：30～40mL：5～8mg。
将上述混合物转入反应器，在155～165℃反应3.5～4.5小时。
步骤2)中，以不同比例混合银纳米线和上转换纳米线，根据上转换发光增强效果选择最佳比例，具体包括：
将含K2YF5:Yb/Er纳米线的环己烷溶液按体积比50：0-50分别与含有银纳米线的异丙醇溶液(0.1～0.25mol/L)混合，根据上转换发光增强效果选择最佳比例。
所述的含K2YF5:Yb/Er纳米线的环己烷溶液的浓度为0.05～0.15mol/L；
所述的含有银纳米线的异丙醇溶液的浓度为0.1～0.25mol/L。
所述的含K2YF5:Yb/Er纳米线的环己烷溶液与含有银纳米线的异丙醇溶液的体积之比为50：0-50。
步骤3)中，所述的含K2YF5:Yb/Er纳米线的环己烷溶液与含有银纳米线的异丙醇溶液的体积比为2：1。
含K2YF5:Yb/Er纳米线的环己烷溶液的浓度为0.1mol/L，含有银纳米线的异丙醇溶液的浓度为0.15mol/L。
所述的含K2YF5:Yb/Er纳米线的环己烷溶液、含有银纳米线的异丙醇溶液、EcoflexA部分、Ecoflex B部分的用量之比为50μL：25μL：0.2-0.5mg：0.2-0.5mg。
进一步优选，Ecoflex A部分和Ecoflex B部分的投加量相同，所述的含K2YF5:Yb/Er纳米线的环己烷溶液、含有银纳米线的异丙醇溶液、Ecoflex A部分、Ecoflex B部分的用量之比为50μL：25μL：0.25-0.4mg：0.25-0.4mg；
混合后首先定向搅拌40～120分钟。在固化过程中，10℃～40℃固化25～35分钟，75～85℃固化1.7～2.2小时，95～105℃真空固化0.8～1.2小时。
进一步优选，一种基于纳米线定向排列的方向型应变发光传感器的制备方法，具体包括以下步骤：
1)制备银纳米线。以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为封盖剂，乙二醇(EG)为还原剂，通过改性多元醇法还原硝酸银制备得到银纳米线。将1.0～2.0g(进一步优选为1.2～1.5g)PVP粉末和0.2～0.7g(进一步优选为0.3～0.5g)硝酸银固体与20～40mL(进一步优选为30～40mL)乙二醇混合均匀后加入2～10mg(进一步优选为5～8mg)氯化钠固体。将上述混合物转入高压反应釜，在150～170℃(进一步优选为155～165℃)反应3～5小时(进一步优选为3.5～4.5小时)。冷却后加入丙酮与沉淀共同静置，去除多余的银纳米颗粒。随后用无水乙醇离心洗涤，并分散于5mL异丙醇中。
2)以不同比例混合银纳米线和上转换纳米线。将50μL含K2YF5:Yb/Er纳米线的环己烷溶液(0.05～0.15mol/L，进一步优选为0.07～0.12mol/L)分别与0-50μL含有银纳米线的异丙醇溶液(0.1～0.25mol/L，进一步优选为0.12～0.18mol/L)混合，根据上转换发光增强效果选择最佳比例。
3)方向型柔性薄膜制备。将50μLK2YF5:Yb/Er纳米线-环己烷溶液(0.1mol/L)与25μL银纳米线-异丙醇溶液(0.15mol/L)混合，加入0.2-0.5mg(进一步优选为0.25-0.4mg)Ecoflex A部分和0.2-0.5mg(进一步优选为0.25-0.4mg)Ecoflex B部分，定向搅拌40～120分钟(进一步优选为50～70分钟)。将混合物滴注在聚四氟乙烯模具上，室温固化20～40分钟(进一步优选为25～35分钟),70～90℃(进一步优选为75～85℃)固化1.5～2.5小时(进一步优选为1.7～2.2小时),90～110℃(进一步优选为95～105℃)真空固化0.5～1.5小时(进一步优选为0.8～1.2小时)。冷却后从基片上剥离含有UCNWs和AgNWs的柔性薄膜进行测试。
最优选，一种基于定向排列上转换纳米线的光学应变传感器的制备方法，其特征在于银纳米线对上转换的发光增强及纳米线定向排列，包括以下步骤：
1)制备银纳米线。以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为封盖剂，乙二醇(EG)为还原剂，通过改性多元醇法还原硝酸银制备得到银纳米线。将1.3875g PVP粉末和0.4246g硝酸银固体与35mL)乙二醇混合均匀后加入7mg氯化钠固体。将上述混合物转入高压反应釜，在160℃反应4小时后加入丙酮与沉淀共同静置，去除多余的银纳米颗粒。随后用无水乙醇离心洗涤，并分散于5mL异丙醇中。
2)以不同比例混合银纳米线和上转换纳米线。将50μL含K2YF5:Yb/Er纳米线的环己烷溶液(0.1mol/L)分别与0-50μL含有银纳米线的异丙醇溶液(0.15mol/L)混合，根据上转换发光增强效果选择最佳比例。最佳比例为V(UCNW):V(AgNW)＝2:1。
3)柔性薄膜制备。将50μLK2YF5:Yb/Er纳米线-环己烷溶液(0.1mol/L)与25μL银纳米线-异丙醇溶液(0.15mol/L)混合，加入0.35mg Ecoflex A部分和0.35mg Ecoflex B部分，定向搅拌60分钟。将混合物滴注在聚四氟乙烯模具上，室温固化30min,80℃固化2小时,100℃真空固化1小时。冷却后从基片上剥离含有UCNWs和AgNWs的柔性薄膜进行测试。
所述的制备方法制备的光学应变传感器，可用于部分关节肌腱损伤患者修复手术后的康复监测。
本发明与Ecoflex聚酯前驱体定向混合后制备的柔性光学膜具有良好的变形和拉伸性能，且内部纳米线成定向排列。在近红外激发下，以某一方向拉伸该薄膜，膜的上转换发光效率随拉伸强度增加而增加，绿光与红光比值也相应增加；而以另一垂直方向拉伸，膜的上转换发光效率随拉伸强度增加而减弱，绿光与红光比值基本不变甚至减少。该种技术制备的光学膜可作为光学应变传感器，用于部分关节肌腱损伤患者修复手术后的康复监测，为患者康复过程中肌腱功能恢复程度和康复标准化提供有效的监测数据和评价依据，并制定未来的康复训练计划。
与现有技术相比，本发明具有以下的突出特点和有益效果：
(1)本发明利用银纳米线的等离激元共振效应有效增强上转换纳米线K2YF5:18％Yb/2％Er的上转换发光效率，对绿光和红光的增强倍数最高可达780和100。
(2)与Ecoflex聚酯前驱体定向混合后制备的柔性光学膜具有方向性，内部纳米线成定向排列。
(3)在近红外激发下，以某一方向拉伸该膜，膜的上转换发光效率随拉伸强度增加而增加，绿光强度/红光强度的比值也相应增加；而以另一垂直方向拉伸，膜的上转换发光效率随拉伸强度增加而减弱，绿光与红光比值基本不变甚至减少。通过不同方向拉伸检测观察到颜色变化，实现可视化检测，这是其他光学传感器所不具备的。
(4)在柔性基底选择时，相较于常用的聚二甲基硅氧烷(PDMS)和热塑性弹性体(SEBS),共聚酯Ecoflex模量小，随型性好，更契合光学应变传感器的要求。分辨率高和无位置特异性的光学传感器要求薄膜各处可形变，柔韧性好，薄膜需有一定的厚度又不能太厚，因此PDMS和SEBS等基底均不适用，而Ecoflex是具有一定厚度时随形性最好的材料。
附图说明
图1为银纳米线的形貌和结构表征图。图a为银纳米线的形貌图。图b为银纳米线的X射线衍射图谱，横坐标为2倍衍射角，纵坐标为衍射峰强度。图c为银纳米线的吸收光谱图，横坐标为波长。
图2为K2YF5:18％Yb/2％Er和银纳米线混合溶液的元素分布图，图a为纳米线的扫描电镜图，图b为银元素分布图，图c为钇元素分布图，图d为钾元素分布图，图e为氟元素分布图，图f为镱元素分布图，图g为铒元素分布图。
图3为K2YF5:18％Yb/2％Er环己烷溶液与K2YF5:18％Yb/2％Er/银纳米线混合溶液的发光光谱。图a为UCNW，UC/Ag-1,UC/Ag-2和UC/Ag-3在980nm激光照射下的荧光光谱，图b为UC/Ag-1,UC/Ag-2和UC/Ag-3分别在522nm、542nm和648nm处的增强因子。
图4为光学薄膜的应变光学性质。图a为薄膜的制备过程及纳米线定向排列的扫描电镜图，图b为薄膜原位拉伸状态下的照片，图c为薄膜在2个垂直方向拉伸时发光强度和绿光强度/红光强度随拉伸强度增加的变化。
具体实施方式
本发明通过以下实例结合附图进一步详述。
实施例1
一种基于纳米线定向排列的方向型应变发光传感器的制备方法，包括以下步骤：
1.本发明方法的制备过程
以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为封盖剂，乙二醇(EG)为还原剂，通过改性多元醇法还原硝酸银制备得到银纳米线。将1.3875g PVP粉末和0.4246g硝酸银固体与35mL)乙二醇混合均匀后加入7mg氯化钠固体。将上述混合物转入高压反应釜，在160℃反应4小时后加入丙酮与沉淀共同静置，去除多余的银纳米颗粒。随后用无水乙醇离心洗涤，并分散于5mL异丙醇中。随后以不同比例混合银纳米线和上转换纳米线。将50μL含K2YF5:Yb/Er纳米线的环己烷溶液(0.1mol/L)分别与0-50μL含有银纳米线的异丙醇溶液(0.15mol/L)混合，根据上转换发光增强效果选择最佳比例，最佳比例为V(UCNW):V(AgNW)＝2:1。将50μL K2YF5:Yb/Er纳米线-环己烷溶液(0.1mol/L)与25μL银纳米线-异丙醇溶液(0.15mol/L)混合后，加入0.35mgEcoflex A部分和0.35mg Ecoflex B部分,定向搅拌60分钟。将混合物滴注在聚四氟乙烯模具上，室温25℃下固化30分钟,80℃真空环境下固化2小时,100℃真空环境下固化1小时。冷却后从基片上剥离含有UCNWs和AgNWs的柔性薄膜进行测试。
2.本发明方法的处理过程
(1)将制备而成的银纳米线-异丙醇溶液滴于铜网上，利用透射电镜观察形貌与大小；利用分光光度计测试稀释后的银纳米线异丙醇溶液，获得银纳米线的吸收光谱；将银纳米线-异丙醇溶液离心后所得固体于80℃真空干燥12h，研磨成粉末，测试X射线晶体衍射分析材料成分。
(2)将溶有K2YF5:18％Yb/2％Er的环己烷溶液滴于玻璃基底，干燥后用980nm激光照射，获得纳米线的上转换发光图谱作为参照；将50μL的K2YF5:Yb/Er纳米线-环己烷溶液(0.1mol/L)分别与10、25、50μL的银纳米线-异丙醇溶液(0.15mol/L)混合后滴于玻璃基底，分别记为UC/Ag-1,UC/Ag-2和UC/Ag-3。用980nm激光照射，分别获得纳米线的上转换发光图谱。并于参照光谱对比，计算增强因子EF，选择最佳比例。取少量混合溶液涂覆于基底上，利用扫描电镜观察元素分布。
(3)将定向搅拌后的上转换纳米线/银纳米线/Ecoflex混合物滴于硅片，利用扫描电镜观察纳米线排列。将固化后的薄膜从聚四氟乙烯模具取下，在980nm激光照射下，获得两个垂直方向拉伸时不同应变程度对应的发光图谱。
3.本发明该实例所获得效果
该实例证明银纳米线可有效增强K2YF5:18％Yb/2％Er的上转换发光效率，与Ecoflex聚酯前驱体定向混合后制备的柔性光学膜具有方向性，内部纳米线成定向排列。在近红外光激发下，以两个垂直方向拉伸该膜，膜的上转换发光效率随拉伸强度增加的变化不同。
图1为银纳米线的形貌和结构表征图。该法还原的银为银纳米线。将制备的银纳米线与银单质的标准图谱(JCPDS 85-1355)一一对应，证明该种材料即为银单质，且制备的材料结晶性良好。与银纳米线溶液相比，银纳米线组成的网状结构可将光吸收范围拓宽至300-1100纳米，更有利于增强上转换发光效果。
图2为K2YF5:18％Yb/2％Er和银纳米线混合溶液的元素分布图，图a为纳米线的扫描电镜图，图b-g为相应的元素分布图。其中图b为银元素分布图，图c为钇元素分布图，图d为钾元素分布图，图e为氟元素分布图，图f为镱元素分布图，图g为铒元素分布图。证明上转换纳米线的确与银纳米线混合。
如图3所示，在980nm激光照射下，此种上转换材料K2YF5:18％Yb/2％Er的发射峰包括位于可见光区域的522nm、542nm和648nm，分别对应激活剂Er3+离子2H11/2→4I15/2、4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2能级之间的跃迁。当与不同比例的银纳米线混合时，上转换纳米线的发光效果的都有不同程度的提高，其中UC/Ag-2样品，即V(UCNW):V(AgNW)＝2:1，增强效果最好，在522nm处绿光的增强因子最高可达780倍，在648nm处红光的增强因子最高可达100倍。
图4为制备所得光学薄膜的应变光学性质。图a的扫描电镜表明在同方向搅拌一定时间后，纳米线成定向排列。图b表明该方法制备而成的光学薄膜在各方向都具有较好的延伸性和柔韧性。在近红外激发下，用2个垂直方向拉伸薄膜。以某一方向拉伸该膜时，膜的上转换发光强度和绿光强度/红光强度随拉伸强度增加而增加；而以另一垂直方向拉伸，膜的上转换发光强度和绿光强度/红光强度随拉伸强度增加而减弱。

Claims (10)

1.一种基于纳米线定向排列的方向型应变发光传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备银纳米线：以聚乙烯吡咯烷酮为封盖剂，乙二醇为还原剂，通过改性多元醇法还原硝酸银制备得到银纳米线；
2)以不同比例混合银纳米线和上转换纳米线，根据上转换发光增强效果选择最佳比例；
3)方向型柔性薄膜制备：将最佳比例的含K2YF5:Yb/Er纳米线的环己烷溶液与含有银纳米线的异丙醇溶液混合，加入Ecoflex A部分和Ecoflex B部分，搅拌40～120分钟，随后将混合物滴注在模具上，10℃～40℃下固化20～40分钟，70～90℃真空环境下固化1.5～2.5小时，90～110℃真空环境下固化0.5～1.5小时，制备得到基于纳米线定向排列的方向型应变发光传感器。
2.根据权利要求1所述的基于纳米线定向排列的方向型应变发光传感器的制备方法，其特征在于，步骤1)中，以聚乙烯吡咯烷酮为封盖剂，乙二醇为还原剂，通过改性多元醇法还原硝酸银制备得到银纳米线，具体包括：
将PVP粉末和硝酸银固体与乙二醇混合均匀后加入氯化钠固体，将上述混合物转入反应器，在150～170℃反应3～5小时，冷却后加入丙酮与沉淀共同静置，去除多余的银纳米颗粒，随后用无水乙醇离心洗涤，并分散于异丙醇中，得到银纳米线的异丙醇溶液。
3.根据权利要求2所述的基于纳米线定向排列的方向型应变发光传感器的制备方法，其特征在于，所述的PVP粉末、硝酸银固体、乙二醇以及氯化钠固体的用量之比为1.0～2.0g：0.2～0.7g：20～40mL：2～10mg。
4.根据权利要求3所述的基于纳米线定向排列的方向型应变发光传感器的制备方法，其特征在于，所述的PVP粉末、硝酸银固体、乙二醇以及氯化钠固体的用量之比为1.2～1.5g：0.3～0.5g：30～40mL：5～8mg。
5.根据权利要求2所述的基于纳米线定向排列的方向型应变发光传感器的制备方法，其特征在于，步骤1)中，将上述混合物转入反应器，在155～165℃反应3.5～4.5小时。
6.根据权利要求1所述的基于纳米线定向排列的方向型应变发光传感器的制备方法，其特征在于，步骤2)中，以不同比例混合银纳米线和上转换纳米线，根据上转换发光增强效果选择最佳比例，具体包括：
将含K2YF5:Yb/Er纳米线的环己烷溶液按体积比50：0-50分别与含有银纳米线的异丙醇溶液混合，根据上转换发光增强效果选择最佳比例。
7.根据权利要求6所述的基于纳米线定向排列的方向型应变发光传感器的制备方法，其特征在于，所述的含K2YF5:Yb/Er纳米线的环己烷溶液的浓度为0.05～0.15mol/L；
所述的含有银纳米线的异丙醇溶液的浓度为0.1～0.25mol/L。
8.根据权利要求1所述的基于纳米线定向排列的方向型应变发光传感器的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述的含K2YF5:Yb/Er纳米线的环己烷溶液与含有银纳米线的异丙醇溶液的体积比为2：1；
含K2YF5:Yb/Er纳米线的环己烷溶液的浓度为0.1mol/L，含有银纳米线的异丙醇溶液的浓度为0.15mol/L；
所述的含K2YF5:Yb/Er纳米线的环己烷溶液、含有银纳米线的异丙醇溶液、Ecoflex A部分、Ecoflex B部分的用量之比为50μL：25μL：0.2-0.5mg：0.2-0.5mg。
9.根据权利要求8所述的基于纳米线定向排列的方向型应变发光传感器的制备方法，其特征在于，步骤3)，
加入Ecoflex A部分和Ecoflex B部分，搅拌40～120分钟，随后将混合物滴注在模具上，10℃～40℃下固化25～35分钟，75～85℃真空环境下固化1.7～2.2小时，95～105℃真空环境下固化0.8～1.2小时。
10.根据权利要求1～9任一项所述的制备方法制备的基于纳米线定向排列的方向型应变发光传感器。
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