CN112933958A - 一种光催化二氧化碳还原的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光催化二氧化碳还原的方法，该方法以二氧化碳为原料，以TiO2/Ti3C2光催化膜为催化剂，光催化还原二氧化碳为一氧化碳、甲烷、乙烷和乙烯。所述的TiO2/Ti3C2光催化膜具有丰富的活性位点、具有较窄的膜内通道，在进行光催化二氧化碳还原反应时，二氧化碳能够穿过较窄的膜内通道，增加二氧化碳与催化剂接触的概率，不仅能提高光催化二氧化碳还原的效率，还能促进C‑C偶联反应获得C2+产物。采TiO2/Ti3C2光催化膜进行光催化二氧化碳还原反应，不仅能得到一氧化碳和甲烷，还能得到乙烷和乙烯产物等C2+产物。本发明的优点是：TiO2/Ti3C2光催化膜的制备工艺简单并且能独立成膜，膜内通道类型和尺寸可调，可促进C‑C偶联反应得到乙烯和乙烷等C2+产物。

Description

一种光催化二氧化碳还原的方法
技术领域
本发明属于二氧化碳综合利用领域，具体地说，涉及一种以光催化膜为催化剂进行光催化二氧化碳还原的方法。
背景技术
随着化石燃料的燃烧，能源危机和环境污染问题日益显著。作为温室气体的主要成分，二氧化碳的减排和利用是解决问题的关键。光催化二氧化碳还原是一种利用太阳能将二氧化碳转换为其他有价值的化学品的技术，具有反应条件温和、环保无污染、能耗小等优点，受到了极大的关注。同时，将二氧化碳还原为具有更高价值的乙烷和乙烯是光催化二氧化碳还原技术需要克服的难题，光催化过程中，二氧化碳C-O键的断裂和C-C键的生成是生成乙烷和乙烯的关键（Energy Environ. Sci., 2018,11, 3183-3193）。
Ti3C2（MXene）是一种过渡金属碳化物，具有二维的结构，其优异的电子导电性和较大的功函数使其能够在光催化过程中捕获光生电子，因此光生电子能够快速地转移到Ti3C2表面进行还原反应。通过HCl和LiF的刻蚀，结合超声剥离可以得到单层Ti3C2纳米片，Ti3C2纳米片可以堆叠成二维Ti3C2膜。片与片之间的层间和间隙有利于二氧化碳在膜中的传质与接触。二维Ti3C2膜制备简单，能够独立成膜，在光催化领域具有广泛的应用前景。TiO2是一种典型的金属氧化物半导体，具有较强的还原能力，能够满足将二氧化碳光催化还原的热力学要求，具有廉价、无毒、化学性质稳定等优点。CN 111545230 A报道了一种纳米二氧化钛/MXene复合膜的制备方法、产物及应用，该过程需要将将TiO2与Ti3C2分别进行环氧基改性和氨基改性，混合后真空抽滤成膜，并将光催化膜置于反应器底部，其实质是一种催化剂的固定化形式。
光催化二氧化碳还原反应的关键在于光生电子和空穴的分离，选择合适的光催化剂和助催化剂能够高效稳定的将二氧化碳光催化还原。传统的粉末光催化剂在光催化二氧化碳还原的过程中，存在操作复杂、催化剂回收困难、二氧化碳传质与接触不佳等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，以采用光催化膜进行气-固相光催化反应，光催化膜的窄孔道，有利于提高二氧化碳与催化剂的接触效率和还原反应活性，并促进C-C偶联反应，进而能够将二氧化碳还原为一氧化碳、甲烷以及乙烷和乙烯等C2+产物，提供了一种光催化二氧化碳还原的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
一种光催化二氧化碳还原的方法，以二氧化碳为原料，以TiO2/Ti3C2光催化膜为催化剂，在光照条件下进行气-固相光催化二氧化碳还原反应，得到的产物为一氧化碳、甲烷、乙烯和乙烷。
在上述的光催化二氧化碳还原的方法中，具体包括如下步骤：
（1）TiO2/Ti3C2光催化膜的制备：
将氟化锂加入盐酸溶液中，混合搅拌后，将Ti3AlC2缓慢加入盐酸和氟化锂的混合溶液中，在40 ºC下刻蚀，然后用去离子水离心洗涤至pH≥6，超声处理后，获得Ti3C2纳米片分散液；将部分Ti3C2纳米片分散液通过真空冷冻干燥得到Ti3C2纳米片粉末，将Ti3C2纳米片粉末置于马弗炉中，焙烧得到TiO2纳米片，将TiO2纳米片置于去离子水中，并在超声处理后得到TiO2纳米片分散液；将TiO2纳米片分散液与剩余Ti3C2纳米片分散液按TiO2/Ti3C2质量比为1:1~20:1进行搅拌混合后，再进行抽滤，得到湿润的TiO2/Ti3C2光催化膜，随后在60~90ºC下进行真空干燥，即得TiO2/Ti3C2光催化膜；
（2）光催化还原二氧化碳：
将上述TiO2/Ti3C2光催化膜置于顶照式石英光催化反应器中，以300 W氙灯作为光源，光源电流为10~20 A，光催化膜顶部距离光源10 cm，以流速为1~10 mL/min鼓泡通入二氧化碳和水蒸气进行光催化气固相反应2~4 h，得到二氧化碳还原产物为一氧化碳、甲烷、乙烯和乙烷。
本发明与现有的技术相比，具有以下的优点：
1. TiO2/Ti3C2光催化膜能独立成膜，光催化反应操作简单，便于回收。
2. TiO2/Ti3C2光催化膜内部的窄孔道有利于提高二氧化碳与催化剂的接触效率，进而提高光催化二氧化碳还原反应的活性。
3. TiO2/Ti3C2光催化膜能促进C-C偶联反应，可将二氧化碳还原为乙烷和乙烯等C2+产物。
4.TiO2/Ti3C2光催化膜也减少了催化剂颗粒的聚集，更容易的进行光催化二氧化碳还原反应和催化剂的回收。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的说明，但需说明的是本发明的应用范围包含并不局限于这些实施例。
实施例1：
光催化二氧化碳还原的方法，操作步骤如下：
（1）TiO2/Ti3C2光催化膜的制备
将3.2 g的氟化锂加入40 mL浓度为9 mol/L 的盐酸溶液中，混合搅拌5 min后，将1.0 g Ti3AlC2缓慢加入盐酸和氟化锂的混合溶液中，在40 ºC下刻蚀48 h，然后用去离子水离心洗涤至pH≥6，在360 W的超声功率下超声2 h后，获得Ti3C2纳米片分散液；将一半Ti3C2纳米片分散液通过真空冷冻干燥8 h得到Ti3C2纳米片粉末，将Ti3C2纳米片粉末置于马弗炉中，在500 oC下焙烧0.5 h，得到TiO2纳米片，将TiO2纳米片置于去离子水中，并在360 W的超声功率下超声1 h后，得到TiO2纳米片分散液；将浓度为0.5 mg/mL的TiO2纳米片分散液与剩余浓度为2 mg/mL的Ti3C2纳米片分散液按TiO2/Ti3C2质量比为1:1进行搅拌混合后，再进行抽滤，得到湿润的TiO2/Ti3C2光催化膜，随后在80 ºC下进行真空干燥12 h，即得TiO2/Ti3C2光催化膜；
（2）光催化还原二氧化碳
将上述TiO2/Ti3C2光催化膜置于顶照式石英光催化反应器中，以300 W氙灯作为光源，光源电流为10 A，光催化膜顶部距离光源10 cm，以流速为5 mL/min鼓泡通入二氧化碳和水蒸气进行光催化气固相反应2 h，得到二氧化碳还原产物为一氧化碳、甲烷、乙烯和乙烷，产量分别为11.32、8.64、0.97、0.74 μmol∙h-1∙g-1。
实施例2：
光催化二氧化碳还原的方法，操作步骤如下：
（1）TiO2/Ti3C2光催化膜的制备
将3.2 g的氟化锂加入40 mL浓度为9 mol/L的盐酸溶液中，混合搅拌5 min后，将1.0 g Ti3AlC2缓慢加入盐酸和氟化锂的混合溶液中，在40 ºC下刻蚀48 h，然后用去离子水离心洗涤至pH≥6，在360 W的超声功率下超声2 h后，获得Ti3C2纳米片分散液；将一半Ti3C2纳米片分散液通过真空冷冻干燥8 h得到Ti3C2纳米片粉末，将Ti3C2纳米片粉末置于马弗炉中，在500 oC下焙烧1 h，得到TiO2纳米片，将TiO2纳米片置于去离子水中，并在360 W的超声功率下超声1 h后，得到TiO2纳米片分散液；将浓度为3 mg/mL的TiO2纳米片分散液与剩余浓度为0.5 mg/mL的Ti3C2纳米片分散液按TiO2/Ti3C2质量比为10:1进行搅拌混合后，再进行抽滤，得到湿润的TiO2/Ti3C2光催化膜，随后在60 ºC下进行真空干燥12 h，即得TiO2/Ti3C2光催化膜。
（2）光催化还原二氧化碳
将上述TiO2/Ti3C2光催化膜置于顶照式石英光催化反应器中，以300 W氙灯作为光源，光源电流为15 A，光催化膜顶部距离光源10 cm，以流速为1 mL/min鼓泡通入二氧化碳和水蒸气进行光催化气固相反应4 h，得到二氧化碳还原产物为一氧化碳、甲烷、乙烯和乙烷，产量分别为14.98、10.58、1.53、1.06 μmol∙h-1∙g-1。
实施例3
（1）TiO2/Ti3C2光催化膜的制备
将3.2 g的氟化锂加入40 mL浓度为9 mol/L 的盐酸溶液中，混合搅拌5 min后，将1.0 g Ti3AlC2缓慢加入盐酸和氟化锂的混合溶液中，在40 ºC下刻蚀48 h，然后用去离子水离心洗涤至pH≥6，在360 W的超声功率下超声2 h后，获得Ti3C2纳米片分散液；将一半Ti3C2纳米片分散液通过真空冷冻干燥8 h得到Ti3C2纳米片粉末，将Ti3C2纳米片粉末置于马弗炉中，在500 oC下焙烧2 h，得到TiO2纳米片，将TiO2纳米片置于去离子水中，并在360 W的超声功率下超声1 h后，得到TiO2纳米片分散液；将浓度为5 mg/mL的TiO2纳米片分散液与剩余浓度为5 mg/mL的Ti3C2纳米片分散液按TiO2/Ti3C2质量比为20:1进行搅拌混合后，再进行抽滤，得到湿润的TiO2/Ti3C2光催化膜，随后在90 ºC下进行真空干燥12 h，即得TiO2/Ti3C2光催化膜。
（2）光催化还原二氧化碳
将上述TiO2/Ti3C2光催化膜置于顶照式石英光催化反应器中，以300 W氙灯作为光源，光源电流为20 A，光催化膜顶部距离光源10 cm，以流速为10 mL/min鼓泡通入二氧化碳和水蒸气进行光催化气固相反应3 h，得到二氧化碳还原产物为一氧化碳、甲烷、乙烯和乙烷，产量分别为14.12、9.73、1.21、0.82 μmol∙h-1∙g-1。

Claims (2)

1.一种光催化二氧化碳还原的方法，其特征在于：以二氧化碳为原料，以TiO2/Ti3C2光催化膜为催化剂，在光照条件下进行气-固相光催化二氧化碳还原反应，得到的产物为一氧化碳、甲烷、乙烯和乙烷。
2.如权利要求1所述的光催化二氧化碳还原的方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）TiO2/Ti3C2光催化膜的制备：
将氟化锂加入盐酸溶液中，混合搅拌后，将Ti3AlC2缓慢加入盐酸和氟化锂的混合溶液中，在40 ºC下刻蚀，然后用去离子水离心洗涤至pH≥6，超声处理后，获得Ti3C2纳米片分散液；将部分Ti3C2纳米片分散液通过真空冷冻干燥得到Ti3C2纳米片粉末，将Ti3C2纳米片粉末置于马弗炉中，焙烧得到TiO2纳米片，将TiO2纳米片置于去离子水中，并在超声处理后得到TiO2纳米片分散液；将TiO2纳米片分散液与剩余Ti3C2纳米片分散液按TiO2/Ti3C2质量比为1:1~20:1进行搅拌混合后，再进行抽滤，得到湿润的TiO2/Ti3C2光催化膜，随后在60~90 ºC下进行真空干燥，即得TiO2/Ti3C2光催化膜；
（2）光催化还原二氧化碳：
将上述TiO2/Ti3C2光催化膜置于顶照式石英光催化反应器中，以300 W氙灯作为光源，光源电流为10~20 A，光催化膜顶部距离光源10 cm，以流速为1~10 mL/min鼓泡通入二氧化碳和水蒸气进行光催化气固相反应2~4 h，得到二氧化碳还原产物为一氧化碳、甲烷、乙烯和乙烷。
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