CN105536833B - 水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法 - Google Patents

水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法，包括：高纯度三元层状Ti3AlC2粉体的高能球磨细化晶粒；二维层状纳米材料MXene‑Ti3C2的氢氟酸腐蚀制备；水热法使MXene‑Ti3C2表面与层间形成CeO2，使其负载MXene‑Ti3C2，即得CeO2/MXene‑Ti3C2纳米复合材料；本发明具有制备过程简单，工艺可控，成本低，具有二维层状MXene‑Ti3C2的片层均匀，CeO2分布均匀等特点，比表面积大，导电性良好，光催化性良好，有利于在光催化、锂离子电池、超级电容器等领域的应用。

Description

水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法
技术领域
本发明属于无机纳米复合材料技术领域，特别涉及水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法。
背景技术
三元层状陶瓷材料Ti3AlC2属于层状六方晶体结构。在Ti3AlC2晶体结构中，Ti和C原子形成Ti6C八面体，被Al层所隔开，C原子位于八面体的中心，C与Ti原子结合为强共价键，而Ti-Ti，以及Ti与Al之间为弱结合，类似于石墨间的范德华力弱键结合。
Ti3AlC2兼具金属与陶瓷的性能，在常温下，具有导热性能和导电性能，以及较低的维氏显微硬度和较高的弹性模量，像金属一样可以进行机械加工，并且在较高的温度下具有塑性，同时又具备较高的屈服强度，高熔点，高热稳定性和良好的抗氧化性等陶瓷的性能。
二维层状纳米碳化物是一种类石墨烯结构的材料，由于其独特的二维层状结构，较大的比表面积，良好的导电性及亲水性，良好的磁性而使其具有超强的催化性能、光伏性能和电化学性能，在功能陶瓷、光催化、锂离子电池、太阳能电池、生物传感器等方面得到了广泛的应用。
纳米二氧化铈是一种重要的稀土金属氧化物。纳米氧化铈具有良好的氧化-还原性能及储氧性能，可用作汽车尾气处理中的三效催化剂。纳米氧化铈具有独特的4f电子能级结构，可用作紫外线吸收剂。纳米氧化铈因其稳定的晶型，可用作固体燃料电池电解质。
现有的单一的MXene-Ti3C2，比表面积小，特性十分的单一，性能较低，应用比较狭窄。
发明内容
为了克服以上技术缺陷，本发明提供了一种以水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法，具有比表面积更大，特性广泛，适合大量制备性能高的特点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法，包括下述步骤：
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97wt％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石、混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨转速为350r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt％HF酸溶液中反应24h；磁力搅拌，对步骤一所得Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，水热法制备
(1)称取质量比为1:1、1:2、1:4的硝酸铈与步骤二得到的二维层状纳米材料MXene-Ti3C2溶解于30ml超纯水中，搅拌1h；
(2)称取三聚磷酸钠0.02g溶于10ml超纯水中，加入步骤(1)中的溶液中，搅拌1h；然后将溶液放入均相反应器中，在120℃～180℃下反应24h；
(3)待反应结束，产物冷却至室温，然后离心分离，取下层沉淀部分并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次，然后放置于烘箱中鼓风干燥处理，在40℃下保温24h，即得CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料。
所述的球磨介质为无水乙醇。
本发明的有益效果：
采用水热法负载CeO2到二维层状材料MXene-Ti3C2上，负载方法简单有效，且适合大量制备。负载后的复合材料其比表面积更大，并且具有CeO2的一些特性，比如光催化、形貌多样等，因此CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料的性能更优于单一的MXene-Ti3C2，其应用将更加广泛。由于石墨烯负载CeO2纳米颗粒复合材料具有较高的电容，较好的光催化性能，且MXene-Ti3C2为类石墨烯结构，为进一步在超级电容器，锂离子电池，光催化、生物传感器等领域的应用，做好了前驱物的制备工作。
附图说明
图1为Ti3AlC2粉体腐蚀处理前、腐蚀处理后及负载后产物的XRD图谱。
图2为Ti3AlC2粉体的腐蚀产物MXene-Ti3C2在烘箱低温40℃鼓风烘干24h后的样品SEM图。
图3为采用液相法中的水热法制备CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合产物在烘箱低温40℃鼓风烘干24h后的样品SEM图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明。
水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法，将Ti3AlC2在HF酸中进行化学刻蚀，使Al被选择性刻蚀掉，形成一种二维层状材料MXene-Ti3C2，然后采水热法在二维层状材料MXene-Ti3C2上负载CeO2，使层状材料的比表面积增大，并且使材料具有光催化降解、亲生物性，形貌多样等特性，因此，CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料的性能更优于单一的MXene-Ti3C2，其应用将更加广泛。
从图3中可以看出CeO2均匀地分布在二维层状MXene-Ti3C2的表面与层间。
实施例1
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97wt％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石、混料及无水乙醇的质量比为10:1:1，球磨转速为350r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt％HF酸溶液中反应24h；磁力搅拌，对步骤一所得Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，水热法制备
(1)称取硝酸铈0.2g、步骤二得到的二维层状纳米材料MXene-Ti3C20.2g溶解于30ml超纯水中，搅拌1h；
(2)称取三聚磷酸钠0.02g溶于10ml超纯水中，加入步骤(1)中的溶液中，搅拌1h；然后将溶液放入均相反应器中，在180℃下反应24h；
(3)待反应结束，产物冷却至室温，然后离心分离，取下层沉淀部分并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次，然后放置于烘箱低温40℃鼓风干燥24h，即得CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料。
实施例2
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石、混料及无水乙醇的质量比为10:1:1，球磨转速为350r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt％HF酸溶液中反应24h；磁力搅拌，对步骤一所得Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，水热法制备
(1)称取硝酸铈0.2g、步骤二得到的二维层状纳米材料MXene-Ti3C20.2g溶解于30ml超纯水中，搅拌1h；
(2)称取三聚磷酸钠0.02g溶于10ml去离子水中，加入步骤(1)中的溶液中，搅拌1h；然后将溶液放入均相反应器中，在120℃下反应24h；
(3)待反应结束，产物冷却至室温，然后离心分离取下层沉淀部分并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次，然后放置于烘箱低温40℃鼓风干燥24h，即得CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料。
实施例3
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97wt％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石、混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨转速为350r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt％HF酸溶液中反应24h；磁力搅拌，对步骤一所得Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，水热法制备
(1)称取硝酸铈0.1g、步骤二得到的二维层状纳米材料MXene-Ti3C20.2g溶解于30ml超纯水中，搅拌1h；
(2)称取三聚磷酸钠0.02g溶于10ml超纯水中，加入步骤(1)中的溶液中，搅拌1h；然后将溶液放入均相反应器中，在180℃下反应24h；
(3)待反应结束，产物冷却至室温，然后离心分离，取下层沉淀部分并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次，然后放置于烘箱低温40℃鼓风干燥24h，即得CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料。
实施例4
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97wt％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石、混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨转速为350r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt％HF酸溶液中反应24h；磁力搅拌，对步骤一所得Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，水热法制备
(1)称取硝酸铈0.1g、步骤二得到的二维层状纳米材料MXene-Ti3C20.2g溶解于30ml超纯水中，搅拌1h；
(2)称取三聚磷酸钠0.02g溶于10ml超纯水中，加入步骤(1)中的溶液中，搅拌1h；然后将溶液放入均相反应器中，在120℃下反应24h；
(3)待反应结束，产物冷却至室温，然后离心分离，取下层沉淀部分并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次，然后放置于烘箱低温40℃鼓风干燥24h，即得CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料。
实施例5
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97wt％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石，混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨转速为350r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt％HF酸溶液中反应24h；磁力搅拌，对步骤一所得Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，水热法制备
(1)称取硝酸铈0.05g、步骤二得到的二维层状纳米材料MXene-Ti3C20.2g溶解于30ml超纯水中，搅拌1h；
(2)称取三聚磷酸钠0.02g溶于10ml超纯水中，加入步骤(1)中的溶液中，搅拌1h；然后将溶液放入均相反应器中，在180℃下反应24h；
(3)待反应结束，产物冷却至室温，然后离心分离，取下层沉淀部分并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次，然后放置于烘箱低温40℃鼓风干燥24h，即得CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料。
实施例6
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97wt％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石、混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨转速为350r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt％HF酸溶液中反应24h；磁力搅拌，对步骤一所得Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，水热法制备
(1)称取硝酸铈0.05g、步骤二得到的二维层状纳米材料MXene-Ti3C20.2g溶解于30ml超纯水中，搅拌1h；
(2)称取三聚磷酸钠0.02g溶于10ml超纯水中，加入步骤(1)中的溶液中，搅拌1h；然后将溶液放入均相反应器中，在120℃下反应24h；
(3)待反应结束，产物冷却至室温，然后离心分离，取下层沉淀部分并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次，然后放置于烘箱低温40℃鼓风干燥24h，即得CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料。

Claims (2)

1.水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法，包括下述步骤：
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97wt％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石、Ti3AlC2原料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨转速为350r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt％HF酸溶液中反应24h；磁力搅拌，对步骤一所得Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，水热法制备
(1)称取质量比为1:1、1:2、1:4的硝酸铈与步骤二得到的二维层状纳米材料MXene-Ti3C2溶解于30ml超纯水中，搅拌1h；
(2)称取三聚磷酸钠0.02g溶于10ml超纯水中，加入步骤(1)中的溶液中，搅拌1h；然后将溶液放入均相反应器中，在120℃～180℃下反应24h；
(3)待反应结束，产物冷却至室温，然后离心分离，取下层沉淀部分并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次，然后放置于烘箱中鼓风干燥处理，在40℃下保温24h，即得CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法，其特征在于，所述的球磨介质为无水乙醇。
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