CN105536833B - 水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法 - Google Patents
水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105536833B CN105536833B CN201510908242.5A CN201510908242A CN105536833B CN 105536833 B CN105536833 B CN 105536833B CN 201510908242 A CN201510908242 A CN 201510908242A CN 105536833 B CN105536833 B CN 105536833B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mxene
- ball milling
- alc
- dimensional layered
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000010936 titanium Substances 0.000 title claims abstract description 75
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 10
- CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N ceric oxide Chemical compound O=[Ce]=O CETPSERCERDGAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 8
- 229910000422 cerium(IV) oxide Inorganic materials 0.000 title claims description 8
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 title description 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 title 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 51
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000000713 high-energy ball milling Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 claims abstract description 13
- MTPVUVINMAGMJL-UHFFFAOYSA-N trimethyl(1,1,2,2,2-pentafluoroethyl)silane Chemical compound C[Si](C)(C)C(F)(F)C(F)(F)F MTPVUVINMAGMJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims description 27
- 229910009818 Ti3AlC2 Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 17
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 17
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 17
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 16
- HSJPMRKMPBAUAU-UHFFFAOYSA-N cerium(3+);trinitrate Chemical compound [Ce+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O HSJPMRKMPBAUAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 15
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 claims description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 8
- 239000004575 stone Substances 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 abstract description 9
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 6
- 229910000420 cerium oxide Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 abstract description 5
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 4
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 4
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 abstract description 2
- BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoceriooxy)cerium Chemical compound [Ce]=O.O=[Ce]=O BMMGVYCKOGBVEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 abstract description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910009819 Ti3C2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000033116 oxidation-reduction process Effects 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 238000013033 photocatalytic degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004449 solid propellant Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000006097 ultraviolet radiation absorber Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/20—Carbon compounds
- B01J27/22—Carbides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
- B01J37/03—Precipitation; Co-precipitation
- B01J37/031—Precipitation
- B01J37/035—Precipitation on carriers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/08—Heat treatment
- B01J37/10—Heat treatment in the presence of water, e.g. steam
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明提供了一种水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法，包括：高纯度三元层状Ti3AlC2粉体的高能球磨细化晶粒；二维层状纳米材料MXene‑Ti3C2的氢氟酸腐蚀制备；水热法使MXene‑Ti3C2表面与层间形成CeO2，使其负载MXene‑Ti3C2，即得CeO2/MXene‑Ti3C2纳米复合材料；本发明具有制备过程简单，工艺可控，成本低，具有二维层状MXene‑Ti3C2的片层均匀，CeO2分布均匀等特点，比表面积大，导电性良好，光催化性良好，有利于在光催化、锂离子电池、超级电容器等领域的应用。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米复合材料技术领域，特别涉及水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法。
背景技术
三元层状陶瓷材料Ti3AlC2属于层状六方晶体结构。在Ti3AlC2晶体结构中，Ti和C原子形成Ti6C八面体，被Al层所隔开，C原子位于八面体的中心，C与Ti原子结合为强共价键，而Ti-Ti，以及Ti与Al之间为弱结合，类似于石墨间的范德华力弱键结合。
Ti3AlC2兼具金属与陶瓷的性能，在常温下，具有导热性能和导电性能，以及较低的维氏显微硬度和较高的弹性模量，像金属一样可以进行机械加工，并且在较高的温度下具有塑性，同时又具备较高的屈服强度，高熔点，高热稳定性和良好的抗氧化性等陶瓷的性能。
二维层状纳米碳化物是一种类石墨烯结构的材料，由于其独特的二维层状结构，较大的比表面积，良好的导电性及亲水性，良好的磁性而使其具有超强的催化性能、光伏性能和电化学性能，在功能陶瓷、光催化、锂离子电池、太阳能电池、生物传感器等方面得到了广泛的应用。
纳米二氧化铈是一种重要的稀土金属氧化物。纳米氧化铈具有良好的氧化-还原性能及储氧性能，可用作汽车尾气处理中的三效催化剂。纳米氧化铈具有独特的4f电子能级结构，可用作紫外线吸收剂。纳米氧化铈因其稳定的晶型，可用作固体燃料电池电解质。
现有的单一的MXene-Ti3C2，比表面积小，特性十分的单一，性能较低，应用比较狭窄。
发明内容
为了克服以上技术缺陷，本发明提供了一种以水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法，具有比表面积更大，特性广泛，适合大量制备性能高的特点。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法，包括下述步骤：
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97wt％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石、混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨转速为350r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt％HF酸溶液中反应24h；磁力搅拌，对步骤一所得Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，水热法制备
(1)称取质量比为1:1、1:2、1:4的硝酸铈与步骤二得到的二维层状纳米材料MXene-Ti3C2溶解于30ml超纯水中，搅拌1h；
(2)称取三聚磷酸钠0.02g溶于10ml超纯水中，加入步骤(1)中的溶液中，搅拌1h；然后将溶液放入均相反应器中，在120℃～180℃下反应24h；
(3)待反应结束，产物冷却至室温，然后离心分离，取下层沉淀部分并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次，然后放置于烘箱中鼓风干燥处理，在40℃下保温24h，即得CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料。
所述的球磨介质为无水乙醇。
本发明的有益效果：
采用水热法负载CeO2到二维层状材料MXene-Ti3C2上，负载方法简单有效，且适合大量制备。负载后的复合材料其比表面积更大，并且具有CeO2的一些特性，比如光催化、形貌多样等，因此CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料的性能更优于单一的MXene-Ti3C2，其应用将更加广泛。由于石墨烯负载CeO2纳米颗粒复合材料具有较高的电容，较好的光催化性能，且MXene-Ti3C2为类石墨烯结构，为进一步在超级电容器，锂离子电池，光催化、生物传感器等领域的应用，做好了前驱物的制备工作。
附图说明
图1为Ti3AlC2粉体腐蚀处理前、腐蚀处理后及负载后产物的XRD图谱。
图2为Ti3AlC2粉体的腐蚀产物MXene-Ti3C2在烘箱低温40℃鼓风烘干24h后的样品SEM图。
图3为采用液相法中的水热法制备CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合产物在烘箱低温40℃鼓风烘干24h后的样品SEM图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明。
水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法，将Ti3AlC2在HF酸中进行化学刻蚀，使Al被选择性刻蚀掉，形成一种二维层状材料MXene-Ti3C2，然后采水热法在二维层状材料MXene-Ti3C2上负载CeO2，使层状材料的比表面积增大，并且使材料具有光催化降解、亲生物性，形貌多样等特性，因此，CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料的性能更优于单一的MXene-Ti3C2，其应用将更加广泛。
从图3中可以看出CeO2均匀地分布在二维层状MXene-Ti3C2的表面与层间。
实施例1
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97wt％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石、混料及无水乙醇的质量比为10:1:1，球磨转速为350r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt％HF酸溶液中反应24h；磁力搅拌，对步骤一所得Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，水热法制备
(1)称取硝酸铈0.2g、步骤二得到的二维层状纳米材料MXene-Ti3C20.2g溶解于30ml超纯水中，搅拌1h；
(2)称取三聚磷酸钠0.02g溶于10ml超纯水中，加入步骤(1)中的溶液中，搅拌1h；然后将溶液放入均相反应器中，在180℃下反应24h；
(3)待反应结束，产物冷却至室温，然后离心分离，取下层沉淀部分并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次，然后放置于烘箱低温40℃鼓风干燥24h，即得CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料。
实施例2
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石、混料及无水乙醇的质量比为10:1:1，球磨转速为350r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt％HF酸溶液中反应24h；磁力搅拌，对步骤一所得Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，水热法制备
(1)称取硝酸铈0.2g、步骤二得到的二维层状纳米材料MXene-Ti3C20.2g溶解于30ml超纯水中，搅拌1h；
(2)称取三聚磷酸钠0.02g溶于10ml去离子水中，加入步骤(1)中的溶液中，搅拌1h；然后将溶液放入均相反应器中，在120℃下反应24h；
(3)待反应结束，产物冷却至室温，然后离心分离取下层沉淀部分并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次，然后放置于烘箱低温40℃鼓风干燥24h，即得CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料。
实施例3
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97wt％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石、混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨转速为350r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt％HF酸溶液中反应24h；磁力搅拌，对步骤一所得Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，水热法制备
(1)称取硝酸铈0.1g、步骤二得到的二维层状纳米材料MXene-Ti3C20.2g溶解于30ml超纯水中，搅拌1h；
(2)称取三聚磷酸钠0.02g溶于10ml超纯水中，加入步骤(1)中的溶液中，搅拌1h；然后将溶液放入均相反应器中，在180℃下反应24h；
(3)待反应结束，产物冷却至室温，然后离心分离，取下层沉淀部分并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次，然后放置于烘箱低温40℃鼓风干燥24h，即得CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料。
实施例4
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97wt％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石、混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨转速为350r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt％HF酸溶液中反应24h；磁力搅拌，对步骤一所得Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，水热法制备
(1)称取硝酸铈0.1g、步骤二得到的二维层状纳米材料MXene-Ti3C20.2g溶解于30ml超纯水中，搅拌1h；
(2)称取三聚磷酸钠0.02g溶于10ml超纯水中，加入步骤(1)中的溶液中，搅拌1h；然后将溶液放入均相反应器中，在120℃下反应24h；
(3)待反应结束，产物冷却至室温，然后离心分离，取下层沉淀部分并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次，然后放置于烘箱低温40℃鼓风干燥24h，即得CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料。
实施例5
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97wt％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石，混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨转速为350r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt％HF酸溶液中反应24h；磁力搅拌，对步骤一所得Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，水热法制备
(1)称取硝酸铈0.05g、步骤二得到的二维层状纳米材料MXene-Ti3C20.2g溶解于30ml超纯水中，搅拌1h；
(2)称取三聚磷酸钠0.02g溶于10ml超纯水中，加入步骤(1)中的溶液中，搅拌1h；然后将溶液放入均相反应器中，在180℃下反应24h；
(3)待反应结束，产物冷却至室温，然后离心分离，取下层沉淀部分并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次，然后放置于烘箱低温40℃鼓风干燥24h，即得CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料。
实施例6
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97wt％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石、混料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨转速为350r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt％HF酸溶液中反应24h；磁力搅拌，对步骤一所得Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，水热法制备
(1)称取硝酸铈0.05g、步骤二得到的二维层状纳米材料MXene-Ti3C20.2g溶解于30ml超纯水中，搅拌1h；
(2)称取三聚磷酸钠0.02g溶于10ml超纯水中，加入步骤(1)中的溶液中，搅拌1h；然后将溶液放入均相反应器中，在120℃下反应24h；
(3)待反应结束，产物冷却至室温，然后离心分离，取下层沉淀部分并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次，然后放置于烘箱低温40℃鼓风干燥24h，即得CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料。
Claims (2)
1.水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法，包括下述步骤：
步骤一，细化粉体
利用高能球磨细化纯度大于97wt％的三元层状Ti3AlC2陶瓷粉体，球磨条件：球石、Ti3AlC2原料及球磨介质的质量比为10:1:1，球磨转速为350r/min，高能球磨时间为2h，然后将所得固液混料在40℃下烘干，得到Ti3AlC2陶瓷粉体；
步骤二，二维层状纳米材料MXene-Ti3C2的制备
将步骤一中所得Ti3AlC2陶瓷粉体浸没在HF酸溶液中，其中5gTi3AlC2粉体浸没在80ml质量浓度为40wt％HF酸溶液中反应24h；磁力搅拌，对步骤一所得Ti3AlC2粉体进行腐蚀处理后，用去离子水离心清洗至pH为6，将所得固体样品室温干燥，得到二维层状纳米材料MXene-Ti3C2；
步骤三，水热法制备
(1)称取质量比为1:1、1:2、1:4的硝酸铈与步骤二得到的二维层状纳米材料MXene-Ti3C2溶解于30ml超纯水中，搅拌1h；
(2)称取三聚磷酸钠0.02g溶于10ml超纯水中，加入步骤(1)中的溶液中，搅拌1h；然后将溶液放入均相反应器中，在120℃～180℃下反应24h；
(3)待反应结束，产物冷却至室温，然后离心分离，取下层沉淀部分并分别用无水乙醇和去离子水清洗5次，然后放置于烘箱中鼓风干燥处理，在40℃下保温24h，即得CeO2/MXene-Ti3C2纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法，其特征在于，所述的球磨介质为无水乙醇。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510908242.5A CN105536833B (zh) | 2015-12-09 | 2015-12-09 | 水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510908242.5A CN105536833B (zh) | 2015-12-09 | 2015-12-09 | 水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105536833A CN105536833A (zh) | 2016-05-04 |
| CN105536833B true CN105536833B (zh) | 2018-05-15 |
Family
ID=55816669
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510908242.5A Active CN105536833B (zh) | 2015-12-09 | 2015-12-09 | 水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105536833B (zh) |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106185937B (zh) * | 2016-07-13 | 2017-12-29 | 西北工业大学 | 一种碳纳米颗粒/二维层状碳化钛复合材料的制备方法 |
| CN106277028A (zh) * | 2016-07-26 | 2017-01-04 | 陕西科技大学 | 一种氧化锌/二维层状碳化钛复合材料的水热制备法 |
| CN106563479B (zh) * | 2016-10-19 | 2019-02-12 | 河南理工大学 | 一种二维碳化物负载稀土氟化物纳米粉体、制备方法及其应用 |
| CN107159286A (zh) * | 2017-05-18 | 2017-09-15 | 深圳大学 | 一种Ti3C2/TiO2二维材料的制备方法 |
| CN110841676A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-02-28 | 陕西科技大学 | 一种碳化钛-氧化亚铜光催化材料及制备方法和应用 |
| CN111416112B (zh) * | 2020-04-17 | 2021-09-17 | 肇庆市华师大光电产业研究院 | 一种锂硫电池正极材料及其制备方法 |
| CN112704736A (zh) * | 2021-01-08 | 2021-04-27 | 深圳万物创新集团有限公司 | 一种CeO2/MXene复合二维材料及其制备方法和应用 |
| CN113161552B (zh) * | 2021-04-26 | 2022-09-27 | 哈尔滨理工大学 | 一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene的方法 |
| CN114221003B (zh) * | 2021-11-23 | 2024-03-01 | 佛山仙湖实验室 | 用于质子交换膜燃料电池的质子交换膜及其制备方法 |
| CN115117288A (zh) * | 2022-07-25 | 2022-09-27 | 吉林大学 | 一种MXene嫁接的Ce-Al共晶合金柔性电极及其制备方法和应用 |
| CN118806961A (zh) * | 2024-09-19 | 2024-10-22 | 蓝世科技(包头市)有限责任公司 | 一种含有稀土的双态抗菌抗病毒卫生用品及其制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102659149A (zh) * | 2012-02-28 | 2012-09-12 | 山东大学 | 单分散高纯α-Al2O3粉的制备方法 |
| CN103922289A (zh) * | 2014-04-08 | 2014-07-16 | 河南理工大学 | 一种二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体及其制备、应用 |
| CN104549149A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-04-29 | 陕西科技大学 | 一种有效处理高锰酸钾溶液的二维吸附剂碳化钛制备方法 |
| CN104556221A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-04-29 | 常州轻工职业技术学院 | 一种TiO2/片层石墨纳米复合材料及其制备方法 |
| CN104733712A (zh) * | 2015-03-20 | 2015-06-24 | 华东理工大学 | 一种过渡金属氧化物/炭基层状复合材料的制备方法 |
-
2015
- 2015-12-09 CN CN201510908242.5A patent/CN105536833B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102659149A (zh) * | 2012-02-28 | 2012-09-12 | 山东大学 | 单分散高纯α-Al2O3粉的制备方法 |
| CN103922289A (zh) * | 2014-04-08 | 2014-07-16 | 河南理工大学 | 一种二维晶体化合物复合金属氧化物纳米粉体及其制备、应用 |
| CN104556221A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-04-29 | 常州轻工职业技术学院 | 一种TiO2/片层石墨纳米复合材料及其制备方法 |
| CN104549149A (zh) * | 2014-12-23 | 2015-04-29 | 陕西科技大学 | 一种有效处理高锰酸钾溶液的二维吸附剂碳化钛制备方法 |
| CN104733712A (zh) * | 2015-03-20 | 2015-06-24 | 华东理工大学 | 一种过渡金属氧化物/炭基层状复合材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| "CeO2/石墨烯纳米复合材料的制备及其用作锂离子电池负极材料的研究";王刚等;《陕西省新兴能源与可再生能源发展学术研讨会论文集》;20120531;第191-193页 * |
| "Hydrothermal synthesis of TiO2/Ti3C2 nanocomposites with enhanced photocatalytic activity";Yupeng Gao et al.;《Materials Letters》;20150310;第150卷;第62-64页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105536833A (zh) | 2016-05-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105536833B (zh) | 水热法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法 | |
| CN104529455B (zh) | 一种二氧化钛/二维层状碳化钛复合材料的低温制备法 | |
| CN105536834A (zh) | 沉淀法制备二氧化铈/二维层状碳化钛复合材料的方法 | |
| CN106549163B (zh) | 一种钴、氮共掺杂超薄纳米碳片的制备方法及其应用 | |
| CN104538597B (zh) | 雪花状二氧化钛/二维纳米碳化钛复合材料的制备方法 | |
| CN104496461B (zh) | 立方状二氧化钛/二维纳米碳化钛复合材料的制备方法 | |
| CN105470486B (zh) | 颗粒状二氧化锡/二维纳米碳化钛复合材料的制备方法 | |
| CN106024416B (zh) | 氮掺杂棒状的氧化钛/二维层状碳化钛纳米复合电极材料及其制备和应用 | |
| CN105363483A (zh) | 一种二氧化钛纳米线/二维层状碳化钛复合材料的制备方法 | |
| WO2019114555A1 (zh) | 一种锂离子电池负极材料及其制备方法 | |
| CN101372363B (zh) | 一种合成α-MnO2微米空心球和纳米团簇的方法 | |
| CN104495918A (zh) | 颗粒状二氧化钛/二维纳米碳化钛复合材料的制备方法 | |
| CN107934965B (zh) | 一种Ti3C2-Co(OH)(CO3)0.5纳米复合材料的制备方法 | |
| CN106099113A (zh) | 一种核壳结构硅碳复合材料及其制备方法 | |
| CN106058196A (zh) | 一种氮掺杂三维纳米多孔碳/多孔石墨烯复合材料及其制备方法 | |
| CN109326784B (zh) | 磷掺杂MoS2负载石墨烯纳米片的制备方法及应用 | |
| CN106025244A (zh) | 一种硒化镍/石墨烯/碳纳米管复合材料及其制备方法 | |
| CN106229485A (zh) | 一种由二维层状过渡金属碳化物MXene原位制备过渡金属氧化物/碳复合材料的方法 | |
| CN106976917B (zh) | 片状一氧化钴-二维层状碳化钛复合材料及其两步制备法 | |
| CN103227317A (zh) | V2o5量子点/石墨烯复合材料及其制备方法和应用 | |
| JP2018523630A (ja) | ポーラスシリコンの作製方法および二次電池電極用の原料としてのその使用 | |
| CN111313029A (zh) | 一种中空结构紧密结合型高性能硅/石墨化碳复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN106277028A (zh) | 一种氧化锌/二维层状碳化钛复合材料的水热制备法 | |
| CN106587064A (zh) | 一种功能化氨基‑碳化钛及其制备方法 | |
| CN106633050A (zh) | 一种棒状聚苯胺负载改性碳化钛及其低温制备法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |