CN113161552B - 一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene的方法 - Google Patents

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Abstract

一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene的方法，它涉及一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene的方法。本发明要解决现有方法制备锂硫电池正极材料结构粉化崩塌有穿梭效应，寿命短。本发明的方法如下：一、酸刻蚀MXene；二、碱刻蚀MXene制备CeO2/断崖式形貌MXene基体材料；三、CeO2/断崖式形貌MXene基体材料热处理；四、制备锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene；五、电池组装。本发明的方法制备的双刻蚀锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene组装锂硫电池循环寿命长稳定性好可大规生产。本发明应用于锂硫电池领域。

Description

一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene 的方法
技术领域
本发明涉及一种制备锂硫电池正极材料的方法。
背景技术
21世纪人类社会发展势不可挡，科技的进步预示着人们已经越来越离不开对能源需求，尽管目前市面上以磷酸铁锂为主的锂离子电池在生活中随处可见，但人们对于电池的可持续探索从未停止。其中，锂硫电池以其高理论比容量(1675mAh·g-1)和高理论能量密度(2600 Wh·kg-1)博得了人们的关注。然而离锂硫电池投入实际应用仍然需要一段时间，是因为锂硫电池中S的导电性差，易体积膨胀，穿梭效应严重等缺点而大大降低了锂硫电池的循环稳定性及循环寿命。为了克服上述问题，人们设计并提出了许多方案，包括制备导电性强，形貌多样的碳基材料，如多孔碳，碳纳米管等；掺杂金属氧化物以更好的吸附多硫化物提高锂硫电池的稳定性能，如Fe2O3、V2O5、TiO2等；优化电解液配比；改善制备工艺等。目前，由强酸或强碱刻蚀得到的MXene具有2D层状结构，层间空隙能更好的为载硫提供活性位点，吸附多硫化物，抑制穿梭效应。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有方法制备锂硫电池正极材料结构易粉化崩塌而导致的穿梭效应严重，循环寿命低的问题，而提供了一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene的方法。
本发明的一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene的方法是按照以下步骤进行的：
一、酸刻蚀MXene
取MAX相0.1～0.3g Ti3AlC2和0.1～0.3g的LiF，加入10～30mL一定浓度的浓盐酸，在一定温度下水浴加热24～48h，将悬浊液冷却至室温后依次用稀盐酸、用去离子水离心洗涤若干次，洗去过量LiF，直至上清液pH＝6，置于烘箱中60～80℃干燥12～24h，刻蚀得到Ti3C2Tx (Tx为-F、-OH)，即MXene；
二、碱刻蚀MXene制备CeO2/断崖式形貌MXene基体材料取步骤一得到的MXene 0.2～0.4g，同时加入0.1～0.2mmol Ce(NO3)3·6H2O，溶于15～25mL 去离子水中，磁力搅拌30～60min，随后加入15～25mL一定浓度的NaOH溶液刻蚀并获得氢氧化铈，将混合液倒入水热反应釜中，置于烘箱中在一定温度下加热一定时间，冷却至室温后取出，先用去离子水离心洗涤2～3次，再用乙醇离心洗涤2～3次，置于烘箱中60～80℃干燥12～14h，得到CeO2/断崖式形貌MXene基体材料；
三、CeO2/断崖式形貌MXene基体材料热处理将步骤二得到的CeO2/断崖式形貌MXene基体材料在一定温度下、N2气保护的条件下，热处理2～4h；
四、制备锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene
将单质硫与步骤三得到的热处理后的CeO2/断崖式形貌MXene基体材料按照质量比1：7～3： 7，于研钵中研磨1～2h，于150～160℃下熔融扩散12～14h，再升温至290～300℃保温1～2 h，冷却至室温后，将正极活性材料S/CeO2/断崖式形貌MXene与乙炔黑、聚偏氟乙烯按照质量比7：2：1，分散于N-甲基吡咯烷酮溶剂中，搅拌12h，得到均匀的浆料，将得到的浆料用刮涂机均匀地涂布在铝箔上，置于真空干燥箱中60～80℃干燥12～14h，取出切片，即得锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene；
五、电池组装
电池组装在真空手套箱中氦气气氛保护下完成，按照负极壳，步骤四得到的锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene、Celgard2500隔膜、有机电解液、锂片、正极壳的顺序组装成纽扣电池，取出压实即完成电池组装，用于后续电化学性能测试；
其中，步骤一中所述的水浴温度为40～60℃。
本发明包含以下有益效果：
本发明采用HCl+LiF的体系对MAX相进行刻蚀得到层状结构，再通过在NaOH碱体系下刻蚀的同时生成CeO2得到CeO2/断崖式形貌MXene基体材料，协同抑制锂硫电池的穿梭效应协，提高循环稳定性，本发明的一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene的方法所制备的正极材料在锂硫电池0.2C下循环100圈，首次放电比容量为739.4mAh·g-1，平均库伦效率为98.65％，为获得高性能、高循环寿命及稳定性锂硫电池提供了一条新思路。
本发明一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene的方法大大简化了MAX的刻蚀步骤，操作简便安全，工艺影响低，后续有望大规模制备。
本发明在碱体系下制备CeO2作为金属氧化物掺杂，CeO2是一种被广泛应用于燃料电池、催化剂、超级电容器等方向的过渡金属氧化物，由于CeO2中f电子轨道的存在，CeO2中的Ce4+，Ce3+易相互转化，从而导致CeO2晶格破坏而增加氧空位的数量及迁移率，氧空位的存在使其更易于化学吸附多硫化物，促进多硫化物均匀沉积在断崖式形貌MXene材料上，从而有效抑制多硫化物的溶解，提高锂硫电池稳定性。
本发明摒弃了使用HF强腐蚀性酸刻蚀MAX的方法，该方法操作危险，工艺复杂，而采用HCl+LiF的体系对MAX刻蚀柔和了许多，降低了危险性。虽然理想的MXene形貌具有明显的2D层状结构能够很好的负载S并缓解体积膨胀，然而层间距过大极易导致S仅仅负载在MXene表面而影响正极材料的导电性。本发明在刻蚀MXene后紧接着采用NaOH碱体系对MXene进一步刻蚀的同时，制备CeO2掺杂，可谓一举两得，得到的断崖式形貌很好的针对S负载不完全的问题，提供了大量活性位点，同时断崖间的竖状通道能很好的对S起到限域作用。本发明得到的CeO2和特殊的断崖式形貌的MXene基体材料二者起协同作用，前者提供化学吸附多硫化物，后者提供活性位点及空间以缓解体积膨胀，从而提高锂硫电池的循环寿命、稳定性及库伦效率。
附图说明
图1为3000倍率下CeO2/断崖式形貌MXene基体材料的SEM图。
图2为40000倍率下CeO2/断崖式形貌MXene基体材料的TEM图。
图3为CeO2/断崖式形貌MXene基体材料中CeO2的衍射光斑图。
图4为锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene组装的电池的循环伏安曲线。
图5为锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene组装的电池的容量-电压曲线。
图6为锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene对多硫化物吸附试验图。
图7为锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene组装的电池的阻抗图谱。
图8为锂硫电池正极材料S/MXene组装的电池的充放电-效率曲线。
图9为及锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene组装的电池的充放电-效率曲线。
具体实施方式
下面结合最佳的实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不仅限于以下实施例。
具体实施方式一：本实施方式的一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene的方法是按照以下步骤进行的：
一、酸刻蚀MXene
取MAX相0.1～0.3g Ti3AlC2和0.1～0.3g的LiF，加入10～30mL一定浓度的浓盐酸，在一定温度下水浴加热24～48h，将悬浊液冷却至室温后依次用稀盐酸、去离子水离心洗涤若干次，洗去过量LiF，直至上清液pH＝6，置于烘箱中60～80℃干燥12～24h，刻蚀得到Ti3C2Tx(Tx为-F、-OH)，即MXene；
二、碱刻蚀MXene制备CeO2/断崖式形貌MXene基体材料取步骤一得到的MXene 0.2～0.4g，同时加入0.1～0.2mmol Ce(NO3)3·6H2O，溶于15～25mL 去离子水中，磁力搅拌30～60min，随后加入15～25mL一定浓度的NaOH溶液刻蚀并获得氢氧化铈，将混合液倒入水热反应釜中，置于烘箱中在一定温度下加热一定时间，冷却至室温后取出，先用去离子水离心洗涤2～3次，再用乙醇离心洗涤2～3次，置于烘箱中60～80℃干燥12～14h，得到CeO2/断崖式形貌MXene基体材料；
三、CeO2/断崖式形貌MXene基体材料热处理将步骤二得到的CeO2/断崖式形貌MXene基体材料在一定温度下、N2气保护的条件下，热处理2～4h；
四、制备锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene
将单质硫与步骤三得到的热处理后的CeO2/断崖式形貌MXene基体材料按照质量比1：7～3： 7，于研钵中研磨1～2h，于150～160℃下熔融扩散12～14h，再升温至290～300℃保温1～2 h，冷却至室温后，将正极活性材料S/CeO2/断崖式形貌MXene与乙炔黑、聚偏氟乙烯按照质量比7：2：1，分散于N-甲基吡咯烷酮溶剂中，搅拌12h，得到均匀的浆料，将得到的浆料用刮涂机均匀地涂布在铝箔上，置于真空干燥箱中60～80℃干燥12～14h，取出切片，即得锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene；
五、电池组装
电池组装在真空手套箱中氦气气氛保护下完成，按照负极壳，步骤四得到的锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene、Celgard2500隔膜、有机电解液、锂片、正极壳的顺序组装成纽扣电池，取出压实即完成电池组装，用于后续电化学性能测试；
其中，步骤一中所述的水浴温度为40～60℃。
本发明采用HCl+LiF的体系对MAX相进行刻蚀得到层状结构，再通过在NaOH碱体系下刻蚀的同时生成CeO2得到CeO2/断崖式形貌MXene基体材料，协同抑制锂硫电池的穿梭效应协，提高循环稳定性，本发明的一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene的正极材料在锂硫电池0.2C下循环100圈，首次放电比容量为739.4mAh·g-1，平均库伦效率为98.65％，为获得高性能、高循环寿命及稳定性锂硫电池提供了一条新思路。
本发明一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene的方法大大简化了MAX的刻蚀步骤，操作简便安全，工艺影响低，后续有望大规模制备。
本发明在碱体系下制备CeO2作为金属氧化物掺杂，CeO2是一种被广泛应用于燃料电池、催化剂、超级电容器等方向的过渡金属氧化物，由于CeO2中f电子轨道的存在，CeO2中的Ce4+，Ce3+易相互转化，从而导致CeO2晶格破坏而增加氧空位的数量及迁移率，氧空位的存在使其更易于化学吸附多硫化物，促进多硫化物均匀沉积在断崖式形貌MXene材料上，从而有效抑制多硫化物的溶解，提高锂硫电池稳定性。
本发明摒弃了使用HF强腐蚀性酸刻蚀MAX的方法，该方法操作危险，工艺复杂，而采用HCl+LiF的体系对MAX刻蚀柔和了许多，降低了危险性。虽然理想的MXene形貌具有明显的2D层状结构能够很好的负载S并缓解体积膨胀，然而层间距过大极易导致S仅仅负载在MXene表面而影响正极材料的导电性。本发明在刻蚀MXene后紧接着采用NaOH碱体系对MXene进一步刻蚀的同时，制备CeO2掺杂，可谓一举两得，得到的断崖式形貌很好的针对S负载不完全的问题，提供了大量活性位点，同时断崖间的竖状通道能很好的对S起到限域作用。本发明得到的CeO2和特殊的断崖式形貌的MXene基体材料二者起协同作用，前者提供化学吸附多硫化物，后者提供活性位点及空间以缓解体积膨胀，从而提高锂硫电池的循环寿命、稳定性及库伦效率。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的浓盐酸浓度为9mol·L-1。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中所述的NaOH溶液浓度为0.02mol·L-1。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的烘箱温度为180℃。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述的加热时间为15h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三中所述的高温温度为350℃。其它与具体实施方式一至五之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
一、酸刻蚀MXene
取MAX相0.1g Ti3AlC2和0.1g的LiF，加入10mL 9mol·L-1的浓盐酸，在一定温度下水浴加热24h，将悬浊液冷却至室温后依次用稀盐酸、去离子水离心洗涤若干次，洗去过量LiF，直至上清液pH＝6，置于烘箱中60℃干燥12h，刻蚀得到Ti3C2Tx(Tx为-F、-OH)，即MXene；
二、碱刻蚀MXene制备CeO2/断崖式形貌MXene基体材料
取步骤一得到的MXene 0.2g，同时加入0.1mmol Ce(NO3)3·6H2O，溶于20mL去离子水中，磁力搅拌30～60min，随后加入20mL 0.02mol·L-1的NaOH溶液刻蚀并获得氢氧化铈，将混合液倒入水热反应釜中，置于烘箱中在180℃下加热15h，冷却至室温后取出，先用去离子水离心洗涤2～3次，再用乙醇离心洗涤2～3次，置于烘箱中60℃干燥12h，得到CeO2/ 断崖式形貌MXene基体材料；
三、CeO2/断崖式形貌MXene基体材料热处理将步骤二得到的CeO2/断崖式形貌MXene基体材料在350℃、N2气保护的条件下，热处理 2h；
四、制备锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene
将单质硫与步骤三得到的热处理后的CeO2/断崖式形貌MXene基体材料按照质量比3：7，于研钵中研磨1h，于155℃下熔融扩散12h，再升温至300℃保温1h，冷却至室温后，将正极活性材料S/CeO2/断崖式形貌MXene与乙炔黑、聚偏氟乙烯按照质量比7：2：1，分散于N-甲基吡咯烷酮溶剂中，搅拌12h，得到均匀的浆料，将得到的浆料用刮涂机均匀地涂布在铝箔上，置于真空干燥箱中60℃干燥12h，取出切片，即得锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene；
五、电池组装电池组装在真空手套箱中氦气气氛保护下完成，按照负极壳，步骤四得到的锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene、Celgard2500隔膜、有机电解液、锂片、正极壳的顺序组装成纽扣电池，取出压实即完成电池组装，用于后续电化学性能测试；每块电池滴加25μL 的有机电解液，电解液的配方为：体积比为1:1的1,3-二氧戊环与乙二醇二甲醚溶液、1M双三氟甲磺酰亚胺基锂以及质量分数为2％的LiNO3。
图1为3000倍率下CeO2/断崖式形貌MXene基体材料的SEM图，从图中可以看出双刻蚀的MXene具有断崖式的形貌，同时凹凸不平的表面导致的内部沟壑为载硫提供内部空间从而缓解锂硫电池的体积膨胀。MXene边缘处断崖结构扩大了CeO2/断崖式形貌MXene基体材料比表面积，为CeO2负载提供了大量活性位点，而中间的中空通道能够更好的锚定S，对S起限域作用。从图中也能看出CeO2负载在MXene表面，起化学吸附作用，吸附多硫化物，抑制锂硫电池穿梭效应。
图2为40000倍率下CeO2/断崖式形貌MXene基体材料的TEM图，从图中可以看出CeO2/断崖式形貌MXene基体材料边缘处具有明显的层状堆叠结构，为CeO2和S的负载提供内部空间并使其均匀沉积在间隙内，同时也能看出CeO2很好的负载在MXene内部，起到化学吸附多硫化物的作用。二者起协同作用，防止锂硫电池正极材料的粉化崩塌及体积膨胀，同时吸附多硫化物，抑制了多硫化物的溶解，从而有效抑制穿梭效应，提高锂硫电池的循环稳定性。
图3为CeO2/断崖式形貌MXene基体材料中CeO2的衍射光斑图，从图中可以看出CeO2的衍射光斑分别对应着CeO2的(111)、(200)、(222)晶面，证明了CeO2的存在，CeO2的f轨道能够与多硫化物中的孤对电子形成化学吸附，抑制锂硫电池的穿梭效应，改善锂硫电池的循环寿命。
图4为锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene组装的电池的循环伏安曲线，扫描速率为0.5mV·s-1，扫描范围为3.0V-1.5V，扫描圈数为4圈，从图中可以看出循环伏安曲线分别在2.25V、1.95V处存在两个还原峰，在2.25V处为S8得电子，与Li+结合生成长链的多硫化锂Li2Sn(4≤n≤8)，随着反应的进行，长链多硫化锂进一步还原为短链的硫化锂Li2Sn(1≤n≤4)，在2.55V处为氧化峰，硫化锂失电子氧化为S8，在随后的三圈，峰面积基本保持不变，说明锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene组装的电池因CeO2的f 轨道和断崖式形貌MXene的协同效应，使电池的循环可逆性及稳定性好，能充分保证电池内部的氧化还原反应。
图5为锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene组装的电池的容量-电压曲线，分别代表第1、20、40、60、80、100圈的容量电压曲线。从图中可以明显看出在2.24V、1.95 V处存在两个电压平台，分别对应上文提及的两组还原电位，由S8先还原为长链多硫化锂，再还原为短链多硫化锂，随着循环次数的增加，电压的趋势趋于一致，说明电池在充放电过程中具有良好的稳定性，CeO2和断崖式形貌MXene协同提高循环稳定性。
图6为锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene对多硫化物吸附试验图，我们将锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene置于配置好的多硫化物溶液中，以检测锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene对多硫化物协同吸附的效果，从图中可以看出在0h时溶液呈泛黄浑浊态，在放置6h后，多硫化物溶液已有部分沉降，代表锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene能够对多硫化物进行吸附，在静置12h后，溶液呈澄清透明态，说明多硫化物被锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene完全吸附，说明了锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene确实能够有效的协同对多硫化物进行吸附，从而抑制锂硫电池的穿梭效应，从而提高锂硫电池性能。
图7为锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene组装的电池的阻抗图谱，分别测试了电池在1圈、10圈、30圈、50圈的阻抗。从图中可以看出，锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene组装的电池本征电阻小，且随着循环次数的增加，基本保持不变，说明循环后的活性物质和电解液之间润湿性强，能够促进电化学反应动力学和极化还原，左侧小圆区为锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene与电解液间发生反应自发形成的钝化层 (SEI膜)阻抗，右侧大圆区直径大小表示电池电荷传递电阻(Rct)，同样随着循环次数的增加，Rct基本保持不变，说明电池内部电荷转移快，且锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌 MXene与隔膜间界面接触良好，这可以归功于CeO2对多硫化物的化学吸附与MXene断崖式形貌对S起到锚定限域作用，二者起协同作用，共同吸附多硫化物，使活性物质得到充分利用，保证了电池内部界面的稳定性。
图8为锂硫电池正极材料S/MXene组装的电池的充放电-效率曲线，从图中可以看出电池在0.2C下，首次放电比容量为791mAh·g-1，具有高的初始放电比容量，这是由于LiF+HCl 体系刻蚀MXene大大提高了MXene的导电性能，然而仅仅循环了5圈，电池放电比容量便衰减至597mAh·g-1，在循环100圈后，容量衰减至351mAh·g-1，容量保持率仅仅为44.37％，这是因为仅仅依靠MXene层间形貌无法对锂硫电池中的多硫化物进行有效吸附，穿梭效用得不到有效抑制，从而导致了电池容量急速衰减。然而，图9为锂硫电池正极材料S/断崖式形貌MXene组装的电池的充放电-效率曲线，从图中可以看出锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene组装的电池在0.2C下，首次放电比容量为739.4mAh·g-1，在经过五圈活化后，放电比容量上涨至803mAh·g-1，经过100圈的循环，放电比容量维持在440mAh·g-1，平均库伦效率为98.65％，说明本发明制备的锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene在电池的循环体系中，稳定性强，这同样得益于CeO2与断崖式形貌MXene的协同作用，CeO2能有效抑制锂硫电池的“穿梭效应”，降低了电池容量急剧衰减的风险，显著提高了锂硫电池循环性能，MXene的断崖阶梯式形貌为S提高了大量的活性位点同时限制了多硫化物的流动，缓解锂硫电池的体积膨胀，大大提高了锂硫电池的循环寿命。同时，本发明采用双刻蚀的方法，在负载CeO2的同时，进一步刻蚀出断崖式形貌MXene理想的阶梯式形貌，在方法上可谓是一举两得，降低了生产成本及工艺周期，非常适合大规模生产制备锂硫电池正极材料。

Claims (2)

1.一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene的方法，其特征在于一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene的方法是按照以下步骤进行的：
一、酸刻蚀MXene
取MAX相0.1~0.3 g Ti3AlC2和0.1~0.3 g的LiF，加入10~30 mL9~12 mol/L的浓盐酸进行酸刻蚀以刻蚀MAX中的Al，在40~60 ℃下水浴加热24~48 h，将悬浊液冷却至室温后依次用稀盐酸、去离子水离心洗涤若干次，洗去过量LiF，直至上清液pH=6，置于烘箱中60~80 ℃干燥12~24 h，刻蚀得到Ti3C2Tx，其中Tx为-F、-OH，即层状MXene；
二、碱刻蚀MXene制备CeO2/断崖式形貌MXene基体材料
取步骤一得到的MXene 0.2~0.4 g，同时加入0.1~0.2 mmol Ce(NO3)3·6H2O，溶于15~25 mL 去离子水中，磁力搅拌30~60 min，随后加入15~25 mL 0.02~0.04 mol/L 的NaOH溶液以进一步进行碱刻蚀，并获得氢氧化铈，将混合液倒入水热反应釜中，置于烘箱中在180~200 ℃下加热15~24 h，冷却至室温后取出，先用去离子水离心洗涤2~3次，再用乙醇离心洗涤2~3次，置于烘箱中60~80 ℃干燥12~14 h，得到CeO2/断崖式形貌MXene基体材料；其中，NaOH溶液一方面提供OH-以得到CeO2同时对深层未刻蚀完全的Al进行刻蚀，从而得到断崖式形貌的MXene，大大增加了活性位点并且有利于CeO2的嵌入；
三、CeO2/断崖式形貌MXene基体材料热处理
将步骤二得到的CeO2/断崖式形貌MXene基体材料在N2气保护的条件下，热处理2~4 h；
四、制备锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene
将单质硫与步骤三得到的热处理后的CeO2/断崖式形貌MXene基体材料按照质量比1：7~3：7，于研钵中研磨1 ~2 h，于150~160 ℃下熔融扩散12~14 h，再升温至290~300 ℃保温1~2 h，冷却至室温后，将正极活性材料S/CeO2/断崖式形貌MXene与乙炔黑、聚偏氟乙烯按照质量比7：2：1，分散于N-甲基吡咯烷酮溶剂中，搅拌12 h，得到均匀的浆料，将得到的浆料用刮涂机均匀地涂布在铝箔上，置于真空干燥箱中60~80 ℃干燥12~14 h，取出切片，即得锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene；
五、电池组装
电池组装在真空手套箱中氦气气氛保护下完成，按照正极壳，步骤四得到的锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene、Celgard2500隔膜、有机电解液、锂片、负极壳的顺序组装成纽扣电池，取出压实即完成电池组装，用于后续电化学性能测试。
2.根据权利要求1所述的一种双刻蚀制备锂硫电池正极材料S/CeO2/断崖式形貌MXene的方法，其特征在于步骤三中所述的热处理的温度为300~400 ℃，以得到结晶度更好的CeO2/断崖式形貌MXene基体材料，CeO2的f轨道能够有效吸附多硫化物，断崖式形貌的MXene相提供了更多活性位点，CeO2和断崖式形貌的MXene二者的协同效应能够有效抑制锂硫电池穿梭效应并对S起到限域作用而提高电化学性能。
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