CN1386700A - 自燃烧法合成羟基磷灰石微粉 - Google Patents

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Abstract

本发明提供自燃烧法合成羟基磷灰石微粉。采用本发明合成方法时,首先按照Ca/P摩尔比为1.67称取计算量的Ca(NO3)2·4H2O、(NH4)2HPO4和与Ca离子等摩尔量的柠檬酸,然后溶解混合,调节其pH值在3左右,在80℃加热生成凝胶;将凝胶在200℃下加热、燃烧生成粉末前驱体;将前驱体在750℃煅烧保温制得微粉。所制得的羟基磷灰石微粉纯度高、平均粒径小。本方法具有精确控制Ca/P比以及较低温度下进行合成的优点。

Description

自燃烧法合成羟基磷灰石微粉
一.技术领域：
本发明是一种羟基磷灰石微粉的合成方法。
二.背景技术：
目前，制备羟基磷灰石微粉的方法主要有水热反应法、溶胶-凝胶法和沉淀法。水热反应法一般是在100～350℃温度下和高气压环境下使无机或有机化合物与水化合，通过对加速渗析反应和物理过程的控制，得到改进的无机物，再过滤、洗涤、干燥，从而得到高纯、超细的各类微颗粒；溶胶-凝胶法是以液体的化学试剂配制成金属无机盐或金属醇盐前驱体，前驱物溶于溶剂中形成均匀的溶液，溶质与溶剂产生水解或醇解反应，反应生成物经聚集后，一般生成1nm左右的粒子并形成溶胶。经过长时间放置或干燥处理溶胶会转化为凝胶；沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合溶液中加入适当的沉淀剂制备超微颗粒的前驱体沉淀物，再将此沉淀物进行干燥或煅烧，从而制得相应的超微颗粒。但是水热反应法和沉淀法不能精确控制Ca/P比，沉淀法和溶胶-凝胶法需经高温处理，粉体可能发生团聚。
[专利文献]
1.国别：中国分类号：C01B25/32申请日：2000.11.10公开日：2001.08.15申请号：00127421.X
2.国别：中国分类号：C22C27/02；C22C14/00申请日：1993.01.20公开日：1994.08.03申请号：93100234.6
三.发明内容：
本发明提供一种自燃烧法合成羟基磷灰石微粉。
本发明采取的技术方案：
首先，按照Ca/P摩尔比为1.67称取计算量的Ca(NO3)2·4H2O、(NH4)2HPO4和与Ca离子等摩尔量的柠檬酸，然后用蒸馏水溶解、混合，调节其pH值在3左右，80℃加热蒸发，6-8小时后生成凝胶；待凝胶中的水分基本蒸干后，将其移至200℃恒温的电炉中，燃烧生成羟基磷灰石粉末的前驱体；最后将前驱体经750℃煅烧保温得到羟基磷灰石微粉。
本发明的有益效果是，可以在精确控制Ca/P比及较低温度下合成羟基磷灰石微粉，并且合成的微粉纯度高、平均粒径小。
四.附图说明：
图1是本发明工艺流程图；
图2是750℃煅烧保温1小时后得到羟基磷灰石微粉的X射线衍射图谱；
图3是750℃煅烧保温1小时后得到羟基磷灰石微粉的透射电镜照片。
五.具体实施方式：
首先，分别称取Ca(NO3)2·4H2O19.706g(0.0835mol)、(NH4)2HPO46.603g(0.05mol)和柠檬酸17.547g(0.0835mol)，分别用蒸馏水25ml、30ml和50ml溶解；将三种溶液混合，用硝酸调节其pH值在3左右，80℃边搅拌边加热，发生了如下化学反应：
；                         (1)
随着溶剂的蒸发，溶液粘度的增加，C6H6O7Ca通过氢键相连，形成凝胶。
待形成凝胶后，移至200℃恒温的电炉中，干凝胶立即燃烧，燃烧过程中伴有大量气体和热量放出，体积膨胀，得到前驱体粉末。发生了如下化学反应：
；                   (2)
前驱体粉末在750℃下煅烧保温1小时，发生了下列化学反应：
                                  (3)
                                            (4)
                                          (5)
     (6)
                                             (7)
                         (8)
最后得到羟基磷灰石微粉，由图2可知，其主晶相为羟基磷灰石；由图3统计，其一次平均粒径为85nm；经Brookhaven instruments Corp.粒度分析仪分析，微粉的二次平均粒径为494.6nm。

Claims (1)

1、自燃烧法合成羟基磷灰石微粉，其特征是：首先按照Ca/P摩尔比为1.67称取计算量的Ca(NO3)2·4H2O、(NH4)2HPO4和与Ca离子等摩尔量的柠檬酸，然后用蒸馏水溶解、混合，调节其pH值在3左右，80℃加热蒸发，6-8小时后生成凝胶；待凝胶中的水分基本蒸干后，将其移至200℃恒温的电炉中，燃烧生成羟基磷灰石粉末的前驱体；最后将前驱体经750℃煅烧保温得到羟基磷灰石微粉。
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