CN115814766A - 一种聚乙烯亚胺复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚乙烯亚胺复合材料及其制备方法,本发明所制备的复合材料,以CaAl类水滑石结构为主体,在该CaAl类水滑石结构的层板间含有大量的可交换阴离子,能够与废水中的多种阴离子污染物进行交换,使阴离子污染物进入到层板间,实现去除废水中阴离子污染物的目的;在制备过程中,由于聚乙烯醇在水溶液中能够形成高分子网状结构,各金属离子分散在高分子网状结构中,在各金属离子形成水滑石的过程中,会同时将聚乙烯醇分子固定到水滑石的结构中,形成一个复杂的网络结构,然后通过煅烧,聚乙烯醇分子分解,形成多孔网络结构,有利于吸附废水中的各类污染物。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,具体涉及一种聚乙烯亚胺复合材料及其制备方法。
背景技术
重金属污染一般指重金属及其盐引起的环境污染,一般是由采矿、制造、污水灌溉、重金属制品的使用等因素造成,因为不能被生物降解的缘故,重金属会沿着生物链传递,最后在人体富集,一旦超过一定的含量,便会引起一系列疾病,如:脱水、胃痛、晕眩,严重的还会造成呼吸困难、神经系统被破坏、肝脏损伤等损害,因此如何分离富集与回收重金属离子成了一个关键问题。
目前对重金属常见的去除手段有膜分离法、吸附法、化学沉淀法、电解法、光催化降解法等,在这些方法中,吸附法由于其成本低廉、效率高等优点而被广泛使用,水滑石作为一种常用的吸附剂,是一类结构类似于水镁石的二维阴离子黏土,其层板是由可调控的二价和三价金属阳离子构成,层间由可交换的阴离子来平衡电荷,水滑石由于其较大的比表面积、较好的离子交换性能和较好的热稳定性而备受关注,但是目前基于水滑石的吸附材料对复杂成分废水的处理效果不佳,需要对其进行进一步的研究。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种聚乙烯亚胺复合材料及其制备方法,解决现有的吸附材料对成分复杂的废水处理效果不佳的技术问题。
为了实现上述目的,本发明采取如下技术方案:
一种聚乙烯亚胺复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将硝酸钙、硝酸铝和尿素溶于水中,搅拌混合均匀,得到混合盐溶液;
(2)将聚乙烯醇溶液加入到步骤(1)得到的混合盐溶液中,加热搅拌均匀,随后进行陈化、过滤、洗涤、干燥、煅烧、研磨,得到多孔材料;
(3)将步骤(2)得到的多孔材料加入到双氧水溶液中,在50-80℃下水浴加热反应2-3h,随后放入烘箱中,在100-120℃下干燥4-6h,得到改性多孔材料;
(4)将步骤(3)得到的改性多孔材料分散在去离子水中,调节溶液的pH为9-10,加入聚乙烯亚胺和环氧氯丙烷,加热搅拌反应,待反应完成后,将反应产物进行洗涤、干燥,得到聚乙烯亚胺接枝多孔材料;
(5)将步骤(4)得到的聚乙烯亚胺接枝多孔材料分散在去离子水中,调节溶液的pH为9-10,加入二硫化碳,在30-40℃下搅拌反应2-4h,即得到聚乙烯亚胺复合材料。
优选的,步骤(1)中,硝酸钙、硝酸铝和尿素的质量比为1-3:1:1。
优选的,步骤(2)中,聚乙烯醇溶液和混合盐溶液的质量比为8-12:100,聚乙烯醇溶液的质量分数为4-6%。
优选的,步骤(2)中,加热搅拌温度为70-80℃,加热搅拌时间为1-2h。
优选的,步骤(3)中,双氧水溶液的质量分数为10-20%。
优选的,步骤(4)中,改性多孔材料、聚乙烯亚胺和环氧氯丙烷的质量比为10:4-8:3-6。
优选的,步骤(4)中,加热搅拌反应温度为40-60℃,加热搅拌反应时间为2-3h。
优选的,步骤(5)中,聚乙烯亚胺接枝多孔材料和二硫化碳的质量比为10:3-5。
本发明提供由上述制备方法所制备得到的聚乙烯亚胺复合材料。
本发明还提供上述聚乙烯亚胺复合材料在废水处理中的应用。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
(1)本发明所制备的复合材料,以CaAl类水滑石结构为主体,在该CaAl类水滑石结构的层板间含有大量的可交换阴离子,能够与废水中的多种阴离子污染物进行交换,使阴离子污染物进入到层板间,实现去除废水中阴离子污染物的目的。
(2)在制备过程中,由于聚乙烯醇在水溶液中能够形成高分子网状结构,各金属离子分散在高分子网状结构中,在各金属离子形成水滑石的过程中,会同时将聚乙烯醇分子固定到水滑石的结构中,形成一个复杂的网络结构,然后通过煅烧,聚乙烯醇分子分解,形成多孔网络结构,有利于吸附废水中的各类污染物。
(3)本发明通过利用H2O2对多孔材料进行处理,一方面增加了多孔材料表面的含氧官能团数量,利于后续接枝反应的进行,同时含氧官能团能够与重金属反应生成不溶的络合物,能够有效去除废水中重金属离子。
(4)本发明先通过交联剂环氧氯丙烷将聚乙烯亚胺接枝在多孔材料上,然后再与二硫化碳进行反应,将二硫代氨基接枝在多孔材料上,二硫代氨基对重金属离子具有更好的吸附效果,从而提高了吸附材料对重金属离子的去除率。
具体实施方式
以下通过具体较佳实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明并不仅限于以下的实施例。
需要说明的是,无特殊说明外,本发明中涉及到的化学试剂均通过商业渠道购买。
本发明中所采用的聚乙烯醇的型号为2488,购自武汉润兴源科技有限公司;
聚乙烯亚胺的型号为QL-1001-C-4,重均分子量:10000,来自武汉市强龙化工新材料有限责任公司。
实施例1
一种聚乙烯亚胺复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将2.6g硝酸钙、2g硝酸铝和2g尿素溶于100g水中,搅拌混合均匀,得到混合盐溶液;
(2)将8g,4wt%的聚乙烯醇溶液加入到100g步骤(1)得到的混合盐溶液中,在70℃下加热搅拌1h,随后陈化18h,经过滤、洗涤后,先在80℃下干燥1h,然后在350℃下煅烧2h,研磨后过200目筛,得到多孔材料;
(3)将5g步骤(2)得到的多孔材料加入到100g,10wt%的双氧水溶液中,在50℃下水浴加热反应2h,随后放入烘箱中,在120℃下干燥4h,得到改性多孔材料;
(4)将5g步骤(3)得到的改性多孔材料分散在100g去离子水中,调节溶液的pH为9,加入2g聚乙烯亚胺和1.5g环氧氯丙烷,在40℃下加热搅拌反应3h,待反应完成后,将反应产物进行洗涤、干燥,得到聚乙烯亚胺接枝多孔材料;
(5)将5g步骤(4)得到的聚乙烯亚胺接枝多孔材料分散在100g去离子水中,调节溶液的pH为10,加入2g二硫化碳,在30℃下搅拌反应2h,即得到聚乙烯亚胺复合材料。
实施例2
一种聚乙烯亚胺复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将3.5g硝酸钙、2g硝酸铝和2g尿素溶于100g水中,搅拌混合均匀,得到混合盐溶液;
(2)将12g,4wt%的聚乙烯醇溶液加入到100g步骤(1)得到的混合盐溶液中,在80℃下加热搅拌2h,随后陈化18h,经过滤、洗涤后,先在80℃下干燥1h,然后在350℃下煅烧2h,研磨后过200目筛,得到多孔材料;
(3)将5g步骤(2)得到的多孔材料加入到100g,20wt%的双氧水溶液中,在80℃下水浴加热反应2h,随后放入烘箱中,在120℃下干燥4h,得到改性多孔材料;
(4)将5g步骤(3)得到的改性多孔材料分散在100g去离子水中,调节溶液的pH为10,加入4g聚乙烯亚胺和3g环氧氯丙烷,在60℃下加热搅拌反应2h,待反应完成后,将反应产物进行洗涤、干燥,得到聚乙烯亚胺接枝多孔材料;
(5)将5g步骤(4)得到的聚乙烯亚胺接枝多孔材料分散在100g去离子水中,调节溶液的pH为10,加入2.5g二硫化碳,在40℃下搅拌反应3h,即得到聚乙烯亚胺复合材料。
实施例3
一种聚乙烯亚胺复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将6g硝酸钙、2g硝酸铝和2g尿素溶于100g水中,搅拌混合均匀,得到混合盐溶液;
(2)将10g,4wt%的聚乙烯醇溶液加入到100g步骤(1)得到的混合盐溶液中,在70℃下加热搅拌2h,随后陈化18h,经过滤、洗涤后,先在80℃下干燥1h,然后在350℃下煅烧2h,研磨后过200目筛,得到多孔材料;
(3)将5g步骤(2)得到的多孔材料加入到100g,15wt%的双氧水溶液中,在60℃下水浴加热反应3h,随后放入烘箱中,在100℃下干燥5h,得到改性多孔材料;
(4)将5g步骤(3)得到的改性多孔材料分散在100g去离子水中,调节溶液的pH为10,加入3g聚乙烯亚胺和2g环氧氯丙烷,在50℃下加热搅拌反应2h,待反应完成后,将反应产物进行洗涤、干燥,得到聚乙烯亚胺接枝多孔材料;
(5)将5g步骤(4)得到的聚乙烯亚胺接枝多孔材料分散在100g去离子水中,调节溶液的pH为10,加入2g二硫化碳,在30℃下搅拌反应4h,即得到聚乙烯亚胺复合材料。
对比例1
一种聚乙烯亚胺复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将6g硝酸钙、2g硝酸铝和2g尿素溶于100g水中,搅拌混合均匀,得到混合盐溶液,随后陈化18h,经过滤、洗涤后,在80℃下干燥1h,研磨后过200目筛,得到类水滑石材料;
(2)将5g步骤(1)得到的类水滑石材料加入到100g,15wt%的双氧水溶液中,在60℃下水浴加热反应3h,随后放入烘箱中,在100℃下干燥5h,得到改性类水滑石材料;
(3)将5g步骤(2)得到的改性类水滑石材料分散在100g去离子水中,调节溶液的pH为10,加入3g聚乙烯亚胺和2g环氧氯丙烷,在50℃下加热搅拌反应2h,待反应完成后,将反应产物进行洗涤、干燥,得到聚乙烯亚胺接枝类水滑石材料;
(4)将5g步骤(3)得到的聚乙烯亚胺接枝类水滑石材料分散在100g去离子水中,调节溶液的pH为10,加入2g二硫化碳,在30℃下搅拌反应4h,即得到聚乙烯亚胺复合材料。
对比例2
一种聚乙烯亚胺复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将6g硝酸钙、2g硝酸铝和2g尿素溶于100g水中,搅拌混合均匀,得到混合盐溶液;
(2)将10g,4wt%的聚乙烯醇溶液加入到100g步骤(1)得到的混合盐溶液中,在70℃下加热搅拌2h,随后陈化18h,经过滤、洗涤后,先在80℃下干燥1h,然后在350℃下煅烧2h,研磨后过200目筛,得到多孔材料;
(3)将5g步骤(2)得到的多孔材料分散在100g去离子水中,调节溶液的pH为10,加入3g聚乙烯亚胺和2g环氧氯丙烷,在50℃下加热搅拌反应2h,待反应完成后,将反应产物进行洗涤、干燥,得到聚乙烯亚胺接枝多孔材料;
(4)将5g步骤(3)得到的聚乙烯亚胺接枝多孔材料分散在100g去离子水中,调节溶液的pH为10,加入2g二硫化碳,在30℃下搅拌反应4h,即得到聚乙烯亚胺复合材料。
将实施例1-3和对比例1-2所制备的复合材料进行废水处理试验,具体步骤如下:本试验模拟工业废水,取5个250mL的锥形瓶,每个锥形瓶中配置100mL溶液,溶液中Pb2+、Zn2 +、Cd2+和Cu2+的浓度均为100mg/L,亚甲基蓝的浓度为50mg/L,然后分别加入0.4g实施例1-3和对比例1-2所制备的复合材料,进行振荡吸附,吸附温度为25℃,吸附时间为2h,吸附完成后,溶液经0.22μm的微孔滤膜过滤,检测溶液中各污染物的浓度,测试3次取平均值,计算去除率,试验结果如下表所示:
最后需要说明的是:以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说,在本发明基础上,可以对其作一些修改和改进。因此,凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进,均属于本发明要求保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种聚乙烯亚胺复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将硝酸钙、硝酸铝和尿素溶于水中,搅拌混合均匀,得到混合盐溶液;
(2)将聚乙烯醇溶液加入到步骤(1)得到的混合盐溶液中,加热搅拌均匀,随后进行陈化、过滤、洗涤、干燥、煅烧、研磨,得到多孔材料;
(3)将步骤(2)得到的多孔材料加入到双氧水溶液中,在50-80℃下水浴加热反应2-3h,随后放入烘箱中,在100-120℃下干燥4-6h,得到改性多孔材料;
(4)将步骤(3)得到的改性多孔材料分散在去离子水中,调节溶液的pH为9-10,加入聚乙烯亚胺和环氧氯丙烷,加热搅拌反应,待反应完成后,将反应产物进行洗涤、干燥,得到聚乙烯亚胺接枝多孔材料;
(5)将步骤(4)得到的聚乙烯亚胺接枝多孔材料分散在去离子水中,调节溶液的pH为9-10,加入二硫化碳,在30-40℃下搅拌反应2-4h,即得到聚乙烯亚胺复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,硝酸钙、硝酸铝和尿素的质量比为1-3:1:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,聚乙烯醇溶液和混合盐溶液的质量比为8-12:100,聚乙烯醇溶液的质量分数为4-6%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,加热搅拌温度为70-80℃,加热搅拌时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,双氧水溶液的质量分数为10-20%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,改性多孔材料、聚乙烯亚胺和环氧氯丙烷的质量比为10:4-8:3-6。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,加热搅拌反应温度为40-60℃,加热搅拌反应时间为2-3h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,聚乙烯亚胺接枝多孔材料和二硫化碳的质量比为10:3-5。
9.如权利要求1-8任一项所述制备方法所制备得到的聚乙烯亚胺复合材料。
10.如权利要求9所述聚乙烯亚胺复合材料在废水处理中的应用。
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GR01 | Patent grant | ||
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