CN109529780A - 一种磁性多孔吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性多孔高分子吸附剂及其制备方法，其是以密胺树脂、十六烷基三甲基溴化铵、壳聚糖和四氧化三铁为主要原料，先将密胺树脂、十六烷基三甲基溴化铵与四氧化三铁在酸性条件下交联反应制备磁性功能复合物，然后向其中加入壳聚糖和交联剂进行深度交联反应形成交联多孔复合物，再经干燥、乙醇回流制得壳聚糖改性密胺树脂磁性多孔吸附剂。该吸附剂具有良好吸附效果，对废水中新胭脂红染料的去除率可达到99%，并具有简易、快捷的磁分离功能，有利于简化水处理过程中常用的耗时、耗能的离心、沉降过程，在污水处理领域具有良好的应用前景。

Description

一种磁性多孔吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种磁性多孔附剂及其制备方法。
背景技术
随着现代工业的飞速发展，工业废水、生活废水的大量排放引起了水体污染，严重影响了人们的健康生活。因此，水体治理和水环境保护成为当今社会的热点问题之一。研究经济又高效的水处理方法是当前政府和百姓关注的焦点。目前废水处理技术主要有光催化氧化、化学混凝、生物吸附等技术，其中生物吸附是一种简单、有效又经济的方法，具有广阔的应用前景。
吸附剂是生物吸附的关键核心，目前的吸附剂主要有多孔碳、硅藻土、凹凸棒、合成有机高分子、农业废弃物等。但这些吸附剂仍存在成本高、制备过程复杂，应用时分离不方便，甚至有的会产生二次污染等不足。相比之下，天然高分子基吸附剂具有良好的生物相容性和可修饰性，从而受到广泛关注。
在天然高分子基吸附剂中，壳聚糖一直受到人们的青睐。壳聚糖分子链骨架上分布着大量NH2基、OH基等极性集团和离子键、氢键等，对水中凝胶有着良好的电荷中和和吸附架桥作用，且壳聚糖无毒，有良好的降解性。在水处理方面，密胺树脂和壳聚糖具有良好的互补作用。前者高分子链刚性强，作为吸附剂环境适应性广泛，而后者具有柔性，两者结合可以产生互补和协同效应，从而增强其对污染物的吸附性能。
本发明利用四氧化三铁、十六烷基三甲基溴化铵、密胺树脂和壳聚糖制备一种磁性多孔高分子吸附剂，其具有高效的吸附性能、简便的磁分离性能，既克服了密胺树脂吸附动力学慢的缺点，又克服了壳聚糖酸、碱性条件下吸附效果差，用量大、成本高的缺点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种磁性多孔吸附剂及其制备方法，该吸附剂对废水中新胭脂红等酸性染料具有高效的吸附效果，其去除率可达99%以上，在污水处理领域具有良好的应用前景。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种磁性多孔吸附剂，其是以密胺树脂、十六烷基三甲基溴化铵、壳聚糖和四氧化三铁为主要原料，先将密胺树脂、十六烷基三甲基溴化铵、四氧化三铁在酸性条件下反应制备磁性功能复合物，然后向其中加入壳聚糖，混合均匀后再加入氨水和交联剂进行深度交联反应，形成交联多孔复合物，最后将所得交联多孔复合物干燥、无水乙醇回流后，制得所述磁性多孔吸附剂。
所述磁性多孔吸附剂的具体制备方法包括如下步骤：
（1）将1.0-10.0 g密胺树脂、5.0-100.0 g十六烷基三甲基溴化铵和0.2-9.0 g四氧化三铁分散在去离子水中，加入0-2.0 mL甲酸混合均匀后，40-80℃反应10-120 min，制得含磁性复合物的混合溶液；
（2）向步骤（1）所得含磁性复合物的混合溶液中加入60.0 mL含有0.1-10.0 g壳聚糖的1wt%盐酸溶液，混合均匀；
（3）往步骤（2）得到的混合物中加入2.0-32.0 mL氨水、1.0-20.0 mL交联剂（所述交联剂为甲醛、环氧氯丙烷中的一种或两种混合），40-90℃交联反应0.5-6h后终止反应，生成交联多孔复合物；
（4）调节步骤（3）所得溶液的pH至中性后，将产物用磁场分离，用去离子水反复洗净后干燥，再用无水乙醇回流除去多余的十六烷基三甲基溴化铵，即得到所述磁性多孔吸附剂。
图1是所制备磁性多孔吸附剂的TEM图。从图中可以看出，本发明所得吸附剂为表面粗糙、凹凸不平兼有褶皱的多孔结构，并包覆有四氧化三铁纳米粒子，而且各分子链之间交联形成了网络结构，这种结构可以提供很大的比表面和活性吸附位点，从而使其具有高效的吸附能力。
图2是所制备磁性多孔吸附剂对新胭脂红的吸附效果图。从图2中可以看出，该吸附剂投料增加到40 mg时，对100 mg/L（50 mL）新胭脂红的去除率达到99%以上，说明该吸附剂对新胭脂红染料具有良好的吸附去除效果。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明以密胺树脂、十六烷基三甲基溴化铵、壳聚糖和四氧化三铁为主要原料制得所述磁性多孔吸附剂。该方法过程简便、能耗低，其中，以十六烷基三甲基溴化铵为致孔剂，制得的吸附剂比表面高、吸附能力强、环境适用性广。
（2）本发明制得的吸附剂对新胭脂红等酸性染料具有高效的吸附能力，去除率达到99%以上，并且具有简易、快捷的磁分离功能，有利于简化水处理过程中常用的耗时、耗能的离心、沉降过程，在污水处理领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明所制备磁性多孔吸附剂的TEM图；
图2是本发明所制备磁性多孔吸附剂对新胭脂红的吸附效果图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1：
（1）将1.0 g密胺树脂、5.0 g十六烷基三甲基溴化铵和1.0 g四氧化三铁分散在去离子水中，加入0.1 mL甲酸混合均匀后，40℃反应10 min，制得含磁性复合物的混合溶液；
（2）向步骤（1）所得含磁性复合物的混合溶液中加入60.0 mL含有0.5 g壳聚糖的1wt%盐酸溶液，混合均匀；
（3）往步骤（2）得到的混合物中加入2.0 mL氨水、2.0 mL甲醛，40℃交联反应0.5h后终止反应，生成交联多孔复合物；
（4）调节步骤（3）所得溶液的pH至中性，将产物用磁场分离，用去离子水反复洗净后干燥，再用无水乙醇回流除去多余的十六烷基三甲基溴化铵，即得到磁性多孔吸附剂。
在50 mL、100 mg/L的新胭脂红染料溶液中加入40 mg吸附剂，吸附反应3.5 h，测定吸光度，检测吸附效果。其去除率为68.2%。
实施例2：
（1）将3.0 g密胺树脂、25.0 g十六烷基三甲基溴化铵和2.5 g四氧化三铁分散在去离子水中，加入0.8 mL甲酸混合均匀后，60℃反应40 min，制得含磁性复合物的混合溶液；
（2）向步骤（1）所得含磁性复合物的混合溶液中加入60.0 mL含有3.0 g壳聚糖的1wt%盐酸溶液，混合均匀；
（3）往步骤（2）得到的混合物中加入10.0 mL氨水、1.0 mL环氧氯丙烷，60℃交联反应1.0h后终止反应，生成交联多孔复合物；
（4）调节步骤（3）所得溶液的pH至中性，将产物用磁场分离，用去离子水反复洗净后干燥，再用无水乙醇回流除去多余的十六烷基三甲基溴化铵，即得到磁性多孔吸附剂。
在50 mL、100 mg/L的新胭脂红染料溶液中加入40 mg吸附剂，吸附反应3.5 h，测定吸光度，检测吸附效果。其去除率为83.1%。
实施例3：
（1）将1.0 g密胺树脂、40.0 g十六烷基三甲基溴化铵和4.0 g四氧化三铁分散在去离子水中，加入1.5 mL甲酸混合均匀后，70℃反应90 min，制得含磁性复合物的混合溶液；
（2）向步骤（1）所得含磁性复合物的混合溶液中加入60.0 mL含有5.0 g壳聚糖的1wt%盐酸溶液，混合均匀；
（3）往步骤（2）得到的混合物中加入25.0 mL氨水、3.0 mL甲醛和5.0 mL环氧氯丙烷，80℃交联反应3.0h后终止反应，生成交联多孔复合物；
（4）调节步骤（3）所得溶液的pH至中性，将产物用磁场分离，用去离子水反复洗净后干燥，再用无水乙醇回流除去多余的十六烷基三甲基溴化铵，即得到磁性多孔吸附剂。
在50 mL、100 mg/L的新胭脂红染料溶液中加入40 mg吸附剂，吸附反应3.5 h，测定吸光度，检测吸附效果。其去除率为96.3%。
实施例4：
（1）将8.0 g密胺树脂、80.0 g十六烷基三甲基溴化铵和7.0 g四氧化三铁分散在去离子水中，加入1.8 mL甲酸混合均匀后，80℃反应100 min，制得含磁性复合物的混合溶液；
（2）向步骤（1）所得含磁性复合物的混合溶液中加入60.0 mL含有8.0 g壳聚糖的1wt%盐酸溶液，混合均匀；
（3）往步骤（2）得到的混合物中加入24.0 mL氨水、8.0 mL甲醛和2.0 mL环氧氯丙烷，50℃交联反应3.5h后终止反应，生成交联多孔复合物；
（4）调节步骤（3）所得溶液的pH至中性，将产物用磁场分离，用去离子水反复洗净后干燥，再用无水乙醇回流除去多余的十六烷基三甲基溴化铵，即得到磁性多孔吸附剂。
在50 mL、100 mg/L的新胭脂红染料溶液中加入40 mg吸附剂，吸附反应3.5 h，测定吸光度，检测吸附效果。其去除率为99.2%。
实施例5：
（1）将10.0 g密胺树脂、100.0 g十六烷基三甲基溴化铵和9.0 g四氧化三铁分散在去离子水中，加入2.0 mL甲酸混合均匀后，80℃反应120 min，制得含磁性复合物的混合溶液；
（2）向步骤（1）所得含磁性复合物的混合溶液中加入60.0 mL含有10.0 g壳聚糖的1wt%盐酸溶液，混合均匀；
（3）往步骤（2）得到的混合物中加入32.0 mL氨水、10.0 mL甲醛和10.0 mL环氧氯丙烷，90℃交联反应6.0h后终止反应，生成交联多孔复合物；
（4）调节步骤（3）所得溶液的pH至中性，将产物用磁场分离，用去离子水反复洗净后干燥，再用无水乙醇回流除去多余的十六烷基三甲基溴化铵，即得到磁性多孔吸附剂。
在50 mL、100 mg/L的新胭脂红染料溶液中加入40 mg吸附剂，吸附反应3.5 h，测定吸光度，检测吸附效果。其去除率为87.8%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (4)

1.一种磁性多孔吸附剂，其特征在于：该吸附剂是以密胺树脂、十六烷基三甲基溴化铵、壳聚糖和四氧化三铁为主要原料制备而成。
2.一种制备如权利要求1所述的磁性多孔吸附剂的方法，其特征在于：先将密胺树脂、十六烷基三甲基溴化铵和四氧化三铁在酸性条件下反应制备磁性复合物，然后向其中加入壳聚糖，混合均匀后加入氨水和交联剂进行深度交联改性，形成交联多孔复合物，最后将所得交联多孔复合物干燥、无水乙醇回流后，制得所述磁性多孔吸附剂。
3.根据权利要求2所述的磁性多孔吸附剂的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）将1.0-10.0 g密胺树脂、5.0-100.0 g十六烷基三甲基溴化铵和0.2-9.0 g四氧化三铁分散在去离子水中，加入0-2.0 mL甲酸混合均匀后，40-80℃反应10-120 min，制得含磁性复合物的混合溶液；
（2）向步骤（1）所得含磁性复合物的混合溶液中加入60.0 mL含有0.1-10.0 g壳聚糖的1wt%盐酸溶液，混合均匀；
（3）往步骤（2）得到的混合物中加入2.0-32.0 mL氨水、1.0-20.0 mL交联剂，40-90℃交联反应0.5-6h后终止反应，生成交联多孔复合物；
（4）调节步骤（3）所得溶液的pH至中性后，将产物用磁场分离，用去离子水反复洗净后干燥，再用无水乙醇回流除去多余的十六烷基三甲基溴化铵，即得所述磁性多孔吸附剂。
4.根据权利要求2或3所述的磁性多孔吸附剂的制备方法，其特征在于：所述交联剂为甲醛、环氧氯丙烷中的一种或两种混合。
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