CN116516429B - 一种动力锂电池用预镀镍钢带及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及镀镍钢带技术领域，具体为一种动力锂电池用预镀镍钢带及其制备方法。本申请在钢带基体表面进行预镀镍，采用硫酸镍、氯化镍、硫酸钴、硼酸、十二烷基硫酸钠、柠檬酸和预处理填料复配，以得到电镀液，再将钢带基体置于电镀液中电沉积镀镍，镀镍后进行表面热处理，热处理温度为600‑650℃，通过以上方案加工制得的预镀镍钢带不仅具有高硬度、高耐磨性能，而且表面耐腐蚀性能更为优异。本发明能够应用于动力锂电池外壳加工，实际操作时还能够在钢带预镀镍层表面进行有机涂层的涂覆，以进一步提升产品性能，实用性更高。

Description

一种动力锂电池用预镀镍钢带及其制备方法
技术领域
本发明涉及镀镍钢带技术领域，具体为一种动力锂电池用预镀镍钢带及其制备方法。
背景技术
随着新能源产业的飞速规模，电池的需求量也日益增加，而在电池组成中，电池外壳是极为重要的一个部件，常用的电池钢带材料选择为镀镍钢带，在实际制备工艺研发中，如何提高镀镍钢带表面耐蚀性能，如何提高镀镍层与钢带基材之间的结合力，这些均是现有企业研发时面临的关键问题。
基于该情况，本申请公开了一种动力锂电池用预镀镍钢带及其制备方法，以制得耐腐蚀、耐磨性能优异的预镀镍钢带。这是现有亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种动力锂电池用预镀镍钢带及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种动力锂电池用预镀镍钢带的制备方法，包括以下步骤：
(1)取含氢双封头、端环氧基烯丙基聚醚和浓硫酸混合，加热升温至65～75℃，加入催化剂，保温反应4～5h，得到环氧基单体；
取环氧基单体和KH-550混合，加热升温至65～75℃，搅拌反应2～3h，反应结束后冷却，纯化，得到偶联剂A；
(2)取双氧水和浓硫酸混合，得到预处理液；将填料分别置于预处理液中，60～65℃下搅拌3～4h，离心收集产物，洗涤干燥；
再将其置于无水甲苯中超声分散1～2h，加入复配偶联剂，氮气环境下搅拌20～24h，离心洗涤真空干燥，得到预处理填料；所述复配偶联剂为偶联剂A、氨基硅烷偶联剂复配；
(3)取硫酸镍、氯化镍、硫酸钴、硼酸、十二烷基硫酸钠、柠檬酸和预处理填料，复配得到电镀液；将钢带基体置于电镀液中，表面镀镍，再转移至氮气环境下热处理2～3h，冷却至室温，得到预镀镍钢带成品。
较优化的方案，步骤(1)中，所述含氢双封头、端环氧基烯丙基聚醚的摩尔比为1：(2～2.2)；所述催化剂为氯铂酸，氯铂酸用量为含氢双封头、端环氧基烯丙基聚醚总量的0.2～0.4wt％，浓硫酸用量为含氢双封头、端环氧基烯丙基聚醚总量的0.2～0.3wt％。
较优化的方案，步骤(1)中，所述环氧基单体和KH-550的质量比为(8～10)：1。
较优化的方案，步骤(2)中，所述填料包括氧化石墨烯和金刚石，所述氧化石墨烯、金刚石的质量比为1：2。
较优化的方案，步骤(2)中，所述复配偶联剂用量为填料的0.2～0.5wt％；所述偶联剂A用量为复配偶联剂的15～18wt％。氨基硅烷偶联剂为KH-170或KH-270。
较优化的方案，步骤(3)中，所述电镀液各组分含量为：220～250g/L硫酸镍、40～45g/L氯化镍、2～3g/L硫酸钴、30～40g/L硼酸、0.25～0.35g/L十二烷基硫酸钠、5～7g/L柠檬酸、1.2～1.5g/L预处理填料。
较优化的方案，步骤(3)中，镀镍工艺参数为：电镀液温度为55～60℃，电镀时间为50～60min，阴极电流密度为4～5A/dm2。
较优化的方案，步骤(3)中，热处理温度为600～650℃。
较优化的方案，根据以上任意一项所述的一种动力锂电池用预镀镍钢带的制备方法制备的预镀镍钢带。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明公开了一种动力锂电池用预镀镍钢带及其制备方法，本申请在钢带基体表面进行预镀镍，采用220～250g/L硫酸镍、40～45g/L氯化镍、2～3g/L硫酸钴、30～40g/L硼酸、0.25～0.35g/L十二烷基硫酸钠、5～7g/L柠檬酸和1.2～1.5g/L预处理填料复配，以得到电镀液，再将钢带基体置于电镀液中电沉积镀镍，沉积时参数限定为“电镀液温度为55～60℃，电镀时间为50～60min，阴极电流密度为4～5A/dm2”，镀镍后进行表面热处理，热处理温度为600-650℃，通过以上方案加工制得的预镀镍钢带不仅具有高硬度、高耐磨性能，而且表面耐腐蚀性能更为优异。
在该方案中，预处理填料主要采用金刚石和氧化石墨烯复配，其中金刚石具有非常高的硬度，同时耐磨性能也十分优异，将其作为填料掺杂至电镀液中，并沉积镀至钢带表面，能够有效提高钢带表面硬度和耐磨性；氧化石墨烯为片层结构，将其沉积至钢带表面，能够有效提高钢带的耐腐蚀性能；同时为保证沉积效果，方案限定其用量为“所述氧化石墨烯、金刚石的质量比为1：2、1.2g/L预处理填料”，在该参数下，最终制得的钢带的综合耐腐蚀、耐磨性能最为优异。
此处需强调：在现有电镀方案中，研发人员同样会在镀液中添加金刚石、氧化石墨烯等填料，以实现纳米镀，提高镀覆效果，但在实际操作过程中，填料的分散性是非常需要重视和考量的因素，当填料分散性不好时，其会聚集并形成大的团聚物，该情况会对镀层性能造成极大的影响，因此，为了提高填料的分散性，采用硅烷偶联剂对填料进行分散是较为常规的想法，但经过研发人员试验后发现：当采用常规的硅烷偶联剂，如KH-550，为实现填料的有效分散，保证电镀效果，其添加量势必要达到5wt％以上，但大量的硅烷偶联剂添加同时又会降低镀层的耐腐蚀性能，基于以上原因，本申请采用了完全创新的方案：
即：本申请先利用含氢双封头与端环氧基烯丙基聚醚接枝反应，通过硅氢加成生成两端为环氧基的环氧基单体，再将其与KH-550接枝，以生成偶联剂A，再利用偶联剂A与氨基硅烷偶联剂复配成复配偶联剂，利用复配偶联剂对填料进行预处理，以实现填料的分散。
其所实现的技术效果为：一方面，偶联剂A的分子量远远大于氨基硅烷偶联剂，利用偶联剂A部分替代氨基硅烷偶联剂，能够在降低氨基硅烷偶联剂用量的同时，保证填料的分散性能；另一方面，方案引入了环氧基，与常规氨基硅烷偶联剂的引入不同，环氧基作为疏水基团，能够有效促进电镀镍层的耐腐蚀性能。
本发明公开了一种动力锂电池用预镀镍钢带及其制备方法，方案设计合理，各步骤参数适宜，制备得到的预镀镍钢带不仅具有较优异的耐腐蚀性能，而且表面耐磨，硬度高，能够应用于动力锂电池外壳加工，实际操作时还能够在钢带预镀镍层表面进行有机涂层的涂覆，以进一步提升产品性能，实用性更高。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中，含氢双封头(AC-422)，购自方舟(佛冈)化学材料有限公司；端环氧基烯丙基聚醚(KL-91B)，购自辽宁科隆精细化工股份有限公司；氧化石墨烯粒径为0.2～10μm，厚度为0.8～1.1nm，购自深圳市穗恒科技有限公司；金刚石粒径为0.2μm，购自皓锡纳米科技有限公司。
实施例1：一种动力锂电池用预镀镍钢带的制备方法，包括以下步骤：
(1)取0.1mol含氢双封头、0.21mol端环氧基烯丙基聚醚和浓硫酸混合，加热升温至65℃，加入催化剂，保温反应5h，得到环氧基单体；所述催化剂为氯铂酸，氯铂酸用量为含氢双封头、端环氧基烯丙基聚醚总量的0.2wt％，浓硫酸为含氢双封头、端环氧基烯丙基聚醚总量的0.2wt％。
取环氧基单体和KH-550混合，加热升温至65℃，搅拌反应3h，反应结束后冷却，纯化，得到偶联剂A；所述环氧基单体和KH-550的质量比为8：1。
(2)取双氧水和浓硫酸混合，得到预处理液，所述双氧水和浓硫酸的体积比为3:7；将氧化石墨烯、金刚石置于预处理液中浸泡，60℃下搅拌4h，离心收集产物，洗涤干燥；其中所述填料包括氧化石墨烯和金刚石，所述氧化石墨烯、金刚石的质量比为1：2。浸泡时浴比设置为1：8。
再将1g浸泡后的填料置于100mL无水甲苯中超声分散1h，加入复配偶联剂，氮气环境下搅拌20h，离心洗涤真空干燥，得到预处理填料。所述复配偶联剂用量为填料的0.5wt％；所述复配偶联剂为偶联剂A、氨基硅烷偶联剂复配，所述偶联剂A用量为复配偶联剂的15wt％。氨基硅烷偶联剂为KH-170。
(3)取硫酸镍、氯化镍、硫酸钴、硼酸、十二烷基硫酸钠、柠檬酸和预处理填料，复配得到电镀液；电镀液通过以下含量进行复配：230g/L硫酸镍、45g/L氯化镍、3g/L硫酸钴、35g/L硼酸、0.25g/L十二烷基硫酸钠、6g/L柠檬酸、1.2g/L预处理填料。
将钢带基体置于电镀液中，表面镀镍，电镀液温度为60℃，电镀时间为50min，阴极电流密度为5A/dm2，再转移至氮气环境下，650℃热处理2h，冷却至室温，得到预镀镍钢带成品。
钢带基体的组分为：以质量百分比计，C：0.06％、Si：0.016％、Mn：0.30％、P：0.010％、S：0.008％、Cr：0.065％，其余为铁和不可避免的杂质。钢带基体的厚度为0.4mm。
实施例2：一种动力锂电池用预镀镍钢带的制备方法，包括以下步骤：
(1)取0.1mol含氢双封头、0.21mol端环氧基烯丙基聚醚和浓硫酸混合，加热升温至70℃，加入催化剂，保温反应4.5h，得到环氧基单体；所述催化剂为氯铂酸，氯铂酸用量为含氢双封头、端环氧基烯丙基聚醚总量的0.2wt％，浓硫酸为含氢双封头、端环氧基烯丙基聚醚总量的0.2wt％。
取环氧基单体和KH-550混合，加热升温至70℃，搅拌反应2.5h，反应结束后冷却，纯化，得到偶联剂A；所述环氧基单体和KH-550的质量比为8：1。
(2)取双氧水和浓硫酸混合，得到预处理液，所述双氧水和浓硫酸的体积比为3:7；将氧化石墨烯、金刚石置于预处理液中浸泡，65℃下搅拌3.5h，离心收集产物，洗涤干燥；其中所述填料包括氧化石墨烯和金刚石，所述氧化石墨烯、金刚石的质量比为1：2。浸泡时浴比设置为1：8。
再将1g浸泡后的填料置于100mL无水甲苯中超声分散1.5h，加入复配偶联剂，氮气环境下搅拌22h，离心洗涤真空干燥，得到预处理填料。所述复配偶联剂用量为填料的0.5wt％；所述复配偶联剂为偶联剂A、氨基硅烷偶联剂复配，所述偶联剂A用量为复配偶联剂的16wt％。氨基硅烷偶联剂为KH-170。
(3)取硫酸镍、氯化镍、硫酸钴、硼酸、十二烷基硫酸钠、柠檬酸和预处理填料，复配得到电镀液；电镀液通过以下含量进行复配：230g/L硫酸镍、45g/L氯化镍、3g/L硫酸钴、35g/L硼酸、0.25g/L十二烷基硫酸钠、6g/L柠檬酸、1.2g/L预处理填料。
将钢带基体置于电镀液中，表面镀镍，电镀液温度为60℃，电镀时间为50min，阴极电流密度为5A/dm2，再转移至氮气环境下，650℃热处理2.5h，冷却至室温，得到预镀镍钢带成品。
钢带基体的组分为：以质量百分比计，C：0.06％、Si：0.016％、Mn：0.30％、P：0.010％、S：0.008％、Cr：0.065％，其余为铁和不可避免的杂质。钢带基体的厚度为0.4mm。
实施例3：一种动力锂电池用预镀镍钢带的制备方法，包括以下步骤：
(1)取0.1mol含氢双封头、0.21mol端环氧基烯丙基聚醚和浓硫酸混合，加热升温至75℃，加入催化剂，保温反应4h，得到环氧基单体；所述催化剂为氯铂酸，氯铂酸用量为含氢双封头、端环氧基烯丙基聚醚总量的0.2wt％，浓硫酸为含氢双封头、端环氧基烯丙基聚醚总量的0.2wt％。
取环氧基单体和KH-550混合，加热升温至75℃，搅拌反应2h，反应结束后冷却，纯化，得到偶联剂A；所述环氧基单体和KH-550的质量比为8：1。
(2)取双氧水和浓硫酸混合，得到预处理液，所述双氧水和浓硫酸的体积比为3:7；将氧化石墨烯、金刚石置于预处理液中浸泡，65℃下搅拌3h，离心收集产物，洗涤干燥；其中所述填料包括氧化石墨烯和金刚石，所述氧化石墨烯、金刚石的质量比为1：2。浸泡时浴比设置为1：8。
再将1g浸泡后的填料置于100mL无水甲苯中超声分散2h，加入复配偶联剂，氮气环境下搅拌24h，离心洗涤真空干燥，得到预处理填料。所述复配偶联剂用量为填料的0.5wt％；所述复配偶联剂为偶联剂A、氨基硅烷偶联剂复配，所述偶联剂A用量为复配偶联剂的18wt％。氨基硅烷偶联剂为KH-170。
(3)取硫酸镍、氯化镍、硫酸钴、硼酸、十二烷基硫酸钠、柠檬酸和预处理填料，复配得到电镀液；电镀液通过以下含量进行复配：230g/L硫酸镍、45g/L氯化镍、3g/L硫酸钴、35g/L硼酸、0.25g/L十二烷基硫酸钠、6g/L柠檬酸、1.2g/L预处理填料。
将钢带基体置于电镀液中，表面镀镍，电镀液温度为60℃，电镀时间为50min，阴极电流密度为5A/dm2，再转移至氮气环境下，650℃热处理3h，冷却至室温，得到预镀镍钢带成品。
钢带基体的组分为：以质量百分比计，C：0.06％、Si：0.016％、Mn：0.30％、P：0.010％、S：0.008％、Cr：0.065％，其余为铁和不可避免的杂质。钢带基体的厚度为0.4mm。
对比例1：对比例1为实施例2的对照试验，对比例1中复配偶联剂用量限定为2.5wt％。
一种动力锂电池用预镀镍钢带的制备方法，包括以下步骤：
(1)取0.1mol含氢双封头、0.21mol端环氧基烯丙基聚醚和浓硫酸混合，加热升温至70℃，加入催化剂，保温反应4.5h，得到环氧基单体；所述催化剂为氯铂酸，氯铂酸用量为含氢双封头、端环氧基烯丙基聚醚总量的0.2wt％，浓硫酸为含氢双封头、端环氧基烯丙基聚醚总量的0.2wt％。
取环氧基单体和KH-550混合，加热升温至70℃，搅拌反应2.5h，反应结束后冷却，纯化，得到偶联剂A；所述环氧基单体和KH-550的质量比为8：1。
(2)取双氧水和浓硫酸混合，得到预处理液，所述双氧水和浓硫酸的体积比为3:7；将氧化石墨烯、金刚石置于预处理液中浸泡，65℃下搅拌3.5h，离心收集产物，洗涤干燥；其中所述填料包括氧化石墨烯和金刚石，所述氧化石墨烯、金刚石的质量比为1：2。浸泡时浴比设置为1：8。
再将1g浸泡后的填料置于100mL无水甲苯中超声分散1.5h，加入复配偶联剂，氮气环境下搅拌22h，离心洗涤真空干燥，得到预处理填料。所述复配偶联剂用量为填料的2.5wt％；所述复配偶联剂为偶联剂A、氨基硅烷偶联剂复配，所述偶联剂A用量为复配偶联剂的16wt％。氨基硅烷偶联剂为KH-170。
(3)取硫酸镍、氯化镍、硫酸钴、硼酸、十二烷基硫酸钠、柠檬酸和预处理填料，复配得到电镀液；电镀液通过以下含量进行复配：230g/L硫酸镍、45g/L氯化镍、3g/L硫酸钴、35g/L硼酸、0.25g/L十二烷基硫酸钠、6g/L柠檬酸、1.2g/L预处理填料。
将钢带基体置于电镀液中，表面镀镍，电镀液温度为60℃，电镀时间为50min，阴极电流密度为5A/dm2，再转移至氮气环境下，650℃热处理2.5h，冷却至室温，得到预镀镍钢带成品。
钢带基体的组分为：以质量百分比计，C：0.06％、Si：0.016％、Mn：0.30％、P：0.010％、S：0.008％、Cr：0.065％，其余为铁和不可避免的杂质。钢带基体的厚度为0.4mm。
对比例2：对比例2为实施例2的对照试验，对比例2中偶联剂A用量为复配偶联剂的20wt％
一种动力锂电池用预镀镍钢带的制备方法，包括以下步骤：
(1)取0.1mol含氢双封头、0.21mol端环氧基烯丙基聚醚和浓硫酸混合，加热升温至70℃，加入催化剂，保温反应4.5h，得到环氧基单体；所述催化剂为氯铂酸，氯铂酸用量为含氢双封头、端环氧基烯丙基聚醚总量的0.2wt％，浓硫酸为含氢双封头、端环氧基烯丙基聚醚总量的0.2wt％。
取环氧基单体和KH-550混合，加热升温至70℃，搅拌反应2.5h，反应结束后冷却，纯化，得到偶联剂A；所述环氧基单体和KH-550的质量比为8：1。
(2)取双氧水和浓硫酸混合，得到预处理液，所述双氧水和浓硫酸的体积比为3:7；将氧化石墨烯、金刚石置于预处理液中浸泡，65℃下搅拌3.5h，离心收集产物，洗涤干燥；其中所述填料包括氧化石墨烯和金刚石，所述氧化石墨烯、金刚石的质量比为1：2。浸泡时浴比设置为1：8。
再将1g浸泡后的填料置于100mL无水甲苯中超声分散1.5h，加入复配偶联剂，氮气环境下搅拌22h，离心洗涤真空干燥，得到预处理填料。所述复配偶联剂用量为填料的0.5wt％；所述复配偶联剂为偶联剂A、氨基硅烷偶联剂复配，所述偶联剂A用量为复配偶联剂的20wt％。氨基硅烷偶联剂为KH-170。
(3)取硫酸镍、氯化镍、硫酸钴、硼酸、十二烷基硫酸钠、柠檬酸和预处理填料，复配得到电镀液；电镀液通过以下含量进行复配：230g/L硫酸镍、45g/L氯化镍、3g/L硫酸钴、35g/L硼酸、0.25g/L十二烷基硫酸钠、6g/L柠檬酸、1.2g/L预处理填料。
将钢带基体置于电镀液中，表面镀镍，电镀液温度为60℃，电镀时间为50min，阴极电流密度为5A/dm2，再转移至氮气环境下，650℃热处理2.5h，冷却至室温，得到预镀镍钢带成品。
钢带基体的组分为：以质量百分比计，C：0.06％、Si：0.016％、Mn：0.30％、P：0.010％、S：0.008％、Cr：0.065％，其余为铁和不可避免的杂质。钢带基体的厚度为0.4mm。
对比例3：对比例3为实施例2的对照试验，对比例3中仅采用氨基硅烷偶联剂KH-170。
一种动力锂电池用预镀镍钢带的制备方法，包括以下步骤：
(1)取双氧水和浓硫酸混合，得到预处理液，所述双氧水和浓硫酸的体积比为3:7；将氧化石墨烯、金刚石置于预处理液中浸泡，65℃下搅拌3.5h，离心收集产物，洗涤干燥；其中所述填料包括氧化石墨烯和金刚石，所述氧化石墨烯、金刚石的质量比为1：2。浸泡时浴比设置为1：8。
再将1g浸泡后的填料置于100mL无水甲苯中超声分散1.5h，加入氨基硅烷偶联剂，氮气环境下搅拌22h，离心洗涤真空干燥，得到预处理填料。所述氨基硅烷偶联剂用量为填料的5wt％。氨基硅烷偶联剂为KH-170。
(2)取硫酸镍、氯化镍、硫酸钴、硼酸、十二烷基硫酸钠、柠檬酸和预处理填料，复配得到电镀液；电镀液通过以下含量进行复配：230g/L硫酸镍、45g/L氯化镍、3g/L硫酸钴、35g/L硼酸、0.25g/L十二烷基硫酸钠、6g/L柠檬酸、1.2g/L预处理填料。
将钢带基体置于电镀液中，表面镀镍，电镀液温度为60℃，电镀时间为50min，阴极电流密度为5A/dm2，再转移至氮气环境下，650℃热处理2.5h，冷却至室温，得到预镀镍钢带成品。
钢带基体的组分为：以质量百分比计，C：0.06％、Si：0.016％、Mn：0.30％、P：0.010％、S：0.008％、Cr：0.065％，其余为铁和不可避免的杂质。钢带基体的厚度为0.4mm。
检测试验：
1、取实施例1-3、对比例1-3制备的预镀镍钢带，通过显微硬度仪检测其表面镀层的硬度，载荷为100g，加载时间为10s，测试时取5～7个不同位置，记录其平均值。
2、取实施例1-3、对比例1-3制备的预镀镍钢带，将预镀镍钢带置于5wt％NaCl溶液中，浸泡7天后，取出擦干表面水分，称重并记录质量损失量A。
3、取实施例1-3、对比例1-3制备的预镀镍钢带，进行摩擦磨损试验，对磨材料为SUJ2型号的钢球，载荷为3N，摩擦时间为30min，记录磨损量。
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比例2 对比例3 对比例4
显微硬度HV 509 513 510 509 504 494
质量损失量A 1.2mg 1.0mg 1.1mg 1.6mg 2.0mg 3.7mg
磨损量mg 8.1mg 7.6mg 7.8mg 8.1mg 8.7mg 9.8mg
结论：本发明公开了一种动力锂电池用预镀镍钢带及其制备方法，方案设计合理，各步骤参数适宜，制备得到的预镀镍钢带不仅具有较优异的耐腐蚀性能，而且表面耐磨，硬度高，能够应用于动力锂电池外壳加工，实际操作时还能够在钢带预镀镍层表面进行有机涂层的涂覆，以进一步提升产品性能，实用性更高。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种动力锂电池用预镀镍钢带的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）取含氢双封头、端环氧基烯丙基聚醚和浓硫酸混合，加热升温至65~75℃，加入催化剂，保温反应4~5h，得到环氧基单体；所述含氢双封头、端环氧基烯丙基聚醚的摩尔比为1：（2~2.2）；所述催化剂为氯铂酸，氯铂酸用量为含氢双封头、端环氧基烯丙基聚醚总量的0.2~0.4wt%；浓硫酸用量为含氢双封头、端环氧基烯丙基聚醚总量的0.2~0.3wt%；
取环氧基单体和KH-550混合，加热升温至65~75℃，搅拌反应2~3h，反应结束后冷却，纯化，得到偶联剂A；所述环氧基单体和KH-550的质量比为（8~10）：1；
（2）取双氧水和浓硫酸混合，得到预处理液；将填料置于预处理液中，60~65℃下搅拌3~4h，离心收集产物，洗涤干燥；
再将其置于无水甲苯中超声分散1~2h，加入复配偶联剂，氮气环境下搅拌20~24h，离心洗涤真空干燥，得到预处理填料；所述复配偶联剂为偶联剂A、氨基硅烷偶联剂复配，氨基硅烷偶联剂为KH-170；所述复配偶联剂用量为填料的0.2~0.5wt%；所述偶联剂A用量为复配偶联剂的15~18wt%；所述填料为氧化石墨烯和金刚石；
（3）取硫酸镍、氯化镍、硫酸钴、硼酸、十二烷基硫酸钠、柠檬酸和预处理填料，复配得到电镀液；将钢带基体置于电镀液中，表面镀镍，再转移至氮气环境下热处理2~3h，冷却至室温，得到预镀镍钢带成品。
2.根据权利要求1所述的一种动力锂电池用预镀镍钢带的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述氧化石墨烯、金刚石的质量比为1：2。
3.根据权利要求1所述的一种动力锂电池用预镀镍钢带的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述电镀液各组分含量为：220~250g/L硫酸镍、40~45g/L氯化镍、2~3g/L硫酸钴、30~40g/L硼酸、0.25~0.35g/L十二烷基硫酸钠、5~7g/L柠檬酸、1.2~1.5g/L预处理填料。
4.根据权利要求1所述的一种动力锂电池用预镀镍钢带的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，镀镍工艺参数为：电镀液温度为55~60℃，电镀时间为50~60min，阴极电流密度为4~5A/dm2。
5.根据权利要求1所述的一种动力锂电池用预镀镍钢带的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，热处理温度为600~650℃。
6.根据权利要求1~5中任意一项所述的一种动力锂电池用预镀镍钢带的制备方法制备的预镀镍钢带。
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Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010095746A (ja) * 2008-10-15 2010-04-30 Nippon Steel Corp 耐食性、導電性、耐熱性に優れる表面処理金属材料およびその製造方法
CN107630244A (zh) * 2017-08-24 2018-01-26 南京理工大学 一种镍‑改性石墨烯耐磨复合镀层的制备方法
CN108130583A (zh) * 2018-03-07 2018-06-08 上海新阳半导体材料股份有限公司 一种超薄划片刀的电镀液组合物、其制备方法和应用
CN108914173A (zh) * 2018-07-13 2018-11-30 中国科学院金属研究所 一种含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层的制备方法
CN110424043A (zh) * 2019-07-10 2019-11-08 广东工业大学 一种改性氧化石墨烯/钴基复合镀层及其制备方法和应用
RU2746861C1 (ru) * 2020-07-24 2021-04-21 Сергей Константинович Есаулов Способ получения композиционного металл-дисперсного покрытия, дисперсная система для осаждения композиционного металл-дисперсного покрытия и способ ее получения
CN113201207A (zh) * 2021-06-24 2021-08-03 福州大学 一种高韧性、高强度碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法
CN113265180A (zh) * 2021-04-16 2021-08-17 清远慧谷新材料技术有限公司 一种硅改性石墨烯水性涂料及其制备方法
CN113943517A (zh) * 2021-10-26 2022-01-18 荆州市先隆包装制品有限公司 一种用于钢桶内层的防腐内覆膜
CN114031896A (zh) * 2021-11-20 2022-02-11 广东华彩复合材料有限公司 一种碳纤维缠绕用环氧树脂组合物及其制备方法
CN114540604A (zh) * 2022-02-23 2022-05-27 江苏东方九天新能源材料有限公司 一种电池容器用镀镍钢带及其制备方法
CN115354272A (zh) * 2022-07-21 2022-11-18 江苏甬金金属科技有限公司 一种耐腐蚀不锈钢带及其加工工艺

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010095746A (ja) * 2008-10-15 2010-04-30 Nippon Steel Corp 耐食性、導電性、耐熱性に優れる表面処理金属材料およびその製造方法
CN107630244A (zh) * 2017-08-24 2018-01-26 南京理工大学 一种镍‑改性石墨烯耐磨复合镀层的制备方法
CN108130583A (zh) * 2018-03-07 2018-06-08 上海新阳半导体材料股份有限公司 一种超薄划片刀的电镀液组合物、其制备方法和应用
CN108914173A (zh) * 2018-07-13 2018-11-30 中国科学院金属研究所 一种含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层的制备方法
CN110424043A (zh) * 2019-07-10 2019-11-08 广东工业大学 一种改性氧化石墨烯/钴基复合镀层及其制备方法和应用
RU2746861C1 (ru) * 2020-07-24 2021-04-21 Сергей Константинович Есаулов Способ получения композиционного металл-дисперсного покрытия, дисперсная система для осаждения композиционного металл-дисперсного покрытия и способ ее получения
CN113265180A (zh) * 2021-04-16 2021-08-17 清远慧谷新材料技术有限公司 一种硅改性石墨烯水性涂料及其制备方法
CN113201207A (zh) * 2021-06-24 2021-08-03 福州大学 一种高韧性、高强度碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法
CN113943517A (zh) * 2021-10-26 2022-01-18 荆州市先隆包装制品有限公司 一种用于钢桶内层的防腐内覆膜
CN114031896A (zh) * 2021-11-20 2022-02-11 广东华彩复合材料有限公司 一种碳纤维缠绕用环氧树脂组合物及其制备方法
CN114540604A (zh) * 2022-02-23 2022-05-27 江苏东方九天新能源材料有限公司 一种电池容器用镀镍钢带及其制备方法
CN115354272A (zh) * 2022-07-21 2022-11-18 江苏甬金金属科技有限公司 一种耐腐蚀不锈钢带及其加工工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
线性双端环氧基FB-450聚醚硅氧烷的合成;段志豪;徐杨;高艳娥;管永华;王海峰;;印染(第23期);第16-20页 *

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