CN111910224A - 一种pcb板电镀层制作工艺 - Google Patents

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曹红春
马保来
邓振逢
廖继龙
夏晓凤
王洋
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Abstract

本发明公开一种PCB板电镀层制作工艺，称取如下重量份原料：200‑240份硫酸镍，30‑45份氯化镍，20‑30份硼酸，5‑15份改性纳米颗粒，10‑20份次亚磷酸钠，30‑50份络合剂，900‑1000份去离子水；将PCB板表面打磨，之后加入质量分数10％的稀硫酸中浸泡10min，控制浸泡温度为65‑70℃，之后用去离子水清洗三次，通过复合电镀液进行电镀，制得PCB板电镀层；在形成的镀层中，改性纳米颗粒的弥散强化和细晶强化效应能够赋予镀层优异的耐磨性能，而且镀层中的改性纳米颗粒能够使得附近的粒子发生畸变，镍基质的位错运动和变形受阻，进而使得镀层的硬度和强度升高。

Description

一种PCB板电镀层制作工艺
技术领域
本发明属于电镀技术领域，具体为一种PCB板电镀层制作工艺。
背景技术
电镀就是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程，是利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺从而起到防止金属氧化(如锈蚀)，提高耐磨性、导电性、反光性、抗腐蚀性(硫酸铜等)及增进美观等作用。不少硬币的外层亦为电镀。
电镀具有成本低，工艺简单，易操作等优点，在生活中的应用十分广泛。电镀单金属已远不能满足现代化对功能材料的需求。因此，电镀多元合金在近年来的迅速发展，种类繁多，材料性能优异，目前已经广泛应用于磁性行业、能源领域等。
中国发明专利CN105648485A公开一种无氰镀银电镀液，属于无氰电镀银领域。所述无氰镀银电镀液由以下原料配制得到：四氟硼酸银：10-60g/L；甲基戊炔醇0.1-1.5g/L；1,4丁炔二醇0.1-1.2g/L；乙酸铵10-20g/L；茴香醛7-20g/L；苯甲酸10-25g/L；其中无氰镀银电镀液的pH值为3-7。该发明所述无氰镀银的电镀液不含氰离子，降低了废弃物对环境以及操作人员的危害；镀液配制简单，易操作。能够获得稳定的电镀液，且镀层应力小，结合力较为紧密。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明提供一种PCB板电镀层制作工艺。
在形成的镀层中，改性纳米颗粒的弥散强化和细晶强化效应能够赋予镀层优异的耐磨性能，而且镀层中的改性纳米颗粒能够使得附近的粒子发生畸变，镍基质的位错运动和变形受阻，进而使得镀层的硬度和强度升高；此外本发明制备出的改性纳米颗粒自身具有较强的耐腐蚀性能，能够在镀层中均匀分布，减少镀层的孔隙率，进而将腐蚀介质和镀层基质分开，增强了镀层的耐腐蚀性能；所以本发明制备出的复合电镀液能够赋予镀层优异的耐磨性能、较高的硬度和强度以及优异的耐腐蚀性能。
而且本发明通过油酸对纳米颗粒进行表面改性，油酸根离子会与体系中的钙离子生成沉淀，之后在库仑力的作用下覆盖在碳酸钙粒子表面，形成一层疏水性结构，一方面能够防止改性纳米颗粒自身进行团聚，另一方面能够增强其疏水性，让其能够分散在溶剂中。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种PCB板电镀层制作工艺，包括如下步骤：
第一步、制备复合电镀液：
(1)称取如下重量份原料：200-240份硫酸镍，30-45份氯化镍，20-30份硼酸，5-15份改性纳米颗粒，10-20份次亚磷酸钠，30-50份络合剂，900-1000份去离子水；
(2)将硼酸、次亚磷酸钠和络合剂加入去离子水中，以120r/min的转速匀速搅拌直至完全溶解，制得混合液A，滴加质量分数10％的稀盐酸溶液调节pH，直至pH＝3，之后依次加入硫酸镍和氯化镍，匀速搅拌30min，制得混合液B；
(3)将改性纳米颗粒加入一半混合液B中，以400-450r/min的转速匀速搅拌，直至改性纳米颗粒完全润湿，形成浆料C，之后将浆料C加入另一半混合液B中，以500r/min的转速匀速搅拌并超声30-40min，制得复合电镀液；
第二步、将PCB板表面打磨，之后加入质量分数10％的稀硫酸中浸泡10min，控制浸泡温度为65-70℃，之后用去离子水清洗三次，通过复合电镀液进行电镀，制得PCB板电镀层。
通过10％的稀硫酸浸泡能够除去PVC表面的氧化层，露出活性表面，提高镀层的结合力，本发明制备出一种复合电镀液，通过在电镀液中加入改性纳米颗粒，该改性纳米颗粒能够均匀的分散在溶剂中，不易团聚；在形成的镀层中，改性纳米颗粒的弥散强化和细晶强化效应能够赋予镀层优异的耐磨性能，而且镀层中的改性纳米颗粒能够使得附近的粒子发生畸变，镍基质的位错运动和变形受阻，进而使得镀层的硬度和强度升高；此外本发明制备出的改性纳米颗粒自身具有较强的耐腐蚀性能，能够在镀层中均匀分布，减少镀层的孔隙率，进而将腐蚀介质和镀层基质分开，增强了镀层的耐腐蚀性能；所以本发明制备出的复合电镀液能够赋予镀层优异的耐磨性能、较高的硬度和强度以及优异的耐腐蚀性能。
进一步地，所述改性纳米颗粒由如下方法制成：
步骤S1、将氧化钙和去离子水依次加入烧杯中，控制化灰温度为35-60℃，冷却1h，制得浆液D，将浆液D加入反应釜中，加入氯化铵，通入二氧化碳，50-55℃水浴加热，以480r/min的转速匀速搅拌30min，检测pH，直至pH为6-7，离心、洗涤、烘干，制得纳米颗粒；
步骤S2、将制得的纳米颗粒加入去离子水中，70-80℃水浴加热并匀速搅拌15min，加入油酸，继续搅拌2h后转移至110℃真空干燥箱中干燥10h，控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa，制得改性纳米颗粒。
步骤S1中通入二氧化碳，控制二氧化碳的流量为10-30mL/min，一方面能够控制碳化速率，另一方面能够增大二氧化碳与溶液的接触面积，提高二氧化碳的利用率，之后用480r/min的转速进行磁力搅拌能够将通入气体形成的气泡打碎，进一步增加二氧化碳与溶液的接触面积，加速反应进程；步骤S2中通过油酸对纳米颗粒进行表面改性，油酸根离子会与体系中的钙离子生成沉淀，之后在库仑力的作用下覆盖在碳酸钙粒子表面，形成一层疏水性结构，一方面能够防止改性纳米颗粒自身进行团聚，另一方面能够增强其疏水性，让其能够分散在溶剂中。
进一步地，步骤S1中氧化钙、去离子水和氯化铵的重量比为1∶5∶0.1-0.2，步骤S2中纳米颗粒、去离子水和油酸的重量比为1∶3∶0.3。
进一步地，所述络合剂为柠檬酸和酒石酸按照1∶2的重量比混合而成。
进一步地，该复合电镀液的使用温度为25-50℃。
本发明的有益效果：
(1)本发明电镀层制作过程中，通过10％的稀硫酸浸泡能够除去PVC表面的氧化层，露出活性表面，提高镀层的结合力，本发明制备出一种复合电镀液，通过在电镀液中加入改性纳米颗粒，该改性纳米颗粒能够均匀的分散在溶剂中，不易团聚；在形成的镀层中，改性纳米颗粒的弥散强化和细晶强化效应能够赋予镀层优异的耐磨性能，而且镀层中的改性纳米颗粒能够使得附近的粒子发生畸变，镍基质的位错运动和变形受阻，进而使得镀层的硬度和强度升高；此外本发明制备出的改性纳米颗粒自身具有较强的耐腐蚀性能，能够在镀层中均匀分布，减少镀层的孔隙率，进而将腐蚀介质和镀层基质分开，增强了镀层的耐腐蚀性能；所以本发明制备出的复合电镀液能够赋予镀层优异的耐磨性能、较高的硬度和强度以及优异的耐腐蚀性能。
(2)本发明还制备出一种改性纳米颗粒，制备过程中步骤S1中通入二氧化碳，控制二氧化碳的流量为10-30mL/min，一方面能够控制碳化速率，另一方面能够增大二氧化碳与溶液的接触面积，提高二氧化碳的利用率，之后用480r/min的转速进行磁力搅拌能够将通入气体形成的气泡打碎，进一步增加二氧化碳与溶液的接触面积，加速反应进程；步骤S2中通过油酸对纳米颗粒进行表面改性，油酸根离子会与体系中的钙离子生成沉淀，之后在库仑力的作用下覆盖在碳酸钙粒子表面，形成一层疏水性结构，一方面能够防止改性纳米颗粒自身进行团聚，另一方面能够增强其疏水性，让其能够分散在溶剂中。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种PCB板电镀层制作工艺，包括如下步骤：
第一步、制备复合电镀液：
(1)称取如下重量份原料：200份硫酸镍，30份氯化镍，200份硼酸，5份改性纳米颗粒，10份次亚磷酸钠，30份络合剂，900份去离子水；
(2)将硼酸、次亚磷酸钠和络合剂加入去离子水中，以120r/min的转速匀速搅拌直至完全溶解，制得混合液A，滴加质量分数10％的稀盐酸溶液调节pH，直至pH＝3，之后依次加入硫酸镍和氯化镍，匀速搅拌30min，制得混合液B；
(3)将改性纳米颗粒加入一半混合液B中，以400r/min的转速匀速搅拌，直至改性纳米颗粒完全润湿，形成浆料C，之后将浆料C加入另一半混合液B中，以500r/min的转速匀速搅拌并超声30min，制得复合电镀液；
第二步、将PCB板表面打磨，之后加入质量分数10％的稀硫酸中浸泡10min，控制浸泡温度为65℃，之后用去离子水清洗三次，通过复合电镀液进行电镀，制得PCB板电镀层。
络合剂为柠檬酸和酒石酸按照1∶2的重量比混合而成。
改性纳米颗粒由如下方法制成：
步骤S1、将氧化钙和去离子水依次加入烧杯中，控制化灰温度为35℃，冷却1h，制得浆液D，将浆液D加入反应釜中，加入氯化铵，通入二氧化碳，50℃水浴加热，以480r/min的转速匀速搅拌30min，检测pH，直至pH为6，离心、洗涤、烘干，制得纳米颗粒，氧化钙、去离子水和氯化铵的重量比为1∶5∶0.1；
步骤S2、将制得的纳米颗粒加入去离子水中，70℃水浴加热并匀速搅拌15min，加入油酸，继续搅拌2h后转移至110℃真空干燥箱中干燥10h，控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa，制得改性纳米颗粒，纳米颗粒、去离子水和油酸的重量比为1∶3∶0.3。
实施例2
一种PCB板电镀层制作工艺，包括如下步骤：
第一步、制备复合电镀液：
(1)称取如下重量份原料：220份硫酸镍，35份氯化镍，25份硼酸，10份改性纳米颗粒，12份次亚磷酸钠，35份络合剂，950份去离子水；
(2)将硼酸、次亚磷酸钠和络合剂加入去离子水中，以120r/min的转速匀速搅拌直至完全溶解，制得混合液A，滴加质量分数10％的稀盐酸溶液调节pH，直至pH＝3，之后依次加入硫酸镍和氯化镍，匀速搅拌30min，制得混合液B；
(3)将改性纳米颗粒加入一半混合液B中，以400r/min的转速匀速搅拌，直至改性纳米颗粒完全润湿，形成浆料C，之后将浆料C加入另一半混合液B中，以500r/min的转速匀速搅拌并超声30min，制得复合电镀液；
第二步、将PCB板表面打磨，之后加入质量分数10％的稀硫酸中浸泡10min，控制浸泡温度为65℃，之后用去离子水清洗三次，通过复合电镀液进行电镀，制得PCB板电镀层。
络合剂为柠檬酸和酒石酸按照1∶2的重量比混合而成。
改性纳米颗粒由如下方法制成：
步骤S1、将氧化钙和去离子水依次加入烧杯中，控制化灰温度为35℃，冷却1h，制得浆液D，将浆液D加入反应釜中，加入氯化铵，通入二氧化碳，50℃水浴加热，以480r/min的转速匀速搅拌30min，检测pH，直至pH为6，离心、洗涤、烘干，制得纳米颗粒，氧化钙、去离子水和氯化铵的重量比为1∶5∶0.1；
步骤S2、将制得的纳米颗粒加入去离子水中，70-80℃水浴加热并匀速搅拌15min，加入油酸，继续搅拌2h后转移至110℃真空干燥箱中干燥10h，控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa，制得改性纳米颗粒，纳米颗粒、去离子水和油酸的重量比为1∶3∶0.3。
实施例3
一种PCB板电镀层制作工艺，包括如下步骤：
第一步、制备复合电镀液：
(1)称取如下重量份原料：230份硫酸镍，40份氯化镍，28份硼酸，12份改性纳米颗粒，18份次亚磷酸钠，45份络合剂，980份去离子水；
(2)将硼酸、次亚磷酸钠和络合剂加入去离子水中，以120r/min的转速匀速搅拌直至完全溶解，制得混合液A，滴加质量分数10％的稀盐酸溶液调节pH，直至pH＝3，之后依次加入硫酸镍和氯化镍，匀速搅拌30min，制得混合液B；
(3)将改性纳米颗粒加入一半混合液B中，以400r/min的转速匀速搅拌，直至改性纳米颗粒完全润湿，形成浆料C，之后将浆料C加入另一半混合液B中，以500r/min的转速匀速搅拌并超声30min，制得复合电镀液；
第二步、将PCB板表面打磨，之后加入质量分数10％的稀硫酸中浸泡10min，控制浸泡温度为65℃，之后用去离子水清洗三次，通过复合电镀液进行电镀，制得PCB板电镀层。
络合剂为柠檬酸和酒石酸按照1∶2的重量比混合而成。
改性纳米颗粒由如下方法制成：
步骤S1、将氧化钙和去离子水依次加入烧杯中，控制化灰温度为35℃，冷却1h，制得浆液D，将浆液D加入反应釜中，加入氯化铵，通入二氧化碳，50℃水浴加热，以480r/min的转速匀速搅拌30min，检测pH，直至pH为6，离心、洗涤、烘干，制得纳米颗粒，氧化钙、去离子水和氯化铵的重量比为1∶5∶0.1；
步骤S2、将制得的纳米颗粒加入去离子水中，70℃水浴加热并匀速搅拌15min，加入油酸，继续搅拌2h后转移至110℃真空干燥箱中干燥10h，控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa，制得改性纳米颗粒，纳米颗粒、去离子水和油酸的重量比为1∶3∶0.3。
实施例4
一种PCB板电镀层制作工艺，包括如下步骤：
第一步、制备复合电镀液：
(1)称取如下重量份原料：240份硫酸镍，45份氯化镍，30份硼酸，15份改性纳米颗粒，20份次亚磷酸钠，50份络合剂，1000份去离子水；
(2)将硼酸、次亚磷酸钠和络合剂加入去离子水中，以120r/min的转速匀速搅拌直至完全溶解，制得混合液A，滴加质量分数10％的稀盐酸溶液调节pH，直至pH＝3，之后依次加入硫酸镍和氯化镍，匀速搅拌30min，制得混合液B；
(3)将改性纳米颗粒加入一半混合液B中，以400r/min的转速匀速搅拌，直至改性纳米颗粒完全润湿，形成浆料C，之后将浆料C加入另一半混合液B中，以500r/min的转速匀速搅拌并超声30min，制得复合电镀液；
第二步、将PCB板表面打磨，之后加入质量分数10％的稀硫酸中浸泡10min，控制浸泡温度为65℃，之后用去离子水清洗三次，通过复合电镀液进行电镀，制得PCB板电镀层。
络合剂为柠檬酸和酒石酸按照1∶2的重量比混合而成。
改性纳米颗粒由如下方法制成：
步骤S1、将氧化钙和去离子水依次加入烧杯中，控制化灰温度为35℃，冷却1h，制得浆液D，将浆液D加入反应釜中，加入氯化铵，通入二氧化碳，50℃水浴加热，以480r/min的转速匀速搅拌30min，检测pH，直至pH为6，离心、洗涤、烘干，制得纳米颗粒，氧化钙、去离子水和氯化铵的重量比为1∶5∶0.1；
步骤S2、将制得的纳米颗粒加入去离子水中，70℃水浴加热并匀速搅拌15min，加入油酸，继续搅拌2h后转移至110℃真空干燥箱中干燥10h，控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa，制得改性纳米颗粒，纳米颗粒、去离子水和油酸的重量比为1∶3∶0.3。
对比例1
本对比例与实施例1相比，未加入改性纳米颗粒，制备方法如下所示：
第一步、制备复合电镀液：
(1)称取如下重量份原料：200份硫酸镍，30份氯化镍，20份硼酸，5份改性纳米颗粒，10份次亚磷酸钠，30份络合剂，900份去离子水；
(2)将硼酸、次亚磷酸钠和络合剂加入去离子水中，以120r/min的转速匀速搅拌直至完全溶解，制得混合液A，滴加质量分数10％的稀盐酸溶液调节pH，直至pH＝3，之后依次加入硫酸镍和氯化镍，匀速搅拌30min，制得混合液B；
(3)将改性纳米颗粒加入一半混合液B中，以400r/min的转速匀速搅拌，直至改性纳米颗粒完全润湿，形成浆料C，之后将浆料C加入另一半混合液B中，以500r/min的转速匀速搅拌并超声30min，制得复合电镀液；
第二步、将PCB板表面打磨，之后加入质量分数10％的稀硫酸中浸泡10min，控制浸泡温度为65℃，之后用去离子水清洗三次，通过复合电镀液进行电镀，制得PCB板电镀层。
络合剂为柠檬酸和酒石酸按照1∶2的重量比混合而成。
对比例2
本对比例与实施例1相比，用纳米二氧化硅代替改性纳米颗粒，制备方法如下所示：
第一步、制备复合电镀液：
(1)称取如下重量份原料：200份硫酸镍，30份氯化镍，20份硼酸，5份改性纳米颗粒，10份次亚磷酸钠，30份络合剂，900份去离子水；
(2)将硼酸、次亚磷酸钠和络合剂加入去离子水中，以120r/min的转速匀速搅拌直至完全溶解，制得混合液A，滴加质量分数10％的稀盐酸溶液调节pH，直至pH＝3，之后依次加入硫酸镍和氯化镍，匀速搅拌30min，制得混合液B；
(3)将改性纳米颗粒加入一半混合液B中，以400r/min的转速匀速搅拌，直至改性纳米颗粒完全润湿，形成浆料C，之后将浆料C加入另一半混合液B中，以500r/min的转速匀速搅拌并超声30min，制得复合电镀液；
第二步、将PCB板表面打磨，之后加入质量分数10％的稀硫酸中浸泡10min，控制浸泡温度为65℃，之后用去离子水清洗三次，通过复合电镀液进行电镀，制得PCB板电镀层。
络合剂为柠檬酸和酒石酸按照1∶2的重量比混合而成。
对比例3
本对比例为现有的一种PCB电镀层。
对实施例1-4和对比例1-3的结合力、镀层厚度和耐腐蚀性能进行检测，结果如下表所示；
耐腐蚀性能测试：通过中性盐雾测试标准进行检测，观察实施例1-4和对比例1-3的的等级。
临界载荷N 镀层厚度μm 等级
实施例1 95 10 8
实施例2 98 9 8
实施例3 96 8 8
实施例4 95 9 8
对比例1 75 6 6
对比例2 78 8 6
对比例3 73 5 5
从上表中能够看出实施例1-4的临界载荷为95-98N，镀层厚度为8-10μm，等级为8级，对比例1-3的临界载荷为73-78N，镀层厚度为5-8μm，等级为5-6级；所以在形成的镀层中，改性纳米颗粒的弥散强化和细晶强化效应能够赋予镀层优异的耐磨性能，而且镀层中的改性纳米颗粒能够使得附近的粒子发生畸变，镍基质的位错运动和变形受阻，进而使得镀层的硬度和强度升高；此外本发明制备出的改性纳米颗粒自身具有较强的耐腐蚀性能，能够在镀层中均匀分布，减少镀层的孔隙率，进而将腐蚀介质和镀层基质分开，增强了镀层的耐腐蚀性能；所以本发明制备出的复合电镀液能够赋予镀层优异的耐磨性能、较高的硬度和强度以及优异的耐腐蚀性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种PCB板电镀层制作工艺，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、制备复合电镀液：
(1)称取如下重量份原料：200-240份硫酸镍，30-45份氯化镍，20-30份硼酸，5-15份改性纳米颗粒，10-20份次亚磷酸钠，30-50份络合剂，900-1000份去离子水；
(2)将硼酸、次亚磷酸钠和络合剂加入去离子水中，以120r/min的转速匀速搅拌直至完全溶解，制得混合液A，滴加质量分数10％的稀盐酸溶液调节pH，直至pH＝3，之后依次加入硫酸镍和氯化镍，匀速搅拌30min，制得混合液B；
(3)将改性纳米颗粒加入一半混合液B中，以400-450r/min的转速匀速搅拌，直至改性纳米颗粒完全润湿，形成浆料C，之后将浆料C加入另一半混合液B中，以500r/min的转速匀速搅拌并超声30-40min，制得复合电镀液；
第二步、将PCB板表面打磨，之后加入质量分数10％的稀硫酸中浸泡10min，控制浸泡温度为65-70℃，之后用去离子水清洗三次，通过复合电镀液进行电镀，制得PCB板电镀层。
2.根据权利要求1所述的一种PCB板电镀层制作工艺，其特征在于，所述改性纳米颗粒由如下方法制成：
步骤S1、将氧化钙和去离子水依次加入烧杯中，控制化灰温度为35-60℃，冷却1h，制得浆液D，将浆液D加入反应釜中，加入氯化铵，通入二氧化碳，50-55℃水浴加热，以480r/min的转速匀速搅拌30min，检测pH，直至pH为6-7，离心、洗涤、烘干，制得纳米颗粒；
步骤S2、将制得的纳米颗粒加入去离子水中，70-80℃水浴加热并匀速搅拌15min，加入油酸，继续搅拌2h后转移至110℃真空干燥箱中干燥10h，控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa，制得改性纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种PCB板电镀层制作工艺，其特征在于，步骤S1中氧化钙、去离子水和氯化铵的重量比为1∶5∶0.1-0.2，步骤S2中纳米颗粒、去离子水和油酸的重量比为1∶3∶0.3。
4.根据权利要求1所述的一种PCB板电镀层制作工艺，其特征在于，所述络合剂为柠檬酸和酒石酸按照1∶2的重量比混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种PCB板电镀层制作工艺，其特征在于，该复合电镀液的使用温度为25-50℃。
6.根据权利要求1所述的一种PCB板电镀层制作工艺，其特征在于，该电镀层的厚度为5-10μm。
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