CN111910224A - 一种pcb板电镀层制作工艺 - Google Patents

一种pcb板电镀层制作工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN111910224A
CN111910224A CN202010794845.8A CN202010794845A CN111910224A CN 111910224 A CN111910224 A CN 111910224A CN 202010794845 A CN202010794845 A CN 202010794845A CN 111910224 A CN111910224 A CN 111910224A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
pcb
deionized water
electroplating
nano particles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010794845.8A
Other languages
English (en)
Inventor
尹强
刘书峰
吴麦芳
沈洋
虞新江
陈海涛
曹红春
马保来
邓振逢
廖继龙
夏晓凤
王洋
谭志鹏
马龙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Guangchengda Circuit Technology Co ltd
Original Assignee
Shenzhen Guangchengda Circuit Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Guangchengda Circuit Technology Co ltd filed Critical Shenzhen Guangchengda Circuit Technology Co ltd
Priority to CN202010794845.8A priority Critical patent/CN111910224A/zh
Publication of CN111910224A publication Critical patent/CN111910224A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/12—Electroplating: Baths therefor from solutions of nickel or cobalt
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18—Carbonates
    • C01F11/181—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by control of the carbonation conditions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18—Carbonates
    • C01F11/182—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18—Carbonates
    • C01F11/185—After-treatment, e.g. grinding, purification, conversion of crystal morphology
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D15/00—Electrolytic or electrophoretic production of coatings containing embedded materials, e.g. particles, whiskers, wires
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
    • C25D5/54—Electroplating of non-metallic surfaces
    • C25D5/56—Electroplating of non-metallic surfaces of plastics

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Electroplating And Plating Baths Therefor (AREA)
  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)

Abstract

本发明公开一种PCB板电镀层制作工艺，称取如下重量份原料：200‑240份硫酸镍，30‑45份氯化镍，20‑30份硼酸，5‑15份改性纳米颗粒，10‑20份次亚磷酸钠，30‑50份络合剂，900‑1000份去离子水；将PCB板表面打磨，之后加入质量分数10％的稀硫酸中浸泡10min，控制浸泡温度为65‑70℃，之后用去离子水清洗三次，通过复合电镀液进行电镀，制得PCB板电镀层；在形成的镀层中，改性纳米颗粒的弥散强化和细晶强化效应能够赋予镀层优异的耐磨性能，而且镀层中的改性纳米颗粒能够使得附近的粒子发生畸变，镍基质的位错运动和变形受阻，进而使得镀层的硬度和强度升高。

Description

一种PCB板电镀层制作工艺
技术领域
本发明属于电镀技术领域，具体为一种PCB板电镀层制作工艺。
背景技术
电镀就是利用电解原理在某些金属表面上镀上一薄层其它金属或合金的过程，是利用电解作用使金属或其它材料制件的表面附着一层金属膜的工艺从而起到防止金属氧化(如锈蚀)，提高耐磨性、导电性、反光性、抗腐蚀性(硫酸铜等)及增进美观等作用。不少硬币的外层亦为电镀。
电镀具有成本低，工艺简单，易操作等优点，在生活中的应用十分广泛。电镀单金属已远不能满足现代化对功能材料的需求。因此，电镀多元合金在近年来的迅速发展，种类繁多，材料性能优异，目前已经广泛应用于磁性行业、能源领域等。
中国发明专利CN105648485A公开一种无氰镀银电镀液，属于无氰电镀银领域。所述无氰镀银电镀液由以下原料配制得到：四氟硼酸银：10-60g/L；甲基戊炔醇0.1-1.5g/L；1,4丁炔二醇0.1-1.2g/L；乙酸铵10-20g/L；茴香醛7-20g/L；苯甲酸10-25g/L；其中无氰镀银电镀液的pH值为3-7。该发明所述无氰镀银的电镀液不含氰离子，降低了废弃物对环境以及操作人员的危害；镀液配制简单，易操作。能够获得稳定的电镀液，且镀层应力小，结合力较为紧密。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明提供一种PCB板电镀层制作工艺。
在形成的镀层中，改性纳米颗粒的弥散强化和细晶强化效应能够赋予镀层优异的耐磨性能，而且镀层中的改性纳米颗粒能够使得附近的粒子发生畸变，镍基质的位错运动和变形受阻，进而使得镀层的硬度和强度升高；此外本发明制备出的改性纳米颗粒自身具有较强的耐腐蚀性能，能够在镀层中均匀分布，减少镀层的孔隙率，进而将腐蚀介质和镀层基质分开，增强了镀层的耐腐蚀性能；所以本发明制备出的复合电镀液能够赋予镀层优异的耐磨性能、较高的硬度和强度以及优异的耐腐蚀性能。
而且本发明通过油酸对纳米颗粒进行表面改性，油酸根离子会与体系中的钙离子生成沉淀，之后在库仑力的作用下覆盖在碳酸钙粒子表面，形成一层疏水性结构，一方面能够防止改性纳米颗粒自身进行团聚，另一方面能够增强其疏水性，让其能够分散在溶剂中。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种PCB板电镀层制作工艺，包括如下步骤：
第一步、制备复合电镀液：
(1)称取如下重量份原料：200-240份硫酸镍，30-45份氯化镍，20-30份硼酸，5-15份改性纳米颗粒，10-20份次亚磷酸钠，30-50份络合剂，900-1000份去离子水；
(2)将硼酸、次亚磷酸钠和络合剂加入去离子水中，以120r/min的转速匀速搅拌直至完全溶解，制得混合液A，滴加质量分数10％的稀盐酸溶液调节pH，直至pH＝3，之后依次加入硫酸镍和氯化镍，匀速搅拌30min，制得混合液B；
(3)将改性纳米颗粒加入一半混合液B中，以400-450r/min的转速匀速搅拌，直至改性纳米颗粒完全润湿，形成浆料C，之后将浆料C加入另一半混合液B中，以500r/min的转速匀速搅拌并超声30-40min，制得复合电镀液；
第二步、将PCB板表面打磨，之后加入质量分数10％的稀硫酸中浸泡10min，控制浸泡温度为65-70℃，之后用去离子水清洗三次，通过复合电镀液进行电镀，制得PCB板电镀层。
通过10％的稀硫酸浸泡能够除去PVC表面的氧化层，露出活性表面，提高镀层的结合力，本发明制备出一种复合电镀液，通过在电镀液中加入改性纳米颗粒，该改性纳米颗粒能够均匀的分散在溶剂中，不易团聚；在形成的镀层中，改性纳米颗粒的弥散强化和细晶强化效应能够赋予镀层优异的耐磨性能，而且镀层中的改性纳米颗粒能够使得附近的粒子发生畸变，镍基质的位错运动和变形受阻，进而使得镀层的硬度和强度升高；此外本发明制备出的改性纳米颗粒自身具有较强的耐腐蚀性能，能够在镀层中均匀分布，减少镀层的孔隙率，进而将腐蚀介质和镀层基质分开，增强了镀层的耐腐蚀性能；所以本发明制备出的复合电镀液能够赋予镀层优异的耐磨性能、较高的硬度和强度以及优异的耐腐蚀性能。
进一步地，所述改性纳米颗粒由如下方法制成：
步骤S1、将氧化钙和去离子水依次加入烧杯中，控制化灰温度为35-60℃，冷却1h，制得浆液D，将浆液D加入反应釜中，加入氯化铵，通入二氧化碳，50-55℃水浴加热，以480r/min的转速匀速搅拌30min，检测pH，直至pH为6-7，离心、洗涤、烘干，制得纳米颗粒；
步骤S2、将制得的纳米颗粒加入去离子水中，70-80℃水浴加热并匀速搅拌15min，加入油酸，继续搅拌2h后转移至110℃真空干燥箱中干燥10h，控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa，制得改性纳米颗粒。
步骤S1中通入二氧化碳，控制二氧化碳的流量为10-30mL/min，一方面能够控制碳化速率，另一方面能够增大二氧化碳与溶液的接触面积，提高二氧化碳的利用率，之后用480r/min的转速进行磁力搅拌能够将通入气体形成的气泡打碎，进一步增加二氧化碳与溶液的接触面积，加速反应进程；步骤S2中通过油酸对纳米颗粒进行表面改性，油酸根离子会与体系中的钙离子生成沉淀，之后在库仑力的作用下覆盖在碳酸钙粒子表面，形成一层疏水性结构，一方面能够防止改性纳米颗粒自身进行团聚，另一方面能够增强其疏水性，让其能够分散在溶剂中。
进一步地，步骤S1中氧化钙、去离子水和氯化铵的重量比为1∶5∶0.1-0.2，步骤S2中纳米颗粒、去离子水和油酸的重量比为1∶3∶0.3。
进一步地，所述络合剂为柠檬酸和酒石酸按照1∶2的重量比混合而成。
进一步地，该复合电镀液的使用温度为25-50℃。
本发明的有益效果：
(1)本发明电镀层制作过程中，通过10％的稀硫酸浸泡能够除去PVC表面的氧化层，露出活性表面，提高镀层的结合力，本发明制备出一种复合电镀液，通过在电镀液中加入改性纳米颗粒，该改性纳米颗粒能够均匀的分散在溶剂中，不易团聚；在形成的镀层中，改性纳米颗粒的弥散强化和细晶强化效应能够赋予镀层优异的耐磨性能，而且镀层中的改性纳米颗粒能够使得附近的粒子发生畸变，镍基质的位错运动和变形受阻，进而使得镀层的硬度和强度升高；此外本发明制备出的改性纳米颗粒自身具有较强的耐腐蚀性能，能够在镀层中均匀分布，减少镀层的孔隙率，进而将腐蚀介质和镀层基质分开，增强了镀层的耐腐蚀性能；所以本发明制备出的复合电镀液能够赋予镀层优异的耐磨性能、较高的硬度和强度以及优异的耐腐蚀性能。
(2)本发明还制备出一种改性纳米颗粒，制备过程中步骤S1中通入二氧化碳，控制二氧化碳的流量为10-30mL/min，一方面能够控制碳化速率，另一方面能够增大二氧化碳与溶液的接触面积，提高二氧化碳的利用率，之后用480r/min的转速进行磁力搅拌能够将通入气体形成的气泡打碎，进一步增加二氧化碳与溶液的接触面积，加速反应进程；步骤S2中通过油酸对纳米颗粒进行表面改性，油酸根离子会与体系中的钙离子生成沉淀，之后在库仑力的作用下覆盖在碳酸钙粒子表面，形成一层疏水性结构，一方面能够防止改性纳米颗粒自身进行团聚，另一方面能够增强其疏水性，让其能够分散在溶剂中。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种PCB板电镀层制作工艺，包括如下步骤：
第一步、制备复合电镀液：
(1)称取如下重量份原料：200份硫酸镍，30份氯化镍，200份硼酸，5份改性纳米颗粒，10份次亚磷酸钠，30份络合剂，900份去离子水；
(2)将硼酸、次亚磷酸钠和络合剂加入去离子水中，以120r/min的转速匀速搅拌直至完全溶解，制得混合液A，滴加质量分数10％的稀盐酸溶液调节pH，直至pH＝3，之后依次加入硫酸镍和氯化镍，匀速搅拌30min，制得混合液B；
(3)将改性纳米颗粒加入一半混合液B中，以400r/min的转速匀速搅拌，直至改性纳米颗粒完全润湿，形成浆料C，之后将浆料C加入另一半混合液B中，以500r/min的转速匀速搅拌并超声30min，制得复合电镀液；
第二步、将PCB板表面打磨，之后加入质量分数10％的稀硫酸中浸泡10min，控制浸泡温度为65℃，之后用去离子水清洗三次，通过复合电镀液进行电镀，制得PCB板电镀层。
络合剂为柠檬酸和酒石酸按照1∶2的重量比混合而成。
改性纳米颗粒由如下方法制成：
步骤S1、将氧化钙和去离子水依次加入烧杯中，控制化灰温度为35℃，冷却1h，制得浆液D，将浆液D加入反应釜中，加入氯化铵，通入二氧化碳，50℃水浴加热，以480r/min的转速匀速搅拌30min，检测pH，直至pH为6，离心、洗涤、烘干，制得纳米颗粒，氧化钙、去离子水和氯化铵的重量比为1∶5∶0.1；
步骤S2、将制得的纳米颗粒加入去离子水中，70℃水浴加热并匀速搅拌15min，加入油酸，继续搅拌2h后转移至110℃真空干燥箱中干燥10h，控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa，制得改性纳米颗粒，纳米颗粒、去离子水和油酸的重量比为1∶3∶0.3。
实施例2
一种PCB板电镀层制作工艺，包括如下步骤：
第一步、制备复合电镀液：
(1)称取如下重量份原料：220份硫酸镍，35份氯化镍，25份硼酸，10份改性纳米颗粒，12份次亚磷酸钠，35份络合剂，950份去离子水；
(2)将硼酸、次亚磷酸钠和络合剂加入去离子水中，以120r/min的转速匀速搅拌直至完全溶解，制得混合液A，滴加质量分数10％的稀盐酸溶液调节pH，直至pH＝3，之后依次加入硫酸镍和氯化镍，匀速搅拌30min，制得混合液B；
(3)将改性纳米颗粒加入一半混合液B中，以400r/min的转速匀速搅拌，直至改性纳米颗粒完全润湿，形成浆料C，之后将浆料C加入另一半混合液B中，以500r/min的转速匀速搅拌并超声30min，制得复合电镀液；
第二步、将PCB板表面打磨，之后加入质量分数10％的稀硫酸中浸泡10min，控制浸泡温度为65℃，之后用去离子水清洗三次，通过复合电镀液进行电镀，制得PCB板电镀层。
络合剂为柠檬酸和酒石酸按照1∶2的重量比混合而成。
改性纳米颗粒由如下方法制成：
步骤S1、将氧化钙和去离子水依次加入烧杯中，控制化灰温度为35℃，冷却1h，制得浆液D，将浆液D加入反应釜中，加入氯化铵，通入二氧化碳，50℃水浴加热，以480r/min的转速匀速搅拌30min，检测pH，直至pH为6，离心、洗涤、烘干，制得纳米颗粒，氧化钙、去离子水和氯化铵的重量比为1∶5∶0.1；
步骤S2、将制得的纳米颗粒加入去离子水中，70-80℃水浴加热并匀速搅拌15min，加入油酸，继续搅拌2h后转移至110℃真空干燥箱中干燥10h，控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa，制得改性纳米颗粒，纳米颗粒、去离子水和油酸的重量比为1∶3∶0.3。
实施例3
一种PCB板电镀层制作工艺，包括如下步骤：
第一步、制备复合电镀液：
(1)称取如下重量份原料：230份硫酸镍，40份氯化镍，28份硼酸，12份改性纳米颗粒，18份次亚磷酸钠，45份络合剂，980份去离子水；
(2)将硼酸、次亚磷酸钠和络合剂加入去离子水中，以120r/min的转速匀速搅拌直至完全溶解，制得混合液A，滴加质量分数10％的稀盐酸溶液调节pH，直至pH＝3，之后依次加入硫酸镍和氯化镍，匀速搅拌30min，制得混合液B；
(3)将改性纳米颗粒加入一半混合液B中，以400r/min的转速匀速搅拌，直至改性纳米颗粒完全润湿，形成浆料C，之后将浆料C加入另一半混合液B中，以500r/min的转速匀速搅拌并超声30min，制得复合电镀液；
第二步、将PCB板表面打磨，之后加入质量分数10％的稀硫酸中浸泡10min，控制浸泡温度为65℃，之后用去离子水清洗三次，通过复合电镀液进行电镀，制得PCB板电镀层。
络合剂为柠檬酸和酒石酸按照1∶2的重量比混合而成。
改性纳米颗粒由如下方法制成：
步骤S1、将氧化钙和去离子水依次加入烧杯中，控制化灰温度为35℃，冷却1h，制得浆液D，将浆液D加入反应釜中，加入氯化铵，通入二氧化碳，50℃水浴加热，以480r/min的转速匀速搅拌30min，检测pH，直至pH为6，离心、洗涤、烘干，制得纳米颗粒，氧化钙、去离子水和氯化铵的重量比为1∶5∶0.1；
步骤S2、将制得的纳米颗粒加入去离子水中，70℃水浴加热并匀速搅拌15min，加入油酸，继续搅拌2h后转移至110℃真空干燥箱中干燥10h，控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa，制得改性纳米颗粒，纳米颗粒、去离子水和油酸的重量比为1∶3∶0.3。
实施例4
一种PCB板电镀层制作工艺，包括如下步骤：
第一步、制备复合电镀液：
(1)称取如下重量份原料：240份硫酸镍，45份氯化镍，30份硼酸，15份改性纳米颗粒，20份次亚磷酸钠，50份络合剂，1000份去离子水；
(2)将硼酸、次亚磷酸钠和络合剂加入去离子水中，以120r/min的转速匀速搅拌直至完全溶解，制得混合液A，滴加质量分数10％的稀盐酸溶液调节pH，直至pH＝3，之后依次加入硫酸镍和氯化镍，匀速搅拌30min，制得混合液B；
(3)将改性纳米颗粒加入一半混合液B中，以400r/min的转速匀速搅拌，直至改性纳米颗粒完全润湿，形成浆料C，之后将浆料C加入另一半混合液B中，以500r/min的转速匀速搅拌并超声30min，制得复合电镀液；
第二步、将PCB板表面打磨，之后加入质量分数10％的稀硫酸中浸泡10min，控制浸泡温度为65℃，之后用去离子水清洗三次，通过复合电镀液进行电镀，制得PCB板电镀层。
络合剂为柠檬酸和酒石酸按照1∶2的重量比混合而成。
改性纳米颗粒由如下方法制成：
步骤S1、将氧化钙和去离子水依次加入烧杯中，控制化灰温度为35℃，冷却1h，制得浆液D，将浆液D加入反应釜中，加入氯化铵，通入二氧化碳，50℃水浴加热，以480r/min的转速匀速搅拌30min，检测pH，直至pH为6，离心、洗涤、烘干，制得纳米颗粒，氧化钙、去离子水和氯化铵的重量比为1∶5∶0.1；
步骤S2、将制得的纳米颗粒加入去离子水中，70℃水浴加热并匀速搅拌15min，加入油酸，继续搅拌2h后转移至110℃真空干燥箱中干燥10h，控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa，制得改性纳米颗粒，纳米颗粒、去离子水和油酸的重量比为1∶3∶0.3。
对比例1
本对比例与实施例1相比，未加入改性纳米颗粒，制备方法如下所示：
第一步、制备复合电镀液：
(1)称取如下重量份原料：200份硫酸镍，30份氯化镍，20份硼酸，5份改性纳米颗粒，10份次亚磷酸钠，30份络合剂，900份去离子水；
(2)将硼酸、次亚磷酸钠和络合剂加入去离子水中，以120r/min的转速匀速搅拌直至完全溶解，制得混合液A，滴加质量分数10％的稀盐酸溶液调节pH，直至pH＝3，之后依次加入硫酸镍和氯化镍，匀速搅拌30min，制得混合液B；
(3)将改性纳米颗粒加入一半混合液B中，以400r/min的转速匀速搅拌，直至改性纳米颗粒完全润湿，形成浆料C，之后将浆料C加入另一半混合液B中，以500r/min的转速匀速搅拌并超声30min，制得复合电镀液；
第二步、将PCB板表面打磨，之后加入质量分数10％的稀硫酸中浸泡10min，控制浸泡温度为65℃，之后用去离子水清洗三次，通过复合电镀液进行电镀，制得PCB板电镀层。
络合剂为柠檬酸和酒石酸按照1∶2的重量比混合而成。
对比例2
本对比例与实施例1相比，用纳米二氧化硅代替改性纳米颗粒，制备方法如下所示：
第一步、制备复合电镀液：
(1)称取如下重量份原料：200份硫酸镍，30份氯化镍，20份硼酸，5份改性纳米颗粒，10份次亚磷酸钠，30份络合剂，900份去离子水；
(2)将硼酸、次亚磷酸钠和络合剂加入去离子水中，以120r/min的转速匀速搅拌直至完全溶解，制得混合液A，滴加质量分数10％的稀盐酸溶液调节pH，直至pH＝3，之后依次加入硫酸镍和氯化镍，匀速搅拌30min，制得混合液B；
(3)将改性纳米颗粒加入一半混合液B中，以400r/min的转速匀速搅拌，直至改性纳米颗粒完全润湿，形成浆料C，之后将浆料C加入另一半混合液B中，以500r/min的转速匀速搅拌并超声30min，制得复合电镀液；
第二步、将PCB板表面打磨，之后加入质量分数10％的稀硫酸中浸泡10min，控制浸泡温度为65℃，之后用去离子水清洗三次，通过复合电镀液进行电镀，制得PCB板电镀层。
络合剂为柠檬酸和酒石酸按照1∶2的重量比混合而成。
对比例3
本对比例为现有的一种PCB电镀层。
对实施例1-4和对比例1-3的结合力、镀层厚度和耐腐蚀性能进行检测，结果如下表所示；
耐腐蚀性能测试：通过中性盐雾测试标准进行检测，观察实施例1-4和对比例1-3的的等级。
临界载荷N 镀层厚度μm 等级
实施例1 95 10 8
实施例2 98 9 8
实施例3 96 8 8
实施例4 95 9 8
对比例1 75 6 6
对比例2 78 8 6
对比例3 73 5 5
从上表中能够看出实施例1-4的临界载荷为95-98N，镀层厚度为8-10μm，等级为8级，对比例1-3的临界载荷为73-78N，镀层厚度为5-8μm，等级为5-6级；所以在形成的镀层中，改性纳米颗粒的弥散强化和细晶强化效应能够赋予镀层优异的耐磨性能，而且镀层中的改性纳米颗粒能够使得附近的粒子发生畸变，镍基质的位错运动和变形受阻，进而使得镀层的硬度和强度升高；此外本发明制备出的改性纳米颗粒自身具有较强的耐腐蚀性能，能够在镀层中均匀分布，减少镀层的孔隙率，进而将腐蚀介质和镀层基质分开，增强了镀层的耐腐蚀性能；所以本发明制备出的复合电镀液能够赋予镀层优异的耐磨性能、较高的硬度和强度以及优异的耐腐蚀性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种PCB板电镀层制作工艺，其特征在于，包括如下步骤：
第一步、制备复合电镀液：
(1)称取如下重量份原料：200-240份硫酸镍，30-45份氯化镍，20-30份硼酸，5-15份改性纳米颗粒，10-20份次亚磷酸钠，30-50份络合剂，900-1000份去离子水；
(2)将硼酸、次亚磷酸钠和络合剂加入去离子水中，以120r/min的转速匀速搅拌直至完全溶解，制得混合液A，滴加质量分数10％的稀盐酸溶液调节pH，直至pH＝3，之后依次加入硫酸镍和氯化镍，匀速搅拌30min，制得混合液B；
(3)将改性纳米颗粒加入一半混合液B中，以400-450r/min的转速匀速搅拌，直至改性纳米颗粒完全润湿，形成浆料C，之后将浆料C加入另一半混合液B中，以500r/min的转速匀速搅拌并超声30-40min，制得复合电镀液；
第二步、将PCB板表面打磨，之后加入质量分数10％的稀硫酸中浸泡10min，控制浸泡温度为65-70℃，之后用去离子水清洗三次，通过复合电镀液进行电镀，制得PCB板电镀层。
2.根据权利要求1所述的一种PCB板电镀层制作工艺，其特征在于，所述改性纳米颗粒由如下方法制成：
步骤S1、将氧化钙和去离子水依次加入烧杯中，控制化灰温度为35-60℃，冷却1h，制得浆液D，将浆液D加入反应釜中，加入氯化铵，通入二氧化碳，50-55℃水浴加热，以480r/min的转速匀速搅拌30min，检测pH，直至pH为6-7，离心、洗涤、烘干，制得纳米颗粒；
步骤S2、将制得的纳米颗粒加入去离子水中，70-80℃水浴加热并匀速搅拌15min，加入油酸，继续搅拌2h后转移至110℃真空干燥箱中干燥10h，控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa，制得改性纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种PCB板电镀层制作工艺，其特征在于，步骤S1中氧化钙、去离子水和氯化铵的重量比为1∶5∶0.1-0.2，步骤S2中纳米颗粒、去离子水和油酸的重量比为1∶3∶0.3。
4.根据权利要求1所述的一种PCB板电镀层制作工艺，其特征在于，所述络合剂为柠檬酸和酒石酸按照1∶2的重量比混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种PCB板电镀层制作工艺，其特征在于，该复合电镀液的使用温度为25-50℃。
6.根据权利要求1所述的一种PCB板电镀层制作工艺，其特征在于，该电镀层的厚度为5-10μm。
CN202010794845.8A 2020-08-10 2020-08-10 一种pcb板电镀层制作工艺 Pending CN111910224A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010794845.8A CN111910224A (zh) 2020-08-10 2020-08-10 一种pcb板电镀层制作工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010794845.8A CN111910224A (zh) 2020-08-10 2020-08-10 一种pcb板电镀层制作工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111910224A true CN111910224A (zh) 2020-11-10

Family

ID=73284851

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010794845.8A Pending CN111910224A (zh) 2020-08-10 2020-08-10 一种pcb板电镀层制作工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111910224A (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104141161A (zh) * 2014-08-20 2014-11-12 江苏理工学院 基于移动阳极的超临界复合电镀加工钻头的方法
CN104514017A (zh) * 2013-09-27 2015-04-15 无锡华冶钢铁有限公司 一种镀镍的纳米复合电镀液、其制备方法及电镀方法
CN105951159A (zh) * 2016-06-03 2016-09-21 安徽长青电子机械（集团）有限公司 一种耐磨性能好脚手架复合电镀液
CN106119908A (zh) * 2016-08-16 2016-11-16 王世群 一种脚手架用纳米颗粒复合电镀液
CN107419319A (zh) * 2016-05-23 2017-12-01 云南民族大学 一种提高镍基复合镀层中微米SiC颗粒含量的方法
CN108914173A (zh) * 2018-07-13 2018-11-30 中国科学院金属研究所 一种含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层的制备方法
CN110257882A (zh) * 2019-06-26 2019-09-20 高国有 基于移动阴极的超临界复合电镀加工用钻头及使用方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104514017A (zh) * 2013-09-27 2015-04-15 无锡华冶钢铁有限公司 一种镀镍的纳米复合电镀液、其制备方法及电镀方法
CN104141161A (zh) * 2014-08-20 2014-11-12 江苏理工学院 基于移动阳极的超临界复合电镀加工钻头的方法
CN107419319A (zh) * 2016-05-23 2017-12-01 云南民族大学 一种提高镍基复合镀层中微米SiC颗粒含量的方法
CN105951159A (zh) * 2016-06-03 2016-09-21 安徽长青电子机械（集团）有限公司 一种耐磨性能好脚手架复合电镀液
CN106119908A (zh) * 2016-08-16 2016-11-16 王世群 一种脚手架用纳米颗粒复合电镀液
CN108914173A (zh) * 2018-07-13 2018-11-30 中国科学院金属研究所 一种含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层的制备方法
CN110257882A (zh) * 2019-06-26 2019-09-20 高国有 基于移动阴极的超临界复合电镀加工用钻头及使用方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108728835B (zh) 一种表面镀银材料的制备方法
CN108914173B (zh) 一种含有二氧化硅颗粒的铁镍复合镀层的制备方法
CN103469267B (zh) 一种表面处理电解铜箔的工艺方法及其处理的铜箔
CN113774442B (zh) 一种基于内生析出法的纳米复合镀层及其制备工艺
CN112853416A (zh) 兼具自润滑和耐磨功能的复合镀层及其制备方法与镀液
CN109852952B (zh) 一种水合肼化学镀镍镀液及其制备方法和镀镍方法
CN105951062B (zh) 纳米碳化物增强Ni-W-P复合镀层及其施镀工艺
CN109355645B (zh) 一种近中性化学镀高W含量Ni-W-P合金镀层的方法
CN109208050B (zh) 一种提高电解铜箔耐腐蚀性的表面处理方法
CN104088138B (zh) 一种芳纶表面铜锌铁三元合金化学镀层的制备方法
CN106929835A (zh) 化学镀液及采用其对SiC颗粒表面包覆Ni‑P的方法
KR100486962B1 (ko) 무전해 도금법에 의한 나노두께 니켈 도금된 탄소섬유의제조 방법
JP6843455B1 (ja) 無電解ニッケル又はニッケル合金メッキ用のニッケルコロイド触媒液並びに無電解ニッケル又はニッケル合金メッキ方法
CN100595326C (zh) 玻璃纤维化学镀Ni-Fe-La-P四元合金镀液及其制备方法
CN111910224A (zh) 一种pcb板电镀层制作工艺
CN108213415B (zh) 耐腐蚀耐高温银铜包覆粉的生产方法
CN109750283A (zh) 一种smc材料表面化学镀镍磷合金的工艺方法
CN112701513B (zh) 一种石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚及其制备方法
CN105741908B (zh) 一种非金属绝缘材料表面电镀用纳米导电碳浆及其制备方法
CN110528031B (zh) 基于edta多元配位体系的无氰电刷镀溶液及其制备方法
CN112207276A (zh) 一种微米镀镍铝粉的制备方法
CN212925173U (zh) 一种锌合金压铸件镀钯钢的镀层结构
CN118272877A (zh) 高强度铝镁合金预镀镍带材及其生成工艺
CN212925174U (zh) 一种锌合金压铸件镀玫瑰金的镀层结构
CN114717616B (zh) 一种复合电镀液及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20201110