CN112701513B - 一种石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚，电源插脚的合金为石墨烯铜合金，采用化学镀镍的方式形成镍镀层，镍镀层的厚度为1.6μm至3.2μm，硬度≥970Hv，不含磷。

Description

一种石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚及其制备方法
技术领域
本发明属电源插脚制备领域，特别涉及一种石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚及其制备方法。
背景技术
电源插脚是一种三级带接地插头支架，电源插脚也叫插头内模、插头内架、插头配件。分为：中规插脚、英规插脚、美规插脚、欧规插脚等等。电源插脚的组成对于其性能寿命以及安全有重要影响。
在电源插脚实际制备过程中，采用电镀镍工艺，而能够产生优异性能的化学镀镍镀层确应用的比较少，根本的原因在于镀液成分多、影响因素多，使得镀完后的成品性能不够稳定、成本较高以及对环境造成较大的污染。
现有技术中采用化学镀镍的工艺包括：CN104617467A公开了插脚制备工艺技术领域，尤其涉及插头插脚制造工艺，包括以下步骤，1)压铸成型，首先将锌块熔融，然后将熔融的锌块送入成型模具内，压铸成型为插头插脚的粗胚；2)电镀红铜，在步骤1所得的插头插脚的粗胚的外表面镀上一层红铜；3)电镀镍，在步骤2中表面镀有红铜的插头插脚的粗胚表面再镀上一层镍，即得所需的插头插脚，使用金属锌为主体成型材料，在锌的表面电镀一层红铜，红铜纯度高，铜含量可以达到99.9％以上，几乎不含铅镉等重金属，更环保，在保证了优良的加工性能的基础上，提高了导电性能，导电率可以达到30-35％，减少了电能损耗，而且锌的价格远低于铜的价格，降低了生产成本，最后镀镍抗氧化，提高了产品的安全性能。其合金的强度并不高，并且由于直接在铜上镀镍，其附着力并不强，从而导致厚度并不高，并且强度也不佳。茅红裕等在《电镀与涂饰》中发表文章“电源转换器插片镀镍工艺的改进”，介绍了国内常用插座和电源转换器上插片的传统电镀镍工艺.针对镀镍层易氧化形成斑点的问题,从基材材质及其加工工艺,镀前处理,镍层性能和厚度,产品仓储和运输等方面分析原因,制定了新的镀镍工艺流程,增加了96h中性盐雾和结合力两项检测要求。但是其工艺比较繁琐。
可见现有的有关化学镀镍制备电源插脚的研究还是偏少，并且在电源插脚的性能优化以及制备工艺简便性的调控方面还存在较多的进步空间。如何通过优化组成及其制备工艺，来获得高性能的电源插脚是现在亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，研制出一种石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚及其制备方法；
一种石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚，电源插脚的合金为石墨烯铜合金，采用化学镀镍的方式形成镍镀层，镍镀层的厚度为1.6μm至3.2μm，硬度≥970Hv，不含磷。
作为优选，所述铜合金为黄铜合金或青铜合金。
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，镍盐水溶液和二甲基胺硼烷混合，在130-150℃下水热反应1-2小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，铜合金原料粉，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1400-1500℃下反应2-3小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，镍盐，还原剂二甲基胺硼烷，络合剂羟基乙酸，光亮剂，稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5-6；
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为65-75℃，浸渍时间为0.5-3h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。
作为优选，步骤(1)和步骤(3)中的镍源均为氯化镍；
作为优选，铜合金原料粉为Cu粉和Zn粉，或Cu粉和Sn粉；
作为优选，称取1-10重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，100-200重量份Cu粉和20-80重量份Zn粉，混合均匀；
作为优选，称取1-10重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，100-200重量份Cu粉和20-80重量份Sn粉，混合均匀；
作为优选，镀液包括以下组分，20-100重量份镍盐，15-80重量份还原剂二甲基胺硼烷，10-50重量份络合剂羟基乙酸，5-10重量份光亮剂，5-10重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为4-6。
本申请的有益效果如下：
通过对于插脚的合金部分以及镀液部分的组成进行改进，首先制备具有石墨烯铜合金，该石墨烯为镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，不仅提高了铜合金的使用寿命，抗压强度，还使得其在化学镀镍过程中，提高表面润湿性能，在弱酸性的镀液情况下，形成活性位点，加速化学镀镍的进行，提高镍镀层的附着力；采用简单的二甲基胺硼烷还原体系，相较于有机磷或者无机磷还原体系，不仅使得最终的插脚不含有组分磷，使得镀液成分更为简单，还使得最终的镍镀层的厚度为1.6μm至3.2μm，硬度≥900Hv，满足插脚使用的需求；同时，镀液组成较为简单，其中的络合剂羟基乙酸由于具有更为丰富的亲水基团，提高络合效果，并且乙酸基团作为酸性基团，对于表面润湿也有重要影响。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，氯化镍水溶液和二甲基胺硼烷混合，在150℃下水热反应1小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取2重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，80重量份氯化镍，60重量份还原剂二甲基胺硼烷，60重量份络合剂羟基乙酸，10重量份光亮剂，10重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5。采用盐酸将pH调整至所需的pH值；镀液的剩余成分为水，下同。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为2.5μm，结合力优良，维氏硬度为1007Hv，不含磷。
实施例2：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，氯化镍水溶液和二甲基胺硼烷混合，在150℃下水热反应1小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取1重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，80重量份氯化镍，60重量份还原剂二甲基胺硼烷，60重量份络合剂羟基乙酸，10重量份光亮剂，10重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5。。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为2.5μm，结合力优良，维氏硬度为957Hv，不含磷。
实施例3：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，氯化镍水溶液和二甲基胺硼烷混合，在150℃下水热反应1小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取10重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，80重量份氯化镍，60重量份还原剂二甲基胺硼烷，60重量份络合剂羟基乙酸，10重量份光亮剂，10重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5。。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为2.9μm，结合力优良，维氏硬度为997Hv，不含磷。
实施例4：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，氯化镍水溶液和二甲基胺硼烷混合，在150℃下水热反应1小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取2重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，20重量份氯化镍，60重量份还原剂二甲基胺硼烷，60重量份络合剂羟基乙酸，10重量份光亮剂，10重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5。。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为2.2μm，结合力优良，维氏硬度为941Hv，不含磷。
实施例5：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，氯化镍水溶液和二甲基胺硼烷混合，在150℃下水热反应1小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取2重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，100重量份氯化镍，60重量份还原剂二甲基胺硼烷，60重量份络合剂羟基乙酸，10重量份光亮剂，10重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为3.1μm，结合力优良，维氏硬度为1010Hv，不含磷。
实施例6：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，氯化镍水溶液和二甲基胺硼烷混合，在150℃下水热反应1小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取2重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，80重量份氯化镍，15重量份还原剂二甲基胺硼烷，60重量份络合剂羟基乙酸，10重量份光亮剂，10重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为2.6μm，结合力优良，维氏硬度为981Hv，不含磷。
实施例7：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，氯化镍水溶液和二甲基胺硼烷混合，在150℃下水热反应1小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取2重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，80重量份氯化镍，80重量份还原剂二甲基胺硼烷，60重量份络合剂羟基乙酸，10重量份光亮剂，10重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5。。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为2.7μm，结合力优良，维氏硬度为988Hv，不含磷。
实施例8：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，氯化镍水溶液和二甲基胺硼烷混合，在150℃下水热反应1小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取2重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，80重量份氯化镍，60重量份还原剂二甲基胺硼烷，60重量份络合剂羟基乙酸，10重量份光亮剂，5重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为2.5μm，结合力优良，维氏硬度为992Hv，不含磷。
实施例9：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，氯化镍水溶液和二甲基胺硼烷混合，在150℃下水热反应1小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取2重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，80重量份氯化镍，60重量份还原剂二甲基胺硼烷，15重量份络合剂羟基乙酸，10重量份光亮剂，10重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为2.6μm，结合力优良，维氏硬度为992Hv，不含磷。
实施例10：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，氯化镍水溶液和二甲基胺硼烷混合，在150℃下水热反应1小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取2重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，80重量份氯化镍，60重量份还原剂二甲基胺硼烷，80重量份络合剂羟基乙酸，10重量份光亮剂，10重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为2.5μm，结合力优良，维氏硬度为997Hv，不含磷。
实施例11：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，氯化镍水溶液和二甲基胺硼烷混合，在150℃下水热反应1小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取2重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，120重量份Cu粉和25重量份Sn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，80重量份氯化镍，60重量份还原剂二甲基胺硼烷，60重量份络合剂羟基乙酸，10重量份光亮剂，10重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为2.3μm，结合力优良，维氏硬度为966Hv，不含磷。
实施例12：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，氯化镍水溶液和二甲基胺硼烷混合，在150℃下水热反应1小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取2重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，80重量份氯化镍，60重量份还原剂二甲基胺硼烷，60重量份络合剂羟基乙酸，10重量份光亮剂，15重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为2.4μm，结合力优良，维氏硬度为990Hv，不含磷。
对比例1：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，氯化镍水溶液和二甲基胺硼烷混合，在150℃下水热反应1小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取2重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，80重量份氯化镍，60重量份还原剂无机磷焦磷酸钠，60重量份络合剂羟基乙酸，10重量份光亮剂，10重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为1.8μm，结合力良好，维氏硬度为892Hv，含磷。
对比例2：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，氯化镍水溶液和二甲基胺硼烷混合，在150℃下水热反应1小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取2重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，
80重量份氯化镍，60重量份还原剂有机磷ATMP，60重量份络合剂羟基乙酸，10重量份光亮剂，10重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为1.5μm，结合力良好，维氏硬度为957Hv，含磷。
对比例3：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，氯化镍水溶液和二甲基胺硼烷混合，在150℃下水热反应1小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取2重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，80重量份氯化镍，6重量份还原剂有机磷ATMP，3重量份络合剂羟基乙酸，2重量份光亮剂，2重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5-6。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为1.6μm，结合力良好，维氏硬度为952Hv，含磷。
对比例3：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，氯化镍水溶液和二甲基胺硼烷混合，在150℃下水热反应1小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取2重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，80重量份氯化镍，60重量份还原剂二甲基胺硼烷，60重量份络合剂羟基乙酸，10重量份光亮剂，0重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为2.7μm，结合力较差，维氏硬度为956Hv，不含磷。不含有稳定剂，肉眼可见的镍镀层不平整，且有微小的孔隙产生。
对比例4：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，氯化镍水溶液和二甲基胺硼烷混合，在150℃下水热反应1小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取2重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，80重量份氯化镍，60重量份还原剂二甲基胺硼烷，60重量份络合剂羟基乙酸，10重量份光亮剂，10重量份稳定剂氯化铅，镀液的pH值为5。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为2.8μm，结合力较差，维氏硬度为932Hv，不含磷。镍镀层有微小的孔孔产生；并且镀液的废液中含有重金属离子。
对比例5：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，氯化镍水溶液和二甲基胺硼烷混合，在150℃下水热反应1小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取2重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，80重量份氯化镍，60重量份还原剂二甲基胺硼烷，60重量份络合剂羟基乙酸，10重量份光亮剂，10重量份稳定剂Na2S2O3，镀液的pH值为5。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为2.4μm，结合力较差，维氏硬度为941Hv，不含磷。
对比例6：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备石墨烯材料：将氧化石墨烯水溶液和二甲基胺硼烷混合，在150℃下水热反应1小时，洗涤，干燥，得到石墨烯材料；
(2)制备石墨烯铜合金：称取2重量份石墨烯材料，120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，80重量份氯化镍，60重量份还原剂二甲基胺硼烷，60重量份络合剂羟基乙酸，10重量份光亮剂，10重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为1.2μm，结合力较差，维氏硬度为920Hv，不含磷。
对比例7：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备铜合金：称取120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚铜合金；
(3)电源插脚铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，80重量份氯化镍，60重量份还原剂二甲基胺硼烷，60重量份络合剂羟基乙酸，10重量份光亮剂，10重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5。
将预处理后的电源插脚铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为1.7μm，结合力较差，维氏硬度为899Hv，不含磷。
对比例8：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，氯化镍水溶液和二甲基胺硼烷混合，在150℃下水热反应1小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取2重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
无预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，80重量份氯化镍，60重量份还原剂二甲基胺硼烷，60重量份络合剂羟基乙酸，10重量份光亮剂，10重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为2.5μm，结合力较差，维氏硬度为872Hv，不含磷。
对比例9：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，氯化镍水溶液和二甲基胺硼烷混合，在150℃下水热反应1小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取2重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，80重量份氯化镍，60重量份还原剂二甲基胺硼烷，0重量份络合剂羟基乙酸，10重量份光亮剂，10重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为2.9μm，结合力较差，维氏硬度为860Hv，不含磷。
对比例10：
一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，氯化镍水溶液和二甲基胺硼烷混合，在150℃下水热反应1小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取2重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，80重量份氯化镍，60重量份还原剂二甲基胺硼烷，60重量份络合剂乙酸，10重量份光亮剂，10重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为2.4μm，结合力较差，维氏硬度为917Hv，不含磷。
对比例11：一种上述石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒-石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，镍纳米颗粒混合，搅拌，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取2重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，120重量份Cu粉和25重量份Zn粉，混合均匀，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1500℃下反应2小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，80重量份氯化镍，60重量份还原剂二甲基胺硼烷，60重量份络合剂羟基乙酸，10重量份光亮剂，10重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5。
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为70℃，浸渍时间为2h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。镍镀层的厚度为2.3μm，结合力优良，维氏硬度为978Hv，不含磷。
值得说明的是，以上实施例和对比例的光亮剂的组分为氯化亚锡和盐酸。步骤(1)中氧化石墨烯，氯化镍和二甲基胺硼烷的质量比为：100:50:24；所得到尺寸为100-300nm为其大致分散范围；
结合力测试：化学镀镍层与基体材料的结合力是衡量化学镀件的重要指标之一，它表示的是镀层与基体材料的结合强度。具体操作为：观察镀层有无鼓泡、脱皮现象；然后用一刀口为30°锐角的硬质钢划刀，在镀层表面上划两条相距2毫米的平行线，观察划线间的镀层是否翘起或剥离。
硬度测试：硬度指材料对压痕造成的固定形变的抵抗力，一般用维氏硬度(HV，kg/mm2)表示。硬度也是影响镀层耐磨性的主要因素，硬度越大，耐磨性就越高。具体操作为：用硬度测试仪测量镀层硬度。
是否含磷的测定：采用原子吸收光谱法测定。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，用以制备石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚，其中所述电源插脚的合金为石墨烯铜合金，采用化学镀镍的方式形成镍镀层，镍镀层的厚度为1.6μm至3.2μm，硬度≥970Hv，不含磷,
其特征在于：包括如下制备步骤：
(1)制备镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料：将氧化石墨烯水溶液，镍盐水溶液和二甲基胺硼烷混合，在130-150℃下水热反应1-2小时，洗涤，干燥，得到镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，其中镍纳米颗粒的尺寸为100-300nm；
(2)制备石墨烯铜合金：称取镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，铜合金原料粉，混合均匀，在模具中冷压成型得到电源插脚生坯；将电源插脚生坯采用溶渗烧结方式，在1400-1500℃下反应2-3小时，得到电源插脚石墨烯铜合金；
(3)电源插脚石墨烯铜合金化学镀镍：
依次采用碱性处理和弱酸活化对电源插脚石墨烯铜合金进行预处理；
配制化学镀镍镀液，镀液包括以下组分，镍盐，还原剂二甲基胺硼烷，络合剂羟基乙酸，光亮剂，稳定剂碘化钾，镀液的pH值为5-6；
将预处理后的电源插脚石墨烯铜合金放入镀液中浸渍镀镍，镀镍温度为65-75℃，浸渍时间为0.5-3h，即可获得石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚。
2.一种如权利要求1所述的石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(3)中的镍源均为氯化镍。
3.一种如权利要求2所述的石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，其特征在于：铜合金原料粉为Cu粉和Zn粉，或Cu粉和Sn粉。
4.一种如权利要求1所述的石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，其特征在于：称取1-10重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，100-200 重量份Cu粉和20-80重量份Zn粉，混合均匀。
5.一种如权利要求1所述的石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，其特征在于：称取1-10重量份镍纳米颗粒修饰的石墨烯复合材料，100-200重量份Cu粉和20-80重量份Sn粉，混合均匀。
6.一种如权利要求1所述的石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚的制备方法，其特征在于：镀液包括以下组分，20-100重量份镍盐，15-80重量份还原剂二甲基胺硼烷，10-50重量份络合剂羟基乙酸，5-15重量份光亮剂，5-15重量份稳定剂碘化钾，镀液的pH值为4-6。
7.一种石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚，其特征在于：采用权利要求1-6任一项所述的方法制备得到。
8.一种如权利要求7所述的石墨烯铜合金化学镀镍的电源插脚，其特征在于：所述铜合金为黄铜合金或青铜合金。
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