CN103361637B - 一种化学镀镍石墨烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种化学镀镍石墨烯的制备方法,提供了一种对石墨烯进行镀镍来提高性能的工艺方法,通过对石墨烯进行粗化、敏化、活化、还原、镀镍、精制环节来制备。本发明采用化学镀镍的工艺对石墨烯添加镀层,制备方法简单,可连续化生产,制得的石墨烯镀层厚度均匀,表面光洁平滑、无空隙。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域,尤其涉及化学镀镍石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是由碳原子以sp2杂化连接的单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状晶格结构的一种碳质新材料(Novoselov K. S., Geim
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atomically thin carbon films[J]. Science, 2004,
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Nanotechnology, 2008, 3 (4): 206-209.),是目前已知的具有最高迁移率的锑化铟材料的两倍,超过商用硅片迁移率的10倍以上,在特定条件下(如低温骤冷等),其迁移率甚至可达250000cm2·V-1·s-1(Service R. F. Carbon sheets an atom thick give rise to graphene dreams[J]. Science, 2009,
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金属镍不仅具有较高的导热、导电性,还具有较高的导磁性,且耐空气腐蚀,在潮湿的环境中也很稳定。可以预见,将金属镍与石墨烯复合不仅在电子工业、电磁吸波材料方面应用广泛,在金属复合材料方面也有广阔的应用前景,可以作为高硬度、耐磨性、可焊接、自润滑、高导热材料的填料应用于冶金领域。
迄今为止,已经采用许多方法来进行材料的表面金属化,包括电解沉积法、化学镀、化学蒸气沉积法和电泳沉积法。其中,化学镀镍技术成熟、性能稳定、功能多样,在材料表面处理领域发挥着日益重要的作用。但化学镀镍在难镀基材的工艺方面尚有待改进,尤其是金属的无孔隙、薄镀层工艺仍面临镀层不均匀、结合差和成本高等不足。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种化学镀镍石墨烯的制备方法,以解决上述背景技术中的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
一种化学镀镍石墨烯的制备方法,通过对石墨烯进行粗化、敏化、活化、还原、镀镍、精制环节来制备,具体步骤如下:
①石墨烯粗化:将适量的石墨烯粉缓慢加入到粗化液中,40℃下超声分散5~30分钟,除油去污,然后分离、用去离子水反复洗涤,待用。
②石墨烯敏化:将上述粗化处理后的石墨烯转移到一定浓度的敏化液中,室温下超声分散15~30分钟,然后分离、用去离子水多次洗涤,待用。
③石墨烯活化:室温下,将经敏化处理后的石墨烯置于一定浓度的活化液中,超声分散10~60分钟,然后用去离子水反复洗涤,待用。
④石墨烯还原:室温下,将活化处理后的石墨烯加入一定浓度的还原剂溶液,超声处理20~40分钟,分离、用去离子水洗涤至中性,真空干燥。
⑤石墨烯镀镍:30~60℃下,将还原处理之后的石墨烯均匀分散在含有镍离子溶液、还原剂、络合剂的镀液中,搅拌,用连续调节溶液的pH至7.6~10,继续超声分散20~40分钟,然后分离。
⑥石墨烯精制:将化学镀镍过的石墨烯用去离子水和乙醇混合液多次洗涤直至中性,然后105℃干燥,即得到镀镍石墨烯复合材料。
在本发明中,所述石墨烯粗化步骤中的粗化液为10%~40%的NaOH或KOH溶液。
在本发明中,所述石墨烯敏化步骤中的敏化液为HCl和SnCl2的混合溶液,其中敏化液中HCl浓度为15~45mL/L,SnCl2浓度为10~40g/L。
在本发明中,所述石墨烯活化步骤中的活化液为HCl和PdCl2的混合溶液,其中活化液中HCl浓度为10~40mL/L,PdCl2浓度为0.2~0.8g/L。
在本发明中,所述石墨烯还原步骤和镀镍步骤中的还原剂为次磷酸钠、硼氢化钠、二甲基胺硼烷、二乙基胺硼烷中的一种或几种的溶液,浓度为30~80g/L。
在本发明中,所述石墨烯镀镍步骤中的镍离子溶液为硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、磺酸镍中的一种或几种的溶液,浓度为20~40g/L。
在本发明中,所述石墨烯镀镍步骤中的络合剂乙醇酸、氨基乙酸、乳酸、苹果酸、羟基丁二酸、柠檬酸及其盐类中的一种或几种的溶液,浓度为40~80g/L。
有益效果:
本发明采用化学镀镍的工艺对石墨烯添加镀层,制备方法简单,可连续化生产,制得的石墨烯镀层厚度均匀,表面光洁平滑、无空隙,可作为高硬度、耐磨、可焊接、自润滑、可磁化、高导热材料的功能性填料广泛应用电子工业、电磁吸波、冶金、金属复合材料等领域。
附图说明
图1为实施例1制备的镀镍石墨烯和无镀镍石墨烯的X射线衍射图。
图2为无镀镍石墨烯的扫描电镜图片。
图3为实施例1制备的镀镍石墨烯的扫描电镜图片。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面举实例对本发明进行详细描述。
参见图1~3,在本发明中 X射线衍射采用MSAL-XD2 型X射线粉末衍射仪,测试参数为(40kV, 20 mA Cu, Kα, λ=0.154051nm),扫描速率5°/min;扫描电镜图采用HITACHI SU800型扫描电镜对样品的形貌进行分析,加速电压为10 kV。
实施例一:
①粗化:取2g石墨烯粉末,加入15mL乙醇和60mL浓度为20%的NaOH溶液,40℃下超声分散30min,抽滤分离,然后用蒸馏水反复洗涤,待用。
②敏化:将1g粗化后的石墨烯粉末,加入40mL浓度为20mL/L的HCl和40g/L的SnCl2混合液,超声分散30min,分离、用蒸馏水多次洗涤,待用。
③活化:室温下,取1g敏化后的石墨烯粉末,加入到60mL浓度为20mL/L的HCl和0.5g/L的PdCl2混合液,超声分散30min,分离、用蒸馏水洗涤,待用。
④还原:室温下,称取1g活化后的石墨烯粉末,加入75mL浓度为40g/L的NaH2PO2·H2O 溶液中搅拌35min,分离、用蒸馏水洗涤至中性,待用。
⑤镀镍:室温下配制50mL浓度分别为40g/L的NaH2PO2·H2O、40g/L的NiSO4·6H2O、50g/L的D-苹果酸的混合镀液中,加热至40℃,用氨水调节溶液的pH为8,然后加入1g还原处理后的石墨烯,超声分散,均匀搅拌施镀30min,然后分离。
⑥精制:将化学镀镍过的石墨烯用蒸馏水和乙醇多次洗涤直至中性,然后100℃干燥,即得到镀镍石墨烯复合材料。
图1为该实施例所制备的镀镍石墨烯的X射线衍射图。可以看出,镀镍石墨烯在26.3°出现的特征衍射峰,对应的是石墨的(002)晶面,其层间距为0.337 nm,表明石墨烯的存在;镀镍石墨烯X射线衍射图在44.6°、51.8°出现了相应的特征衍射峰,对应镍的(111)和(200)晶面,表明镍单质存在。
图2为该实施例中未镀镍石墨烯的扫描电镜图片,图片清晰地展示了石墨烯的皱纹层状结构。
图3为该实施例所制备的镀镍石墨烯的扫描电镜图片。可以看出,镀镍石墨烯表面粒子大小均一、镀层厚度均匀,表面光洁平滑。
实施例二:
①粗化:取2g石墨烯粉末,加入15mL乙醇和60mL浓度为20%的NaOH溶液,40℃下超声分散30min,抽滤分离,然后用蒸馏水反复洗涤,待用。
②敏化:将1g粗化后的石墨烯粉末,加入40mL浓度为15mL/L的HCl和30g/L的SnCl2混合液,超声分散30min,分离、用蒸馏水多次洗涤,待用。
③活化:室温下,取1g敏化后的石墨烯粉末,加入到60mL浓度为20mL/L的HCl和0.5g/L的PdCl2混合液,超声分散30min,分离、用蒸馏水洗涤,待用。
④还原:室温下,称取1g活化后的石墨烯粉末,加入75mL浓度为25g/L的硼氢化钠溶液中搅拌35min,分离、用蒸馏水洗涤至中性,待用。
⑤镀镍:室温下配制50mL浓度分别为40g/L的NaH2PO2·H2O、40g/L的NiSO4·6H2O、50g/L的D-苹果酸的混合镀液中,加热至40℃,用氨水调节溶液的pH为8,然后加入1g还原处理后的石墨烯,超声分散,均匀搅拌施镀30min,然后分离。
⑥制:将化学镀镍过的石墨烯用蒸馏水和乙醇多次洗涤直至中性,然后100℃干燥,即得到镀镍石墨烯复合材料。
实施例三:
①粗化:取2g石墨烯粉末,加入15mL乙醇和60mL浓度为30%的NaOH溶液,40℃下超声分散30min,抽滤分离,然后用蒸馏水反复洗涤,待用。
②敏化:将1g粗化后的石墨烯粉末,加入40mL浓度为20mL/L的HCl和20g/L的SnCl2混合液,超声分散30min,分离、用蒸馏水多次洗涤,待用。
③活化:室温下,取1g敏化后的石墨烯粉末,加入到60mL浓度为20mL/L的HCl和0.4g/L的PdCl2混合液,超声分散30min,分离、用蒸馏水洗涤,待用。
④还原:室温下,称取1g活化后的石墨烯粉末,加入75mL浓度为40g/L的NaH2PO2·H2O 溶液中搅拌35min,分离、用蒸馏水洗涤至中性,待用。
⑤镀镍:室温下配制50mL浓度分别为40g/L的NaH2PO2·H2O、25g/L的NiSO4·6H2O、45g/L的柠檬酸的混合镀液中,加热至60℃,用氨水调节溶液的pH为9.2,然后加入1g还原处理后的石墨烯,超声分散,均匀搅拌施镀20min,然后分离。
⑥精制:将化学镀镍过的石墨烯用蒸馏水和乙醇多次洗涤直至中性,然后100℃干燥,即得到镀镍石墨烯复合材料。
实施例四:
①粗化:取2g石墨烯粉末,加入15mL乙醇和60mL浓度为30%的NaOH溶液,40℃下超声分散25min,抽滤分离,然后用蒸馏水反复洗涤,待用。
②敏化:将1g粗化后的石墨烯粉末,加入40mL浓度为20mL/L的HCl和30g/L的SnCl2混合液,超声分散30min,分离、用蒸馏水多次洗涤,待用。
③活化:室温下,取1g敏化后的石墨烯粉末,加入到60mL浓度为25mL/L的HCl和0.6g/L的PdCl2混合液,超声分散30min,分离、用蒸馏水洗涤,待用。
④还原:室温下,称取1g活化后的石墨烯粉末,加入75mL浓度为40g/L的硼氢化钠溶液中搅拌20min,分离、用蒸馏水洗涤至中性,待用。
⑤镀镍:室温下配制50mL浓度分别为40g/L的NaH2PO2·H2O、40g/L的NiSO4·6H2O、50g/L的D-苹果酸的混合镀液中,加热至40℃,用NaOH稀溶液调节溶液的pH为8,然后加入1g还原处理后的石墨烯,超声分散,均匀搅拌施镀30min,然后分离。
⑥精制:将化学镀镍过的石墨烯用蒸馏水和乙醇多次洗涤直至中性,然后100℃干燥,即得到镀镍石墨烯复合材料。
实施例五:
①粗化:取2g石墨烯粉末,加入15mL乙醇和60mL浓度为20%的NaOH溶液,40℃下超声分散30min,抽滤分离,然后用蒸馏水反复洗涤,待用。
②敏化:将1g粗化后的石墨烯粉末,加入40mL浓度为20mL/L的HCl和20g/L的SnCl2混合液,超声分散30min,分离、用蒸馏水多次洗涤,待用。
③活化:室温下,取1g敏化后的石墨烯粉末,加入到60mL浓度为20mL/L的HCl和0.5g/L的PdCl2混合液,超声分散30min,分离、用蒸馏水洗涤,待用。
④还原:室温下,称取1g活化后的石墨烯粉末,加入75mL浓度为30g/L的硼氢化钠溶液中搅拌30min,分离、用蒸馏水洗涤至中性,待用。
⑤镀镍:室温下配制50mL浓度分别为40g/L的NaH2PO2·H2O、40g/L的氯化镍、50g/L的丙二酸的混合镀液中,加热至40℃,用氨水调节溶液的pH为8.6,然后加入1g还原处理后的石墨烯,超声分散,均匀搅拌施镀30min,然后分离。
⑥精制:将化学镀镍过的石墨烯用蒸馏水和乙醇多次洗涤直至中性,然后100℃干燥,即得到镀镍石墨烯复合材料。
实施例六:
①粗化:取2g石墨烯粉末,加入20mL乙醇和60mL浓度为20%的KOH溶液,40℃下超声分散30min,抽滤分离,然后用蒸馏水反复洗涤,待用。
②敏化:将1g粗化后的石墨烯粉末,加入40mL浓度为20mL/L的HCl和30g/L的SnCl2混合液,超声分散30min,分离、用蒸馏水多次洗涤,待用。
③活化:室温下,取1g敏化后的石墨烯粉末,加入到60mL浓度为20mL/L的HCl和0.4g/L的PdCl2混合液,超声分散30min,分离、用蒸馏水洗涤,待用。
④还原:室温下,称取1g活化后的石墨烯粉末,加入75mL浓度为20g/L的二甲基胺硼烷溶液中搅拌35min,分离、用蒸馏水洗涤至中性,待用。
⑤镀镍:室温下配制50mL浓度分别为40g/L的NaH2PO2·H2O、40g/L的NiSO4·6H2O、50g/L的DL-苹果酸的混合镀液中,加热至40℃,用氨水调节溶液的pH为8,然后加入1g还原处理后的石墨烯,超声分散,均匀搅拌施镀30min,然后分离。
⑥精制:将化学镀镍过的石墨烯用蒸馏水和乙醇多次洗涤直至中性,然后100℃干燥,即得到镀镍石墨烯复合材料。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种化学镀镍石墨烯的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
①石墨烯粗化:将适量的石墨烯粉缓慢加入到粗化液中,40℃下超声分散5~30分钟,除油去污,然后分离、用去离子水反复洗涤,待用;其中所述石墨烯粗化步骤中的粗化液为10%~40%的NaOH或KOH溶液;
②石墨烯敏化:将上述粗化处理后的石墨烯转移到一定浓度的敏化液中,室温下超声分散15~30分钟,然后分离、用去离子水多次洗涤,待用;
③石墨烯活化:室温下,将经敏化处理后的石墨烯置于一定浓度的活化液中,超声分散10~60分钟,然后用去离子水反复洗涤,待用;
④石墨烯还原:室温下,将活化处理后的石墨烯加入一定浓度的还原剂溶液,超声处理20~40分钟,分离、用去离子水洗涤至中性,真空干燥;
⑤石墨烯镀镍:30~60℃下,将还原处理之后的石墨烯均匀分散在含有镍离子溶液、还原剂、络合剂的镀液中,搅拌,连续调节溶液的pH至7.6~10,继续超声分散20~40分钟,然后分离;
⑥石墨烯精制:将化学镀镍过的石墨烯用去离子水和乙醇混合液多次洗涤直至中性,然后105℃干燥,即得到镀镍石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种化学镀镍石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨烯敏化步骤中的敏化液为HCl和SnCl2的混合溶液,其中敏化液中HCl浓度为15~45mL/L,SnCl2浓度为10~40g/L。
3.根据权利要求1所述的一种化学镀镍石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨烯活化步骤中的活化液为HCl和PdCl2的混合溶液,其中活化液中HCl浓度为10~40mL/L,PdCl2浓度为0.2~0.8g/L。
4.根据权利要求1所述的一种化学镀镍石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨烯还原步骤和镀镍步骤中的还原剂为次磷酸钠、硼氢化钠、二甲基胺硼烷、二乙基胺硼烷中的一种或几种的溶液,浓度为30~80g/L。
5.根据权利要求1所述的一种化学镀镍石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨烯镀镍步骤中的镍离子溶液为硫酸镍、氯化镍、醋酸镍、磺酸镍中的一种或几种的溶液,浓度为20~40g/L。
6.根据权利要求1所述的一种化学镀镍石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨烯镀镍步骤中的络合剂为乙醇酸、氨基乙酸、乳酸、苹果酸、羟基丁二酸、柠檬酸及其盐类中的一种或几种的溶液,浓度为40~80g/L。
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