CN101985770A - 一种提高镁合金阴极电泳涂层耐磨性能的方法 - Google Patents

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张津
吴超云
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Abstract

本发明涉及一种提高镁合金阴极电泳涂层耐磨性能的方法。本发明采用硅烷偶联剂对陶瓷粉体颗粒进行改性，使得陶瓷粉体能够充分的分散于电泳漆中，将改性后陶瓷粉体加入阴极电泳漆中，充分搅拌后获得陶瓷改性阴极电泳漆。最后将经过预处理后的镁合金放入该漆液中进行电泳沉积，所得涂层150-180℃烘干，即得耐磨性能良好的镁合金阴极电泳涂层。该发明的特点是制备工艺环保，无机的陶瓷硬颗粒和软的有机电泳涂层均匀的沉积到镁合金基体的表面，形成软硬配合优异、与基体不会产生电偶对的耐磨耐蚀涂层体系。

Description

一种提高镁合金阴极电泳涂层耐磨性能的方法
技术领域
本发明涉及一种提高镁合金有机涂层耐磨性能的方法，通过添加硅烷改性的纳米硬质粉粒到阴极电泳漆中，使无机的陶瓷硬颗粒和软的电泳涂层均匀的沉积到镁合金基体的表面，形成软硬配合优异、与基体不形成电偶对、制备工艺环保的耐磨耐蚀涂层体系。
背景技术
镁合金作为最轻的结构工程材料，具有比重轻、比强度高，电磁屏蔽能力强、易回收等一系列优点，广泛应用于汽车工业，航空航天、武器装备、3C电子产品。但镁合金化学活性高，易腐蚀，原因是其电极电位极低，是所有结构金属中最低的材料，有时还用镁合金作牺牲阳极。因此绝大部分的镁合金部件使用前都要进行相应的表面处理，主要增强其耐蚀性能。通常采用有机涂层作为最终的防护层。申请人之前曾通过在镁合金表面硅烷预处理增强阴极电泳复合涂层与基体的结合力，从而使镁合金耐腐蚀性能大大提高，详细情况见专利[张津，孙智富.一种提高镁合金耐蚀性的表面处理方法[P].CN200510057166.8，2006-2-22.]，[张津，吴超云，黄福祥，等.硅烷增强镁合金阴极电泳耐蚀涂层的方法[P].CN200610095111.0，2007-3-28.].
但即使如此，作为结构件的镁合金在运输过程中或在使用过程中也难免会和相对硬的物质碰撞或接触，如笔记本电脑外壳或手机外壳，常常会受到长期间的微动摩擦磨损，在一些外部作业的环境中，常常因为飞砂走石、灰尘摩擦等问题易造成涂层的损坏，不但影响外观，严重的还会导致涂层剥落丧失对镁合金的保护。因此对于这类似的部件急需耐蚀耐磨涂层加以保护。以往的涂层保护主要在解决其耐蚀的问题上，实用的主要是化学转化膜处理后进行喷漆涂装表面处理。就耐蚀耐磨的涂层主要是通过镁合金微弧氧化后再进行封孔处理。微弧氧化后镁合金的表面生成氧化镁，具有极高的硬度，虽然可以在一定程度提高其耐磨性和耐腐蚀性，但微弧氧化涂层脆性较大，不抗冲击；也有进行热喷涂的方式对镁合金表面喷涂氧化铝或其他陶瓷涂层，还有通过热化学反应法制备氧化铝或氧化硅涂层，但这两种方法制备的陶瓷涂层始终存在一定的孔隙，因此其耐蚀性能又会受到一定的影响。
目前，提高有机涂层耐磨性能的方法主要是添加助剂或光稳定剂来减少光对涂层的破坏，这种方法主要解决涂层的失光粉化而导致的耐磨性能差的问题，如专利CN101445696A通过向聚氨酯清漆添加2％～10％的抗刮助剂，从而提高涂层的光稳定性能和耐磨性，这种方法缺点在于对机械摩擦造成的涂层破坏防护效果较差。
针对改善镁合金有机涂层的抗机械摩擦性能的相关专利鲜见报导，日本专利JP2004329050提出采用添加陶瓷颗粒提高镁合金丙烯酸涂层的抗腐蚀性能，且涂层呈无色透明状，然而其中并未提及耐磨性能的研究。专利CN 1554704A中则提出陶瓷SiO2颗粒溶胶可以改善革用聚氨酯材料的力学性能。之后有文献报道通过添加陶瓷硅酸盐粉体提高了碳钢表面硅烷膜层的耐摩擦性能[SUEGAMAP H，RECCO A A C，TSCHIPTSCHIN A P，et al.Influence of silica nanoparticles added to an organosilane film on carbon steel electrochemical and tribological behaviour[J].Prog Org Coat，2007，60(2)：90-98.]。将添加陶瓷粉体颗粒的思路引入镁合金有机涂层的耐磨性能研究，通过添加硬度较大的Al2O3，SiO2或SiC等陶瓷粉体提高镁合金阴极电泳涂层的耐磨性能。众所周知，微小的陶瓷颗粒极易发生团聚，因此如何使得陶瓷粉体均匀地分散于阴极电泳漆并能电沉积到镁合金表面是本发明的关键。
发明内容
本发明的目的是针对镁合金阴极电泳涂层耐蚀性能优异，而抗摩擦性能较差的问题，通过添加陶瓷粉体颗粒改善阴极电泳涂层的耐磨性能。
本发明一种提高镁合金阴极电泳涂层耐磨性能的方法，包括如下步骤：
(1)镁合金试样预处理，步骤如下：
碱洗除油；
去离子水冲洗；
超声波酸洗除表面氧化皮；
去离子水冲洗；
其中，碱洗主要采用NaOH和Na3PO4混合溶液；酸洗则采用CH3COOH和NaNO3混合溶液；
(2)硅烷改性陶瓷粉体制备：将陶瓷粉体在95％乙醇中，超声分散；将硅烷偶联剂加入到上述溶液中，之后室温下强力搅拌，至搅拌均匀；
(3)改性后陶瓷粉体颗粒在电泳漆中的分散：将反应结束后的硅烷改性陶瓷粉体溶液，放入循环水式真空泵抽出多余溶液，制得改性后陶瓷粉体；将改性后陶瓷粉体放入阴极电泳漆溶液中进行进行处理，最后制得陶瓷粉体改性阴极电泳漆；
(4)镁合金陶瓷改性阴极电泳涂层的制备：将经预处理后的镁合金，放入有陶瓷粉体改性阴极电泳漆的电泳槽中，电泳电压为80～200V，槽液温度为25～32℃，电泳时间为2～3min；电泳完毕之后取出，冲去试样表面多余漆液，放入烘箱150-180℃烘烤30～40min后取出。
上述技术方案中，所述陶瓷粉体包括Al2O3或SiO2或SiC或MgO或AlN等单一氧化物、氮化物或碳化物，或其中的两种或三种陶瓷混合体。
上述技术方案中，所述硅烷偶联剂为环氧基硅烷，如KH450；或乙烯基硅烷，如KH151；或氨基硅烷，如KH550。
上述技术方案中，所述步骤(3)中，将改性后陶瓷粉体放入阴极电泳漆溶液中进行球磨，或采用直接超声搅拌的方式只要获得均匀的电泳漆浆料即可。
本发明制备出耐磨性能良好的镁合金阴极电泳涂层，具有以下特色：
(1)采用硅烷偶联剂对陶瓷粉体进行改性，由于硅烷偶联剂具有连接有机和无机材料的桥梁功能，使得陶瓷粉体在阴极电泳漆中更易分散，从而解决常见的陶瓷颗粒团聚的问题。硅烷和电泳漆共混之后，由于硅烷与金属有氢键的结合附着，硅烷与金属的结合较阴极电泳漆对金属的附着较大，此外硅烷固化交联温度为100-120℃，而阴极电泳漆固化温度大于150℃，所以包裹着陶瓷颗粒的硅烷较电泳漆先交联，形成了分层电沉积，得到分层多相涂层结构。
(2)由于陶瓷粉体均匀分散于电泳漆中，且陶瓷颗粒材料硬度相对镁合金及电泳涂层较高，最终所得改性电泳涂层硬度有所增加，耐磨性能良好。因此，陶瓷改性阴极电泳涂层可以同时改善镁合金的耐腐蚀性能和耐磨性能。
(3)本发明的镁合金陶瓷改性阴极电泳涂层可用于汽车、摩托车覆盖件以及需要耐磨耐蚀的各种零部件中，可以减少外部飞砂走石，灰尘等对覆盖件的磨损，保护其外观，提高其使用寿命。
附图说明
图1实施例1中未添加Al2O3的镁合金阴极电泳涂层磨痕形貌图
图2是实施例1中添加Al2O3镁合金阴极电泳涂层磨痕形貌图。
图3实施例2中未添加Al2O3的镁合金阴极电泳涂层48小时Machu试验后表面形貌图。
图4是实施例2中添加Al2O3的镁合金阴极电泳涂层48小时Machu试验后表面形貌图。
具体实施方式
实施例1
选择大小为70mm×35mm×1mm的变形AZ31镁合金。
具体操作步骤为：
1、试样预处理：碱洗除油→去离子水冲洗→超声波酸洗除表面氧化皮→去离子水冲洗。碱洗主要采用NaOH和Na3PO4混合溶液；酸洗则采用CH3COOH和NaNO3混合溶液。
2、硅烷改性陶瓷粉体颗粒制备：将粒度约为50nm的Al2O3粉体放入95％乙醇中，超声分散10分钟；将KH550硅烷偶联剂加入到95％乙醇中，搅拌均匀，之后室温下强力搅拌6小时以上，结束反应。最终溶液中Al2O3粉体含量为25g/L，KH550浓度为10％。
3、陶瓷改性电泳漆的制备：硅烷改性陶瓷粉体溶液，放入循环水式真空泵抽出多余溶液，制得改性陶瓷粉体。将该粉体放入阴极电泳漆溶液中进行球磨，球磨时间为6小时。最后获得陶瓷粉体改性阴极电泳漆，其中改性Al2O3粉体含量为25g/L。
4、镁合金陶瓷改性阴极电泳涂层制备：将经预处理后的镁合金，放入电泳槽中，设置电泳电压为80V，槽液温度为25℃，电泳时间为2min。电泳完毕之后取出，冲去试样表面多余漆液，放入烘箱150℃烘烤30min后取出。
分别对未添加和添加陶瓷Al2O3粉体的镁合金阴极电泳涂层进行铅笔硬度测试，结果表明添加粉体涂层硬度为3H，而未添加粉体涂层硬度为2H。
此外，利用UMT摩擦仪测试涂层耐磨性能，转动速度200r/min(相对线速度0.52m/s)，载荷为10N，干摩擦时间为6min。其磨痕形貌如图1及图2所示，图中磨损表面均出现明显条痕、沟槽，其磨损类型主要为磨料磨损。图中还可以看出，添加陶瓷Al2O3粉体阴极电泳涂层磨痕相对较窄，且深度较浅，底部仍存在部分电泳涂层。而未添加陶瓷Al2O3粉体阴极电泳涂层磨痕宽且深，磨痕已达基体，甚至镁合金基体也部分被磨损。可见，添加陶瓷Al2O3粉体可以大大改善镁合金阴极电泳涂层的耐磨性能。
实施例2
选择大小为70mm×35mm×1mm的变形AZ31镁合金。
具体操作步骤为：
1、试样预处理：碱洗除油→去离子水冲洗→超声波酸洗除表面氧化皮→去离子水冲洗。碱洗主要采用NaOH和Na3PO4混合溶液；酸洗则采用CH3COOH和NaNO3混合溶液。
2、硅烷改性陶瓷粉体颗粒制备：将粒度约为50nm的Al2O3粉体放入95％乙醇中，超声分散10分钟；将KH151硅烷偶联剂加入到95％乙醇中，搅拌均匀，之后室温下强力搅拌6小时以上，结束反应。最终溶液中Al2O3粉体含量为25g/L，KH151浓度为10％。
3、陶瓷改性电泳漆的制备：硅烷改性陶瓷粉体溶液，放入循环水式真空泵抽出多余溶液，制得改性陶瓷粉体。将该粉体放入阴极电泳漆溶液中进行超声搅拌，时间为6小时。最后获得陶瓷粉体改性阴极电泳漆，其中改性Al2O3粉体含量为25g/L。
4、镁合金陶瓷改性阴极电泳涂层制备：将经预处理后的镁合金，放入电泳槽中，设置电泳电压为120V，槽液温度为30℃，电泳时间为2.5min。电泳完毕之后取出，冲去试样表面多余漆液，放入烘箱170℃烘烤36min后取出。
分别对未添加和添加陶瓷Al2O3粉体的镁合金阴极电泳涂层进行铅笔硬度测试，结果表明添加粉体涂层硬度为3H，而未添加粉体涂层硬度为2H。
为了考察陶瓷Al2O3粉体添加前后镁合金阴极电泳涂层耐腐蚀性能的变化，对添加粉体前后的两试样进行48小时Machu腐蚀试验。图3、图4为试验后腐蚀形貌图对比图，图中可以看出，未添加陶瓷Al2O3粉体涂层交叉处上半部分两划痕周围出现严重腐蚀，而添加KH151硅烷改性陶瓷Al2O3粉体涂层只有一条划痕出现较严重的腐蚀，可见添加粉体后耐腐蚀性能未出现下降，甚至略有提升。
实施例3
选择大小为70mm×35mm×1mm的变形AZ31镁合金。
具体操作步骤为：
1、试样预处理：碱洗除油→去离子水冲洗→超声波酸洗除表面氧化皮→去离子水冲洗。碱洗主要采用NaOH和Na3PO4混合溶液；酸洗则采用CH3COOH和NaNO3混合溶液。
2、硅烷改性陶瓷粉体颗粒制备：将粒度约为50nm的SiO2粉体放入95％乙醇中，超声分散10分钟；将KH550硅烷偶联剂加入到95％乙醇中，搅拌均匀，之后室温下强力搅拌6小时以上，结束反应。最终溶液中SiO2粉体含量为25g/L，KH550浓度为10％。
3、陶瓷改性电泳漆的制备：硅烷改性陶瓷粉体溶液，放入循环水式真空泵抽出多余溶液，制得改性陶瓷粉体。将该粉体放入阴极电泳漆溶液中进行球磨，球磨时间为6小时。最后获得陶瓷粉体改性阴极电泳漆，其中改性SiO2粉体含量为25g/L。
4、镁合金陶瓷改性阴极电泳涂层制备：将经预处理后的镁合金，放入电泳槽中，设置电泳电压为150V，槽液温度为32℃，电泳时间为3min。电泳完毕之后取出，冲去试样表面多余漆液，放入烘箱180℃烘烤40min后取出。
所得阴极电泳涂层经48小时Machu试验后，划痕周围基本无腐蚀现象发生，可见涂层经SiO2改性后，可以大大改善其耐腐蚀性能。
实施例4
选择大小为70mm×35mm×1mm的变形AZ31镁合金。
本实施例中，选择陶瓷粉体为SiC，硅烷偶联剂为环氧基硅烷KH450，其他工艺条件如实施例1，制得的镁合金阴极电泳涂层耐磨经测试与实施例1效果相同。
实施例5
选择大小为70mm×35mm×1mm的变形AZ31镁合金。
本实施例中，选择陶瓷粉体为MgO，硅烷偶联剂为乙烯基硅烷KH151，其他工艺条件如实施例2，制得的镁合金阴极电泳涂层耐磨经测试与实施例2效果相同。
实施例6
选择大小为70mm×35mm×1mm的变形AZ31镁合金。
本实施例中，选择陶瓷粉体为AlN，硅烷偶联剂为乙烯基硅烷KH151，其他工艺条件如实施例3，制得的镁合金阴极电泳涂层耐磨经测试与实施例3效果相同。
上面所举的陶瓷粉体都是一些强化粒子，有较高的硬度和高的化学稳定性，有相似的特性，这些粉体加入到电泳漆之后，可以起到一种硬质支撑骨架，软的有机涂层在骨架的支撑作用下可以得到强化，因此可以提高涂层的硬度和耐磨性，而陶瓷粉体的化学稳定性不会破坏电泳漆的耐蚀特性，所以添加陶瓷粉体之后在保持电泳涂层优良的耐蚀性的同时提高其耐磨性。
专利使用人可以根据陶瓷粉体的价格以及自身获得粉体的渠道等选取不同的陶瓷粉体。只要按照实施例的步骤进行操作，可以得到相同的效果。

Claims (4)

1.一种提高镁合金阴极电泳涂层耐磨性能的方法，包括如下步骤：
1.1镁合金试样预处理，步骤如下：
碱洗除油；
去离子水冲洗；
超声波酸洗除表面氧化皮；
去离子水冲洗；
其中，碱洗主要采用NaOH和Na3PO4混合溶液；酸洗则采用CH3COOH和NaNO3混合溶液；
1.2硅烷改性陶瓷粉体制备：将陶瓷粉体在95％乙醇中，超声分散；将硅烷偶联剂加入到上述溶液中，之后室温下强力搅拌，至搅拌均匀；
1.3改性后陶瓷粉体颗粒在电泳漆中的分散：将反应结束后的硅烷改性陶瓷粉体溶液，放入循环水式真空泵抽出多余溶液，制得改性后陶瓷粉体；将改性后陶瓷粉体放入阴极电泳漆溶液中进行进行处理，最后制得陶瓷粉体改性阴极电泳漆；
1.4镁合金陶瓷改性阴极电泳涂层的制备：将经预处理后的镁合金，放入有陶瓷粉体改性阴极电泳漆的电泳槽中，电泳电压为80～200V，槽液温度为25～32℃，电泳时间为2～3min；电泳完毕之后取出，冲去试样表面多余漆液，放入烘箱150-180℃烘烤30～40min后取出。
2.根据权利要求1所述的一种提高镁合金阴极电泳涂层耐磨性能的方法，其特征在于：所述陶瓷粉体包括Al2O3或SiO2或SiC或MgO或AlN等单一氧化物、氮化物或碳化物，或其中的两种或三种陶瓷混合体。
3.根据权利要求1所述的一种提高镁合金阴极电泳涂层耐磨性能的方法，其特征在于：所述硅烷偶联剂为环氧基硅烷，如KH450；或乙烯基硅烷，如KH151；或氨基硅烷，如KH550。
4.根据权利要求1所述的一种提高镁合金阴极电泳涂层耐磨性能的方法，其特征在于：所述步骤1.3中，将改性后陶瓷粉体放入阴极电泳漆溶液中进行球磨，或采用直接超声搅拌的方式只要获得均匀的电泳漆浆料即可。
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