CN116230621B - 一种铁氧体基薄膜电路产品制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁氧体基薄膜电路产品制备方法,属于微波集成电路技术领域;包括如下步骤:S1在铁氧体基板上依次制备过渡层和预制层;S2在预制层表面非图形部分覆盖光刻胶,其后电沉积铜镀层;S3在铜镀层表面依次沉积阻挡层和焊接层;S4去除预制层表面的光刻胶;S5对预制层表面非图形部分进行刻蚀,使得基板非图形部分绝缘;S6将铁氧体基板进行切割;其中,电沉积铜镀层时采用的电镀液包括硫酸铜、硫酸、氯化铜、改性氮化钛、改性活性炭、氧化石墨烯、改性壳聚糖、表面活性剂、硼酸、分散剂、消泡剂;光刻胶为负胶Futurrex;本发明能够显著提高镀层厚度均匀性以及晶粒致密性,还能够与光刻胶长期稳定相容。
Description
技术领域
本发明涉及微波集成电路技术领域,特别是一种铁氧体基薄膜电路产品制备方法。
背景技术
铁氧体是一种非金属磁性材料,由氧化铁和其他铁族或稀土族氧化物(如氧化镍、氧化锌、氧化镁、氧化钡等)为主要成分的复合氧化物,其作为磁性介质而被广泛应用于民用设备和军事系统。铁氧体材料在导电性能方面属于半导体,其电阻率高于金属磁性材料。在高频使用情况下,铁氧体具有较高的磁导率。在微波频率下,金属磁性材料由于严重的涡流效应和趋肤效应无法正常使用,但铁氧体材料可制成良好的微波器件,所以其被广泛应用于微波领域。铁氧体基金属化薄膜电路产品是微波集成电路系统中不可或缺的部分之一,在民用设备和军工方面都具有十分广阔的市场。
申请号为CN202210542571.2的专利中,公开了一种铁氧体基薄膜电路产品制备方法,其具体制备方法为:(1)对铁氧体基板进行清洗,使用溶液对铁氧体基板进行超声、浸泡;(2)在铁氧体基板上制备过渡层和预制层,并对过渡层和预制层进行烘烤;(3)通过光刻工艺使得预制层表面非图形部分被光刻胶覆盖,对预制层表面进行活化处理后进行导体层沉积;(4)对导体层表面进行活化处理后进行阻挡层和焊接层沉积;(5)完成沉积后,去除预制层表面非图形部分的光刻胶,并对膜层进行烘烤处理;(6)对预制层表面非图形部分进行刻蚀,使得基板非图形部分绝缘;(7)对整片铁氧体基板进行切割,分成独立的薄膜电路产品,所述铁氧体基板切割方法包括机械切割、激光切割中的一种。
上述方法可有效提升薄膜电路产品膜层间及膜层与基材间的附着力,同时简化生产工艺,缩短生产周期。
在实际制备时,导体层一般为铜镀层,相较过渡层、预制层等膜层,铜镀层需要厚镀,以使其能够顺利通过高频电流,同时提高导电能力,然而,采用电镀法厚镀铜镀层时,电镀液的组分选择极为重要,其直接决定了镀层的厚度是否均匀,若厚度不均匀,则会导致电路产品的观不好看以及抗电击穿能力不均匀等。此外,电镀液的组分选择还需要考虑与光刻胶的相容性,若电镀液和光刻胶组分不相容,则光刻胶会被电镀液破坏而出现变形现象,进而导致金属化图形变形,严重影响电路产品质量。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种铁氧体基薄膜电路产品制备方法,其通过优化铜电镀液,不仅能够有效提高铜镀层的厚度均匀性以及晶粒致密性,同时还能够与光刻胶有效相容。
本发明的技术目的是通过以下技术方案得以实现的:
一种铁氧体基薄膜电路产品制备方法,包括如下步骤:
S1在铁氧体基板上依次制备过渡层和预制层,并进行烘烤;
S2在预制层表面非图形部分覆盖光刻胶,其后对预制层表面进行活化处理后电沉积铜镀层;
S3对铜镀层表面进行活化处理后依次进行沉积阻挡层和焊接层;
S4去除预制层表面的光刻胶,并对膜层进行烘烤处理;
S5对预制层表面非图形部分进行刻蚀,使得基板非图形部分绝缘;
S6将铁氧体基板进行切割,即得独立的薄膜电路产品;
其中,所述铜镀层电沉积时采用的电镀液包括如下组分:
硫酸铜、硫酸、氯化铜、改性氮化钛、改性活性炭、氧化石墨烯、改性壳聚糖、环氧乙烷与环氧丙烷嵌段聚合物、硼酸、分散剂、消泡剂。
所述改性氮化钛和所述改性活性炭均依次由微波和柠檬酸共同改性而得;
所述改性壳聚糖由丙烯酸改性而得;
所述光刻胶为进口负胶Futurrex。
作为本申请的一些可实施方式,所述电镀液中各组分的含量如下:
硫酸铜80-150g/L、硫酸2.2-3mol/L、氯化铜50-120g/L、改性氮化钛3-5g/L、改性活性炭7-10g/L、氧化石墨烯2-5g/L、改性壳聚糖5-7g/L、表面活性剂0.15-0.3g/L、硼酸20-40g/L、分散剂5-10g/L、消泡剂0.5-1 g/L。
作为本申请的一些可实施方式,所述电镀液中各组分的含量如下:
硫酸铜90-140g/L、硫酸2.5-2.8mol/L、氯化铜60-110g/L、改性氮化钛4-4.5g/L、改性活性炭8-9.5g/L、氧化石墨烯3-4.5g/L、改性壳聚糖6-6.5g/L、表面活性剂0.2-0.28g/L、硼酸24-30g/L、分散剂6-8g/L、消泡剂0.8-0.9 g/L。
作为本申请的一些可实施方式,所述电镀液中各组分的含量如下:
硫酸铜120g/L、硫酸2.7mol/L、氯化铜90g/L、改性氮化钛4.5g/L、改性活性炭9g/L、氧化石墨烯3.8g/L、改性壳聚糖6.2g/L、表面活性剂0.25g/L、硼酸26g/L、分散剂6.5g/L、消泡剂0.82 g/L。
作为本申请的一些可实施方式,所述改性活性炭的粒径为1-100μm,所述改性氮化钛的粒径为40-100nm。
作为本申请的一些可实施方式,电镀温度为45-55℃。
作为本申请的一些可实施方式,电沉积时电流密度为13-16A/dm2。
相较现有技术,本发明的有益效果是:
1. 本发明通过在电镀液中加入改性活性炭、改性氮化钛以及氧化石墨烯,能够显著捕捉太阳光,增强光子吸收,并使吸收的光快速转换为热,以提高电镀液的温度,进而提高铜粒子的运动速率,使镀液能承受的电流密度上限提高,以使在相同电流密度下的铜晶粒生长变为紧密的块状晶体,进一步提高镀层的晶粒致密性和厚度均匀性;通过在电镀液中加入改性壳聚糖,能够与氧化石墨烯的C=O键、改性活性炭以及改性氮化钛表面的羧基以及水中的羟基等形成氢键、范德华力等,进而将改性活性炭、改性氮化钛以及氧化石墨烯三者进行有效结合,提高三者的分散性、抗聚沉性、亲水性以及溶解性;此外,改性壳聚糖中的氨基和羟基对铜离子具有极强的配位能力,其能够发挥与氯离子相同的作用效果,并与氯离子发挥协同作用,即共同作为传送电子的桥梁,进而提高铜离子还原速率 ,提高镀层的性能;通过在电镀液中加入分散剂和环氧乙烷与环氧丙烷嵌段聚合物,能够使电镀液中各组分快速混合均匀以及快速分散;通过加入消泡剂,能够克服改性活性炭、改性氮化钛以及氧化石墨烯所产生的细微气泡的缺陷。
2.本发明通过限定光刻胶的种类 ,并根据光刻胶的性质优化了电镀液组分,能够显著提高镀层厚度均匀性以及晶粒致密性,同时还能够与光刻胶长期稳定相容;进一步的,本发明中的电镀液经过150000Ah的连续生产后镀液性能依然稳定,铜晶粒生长状况良好,同时在连续生产3个月后镀液性能亦未发生明显改变。
附图说明
图1:本发明工艺流程图;
图2:实施例1中的铜镀层的金相图;
图3:实施例2中的铜镀层的金相图;
图4:对比例1中的铜镀层的金相图。
具体实施方式
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
现有技术中,公开的一种铁氧体基薄膜电路产品时,导体层一般为铜镀层,为了使其能够顺利通过高频电流,同时提高导电能力,需要厚镀,然而,采用电镀法厚镀铜镀层时,电镀液的组分选择极为重要,其直接决定了镀层的厚度是否均匀、晶粒是否致密等,若厚度不均匀,则会导致电路产品的观不好看以及抗电击穿能力不均匀等。此外,电镀液的组分选择还需要考虑与光刻胶的相容性,若电镀液和光刻胶组分不相容,则光刻胶会被电镀液破坏而出现变形现象,进而导致金属化图形变形,严重影响电路产品质量。
基于此,本发明提供了一种铁氧体基薄膜电路产品制备方法,包括如下步骤:
S1在铁氧体基板上依次制备过渡层和预制层,并进行烘烤;
S2在预制层表面非图形部分覆盖光刻胶,其后对预制层表面进行活化处理后电沉积铜镀层;
S3对铜镀层表面进行活化处理后依次进行沉积阻挡层和焊接层;
S4去除预制层表面的光刻胶,并对膜层进行烘烤处理;
S5对预制层表面非图形部分进行刻蚀,使得基板非图形部分绝缘;
S6将铁氧体基板进行切割,即得独立的薄膜电路产品;
其中,所述过渡层和预制层的制备方法可选用真空蒸发法、溅射法、化学气相沉积法中的任意一种,所述过渡层材料可为铬、镍、铝、钛中的任意一种,所述预制层材料为铜、铝中的一种;
所述阻挡层和焊接层的制备方法可选用电镀法、化学镀、物理气相沉积、化学气相沉积法中的任意一种;所述阻挡层厚度范围为0.3~2um,所述阻挡层材料可选择为镍、钛中的一种,所述焊接层厚度范围为0.5~5um,所述焊接层材料为金、银中的一种,
所述铜镀层电沉积时采用的电镀液包括如下组分:
硫酸铜、硫酸、氯化铜、改性氮化钛、改性活性炭、氧化石墨烯、改性壳聚糖、表面活性剂、硼酸、分散剂、消泡剂。
所述改性氮化钛和所述改性活性炭均依次由微波和柠檬酸共同改性而得;
所述改性壳聚糖由丙烯酸改性而得;
所述表面活性剂为环氧乙烷与环氧丙烷嵌段聚合物;
所述光刻胶为进口负胶Futurrex;
上述方案中,铁氧体基薄膜电路产品在制备时,采用一次光刻金属化图形,能够避免套刻误差,但是在制备时,对光刻胶的要求较高,其不仅要求光刻胶足够的厚,能大于所有金属层的总厚度,并且还需要保证光刻胶侧壁陡直度非常的垂直,线条精度高,能确保金属化图形不变形,经过反复的实验,最终限定了光刻胶的种类,即进口负胶Futurrex。进一步的,在限定光刻胶种类的基础上,还需要保证其和电镀液的相容性,即确保光刻胶不会被电镀液破坏变形,基于上述要求,本发明提高了如下电镀液。
具体的,本发明通过在镀液中加入适量的氯离子,能够降低镀层出现粗糙、铜粉和孔洞的概率,但是氯离子的含量在实际使用时并非能够随意添加,若>200mg/L,则会导致阳极会发生钝化,降低阴极的电流密度,在小电流密度下进行的电沉积中氯离子会与亚铜离子结合,导致铜晶粒中夹杂有氯化亚铜晶粒,造成镀层表面疏松、发绿,并抑制铜在这些位点上的电沉积。因此,在实际电镀中,因氯离子浓度的影响,导致难以平稳并持续满足镀层的致密化以及平整性要求。
基于上述原因,在基础电镀液(基础电镀液包括硫酸铜、硫酸和氯化铜)的基础上进行了改进。
在实际电镀时,电流密度与电沉积速度正相关,但受镀液中铜离子扩散速率的限制,当铜离子的传输无法满足大电流密度的电沉积时,铜晶粒就会向从成核位点四周铜离子浓度高的地方生长,形成相互分离的、细长的柱状枝晶,这种形貌的晶粒之间存在许多空隙,会造成镀层疏松多孔。为了提高铜离子的扩散速度,以提高晶粒的致密性,向镀液中添加了改性活性炭、改性氮化钛以及氧化石墨烯,因三者均具有较为优异的光热特性以及多孔结构,多孔结构能够有效捕捉太阳光,增强光子吸收,并使吸收的光快速转换为热,以提高镀液的热效应,进而提高铜粒子的运动速率,使镀液能承受的电流密度上限提高,以使在相同电流密度下的铜晶粒生长变为紧密的块状晶体,进一步提高镀层的晶粒致密性和厚度均匀性。
具体的,改性活性炭和改性氮化钛均依次通过微波和柠檬酸共同改性所得,微波改性能够有效改善活性炭和氮化钛的孔径结构,使孔径结构更加丰富,进而使其能够更充分的对太阳光进行捕捉,提高镀液温度,以使在电镀过程中,能够有效释放铜粒子,提高铜离子的电镀均匀性;经柠檬酸处理后,能够增加活性炭和氮化钛表面的羧基、酚羟基等亲水官能团的数量,进而提高二者的亲水性,提高分散效果。
然而,虽然改性活性炭和改性氮化钛具有一定的亲水性以及分散性能,但是,二者均易于沉降,同时,氧化石墨烯亲水性差,因此,改性活性炭、改性氮化钛以及氧化石墨烯难以有效分散至电镀液中,在此基础上,向电镀液中加入改性壳聚糖,因其为经丙烯酸改性后的壳聚糖,易溶于水,同时,改性壳聚糖中含有丰富的羟基和氨基,能够与氧化石墨烯的C=O键、改性活性炭以及改性氮化钛表面的羧基以及水中的羟基等形成氢键、范德华力等,进而将改性活性炭、改性氮化钛以及氧化石墨烯三者进行有效结合,提高三者的分散性、抗聚沉性、亲水性以及溶解性;在加入改性壳聚糖的基础上,继续加入分散剂和环氧乙烷与环氧丙烷嵌段聚合物(此为表面活性剂),相较未经过改性壳聚糖处理过的电镀液,能够快速实现电镀液中各组分的混合均匀性以及分散性。此外,因加入改性活性炭、改性氮化钛以及氧化石墨烯微粒的原因,导致溶液在均质时会产生细微气泡,进而导致镀层出现气孔,为了克服该现象,在此基础上,加入脱泡剂进行改善。进一步的,在本发明中,改性氮化硅还可作为电镀液的细化剂。进一步的,本发明中的改性壳聚糖中的氨基和羟基对铜离子具有极强的配位能力,其能够发挥与氯离子相同的作用效果,并与氯离子发挥协同作用,即共同作为传送电子的桥梁,进而提高铜离子还原速率 ,提高镀层的性能。
通过上述各组分的协同作用,能够显著提高铜镀层的厚度均匀性以及晶粒致密性。进一步的,本发明中的电镀液经过150000Ah的连续生产后镀液性能依然稳定,铜晶粒生长状况良好,同时在连续生产3个月后镀液性能亦未发生明显改变。
本发明为了避免电镀液与负胶Futurrex不相容,在组分选择方面最大程度不选择极性较强的有机试剂以及其他与负胶Futurrex能够发生发生反应的物质,最终制备的电镀液能够与负胶Futurrex稳定相容。
为了进一步提高铜镀层的厚度均匀性以及晶粒致密性,作为本申请的一些可实施方式,对所述电镀液中各组分的用量作出了限定,即所述电镀液中各组分的含量如下:
硫酸铜80-150g/L、硫酸2.2-3mol/L、氯化铜50-120g/L、改性氮化钛3-5g/L、改性活性炭7-10g/L、氧化石墨烯2-5g/L、改性壳聚糖5-7g/L、表面活性剂0.15-0.3g/L、硼酸20-40g/L、分散剂5-10g/L、消泡剂0.5-1 g/L。
为了进一步提高铜镀层的厚度均匀性以及晶粒致密性,作为本申请的一些可实施方式,对所述电镀液中各组分的用量作出了限定,即所述电镀液中各组分的含量如下:
硫酸铜90-140g/L、硫酸2.5-2.8mol/L、氯化铜60-110g/L、改性氮化钛4-4.5g/L、改性活性炭8-9.5g/L、氧化石墨烯3-4.5g/L、改性壳聚糖6-6.5g/L、表面活性剂0.2-0.28g/L、硼酸24-30g/L、分散剂6-8g/L、消泡剂0.8-0.9 g/L。
为了进一步提高铜镀层的厚度均匀性以及晶粒致密性,作为本申请的一些可实施方式,对所述电镀液中各组分的用量作出了限定,即所述电镀液中各组分的含量如下:
硫酸铜120g/L、硫酸2.7mol/L、氯化铜90g/L、改性氮化钛4.5g/L、改性活性炭9g/L、氧化石墨烯3.8g/L、改性壳聚糖6.2g/L、表面活性剂0.25g/L、硼酸26g/L、分散剂6.5g/L、消泡剂0.82 g/L。
为了进一步提高改性活性炭以及改性氮化钛对太阳光的吸收,以提高镀液的温度,对所述 改性活性炭以及改性氮化钛的粒径作出了进一步限定,即所述改性活性炭的粒径为1-100μm,所述改性氮化钛的粒径为40-100nm。该方案中,能够使部分纳米级的改性氮化钛均匀负载在微米级的改性活性炭表面,通过二者相互掺杂使表面粗糙,进而提高对太阳光的捕捉能力,以提高电镀液的温度。
为了进一步提高铜离子的扩散速率,作为本申请的一些可实施方式,对电镀温度作出了进一步限定,即电镀温度为45-55℃。通过在电镀液中限定一些能够吸收太阳光的组分,能够在实际电镀时,降低电镀温度,以确保铜离子的扩散速率最佳,同时实现节能目的。
为了进一步提高电沉积速度以及铜晶粒的致密度,作为本申请的一些可实施方式,对电沉积的电流密度作出了进一步限定,即电沉积时电流密度为13-16A/dm2。在实际电镀时,电流密度与电沉积速度正相关,但受镀液中铜离子扩散速率的限制,当铜离子的传输无法满足大电流密度的电沉积时,铜晶粒就会向从成核位点四周铜离子浓度高的地方生长,形成相互分离的、细长的柱状枝晶,本发明通过优化电镀液的组分,能够使铜离子的扩散速率与电流密度相适配,提高电沉积速度的同时,还能够显著提高铜晶粒的致密度。
下面结合具体实施例,对本发明中的铁氧体基薄膜电路产品的具体制备方法进行详细说明,其中,制备流程如图1所示。
实施例1
S1在清洗后的铁氧体基板上依次采用真空蒸发法制备过渡层和预制层,并在100℃下,对过渡层和预制层烘烤15min;所述过渡层材料为铬,过渡层厚度为50nm,所述预制层材料为铜,预制层厚度为200nm;
S2通过光刻工艺使得预制层表面非图形部分被进口负胶Futurrex覆盖,覆盖厚度为6um,其后通过硝酸对预制层表面进行活化处理,处理后电沉积3um的铜镀层;
其中电沉积的电流密度为15A/dm2,温度为50℃;
电镀液中各组分的用量为:硫酸铜130g/L、硫酸2.2mol/L、氯化铜100g/L、改性氮化钛3.5g/L、改性活性炭8g/L、氧化石墨烯2.5g/L(横向尺寸为1-1.5μm)、改性壳聚糖7g/L(由丙烯酸改性,制备方法为现有技术,在此不进行赘述)、环氧乙烷与环氧丙烷嵌段聚合物0.15g/L、硼酸22g/L、分散剂10g/L(选用硅酸钠)、消泡剂0.5 g/L(选用二甲基硅油)。
其中,改性活性炭和改性氮化硅的制备方法如下:
将活性炭和氮化钛分别研磨粉碎后,在氮气保护下,分别进行微波辐射,微波功率和辐照时间分别为1000W,2min; 其后向微波辐射后的活性炭和氮化钛的混合物中分别加入10倍质量的2.5%的柠檬酸溶液,浸泡5h后取出并充分洗涤,其后分别在100-110℃下干燥24h,即得所述改性活性炭和改性氮化硅;其中改性活性炭的粒径为1-100μm,改性氮化硅的粒径为40-100nm;
值得说明的是:在电沉积时,需使用设在镀液槽旁边的过滤系统,将电镀液中的微米及纳米颗粒进行过滤,实现边过滤边沉积目的 ,以避免其内的固体粒子同铜离子一同沉积在阴极上。
S3通过硝酸对铜镀层表面进行活化处理,其后通过电镀方法在铜镀层表面依次沉积阻挡层和焊接层,所述阻挡层厚度范围为0.3um,所述阻挡层材料为镍,所述焊接层厚度范围为0.5um,所述焊接层材料为金;
S4完成沉积后,在40℃下,采用超声处理5min,去除预制层表面非图形部分的进口负胶Futurrex,并对膜层进行烘烤处理;
S5对预制层表面非图形部分进行刻蚀,使得基板非图形部分绝缘,预制层表面非图形部分刻蚀方法为干法刻蚀,所述预制层表面非图形部分刻蚀时间范围为30min;
S6对整片铁氧体基板进行切割,即得独立的薄膜电路产品。
其中,铜镀层的金相图如图2所示。
实施例2
相较实施例1,电镀液中各组分用量进行了更改,更改后的用量如下:
硫酸铜120g/L、硫酸2.5mol/L、氯化铜80g/L、改性氮化钛4g/L、改性活性炭8g/L、氧化石墨烯4.5g/L、改性壳聚糖6g/L、表面活性剂0.25g/L、硼酸25g/L、分散剂6g/L、消泡剂0.8g/L。
其余步骤及参数同实施例1。
其中,铜镀层的金相图如图3所示。
实施例3
相较实施例1,电镀液中各组分用量进行了更改,更改后的用量如下:
硫酸铜120g/L、硫酸2.7mol/L、氯化铜90g/L、改性氮化钛4.5g/L、改性活性炭9g/L、氧化石墨烯3.8g/L、改性壳聚糖6.2g/L、表面活性剂0.25g/L、硼酸26g/L、分散剂6.5g/L、消泡剂0.82 g/L。
其余步骤及参数同实施例1。
对比例1
相较实施例1,电镀液的组分及用量为:硫酸铜130g/L、硫酸2.2mol/L、氯化铜100g/L,其与步骤及参数同实施例1。
其中,铜镀层的金相图如图4所示。
对比例2
相较实施例1,电镀液的组分中不加入改性活性炭和改性氮化硅,其余步骤及参数同实施例1。
对比例3
相较实施例1,电镀液的组分中不加入改性壳聚糖,其余步骤及参数同实施例1。
实验例 铜镀层厚度均匀性测试
测试方法为:在沉积铜镀层后,在铜镀层的中心和四个顶角分别取样(分别记录为A、B、C、D、E),并并测定每个取样点铜镀层的厚度,如表1所示。
表1
通过表1可知:实施例 1中的铜镀层的厚度为2.92-3.13之间;实施例2中的铜镀层厚度为为2.93-3.12之间;实施例3中的铜镀层厚度为2.98-3.10之间,对比例1中的铜镀层厚度为2.69-3.21之间;对比例2中的铜镀层厚度为2.82-3.23;对比例3中的铜镀层厚度为2.80-3.18;由此可知,实施例1-3中的铜镀层厚度均匀性大于对比例1-3,由此体现出,本发明电镀液能够显著提高镀层的厚度均匀性;对比例1中采用的电镀液组较为基础,因其内不含有能够吸收太阳光的粒子,因此 ,其采用与实施例1相同的温度和电流强度并不能有效提高镀层的厚度均匀性;对比例2中虽然加入氧化石墨烯,其具有吸收太阳光的作用,但是,仅通过其一种组分能够发挥的效果较微小,不能够满足工业上对铜离子的扩散速度的要求,在实际生产时 ,需与另外两组协同作用方可发挥最大作用;对比例3中未加入改性壳聚糖,其一,会影响溶液的分散稳定性,进而导致铜镀层厚度布不均匀,其次,因铜离子不能与改性壳聚糖配位,因此,难以有效传送电子,进而影响铜离子还原的速率,进而影响镀层的效果。
此外,通过图2、图3和图4可知,本发明中的电镀液能够显著提高铜晶粒的致密性。
进一步的,实施例1-3中的电镀液经过150000Ah的连续生产后镀液性能依然稳定,铜晶粒生长状况良好,同时在连续生产3个月后镀液性能亦未发生明显改变。
以上仅是本发明的优选实施方式,应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式,不应看作是对其他实施例的排除,而可用于各种其他组合、修改和环境,并能够在本文构想范围内,通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围,则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种铁氧体基薄膜电路产品制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1在铁氧体基板上依次制备过渡层和预制层;
S2在预制层表面非图形部分覆盖光刻胶,其后对预制层表面进行活化处理后电沉积铜镀层;
S3对铜镀层表面进行活化处理后依次进行沉积阻挡层和焊接层;
S4去除预制层表面的光刻胶;
S5对预制层表面非图形部分进行刻蚀,使得基板非图形部分绝缘;
S6将铁氧体基板进行切割,即得独立的薄膜电路产品;
其中,所述铜镀层电沉积时采用的电镀液包括如下组分:
硫酸铜、硫酸、氯化铜、改性氮化钛、改性活性炭、氧化石墨烯、改性壳聚糖、环氧乙烷与环氧丙烷嵌段聚合物、硼酸、分散剂、消泡剂;
所述改性氮化钛和所述改性活性炭均依次由微波和柠檬酸共同改性而得;
所述改性壳聚糖由丙烯酸改性而得;
所述光刻胶为负胶Futurrex。
2.根据权利要求1所述的一种铁氧体基薄膜电路产品制备方法,其特征在于,所述电镀液中各组分的含量如下:
硫酸铜80-150g/L、硫酸2.2-3mol/L、氯化铜50-120g/L、改性氮化钛3-5g/L、改性活性炭7-10g/L、氧化石墨烯2-5g/L、改性壳聚糖5-7g/L、表面活性剂0.15-0.3g/L、硼酸20-40g/L、分散剂5-10g/L、消泡剂0.5-1 g/L。
3.根据权利要求1所述的一种铁氧体基薄膜电路产品制备方法,其特征在于,所述电镀液中各组分的含量如下:
硫酸铜90-140g/L、硫酸2.5-2.8mol/L、氯化铜60-110g/L、改性氮化钛4-4.5g/L、改性活性炭8-9.5g/L、氧化石墨烯3-4.5g/L、改性壳聚糖6-6.5g/L、表面活性剂0.2-0.28g/L、硼酸24-30g/L、分散剂6-8g/L、消泡剂0.8-0.9 g/L。
4.根据权利要求1所述的一种铁氧体基薄膜电路产品制备方法,其特征在于,所述电镀液中各组分的含量如下:
硫酸铜120g/L、硫酸2.7mol/L、氯化铜90g/L、改性氮化钛4.5g/L、改性活性炭9g/L、氧化石墨烯3.8g/L、改性壳聚糖6.2g/L、表面活性剂0.25g/L、硼酸26g/L、分散剂6.5g/L、消泡剂0.82 g/L。
5.根据权利要求1所述的一种铁氧体基薄膜电路产品制备方法,其特征在于,所述改性活性炭的粒径为1-100μm,所述改性氮化钛的粒径为40-100nm。
6.根据权利要求1所述的一种铁氧体基薄膜电路产品制备方法,其特征在于,电镀温度为45-55℃。
7.根据权利要求1所述的一种铁氧体基薄膜电路产品制备方法,其特征在于,电沉积时电流密度为13-16A/dm2。
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