CN108754524B - 一种利用电解法连续制备氢氧化铜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用电解法连续制备氢氧化铜的方法，属于氢氧化铜制备技术领域。本发明采用氢氧化钠或碳酸钠调节硫酸钠水溶液或硫酸钾水溶液的pH值为9~10，加入氢氧化铜捕收剂并混合均匀得到电解液；以铜电极为电解池的阳极和阴极，将电解液加入到电解池中，在温度为20~30℃条件下，通入电压为1.5~2.0V的直流电进行电解得到氢气和氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫，采用电解池的刮板将氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫刮取收集；在搅拌条件下，在氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫中加入温度为60~100℃的水进行洗涤，采用温度为60~100℃的水重复洗涤2~3次，过滤，真空干燥即得氢氧化铜。

Description

一种利用电解法连续制备氢氧化铜的方法
技术领域
本发明涉及一种利用电解法连续制备氢氧化铜的方法，属于化学试剂制备技术领域。
背景技术
目前，实验室常用的氢氧化铜试剂制备的常用方法是化学沉淀法和电解法，化学沉淀法将可溶性的铜盐（如硫酸铜溶液）和强碱溶液（如氢氧化钠）按一定比例混合反应制得氢氧化铜沉淀。反应式如下：
CuSO4+NaOH═Cu(OH)2↓+Na2SO4
目前氢氧化铜试剂的回收采用过滤的方法进行收集，即氢氧化铜试剂制备完成后才进行收集，没有办法实现连续生产。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种利用电解法连续制备氢氧化铜的方法，本发明方法以铜作为电解阴极和阳极制备氢氧化铜并通过浮选的原理对制备所得的氢氧化铜进行回收收集，以实现氢氧化铜试剂的连续生产。
一种利用电解法连续制备氢氧化铜的方法，具体步骤如下：
（1）采用氢氧化钠或碳酸钠调节硫酸钠水溶液或硫酸钾水溶液的pH值为9~10，加入氢氧化铜捕收剂并混合均匀得到电解液；氢氧化铜捕收剂为十二烷基硫酸钠、油酸钠、十二烷基磺酸钠或KS-III捕收剂；
（2）以铜电极为电解池的阳极和阴极，将步骤（1）的电解液加入到电解池中，在温度为20~30℃条件下，通入电压为1.5~2.0V的直流电进行电解得到氢气和氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫，采用电解池的刮板将氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫刮取收集；
（3）在搅拌条件下，在步骤（2）所得氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫中加入温度为60~100℃的水进行洗涤，采用温度为60~100℃的水重复洗涤2~3次，过滤，真空干燥即得氢氧化铜；
进一步的，所述步骤（1）中硫酸钠水溶液的质量百分数浓度为5~10%，硫酸钾水溶液的质量百分数浓度为5~10%；
进一步的，所述步骤（1）电解液中氢氧化铜捕收剂的量为30~60mg/L；
所述十二烷基硫酸钠、油酸钠、十二烷基磺酸钠均为市售分析纯； KS-III捕收剂为市售工业纯；
电解制备氢氧化铜的原理反应式如下：
阳极：Cu -2e ⇌ Cu2+
阴极：2H2O + 2e ⇌ H2↑ + 20H-
电池反应：Cu + 2H2O ⇌ H2↑ + Cu(OH)2↓
在直流的作用下，作为阳极的铜电极失去电子生成铜离子（Cu2+)进入电解液中，而在作为阴极的铜电极一侧，水分子得到电子生成氢氧根离子（OH-）进入到溶液中，同时生成氢气，形成不断向电解液上方充气的气泡流；带正电的铜离子（Cu2+)在电解液中发生动态迁移至阴极，遇到阴极产生的氢氧根离子(OH-)生成氢氧化铜沉淀。
本发明方法利用电解制备氢氧化铜过程中，阴极端会生成大量快速的上升气泡流，结合浮选的方法和原理，通过有效捕收剂十二烷基硫酸钠、油酸钠、十二烷基磺酸钠或KS-III使电解制备生成的氢氧化铜沉淀在阴极端气泡流的作用下，能被上浮到溶液表面形成氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫，然后采用刮板刮取法对浮于溶液表面的氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫进行刮取收集。
本发明的有益效果是：
（1）本发明方法摈弃了传统的“先制备，后收集”的方法来制备氢氧化铜试剂，而采用了浮选的方法原理对电解法制备的氢氧化铜试剂进行刮取收集，可实现电解法制备的氢氧化铜试剂的连续化生产；
（2）本发明方法运用浮选的方法原理，电解液中经电解生成的氢氧化铜沉淀随即会被电解液中的捕收剂十二烷基硫酸钠、油酸钠、十二烷基磺酸钠或KS-III捕收，而电解制备氢氧化铜过程中阴极产生大量氢气形成气泡流，气泡流充当浮选过程所需的充气动力，将被捕收的氢氧化铜上浮到电解液表面，即电解制备出的氢氧化铜随即被电解液中的捕收剂十二烷基硫酸钠、油酸钠、十二烷基磺酸钠或KS-III捕收，并上浮到电解液表面，然后采用电解池刮板连续收集氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫，实现边制备边收集的连续化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1：一种利用电解法连续制备氢氧化铜的方法，具体步骤如下：
（1）采用氢氧化钠调节硫酸钠水溶液的pH值为9，加入氢氧化铜捕收剂（氢氧化铜捕收剂为十二烷基硫酸钠）并混合均匀得到电解液；其中硫酸钠水溶液的质量百分数浓度为5%，电解液中氢氧化铜捕收剂（十二烷基硫酸钠）的量为30mg/L；
（2）以铜电极为电解池的阳极和阴极，将步骤（1）的电解液加入到电解池中，在温度为20℃条件下，通入电压为2.0V的直流电进行电解得到氢气和氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫，采用电解池的刮板将氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫刮取收集；
（3）在搅拌条件下，在步骤（2）所得氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫中加入温度为60℃的水进行洗涤，采用温度为60℃的水重复洗涤3次，过滤，真空干燥即得氢氧化铜；
本实施例中氢氧化铜的纯度为97.5%，氢氧化铜的制备效率为 0.254 g/min。
实施例2：一种利用电解法连续制备氢氧化铜的方法，具体步骤如下：
（1）采用氢氧化钠调节硫酸钠水溶液的pH值为9.5，加入氢氧化铜捕收剂（氢氧化铜捕收剂为十二烷基磺酸钠）并混合均匀得到电解液；其中硫酸钠水溶液的质量百分数浓度为6%，电解液中氢氧化铜捕收剂（十二烷基磺酸钠）的量为45mg/L；
（2）以铜电极为电解池的阳极和阴极，将步骤（1）的电解液加入到电解池中，在温度为25℃条件下，通入电压为1.5V的直流电进行电解得到氢气和氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫，采用电解池的刮板将氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫刮取收集；
（3）在搅拌条件下，在步骤（2）所得氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫中加入温度为70℃的水进行洗涤，采用温度为70℃的水重复洗涤3次，过滤，真空干燥即得氢氧化铜；
本实施例中氢氧化铜的纯度为98.6%，氢氧化铜的制备效率为 0.199g/min。
实施例3：一种利用电解法连续制备氢氧化铜的方法，具体步骤如下：
（1）采用碳酸钠调节硫酸钾水溶液的pH值为10，加入氢氧化铜捕收剂（氢氧化铜捕收剂为KS-III）并混合均匀得到电解液；其中硫酸钾水溶液的质量百分数浓度为10%，电解液中氢氧化铜捕收剂（KS-III）的量为50mg/L；
（2）以铜电极为电解池的阳极和阴极，将步骤（1）的电解液加入到电解池中，在温度为28℃条件下，通入电压为1.6V的直流电进行电解得到氢气和氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫，采用电解池的刮板将氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫刮取收集；
（3）在搅拌条件下，在步骤（2）所得氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫中加入温度为85℃的水进行洗涤，采用温度为85℃的水重复洗涤2次，过滤，真空干燥即得氢氧化铜；
本实施例中氢氧化铜的纯度为 95.4%，氢氧化铜的制备效率为 0.244g/min。
实施例4：一种利用电解法连续制备氢氧化铜的方法，具体步骤如下：
（1）采用碳酸钠调节硫酸钾水溶液的pH值为9.2，加入氢氧化铜捕收剂（氢氧化铜捕收剂为油酸钠）并混合均匀得到电解液；其中硫酸钾水溶液的质量百分数浓度为8%，电解液中氢氧化铜捕收剂（油酸钠）的量为60mg/L；
（2）以铜电极为电解池的阳极和阴极，将步骤（1）的电解液加入到电解池中，在温度为30℃条件下，通入电压为1.8V的直流电进行电解得到氢气和氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫，采用电解池的刮板将氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫刮取收集；
（3）在搅拌条件下，在步骤（2）所得氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫中加入温度为100℃的水进行洗涤，采用温度为100℃的水重复洗涤2次，过滤，真空干燥即得氢氧化铜；
本实施例中氢氧化铜的纯度为 96.7%，氢氧化铜的制备效率为0.274g/min。
以上对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (3)

1.一种利用电解法连续制备氢氧化铜的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）采用氢氧化钠或碳酸钠调节硫酸钠水溶液或硫酸钾水溶液的pH值为9~10，加入氢氧化铜捕收剂并混合均匀得到电解液；氢氧化铜捕收剂为十二烷基硫酸钠、油酸钠、十二烷基磺酸钠或KS-III捕收剂；
（2）以铜电极为电解池的阳极和阴极，将步骤（1）的电解液加入到电解池中，在温度为20~30℃条件下，通入电压为1.5~2.0V的直流电进行电解得到氢气和氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫，采用电解池的刮板将氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫刮取收集；
（3）在搅拌条件下，在步骤（2）所得氢氧化铜/氢氧化铜捕收剂泡沫中加入温度为60~100℃的水进行洗涤，采用温度为60~100℃的水重复洗涤2~3次，过滤，真空干燥即得氢氧化铜。
2.根据权利要求1所述利用电解法连续制备氢氧化铜的方法，其特征在于：步骤（1）中硫酸钠水溶液的质量百分数浓度为5~10%，硫酸钾水溶液的质量百分数浓度为5~10%。
3.根据权利要求1所述利用电解法连续制备氢氧化铜的方法，其特征在于：步骤（1）电解液中氢氧化铜捕收剂的量为30~60mg/L。
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