CN115236109A - 一种基于大数据分析的测定小尺寸样品全岩成分的方法 - Google Patents
一种基于大数据分析的测定小尺寸样品全岩成分的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115236109A CN115236109A CN202210927575.2A CN202210927575A CN115236109A CN 115236109 A CN115236109 A CN 115236109A CN 202210927575 A CN202210927575 A CN 202210927575A CN 115236109 A CN115236109 A CN 115236109A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- data
- mineral
- whole
- content
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
- G01N23/2251—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/203—Measuring back scattering
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/227—Measuring photoelectric effect, e.g. photoelectron emission microscopy [PEEM]
- G01N23/2273—Measuring photoelectron spectrum, e.g. electron spectroscopy for chemical analysis [ESCA] or X-ray photoelectron spectroscopy [XPS]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
本发明涉及一种基于大数据分析的测定小尺寸样品全岩成分的方法,基于能谱扫描获得待测样品各元素的含量,通过大数据处理得到待测样品全部元素的含量,借助矿物数据分割判断标准,分析全岩成分,得到待测样品中各矿物的百分比,结合单矿物平均含量,引入矿物密度校正,最终得到整个待测样品的全岩成分。本发明将大数据分析与能谱数据结合的分析方法,利用数据提取与加工,通过适宜的数据加工、清洗、降维等方式,将大量能谱数据进行优化处理,简化检测分析处理时间,尤其适用于包含具有明显成分环带(成分不均一)的珍贵矿物样品的检测和分析。
Description
技术领域
本发明涉及全岩成分分析领域,具体涉及一种于大数据分析的测定小尺寸样品全岩成分的方法。
背景技术
矿物的化学成分特征对于划分陨石类型与成因研究具有重要意义。陨石中的全岩成分是指陨石整体的平均元素含量。通过全岩成分分析,可以了解陨石母体整体岩石地球化学组成,同时,具有相同起源不同类型陨石的全岩成分可以反演陨石母体的岩浆演化过程及判别岩浆的成因等。对于角砾岩化的月球陨石而言,全岩成分的估测历来十分棘手,因为角砾岩的成分可能存在较大的不均一性,根据陨石不同部位测得的全岩成分可能存在较大的差异。
目前测试方法及缺点:测定全岩成分的常规分析方法包括湿化学分析、X 射线荧光 (XRF) 和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)等。这些方法必须破坏一定量稀有且珍贵的月球样本。因此,对于月球样本,尤其是表面风化层和月壤,由于它们的粒径小(大多<3毫米),必须采用无损分析方法对整体全岩成分进行分析。目前,使用矿物体积丰度、电子探针测定的矿物成分和矿物相密度来推断陨石的整体成分。然而,月球玄武岩中的辉石和橄榄石显示出明显的成分环带这阻碍了估计他们的平均矿物成分。因此,必须需要其他无损方法来克服月球样品中矿物相的成分不均一性。
扫描电镜的优势:扫描电子显微镜配备的能谱仪和电子探针的波谱仪通过X 射线面分布图可以确定微米到厘米级样品的元素分布。电子探针定量分析技术越来越多地应用于成分不均匀的矿物相和地质材料。波谱X射线面分布具有高光谱分辨率,但是波谱的面分布图需要预设元素且需要相对较长的采集时间来定量全岩元素。X射线能谱仪的高通量能够以足够高计数收集每个像素的能谱数据,且能在更短的时间内实现元素面分布的测定。能谱具有更高的空间分辨率,由于月球土壤和陨石总是存在亚微米尺度的橄榄石、长石、尖晶石和钛铁矿,因此,高空间分辨率对于月球样品的测定分析至关重要。
现有扫描电镜需要改善的地方:计算月球样品的全岩成分需要结合单矿物的平均成分、矿物密度和矿物体积分数。当前,能谱只能获得样品X射线面分部图的平均成分,但是每种矿物的矿物密度不同,此平均成分与真实全岩成分存在误差。现有能谱不能直接获取组成矿物的平均成分,无法根据每种矿物的密度来计算月球样品的全岩成分。如何快速获得其中单矿物的平均成分是亟需解决的问题。在本专利中提出一种新的获得单矿物平均成分的新方法,可有效解决具有成分环带样品平均成分计算较难的问题,并且将不同矿物密度加入到程序中,可从数百万个数据点中直接获取单矿物的平均成分和整个样品的全岩成分。结合现有分析技术,本专利提出了检测月壤颗粒全岩成分的分析,旨在开发一种基于能谱元素面分布数据简单、高效、准确和无损的检测小尺寸月球样品成分的分析方法。
发明内容
目前,现有技术主要使用矿物体积丰度、电子探针测定的矿物成分和矿物相密度来推断陨石的全岩成分,并不适用于包含具有明显成分环带(成分不均一)的成分计算。本发明借助于大数据价值提取技术与能谱扫描技术,为地学领域原位测定薄片尺度样品全岩成分提供便捷有效的方法。
本发明创新性地提出一种基于大数据分析的测定小尺寸样品全岩成分的方法,基于能谱扫描获得待测样品各元素的含量,然后通过大数据处理得到待测样品全部元素的含量,借助矿物数据分割判断标准,分析全岩成分,得到待测样品中单矿物的百分比,结合单矿物平均含量,引入矿物密度校正,得到整个待测样品的全岩成分。
其中,所述大数据处理是指,采用python语言的pandas模块对各元素的含量数据进行降维处理;所述矿物数据分割判断标准是指,根据单矿物中各元素摩尔比、元素含量和阳离子替代关系构建矿物分割判断标准,同时利用机器学习判定所述判断标准的准确性。
具体包括如下步骤(如图3所示):
(1)待测样品制备:所述样品为月球玄武岩岩屑颗粒,制备成一英寸地质树脂靶并镀碳。
月球玄武岩岩屑中,主要存在辉石、长石、钛铁矿、尖晶石以及一些副矿物。优选地,所述样品为月球陨石NWA4734。
(2)扫描电镜和能谱参数设置:包括加速电压确定、束流校正与标样标定、标样数据的特征和准确性判定步骤。
2.1加速电压确定:利用软件模拟电子束在橄榄石的运动轨迹,确定加速电压。
在本发明的一个实施例中,扫描电镜配备的能谱对样品进行分析,利用月球陨石NWA4734样品组成,采用蒙特卡洛模拟对不同电压下,月球样品颗粒的电子运行轨迹进行模拟,根据不同电压下X射线运行深度与运行体积,确定测试电压为15-25kV(如图1)。
2.2束流校正与标样标定:采用纯Co标样对能谱束流进行校正,这是非归一化能谱定量分析的必备步骤。所述校正具体是指,采用能谱对纯Co金属进行能谱收集。
然后采用英国MAC硅酸盐标样品对能谱仪进行标准化,以保证结果的准确度。所有主要元素的定量均以Kα强度为基础。
2.3标样数据的特征和准确性判定:采用加速电压(15~25kV)、束流(2nA~8nA)、分辨率(512×384~4096×3072)、驻留时间(5ms~50ms)条件下进行单矿物标样准确度进行判定。
所述单矿物标样是指,Na、Al标样为钠长石、Si标样为石英、Ti标样为金红石。
所述判定标准为:单矿物标样面扫元素的含量与标准值的误差小于5%。若误差大于5%,则需要重新调整电压、束流等测试条件。
本发明的一个实施例中,测试结果表明,Na和Al元素的百分含量误差在1%左右,Si元素含量误差为3.57%,Ti元素含量误差为2.35%(表1)。表明能谱数据是准确的,能谱面扫数据用于全岩成分的计算是可行的。
(3)能谱面扫描数据获取:采用步骤(2)的扫描电镜和能谱参数:加速电压(15~25kV)、束流(2nA~8nA)、分辨率(512×384~4096×3072)、驻留时间(5ms~50ms)的条件进行单视场能谱面扫描,待整个月球玄武岩样品能谱面扫描采集结束,进行定量化数据处理,获得各元素能谱面扫描数据,即各元素含量数据。
数据处理结束,导出每个元素的面扫描成分数据,每个面扫描数据条数为(512×384~4096×3072)×元素个数。
通过能谱扫描数据可以获得某一元素在每一行、每一点位置的数据信息。
在本发明的一个实施例中,通过能谱扫描获得各个元素(如Al、Ca、Fe、Cl等)在每一行、每一点位置的含量(wt%)。
(4)数据导入与转化:将步骤(3)获得的能谱面扫描数据进行降维处理、合并,得到样品的全部元素含量(wt%)数据。
所述降维处理是采用python语言,对目标数据利用 pandas模块二维数据转化成一维数据。
具体来说,将所有包含某一元素各行数、点数的数据通过pandas模块降维处理,得到一维数据。
所述合并是指,将降维后的一维数据,根据各元素的行数和点数信息进行合并,得到样品全部元素含量数据(wt%)。
在本发明的一个实施例中,步骤(3)获得的数据为待处理的目标数据,包括15个CSV文件,每个文件为512×384~4096×3072个数据,目标数据为不同元素的二维矩阵,采用python语言对目标数据采用 pandas模块逐个读取每个CSV二维表数据,通过pandas对二维数据表转化成一维数据表,并根据其行数和点数,将15个表依据元素类型合并到一个CSV里,此CSV文件为一个样品的全部元素质量百分比数据。
(5)数据清洗:将样品全部元素含量数据(wt%)的异常点数据清除。
所述数据清洗包括清除负值的点,清除数据全为0的空点,判断各元素加和是否为100 ,归一化处理,清除树脂点等。
在本发明的一个实施例中,有采用pandas模块将步骤(4)中数据,清除数据有负值的点,清除数据全为0的空点,判断各元素加和是否为100 ,是否归一化,并清除树脂点。
(6)单矿物的百分比:
6.1矿物数据分割标准判断规则的构建:将步骤(5)所得数据,依据单矿物(即各矿物)中各元素摩尔比、元素含量和阳离子替代关系进行单矿物分割标准判断规则的构建。
所述标准判断规则为(以下n表示摩尔量):
1)磷灰石 Apatite 化学式Ca5[PO4]3(OH, F, Cl)
2)白磷钙矿Merrillite 化学式Ca9(Mg, Fe2+)(PO4)6(PO3, OH)
1)和2)统一规则:① CaO 30~60%,P2O5 25~60%
且②当F或者Cl 含量>1%则为磷灰石,否则为白磷钙矿;
3)斜锆石 Baddeleyite 化学式ZrO2
4)锆石 Zircon 化学式ZrSiO4
5)钙钛锆石 Zirconolite 化学式CaZrTi2O7
6)静海石 (Fe2+)8Ti3Zr2Si3O24
3)-6)的统一规则:
①ZrO2>10%
②当ZrO2 >90%,为斜锆石
③当不属于斜锆石(即满足①但不满足②时),且TiO2 10~40%,FeO 35~50%,则为静海石;当CaO>1%,为钙钛锆石;不满足上述条件(即不满足静海石、钙钛锆石条件),且SiO210~40%为锆石;
7)钛铁矿 Ilmenite 化学式FeTiO3,端员包括:FeTiO3,MgTiO3
规则:① n(Ti)/[n(Fe)+ n(Mg)]=1:(0.7~1.5)
且② FeO 25~50%,TiO2 40~60%,MgO 0~15%,SiO2<5%;
8)尖晶石Spinel 化学通式AB2O4,A组离子Mg2+、Mn2+、Fe2+; B组离子Fe3+、Al3+、Cr3+、Ti4+
常见的尖晶石端员为:MgAl2O4、FeAl2O4、MnAl2O4、FeCr2O4、Fe2TiO4
规则:① [n(Al)+ n(Cr)]/[ n(Mn)+n(Mg)+ n(Fe)-2 n(Ti)]=2:(1~2.5)
且② TiO2 15~30;Al2O3 2~10;Cr2O3 0~25%;FeO 40~60%;
9)碱性长石 化学式(K, Na)AlSi3O8,
规则:①[n(Al)+ n(Si)]/[ n(Na)+n(K)+ n(Ca)+n(Ba)]=4:(3.0~5.5)
且② K2O 5.0~20.0%,Al2O3 12~30%,SiO2 50~70%
10)斜长石 Plagioclase 通式AT4O8,化学式Na1-xCaxAl1+xSi3-xO8,两个端员NaAlSi3O8, CaAl2Si2O8
规则:①[n(Al)+ n(Si)]/[ n(Na)+n(Ca)]=4:(3.5~4.6)
且② CaO 10~25%,Al2O3 25~40%,SiO2 40~60%;
11)橄榄石 Olivine,通式R2[SiO4],R主要是Mg2+、Fe2+、Mn2+、Ni2+、Ca2+、Zn2+,常见矿物Mg2[SiO4]-Fe2[SiO4],化学式(Mg, Fe) [SiO4],
规则:①[n(Mg)+ n(Fe)+ n(Mn)+n(Ca))]/n(Si)=2:(1.6~2.3)
且② MgO 0~60%,FeO 0~70%,SiO2 25~50%;
12)二氧化硅 Silica化学式SiO2
规则:SiO2>90%
13)辉石 Pyroxene,化学式XY(Si,Al)2O6,其中X代表Ca2+、Na+、Mg2+和Fe2+、Zn2+、Mn2 +;Y代表Al3+、Fe3+、Ti4+
规则:① [n(Ca)+n(Mg)+n(Fe)+ n(Ti)+n(Na)+ n(Al)+ n(Zn)]/n(Si) =1:(0.6~1.5);
且② SiO2 40~60%,TiO2 0~15%,Al2O3 0~30%,FeO 0~50%,MnO 0~35%, MgO 0~40%,当CaO≤5%是斜方辉石,当CaO>5%是单斜辉石。
6.2计算单矿物的百分比:
步骤(5)所得数据,根据步骤6.1的矿物数据分割标准判断规则,对岩屑的每个像素点判断,计算出不同像素点的单矿物百分比,即单矿物的(体积)百分比。
(7)机器学习判定:
将月球样品矿物数据清洗后,一部分训练,一部分验证,通过机器学习验证,并导入步骤(6)所述标准判断规则,计算矿物百分比。
所述机器学习为回归分析中的KNN近邻算法。
具体来说,首先得到月球样品矿物数据,对其异常点进行清洗,将其中80-90%的数据作为训练集,10-20%数据作为验证集,采用机器学习中KNN近邻算法,计算验证集的准确率,并将月球样品矿物数据导入上述标准判断规则进行矿物识别,计算单矿物百分比。
在一个实施例中,将其中80%的数据作为训练集,20%数据作为验证集,采用机器学习中KNN近邻算法,计算验证集的准确率。
所述月球样品矿物数据,是根据“Electron microprobe analyses ofpyroxenes, plagioclases & ilmenites from Apollo 11 lunar samples”,《Astromaterials Data System》,(Tian et al., 2022), (Li et al., 2022)文献记载的单矿物组成与含量情况,网址为https://repo.astromat.org/view.php id=990&system=astro.
经整理,数据总条数为15000条。
(8)准确性评价:将步骤(6)计算的单矿物百分比与步骤(7)计算的单矿物百分比进行比较,二者偏差低于5%,则说明满足准确性要求。反之,则说明不满足准确性要求,需要重新进行矿物数据分割标准判断规则的构建与判定,计算单矿物百分比,直到满足准确性评价标准为止。
(9)建立月球样品全岩成分的自动分析方法:建立全岩自动分析,具体包括单矿物百分比V、单矿物平均含量w和矿物密度ρ,得到整个岩屑的全岩成分。
具体来说,根据步骤(6)的判断规则和所得的单矿物的(体积)百分比V(即模式含量),对于相同矿物的各像素点的成分,结合步骤(4)得到的元素含量数据,得到矿物中相应各氧化物含量的平均值,即单矿物的平均含量w。
进一步地,引入矿物密度ρ校正,按照公式(I),最终计算得到整个岩屑的全岩成分。
其中n>1,n表示待测样品中单矿物数量。
即,待测样品n种单矿物中某一相同氧化物在n种矿物中的含量分别为w1,w2...wn,单矿物模式含量分别为V1,V2...Vn,以及n种单矿物的密度分别为ρ1,ρ2...ρn,计算整个待测样品全岩成分中该目标氧化物含量:
举例来说,根据步骤(6)所得的单矿物的百分比V,对于相同A矿物(比如A矿物为单斜辉石)的各像素点的成分,结合步骤(4)得到各元素质量比,得到A矿物中相应氧化物(如氧化镁、氧化铝等)含量的平均值w,最后进行密度校正,得到全岩的氧化物成分。
比如全岩分析中,有三个像素点含有A矿物(单斜辉石),每个像素点A矿物中MgO的含量分别为2%,2.5%和2.5%;
则该矿物中MgO平均含量w为(2%+2.5%+2.5%)/3=2.33wt%。
同理,计算其他矿物中MgO的平均含量。
假设,全岩样品中含有A、B、C、D四种矿物,A中MgO含量为w1(2.33wt%), B中MgO含量为w2,C中MgO含量为w3, D中MgO含量为w4, A、B、C、D四种矿物密度分别为ρ1、ρ2、ρ3、ρ4,该矿物模式含量为V1、V2、V3、V4,则全岩成分中MgO含量为:
(2.33%*ρ1*V1%+ w2ρ2 V2+ w3ρ3V3+ w4ρ4V4)/(ρ1V1+ρ2 V2+ρ3V3+ρ4V4)
其它氧化物含量及计算方法类似。
本发明的有益效果:
本发明将大数据分析与能谱数据结合的分析方法,一方面可以利用数据提取与加工,通过适宜的数据加工、清洗、降维等方式,将大量能谱数据进行优化处理,简化检测分析处理时间。
本发明依据单矿物各元素摩尔比、元素含量和阳离子替代关系构建了单矿物分割的标准判断规则,结合大数据分析处理,精准判断单矿物以及类型,并采用机器学习进行验证,确保了数据分析及标准判断规则的准确性。
本发明采用机器学习与验证的方式,提高了数据处理效率和准确性,提高了检测的精准度,并且可以快速获得矿物的平均成分。
本发明提供的分析方法,在快速、准确获得单矿物平均成分的基础上,借助大数据分析方法充分考虑不同矿物密度不同,可以从数百万个数据点中直接获取单矿物的平均成分和整个样品的全岩成分,提高检测效率,尤其适用于包含具有明显成分环带(成分不均一)的成分检测。
本发明充分利用电子探针的无损检测特性,基于能谱元素面分布数据简单、高效、准确和无损的检测小尺寸月球样品成分的分析方法。借助于大数据价值提取技术,为地学领域原位测定薄片尺度样品全岩成分提供便捷有效的方法。
附图说明
图1为实施例1在不同加速电压下,电子运行轨迹蒙特卡洛模拟结果;
图2为实施例1标样标定结果;
图3为基于大数据分析的全岩成分计算方法流程图;
图4为实施例1的玄武岩岩屑颗粒002背散射图像;
图5为实施例1样品部分元素二维含量数据信息;其中图5(a)为实施例1的样品Al元素二维(行数与点数)含量数据wt%信息(部分);图5(b)为Ca元素二维(行数与点数)含量数据wt%信息(部分);
图6为元素含量数据经合并清洗后,待测样品的全部元素含量数据wt%(部分);
图7为实施例2玄武岩岩屑颗粒027背散射图像;
图8为实施例3玄武岩岩屑颗粒037背散射图像。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,但本发明并不限于以下实施例。下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
本发明采用的扫描电镜Zeiss Gemini450是由中国科学院和地球物理研究所提供的。该仪器配备能谱(Oxford Ultim Max65)并使用Aztec软件。使用Leica EM ACE600镀碳仪为所有样品镀上20纳米的碳膜。
实施例1
(1)待测样品制备:所述待测样品为月球玄武岩岩屑颗粒002,制备成地质树脂靶并镀碳。
(2)扫描电镜仪器能谱采集参数设置及标样标定:
2.1加速电压确定:
采用蒙特卡洛模拟对不同电压下,月球样品颗粒的电子运行轨迹进行模拟,根据不同电压下X射线运行深度与运行体积,确定测试电压为15kV(如图1所示);
2.2束流校正与标样标定:
采用纯Co标样对能谱束流进行校正,确认束流条件为5nA。
在15kV加速电压,5nA束流,8.5mm工作距离采集待测样品其背散射图像,见图4。
采用实验室的硅酸盐标样对各元素进行标准化,保证各元素含量测试结果的准确度。所有主要元素的定量均以Kα强度为基础。
MAC硅酸盐标样样品各元素含量标定结果如图2所示。
2.3标样数据的特征和准确性判定:在15kV加速电压,5nA束流,8.5mm工作距离,能谱采集分辨率选择1024×768、像素驻留时间10ms对单矿物标样准确度进行判定。所述单矿物标样是指,Na、Al标样为钠长石、Si标样为石英、Ti标样为金红石。
测试结果如下表1,结果表明Na和Al元素的百分含量误差在1%左右,Si元素含量误差为3.57%,Ti元素含量误差为2.35%。表明能谱面扫数据用于全岩成分的计算是准确且可行的。
表 1 矿物标样面扫元素百分含量平均值与标准值对比(wt.%)
(3)能谱面扫描数据获取:
在15kV加速电压,5nA束流,8.5mm工作距离,能谱采集分辨率选择1024×768、像素驻留时间10ms对待测样品进行成分面扫描,15个元素得到数据为1024×768×15 »1100万条数据。
(4)数据导入与转换:
将所得1100万条数据为待处理的目标数据,每一个元素存储在一个CSV文件中,即包括15个CSV文件,每个文件为512×384~4096×3072个数据,目标数据为不同元素的二维矩阵(行数和点数),利用python语言对目标数据采用 pandas模块逐个读取每个CSV二维表数据(如图5(a) Al元素%和图5(b) Ca元素%的二维数据情况),通过pandas对二维数据表转化成一维数据表,并根据其行数和点数,将15个数据表依据元素类型合并到一个CSV里,此CSV文件为一个样品的全部元素质量百分比数据。
(5)数据清洗:将步骤(4)所得的一维数据,清除数据有负值的点,清除数据全为0的空点,判断各元素加和是否为100,是否归一化,并清除树脂点(如图6)。
(6)确定单矿物的百分比:
6.1矿物数据分割标准判断规则的构建:依据单矿物中各元素摩尔比、元素含量和阳离子替代关系进行单矿物数据分割标准判断规则的构建。
所述标准判断规则为:
1)磷灰石 Apatite 化学式Ca5[PO4]3(OH, F, Cl)
2)白磷钙矿Merrillite 化学式Ca9(Mg, Fe2+)(PO4)6(PO3, OH)
1)和2)统一规则:① CaO 30~60%,P2O5 25~60%
②当F或者Cl 含量>1%则为磷灰石,否则为白磷钙矿;
3)斜锆石 Baddeleyite 化学式ZrO2
4)锆石 Zircon 化学式ZrSiO4
5)钙钛锆石 Zirconolite 化学式CaZrTi2O7
6)静海石 (Fe2+)8Ti3Zr2Si3O24
3)-6)的统一规则:①首先满足ZrO2>10%
②当ZrO2 >90%,为斜锆石
③当不属于斜锆石(即满足①但不满足②),当TiO2 10~40%,FeO 35~50%,则为静海石,当CaO>1%,为钙钛锆石;剩余SiO2 10~40%为锆石;
7)钛铁矿 Ilmenite 化学式FeTiO3,端员包括:FeTiO3,MgTiO3
规则:① n(Ti)/[n(Fe)+ n(Mg)]=1; 0.7~1.5
② FeO 25~50%,TiO2 40~60%,MgO 0~15%,SiO2<5%;
8)尖晶石Spinel 化学通式AB2O4,A组离子Mg2+、Mn2+、Fe2+; B组离子Fe3+、Al3+、Cr3+、Ti4+
常见的尖晶石端员为:MgAl2O4、FeAl2O4、MnAl2O4、FeCr2O4、Fe2TiO4
规则:① [n(Al)+ n(Cr)]/[ n(Mn)+n(Mg)+ n(Fe)-2 n(Ti)]=2:1~2.5
② TiO2 15~30%;Al2O3 2~10%;Cr2O3 0~25%;FeO 40~60%;
9)钾长石 化学式(K, Na)AlSi3O8,
规则:①[n(Al)+ n(Si)]/[ n(Na)+n(K)+ n(Ca)+n(Ba)]=4:3.0~5.5
② K2O 5.0~20.0%,Al2O3 12~30%,SiO2 50~70%
10)斜长石 Plagioclase 通式AT4O8,化学式Na1-xCaxAl1+xSi3-xO8,两个端员NaAlSi3O8, CaAl2Si2O8
规则:①[n(Al)+ n(Si)]/[ n(Na)+n(Ca)]=4:3.5~4.6
② CaO 10~25%,Al2O3 25~40%,SiO2 40~60%;
11)橄榄石 Olivine,通式R2[SiO4],R主要是Mg2+、Fe2+、Mn2+、Ni2+、Ca2+、Zn2+,常见矿物Mg2[SiO4]-Fe2[SiO4],化学式(Mg, Fe) [SiO4],
规则:①[n(Mg)+ n(Fe)+ n(Mn)+n(Ca))]/n(Si)=2:1.6~2.3
② MgO 0~60%,FeO 0~70%,SiO2 25~50%;
12)二氧化硅 Silica 化学式SiO2
规则:SiO2 >90%
13)辉石 Pyroxene
规则: ① [n(Ca)+n(Mg)+n(Fe)+ n(Ti)+n(Na)+ n(Al)+ n(Zn)]/n(Si) =1:0.6~1.5;
② SiO2 40~60%,TiO2 0~15%,Al2O3 0~30%,FeO 0~50%,MnO 0~35%, MgO 0~40%,当CaO≤5%是斜方辉石,当CaO>5%是单斜辉石。
6.2计算单矿物的百分比
步骤(5)所得数据,利用步骤6.1的矿物数据分割标准判断规则判定,对岩屑的每个像素点判断,计算出不同像素点的单矿物百分比,结果如表2所示。
表2 矿物数据分割标准判断规则获取的矿物百分含量
(7)机器学习判断计算矿物所占百分比:根据https://repo.astromat.org/view.php id=990&system=astro(Tianet al., 2022), (Li et al., 2022)文献记载,下载月球样品(即月壤样品)矿物数据库,对其异常点进行清洗,将其中80%的数据作为训练集,20%数据作为验证集,采用机器学习中knn近邻判别,计算验证集准确率,并将所下载的样品数据导入进行矿物识别,计算单矿物百分比,结果如表3所示。
表3 机器学习获取的矿物百分含量
根据标准判断规则获取的矿物百分含量(表2)与机器学习获取的矿物百分含量(表3)的数据偏差如表4所示。可以看出二者的偏差均在2%以内,说明本发明的矿物数据分割标准判断规则比较准确。
表4 矿物百分含量数据偏差
偏差%=两种方法检测结果的差值的绝对值。
(8)建立月球样品全岩成分的自动分析方法:依据岩屑中不同矿物像素点百分比(即表2数据),作为其矿物模式含量V,并计算获取单矿物各氧化物平均含量w,见表5。
表5 不同组成矿物中各氧化物的平均含量(wt%)
根据步骤(6)的判断规则和所得的单矿物的体积百分比V,对于相同矿物的各像素点的成分,结合步骤(4)得到全部元素质量比数据,得到矿物中相应各氧化物含量的平均值w。
进一步地,引密度校正ρ,按照如下公式,计算得到整个岩屑的全岩的氧化物成分。
(w1ρ1V1+ w2ρ2 V2+ w3ρ3V3+ w4ρ4V4+...+wnρnVn)/(ρ1V1+ρ2 V2+ρ3V3+ρ4V4+...ρnVn)
具体来说,对于氧化镁的含量计算方法为:
根据表2和表5的数据,将不同矿物的模式含量V和不同矿物中各氧化物的平均含量w带入上述公式,利用单矿物的密度,计算其中MgO含量为:(1.04%*0.01%*3.18+3.78%*0.01%*5.6+6.04*42.08%*3.3+0.78*3.64%*4.5+...+3.16*0.08%*4.71/0.01%*3.18+0.01%*5.6+42.08%*3.3+3.64%*4.5+...+0.08%*4.71)=3.91wt%。
其他氧化物的计算方法相同,最终计算待测样品全岩成分的结果见表6。
表6 待测玄武岩岩屑全岩成分
采用本发明实施例1的分析检测过程时间为1-2分钟,检测结果快速、准备、全面,如果采用人工计算分析,需要2-3个小时,而且还可能存在计算不全面的风险。
验证例:
为了验证本发明的计算分析方法的准确性,利用同一陨石样品(分成三部分),采用机器学习法和本领域常用的溶液法(参照“ICP-OES法测定煤灰成分的前处理方法比较”,《华北电力技术》,孙钊等,2017(08):37-41),利用电感耦合等离子光谱ICP-OES测试和数据进行验证。
通过标准判断规则法(即本发明)与机器学习法、电感耦合等离子光谱获得的全岩氧化物组成以及含量如下表7所示。
表7 三种方法检测得到陨石样品各氧化物组成及含量
可以看出,同一样品,采用三种方法测试得到的各种氧化物的质量含量结果相近,偏差很小。因此,本发明的分析方法以及标准判断规则比较准确、合理,而且分析效率较高,能够克服溶液法(电感耦合等离子光谱)对于珍贵样品的破坏的缺陷。
实施例2
其他步骤与实施例1相同,区别仅在于颗粒结构复杂程度不同,待测样品为月球玄武岩岩屑颗粒027。在15kV加速电压,5nA束流,8.5mm工作距离采集待测玄武岩岩屑颗粒027背散射图像如图7所示。
(6)经过矿物数据分割标准判断规则判定,计算单矿物的百分比,结果如表8所示。
表8 矿物数据分割标准判断规则获取的矿物体积百分含量
(7)机器学习判断分别计算矿物所占百分比如表9所示。
表9 机器学习获取的矿物百分含量
从表8和表9可以看出,步骤(6)和步骤(7)得到的矿物百分比数据相差较小,符合准确性要求。
(8)依据岩屑中不同矿物像素点百分比,即单矿物百分比,作为其矿物模式含量,并计算获取不同组成矿物平均含量,见表10。
表10 不同组成矿物平均含量(wt%)
进一步地,引入矿物密度校正,根据公式(I),最终计算得到整个岩屑的全岩成分见表11。
表11该月球玄武岩岩屑全岩成分
实施例3
其他步骤与实施例1相同,区别仅在于颗粒结构不同,待测样品为月球玄武岩岩屑颗粒037。在15kV加速电压,5nA束流,8.5mm工作距离采集待测玄武岩岩屑颗粒037背散射图像如图8所示。
(6)经过矿物数据分割标准判断规则判定,计算单矿物百分比,结果如表12所示。
表12 矿物数据分割标准判断规则获取的矿物百分含量
(7)机器学习判断分别计算矿物所占百分比如表13所示。
表13机器学习获取的矿物百分含量
从表12和表13可以看出,步骤(6)和步骤(7)得到的矿物百分比数据相差较小,符合准确性要求。
(8)依据岩屑中不同矿物像素点百分比,即单矿物百分比,作为其矿物模式含量,并计算获取不同组成矿物平均含量,见表14。
表14 不同组成矿物平均含量(wt%)
进一步地,引矿物密度校正,根据公式(I),最终计算得到整个岩屑的全岩成分见表15。
表15 该玄武岩岩屑全岩成分
本发明提供的分析方法,在快速、准确获得单矿物平均成分的基础上,借助大数据分析方法充分考虑不同矿物密度不同,可以从数百万个数据点中直接获取单矿物的平均成分和整个样品的全岩成分,提高检测效率,尤其适用于包含具有明显成分环带(成分不均一)的成分检测。
本领域的技术人员应当理解,上述实施方式仅仅是为了清楚地说明本公开,而并非是对本申请的范围进行限定。对于所属领域的技术人员而言,在上述公开的基础上还可以做出其它变化或变型,并且这些变化或变型仍处于本发明的范围内。
Claims (10)
1.一种基于大数据分析的测定小尺寸样品全岩成分的方法,其特征在于,基于能谱扫描获得待测样品各元素的含量,然后通过大数据处理得到待测样品全部元素的含量,借助矿物数据分割判断标准,分析全岩成分,计算待测样品中单矿物的百分比,并结合单矿物的平均含量,引入矿物密度校正,得到整个待测样品的全岩成分。
2.根据权利要求1所述的基于大数据分析的测定小尺寸样品全岩成分的方法,其特征在于,所述大数据处理是指,采用python语言的pandas模块对数据进行降维处理;所述矿物数据分割判断标准是指,根据单矿物中各元素摩尔比、元素含量和阳离子替代关系构建矿物分割标准判断规则,同时利用机器学习判定所述判断标准的准确性。
3.根据权利要求1或2所述的基于大数据分析的测定小尺寸样品全岩成分的方法,其特征在于,能谱扫描获得待测样品各元素的含量包括如下步骤:
(1)待测样品制备:所述样品为月球玄武岩岩屑颗粒,制备成一英寸地质树脂靶并镀碳;
(2)扫描电镜和能谱参数设置:包括加速电压确定、束流校正与标样标定、标样数据的特征和准确性判定;
(3)能谱面扫描数据获取:采用步骤(2)的扫描电镜和能谱参数,进行单视场能谱面扫描,待整个月球玄武岩岩屑颗粒能谱面扫描采集结束,进行定量化数据处理,获得能谱面扫描元素含量数据。
4.根据权利要求3所述的基于大数据分析的测定小尺寸样品全岩成分的方法,其特征在于,大数据处理得到待测样品全部元素的含量包括如下步骤:
数据导入与转化:将步骤(3)获得数据进行降维处理、合并,得到样品的全部元素的含量数据;所述降维处理是采用python语言,对目标数据利用 pandas模块二维数据转化成一维数据;所述合并是指,将降维后的一维数据,根据各元素的行数和点数信息进行合并,得到样品全部元素含量数据;
数据清洗:将步骤(4)所得数据的异常点进行数据清除。
5.根据权利要求4所述的基于大数据分析的测定小尺寸样品全岩成分的方法,其特征在于,计算单矿物的百分比的步骤包括:(6)构建矿物数据分割标准判断规则,并对岩屑的像素点进行矿物判断,计算不同像素点的单矿物百分比;
所述矿物包括磷灰石、白磷钙矿、斜锆石、锆石、钙钛锆石、静海石、钛铁矿、尖晶石、碱性长石、斜长石、橄榄石、二氧化硅和辉石。
6.根据权利要求5所述的基于大数据分析的测定小尺寸样品全岩成分的方法,其特征在于,机器学习判定步骤包括:(7)将月球样品矿物数据清洗后,一部分训练,一部分验证,通过回归分析中的KNN近邻算法进行机器学习,计算单矿物百分比。
7.根据权利要求6所述的基于大数据分析的测定小尺寸样品全岩成分的方法,其特征在于,进一步包括:(8)准确性评价:将步骤(6)计算的单矿物百分比与步骤(7)计算的单矿物百分比进行比较,二者偏差低于5%,则说明满足准确性要求;反之,则说明不满足准确性要求,需要重新进行矿物数据分割标准判断规则的构建与判定,计算单矿物百分比,直到满足准确性评价标准为止。
9.根据权利要求3所述的基于大数据分析的测定小尺寸样品全岩成分的方法,其特征在于,利用软件模拟电子束在橄榄石的运动轨迹,确定加速电压15~25kV,同时在束流2nA~8nA、分辨率512×384~4096×3072、驻留时间5ms~50ms条件下对单矿物标样准确度进行判定;所述单矿物标样包括钠长石、石英和金红石;所述判定标准为单矿物标样面扫元素的含量与标准值的误差小于5%。
10.根据权利要求5所述的于大数据分析的测定小尺寸样品全岩成分的方法,其特征在于,所述标准判断规则为:
1)磷灰石,化学式Ca5[PO4]3(OH, F, Cl)
2)白磷钙矿,化学式Ca9(Mg, Fe2+)(PO4)6(PO3, OH)
1)和2)统一规则:
① CaO 30~60%,P2O5 25~60%
且②当F或者Cl 含量>1%则为磷灰石,否则为白磷钙矿;
3)斜锆石,化学式ZrO2
4)锆石,化学式ZrSiO4
5)钙钛锆石,化学式CaZrTi2O7
6)静海石,(Fe2+)8Ti3Zr2Si3O24
3)-6)的统一规则:
①ZrO2>10%
②当ZrO2 >90%,为斜锆石
③当不属于斜锆石时,当TiO2 10~40%,FeO 35~50%,则为静海石;当CaO>1%,为钙钛锆石;剩余不满足上述条件,且SiO2 10~40%为锆石;
7)钛铁矿,化学式FeTiO3,端员包括:FeTiO3,MgTiO3
规则:
① n(Ti)/[n(Fe)+ n(Mg)]=1:(0.7~1.5)
且② FeO 25~50%,TiO2 40~60%,MgO 0~15%,SiO2<5%;
8)尖晶石,化学通式AB2O4,A组离子Mg2+、Mn2+、Fe2+; B组离子Fe3+、Al3+、Cr3+、Ti4+,
尖晶石端员包括:MgAl2O4、FeAl2O4、MnAl2O4、FeCr2O4、Fe2TiO4
规则:
① [n(Al)+ n(Cr)]/[ n(Mn)+n(Mg)+ n(Fe)-2 n(Ti)]=2:(1~2.5)
且② TiO2 15~30%;Al2O3 2~10%;Cr2O3 0~25%;FeO 40~60%;
9)碱性长石,化学式(K, Na)AlSi3O8,
规则:
①[n(Al)+ n(Si)]/[ n(Na)+n(K)+ n(Ca)+n(Ba)]=4:(3.0~5.5)
且② K2O 5.0~20.0%,Al2O3 12~30%,SiO2 50~70%
10)斜长石,化学式Na1-xCaxAl1+xSi3-xO8,端员包括NaAlSi3O8, CaAl2Si2O8
规则:
①[n(Al)+ n(Si)]/[ n(Na)+n(Ca)]=4:(3.5~4.6)
且② CaO 10~25%,Al2O3 25~40%,SiO2 40~60%;
11)橄榄石通式R2[SiO4],R选自Mg2+、Fe2+、Mn2+、Ni2+、Ca2+,
规则:①[n(Mg)+ n(Fe)+ n(Mn)+n(Ca))]/n(Si)=2:(1.6~2.3)
且② MgO 0~60%,FeO 0~70%,SiO2 25~50%;
12)二氧化硅,化学式SiO2
规则:SiO2>90%
13)辉石,化学式XY(Si,Al)2O6,其中X代表Ca2+、Na+、Mg2+和Fe2+、Zn2+、Mn2+;Y代表Al3+、Fe3 +、Ti4+;
规则:
[n(Ca)+n(Mg)+n(Fe)+ n(Ti)+n(Na)+ n(Al)+ n(Zn)]/n(Si) =1:(0.6~1.5);
且② SiO2 40~60%,TiO2 0~15%,Al2O3 0~30%,FeO 0~50%,MnO 0~35%, MgO 0~40%,当CaO≤5%是斜方辉石,当CaO>5%是单斜辉石。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210927575.2A CN115236109B (zh) | 2022-08-03 | 2022-08-03 | 一种基于大数据分析的测定小尺寸样品全岩成分的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210927575.2A CN115236109B (zh) | 2022-08-03 | 2022-08-03 | 一种基于大数据分析的测定小尺寸样品全岩成分的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115236109A true CN115236109A (zh) | 2022-10-25 |
CN115236109B CN115236109B (zh) | 2023-05-23 |
Family
ID=83677673
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210927575.2A Active CN115236109B (zh) | 2022-08-03 | 2022-08-03 | 一种基于大数据分析的测定小尺寸样品全岩成分的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115236109B (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115372396A (zh) * | 2022-10-26 | 2022-11-22 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 一种斜长石标样的确认方法 |
CN116199208A (zh) * | 2023-03-02 | 2023-06-02 | 四川大学 | 一种导电纳米碳球的制备及在扫描电镜中的校准应用 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104122283A (zh) * | 2014-08-01 | 2014-10-29 | 桂林理工大学 | 一种基于电子探针原位分析的全岩组份测试方法 |
CN107144567A (zh) * | 2017-06-21 | 2017-09-08 | 华北水利水电大学 | 一种花岗岩蚀变分带的地球化学判别方法 |
CN108318515A (zh) * | 2018-01-09 | 2018-07-24 | 南京大学 | 一种基于扫描电镜能谱分析的单颗粒矿物相自动识别及定量分析方法 |
CN108918564A (zh) * | 2018-08-09 | 2018-11-30 | 陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院 | 一种适用于泥页岩矿物成分定量的分析方法 |
CN111189864A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-05-22 | 中国石油天然气股份有限公司 | Epma-wdx的全岩矿物识别与平面成像方法及装置 |
CN112802042A (zh) * | 2021-02-22 | 2021-05-14 | 科吉思石油技术咨询(北京)有限公司 | 二维岩心数字化图像颗粒分割方法、装置及可读存储介质 |
US20210231828A1 (en) * | 2018-06-12 | 2021-07-29 | Weatherford Technology Holdings, Llc | Techniques for Determining Formation Composition from Measured Nuclear Spectra |
US20210358731A1 (en) * | 2020-05-13 | 2021-11-18 | Institute Of Geology And Geophysics, Chinese Academy Of Sciences | Method for simultaneously measuring the value of forsterite and trace elements in olivine |
CN113834835A (zh) * | 2021-09-23 | 2021-12-24 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 一种测试月球玻璃珠痕量元素Na、K、P、S和Ni的电子探针分析方法 |
-
2022
- 2022-08-03 CN CN202210927575.2A patent/CN115236109B/zh active Active
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104122283A (zh) * | 2014-08-01 | 2014-10-29 | 桂林理工大学 | 一种基于电子探针原位分析的全岩组份测试方法 |
CN107144567A (zh) * | 2017-06-21 | 2017-09-08 | 华北水利水电大学 | 一种花岗岩蚀变分带的地球化学判别方法 |
CN108318515A (zh) * | 2018-01-09 | 2018-07-24 | 南京大学 | 一种基于扫描电镜能谱分析的单颗粒矿物相自动识别及定量分析方法 |
US20210231828A1 (en) * | 2018-06-12 | 2021-07-29 | Weatherford Technology Holdings, Llc | Techniques for Determining Formation Composition from Measured Nuclear Spectra |
CN108918564A (zh) * | 2018-08-09 | 2018-11-30 | 陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院 | 一种适用于泥页岩矿物成分定量的分析方法 |
CN111189864A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-05-22 | 中国石油天然气股份有限公司 | Epma-wdx的全岩矿物识别与平面成像方法及装置 |
US20210358731A1 (en) * | 2020-05-13 | 2021-11-18 | Institute Of Geology And Geophysics, Chinese Academy Of Sciences | Method for simultaneously measuring the value of forsterite and trace elements in olivine |
CN112802042A (zh) * | 2021-02-22 | 2021-05-14 | 科吉思石油技术咨询(北京)有限公司 | 二维岩心数字化图像颗粒分割方法、装置及可读存储介质 |
CN113834835A (zh) * | 2021-09-23 | 2021-12-24 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 一种测试月球玻璃珠痕量元素Na、K、P、S和Ni的电子探针分析方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
史鹏宇等: "用元素测井资料计算变质岩矿物含量方法" * |
陈意等: "阿波罗月壤样品(E21)岩石学研究及溯源" * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115372396A (zh) * | 2022-10-26 | 2022-11-22 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 一种斜长石标样的确认方法 |
CN116199208A (zh) * | 2023-03-02 | 2023-06-02 | 四川大学 | 一种导电纳米碳球的制备及在扫描电镜中的校准应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN115236109B (zh) | 2023-05-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN115236109A (zh) | 一种基于大数据分析的测定小尺寸样品全岩成分的方法 | |
Santos et al. | Petrology of igneous clasts in Northwest Africa 7034: Implications for the petrologic diversity of the Martian crust | |
Williams et al. | Electron microprobe petrochronology | |
Cousin et al. | Compositions of coarse and fine particles in martian soils at gale: A window into the production of soils | |
Wang et al. | Mineralogy of a Martian meteorite as determined by Raman spectroscopy | |
JP5264061B2 (ja) | 物質同定のための方法及び装置 | |
Ritchie et al. | EDS measurements of X-ray intensity at WDS precision and accuracy using a silicon drift detector | |
Rinaldi et al. | Electron probe microanalysis: A review of the past, present, and future | |
TWI471872B (zh) | 分析沈積物中晶體之整合方法 | |
AU2013335211B2 (en) | Automated mineral classification | |
Klein et al. | Traceable measurement of nanoparticle size using a scanning electron microscope in transmission mode (TSEM) | |
Lemberge et al. | Quantitative analysis of 16–17th century archaeological glass vessels using PLS regression of EPXMA and µ‐XRF data | |
CN111189864A (zh) | Epma-wdx的全岩矿物识别与平面成像方法及装置 | |
US9719950B2 (en) | Sample-specific reference spectra library | |
Reinhard et al. | Atom probe tomography of phalaborwa baddeleyite and reference zircon BR266 | |
Stefaniak et al. | In-SEM Raman microspectroscopy coupled with EDX–a case study of uranium reference particles | |
Del Real et al. | Using multiple micro-analytical techniques for evaluating quantitative synchrotron-XRF elemental mapping of hydrothermal pyrite | |
Powell | Growth and trends in Auger-electron spectroscopy and x-ray photoelectron spectroscopy for surface analysis | |
Fomina et al. | Study of diffraction data sets using factor analysis: A new technique for comparing mineralogical and geochemical data and rapid diagnostics of the mineral composition of large collections of rock samples | |
Lifshin et al. | Minimizing errors in electron microprobe analysis | |
Spaleta et al. | Evaluating the utility of principal component analysis on EDS X‐ray maps to determine bulk mineralogy | |
Schmitz et al. | In situ identification of a CAI candidate in 81P/Wild 2 cometary dust by confocal high resolution synchrotron X-ray fluorescence | |
Aylmore | Automated mineralogy | |
CN115561270A (zh) | 用于从光谱数据确定样品组成的方法及系统 | |
Ricker et al. | Bearing Steel Quality Assurance with Next Generation SEM-EDS |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |