CN106370683B - 一种改善X射线荧光法测定闪速熔炼炉渣中Sb元素含量工作曲线线性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改善X射线荧光法测定闪速熔炼炉渣中Sb元素含量工作曲线线性的方法,主要包括如下步骤:(1)收集一组具有不同Sb元素含量的闪速熔炼炉渣作为样品,粉碎后制成一组标准样品;(2)取两份相同标准样品,一份利用化学分析方法进行Sb元素含量的测定;另一份利用X荧光光谱仪测定Sb元素的谱线强度,且X荧光光谱仪的分光晶体选用LiF220;以测定的Sb元素含量为横坐标,以测定的Sb元素谱线强度为纵坐标,得到一组不同的Sb元素工作曲线标准点;(3)对步骤(2)得到的一组Sb元素工作曲线标准点进行一次线性回归,即可得到具有线性特点的X射线荧光法测定闪速熔炼炉渣中Sb元素含量的工作曲线。
Description
技术领域
本发明属于化学分析领域,涉及一种改善X射线荧光法测定闪速熔炼炉渣中Sb元素含量工作曲线线性的方法。
背景技术
Sb元素作为闪速熔炼炉渣中的一项重要杂质元素,其百分含量约为0.02%左右,用X射线荧光法进行分析时,普遍存在含量范围低端部分与X荧光光谱强度基本不成线性关系,工作曲线线性拟合差的问题,该问题一直是分析领域内公认的技术难题。而且关于上述问题的成因,目前也无相关研究文献。
发明内容
本发明的目的在于针对X射线荧光法测定闪速熔炼炉渣中Sb元素含量时,Sb元素含量值低端部分与X荧光光谱强度基本不成线性关系的技术难题,提供一种改善X射线荧光法测定闪速熔炼炉渣中Sb元素含量工作曲线线性的方法,以实现闪速熔炼炉渣炉前Sb元素含量的快速准确测定。
为此,本发明采用如下技术方案:
一种改善X射线荧光法测定闪速熔炼炉渣中Sb元素含量工作曲线线性的方法,包括如下步骤:
步骤一:收集一组具有不同Sb元素含量的闪速熔炼炉渣作为样品,所述样品中的Sb元素含量在0.005-0.060%之间且Sb元素含量呈梯度分布,通过制样粉碎机将样品粉碎至100-200目,制成一组标准样品;
步骤二:取两份相同Sb元素含量的标准样品,一份利用化学分析方法进行Sb元素含量的测定,测定值作为该样品Sb元素含量的定值;另一份在制成标准样片后,利用X荧光光谱仪测定Sb元素的谱线强度,且X荧光光谱仪的分光晶体选用LiF220;以化学分析方法测定的Sb元素含量为横坐标,以X荧光光谱仪测定的Sb元素谱线强度为纵坐标,得到一个Sb元素工作曲线标准点;通过测定步骤一全部标准样品的Sb元素含量和谱线强度,即可得到一组不同的Sb元素工作曲线标准点;
步骤三:对步骤二得到的一组Sb元素工作曲线标准点进行一次线性回归,即可得到具有线性特点的X射线荧光法测定闪速熔炼炉渣中Sb元素含量的工作曲线。
进一步地,步骤二中,采用化学分析方法测定Sb元素含量的具体过程如下:
称取0.200g 标准样品置于500mL烧杯中,用水润湿,加入2g氟化氢铵,然后加入15mL质量浓度为36-38%的浓盐酸加热溶解3min,再加入5mL质量浓度为65-70%的浓硝酸,盖上表面皿,加热溶解5min,再加入体积浓度为50%的硫酸5mL,加热溶解至无硫酸烟冒出后,取下冷却至室温;加5mL体积浓度为50%的盐酸,用蒸馏水冲洗杯壁及表面皿,加热溶解至溶液清亮无残渣,取下冷却至室温;用蒸馏水将所得溶液定容于200mL容量瓶中,摇匀;在ICP光谱仪上测定溶液中Sb元素的浓度,根据测定的溶液浓度计算样品中Sb元素质量的百分含量。
进一步地,步骤二中,将所述标准样品制成标准样片的具体过程如下:
取标准样品4-6g放入模具中,并用工业硼酸粉镶边垫底,在压力25t、保持时间25s的条件下,将标准样品制成直径为32mm的样片,用吹风机吹净粘附的硼酸粉末,即得标准样片,要求标准样片照射面平整均匀,无裂痕。
进一步地,步骤二中,利用X荧光光谱仪测定Sb元素谱线强度的工作条件如下:分析线采用Sb元素的Kα线,狭缝宽度150um,测量时间20s,滤光片无,探测器采用Scint。
如图1所示,采用仪器推荐的PX10晶体作为分光晶体时绘制的Sb元素工作曲线明显表现出元素含量与X荧光光谱强度不成线性的问题(图中,“+”为Sb元素工作曲线标准点),而且Sn的Ka峰与Sb的Ka峰距离过近,在计数时可能会纳入Sn的Ka峰的光谱强度。考虑到重金属元素分析中用LiF220晶体的分别率高,能较好的分离Sb的Ka峰与Sn的Ka峰,同时还能减小基线的波动,避免基线漂移带来的干扰,本发明选择采用LiF220作为谱线强度测定用的分光晶体。实验发现,使用PX10晶体时Sb的Ka峰前段基线在2度内约下降5kcps,而使用LiF220时Sb的Ka峰前段基线在2.8度内约下降2kcps,说明使用LiF220晶体时前端基线对Sb的Ka峰干扰更小。而在采用PX10晶体情况下,Sn的Ka峰与Sb的Ka峰间隔0.5度,在LiF220晶体情况下Sn的Ka峰与Sb的Ka峰间隔0.9度,间隔越大两个谱峰之间的影响越小。因此,可以看出LiF220晶体在分析Sb元素时表现优异。
另外,通过实验发现,Sb元素在PX10晶体条件下的谱线强度线性回归曲线RMS(均方根偏差)值为0.01867,低端标准点普遍离散;而在LiF220晶体条件下的谱线强度线性回归曲线RMS(均方根偏差)值为0.00032,标准点普遍相关,线性相关性大幅改善。
综上,本发明的有益效果在于:
1、采用LiF220晶体作为分光晶体有效解决了Sb元素含量呈微量时含量值与X荧光光谱强度不成线性的技术难题;
2、本发明为实现闪速熔炼炉前Sb元素含量的快速准确分析提供了有效保障;
3、本发明方法简单易行,填补了相关领域空白。
附图说明
图1为采用PX10作为分光晶体情况下得到的X射线荧光法测定Sb元素含量工作曲线图;
图2为采用LiF220作为分光晶体情况下得到的X射线荧光法测定Sb元素含量工作曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明技术方案作进一步的说明。
一种改善X射线荧光法测定闪速熔炼炉渣中Sb元素含量工作曲线线性的方法,包括如下操作步骤:
步骤一:收集一组具有不同Sb元素含量的闪速熔炼炉渣作为样品,所述样品中的Sb元素含量在0.005-0.060%之间且Sb元素含量呈梯度分布,通过制样粉碎机将样品粉碎至100-200目,制成一组标准样品;
步骤二:取两份相同Sb元素含量的标准样品,一份利用化学分析方法进行Sb元素含量的测定,测定值作为该样品Sb元素含量的定值;另一份在制成标准样片后,利用X荧光光谱仪测定Sb元素的谱线强度,且X荧光光谱仪的分光晶体选用LiF220,X荧光光谱仪测定Sb元素谱线强度的工作条件如下:分析线采用Sb元素的Kα线,狭缝宽度150um,测量时间20s,滤光片无,探测器采用Scint。以化学分析方法测定的Sb元素含量为横坐标,以X荧光光谱仪测定的Sb元素谱线强度为纵坐标,得到一个Sb元素工作曲线标准点;通过测定步骤一全部标准样品的Sb元素含量和谱线强度,即可得到一组不同的Sb元素工作曲线标准点;
步骤三:对步骤二得到的一组Sb元素工作曲线标准点进行一次线性回归,即可得到具有线性特点的X射线荧光法测定Sb元素含量的工作曲线。如此,通过X荧光光谱仪测定Sb元素的谱线强度,即可通过工作曲线准确获知闪速熔炼炉渣中Sb元素的含量。
步骤二中,采用化学分析方法测定Sb元素含量的具体过程如下:
称取0.200g 标准样品置于500mL烧杯中,用水润湿,加入2g氟化氢铵,然后加入15mL质量浓度为36-38%的浓盐酸加热溶解3min,再加入5mL质量浓度为65-70%的浓硝酸,盖上表面皿,加热溶解5min,再加入体积浓度为50%的硫酸5mL,加热溶解至无硫酸烟冒出后,取下冷却至室温;加5mL体积浓度为50%的盐酸,用蒸馏水冲洗杯壁及表面皿,加热溶解至溶液清亮无残渣,取下冷却至室温;用蒸馏水将所得溶液定容于200mL容量瓶中,摇匀;在ICP光谱仪上测定溶液中Sb元素的浓度,根据测定的溶液浓度计算样品中Sb元素质量的百分含量。
步骤二中,将所述标准样品制成标准样片的具体过程如下:
取标准样品4-6g放入模具中,并用工业硼酸粉镶边垫底,在压力25t、保持时间25s的条件下,将标准样品制成直径为32mm的样片,用吹风机吹净粘附的硼酸粉末,即得标准样片,要求标准样片照射面平整均匀,无裂痕。
Claims (2)
1.一种改善X射线荧光法测定闪速熔炼炉渣中Sb元素含量工作曲线线性的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:收集一组具有不同Sb元素含量的闪速熔炼炉渣作为样品,所述样品中的Sb元素含量在0.005-0.060%之间且Sb元素含量呈梯度分布,通过制样粉碎机将样品粉碎至100-200目,制成一组标准样品;
步骤二:取两份相同Sb元素含量的标准样品,一份利用化学分析方法进行Sb元素含量的测定,测定值作为该样品Sb元素含量的定值;另一份在制成标准样片后,利用X荧光光谱仪测定Sb元素的谱线强度,且X荧光光谱仪的分光晶体选用LiF220;以化学分析方法测定的Sb元素含量为横坐标,以X荧光光谱仪测定的Sb元素谱线强度为纵坐标,得到一个Sb元素工作曲线标准点;通过测定步骤一全部标准样品的Sb元素含量和谱线强度,即可得到一组不同的Sb元素工作曲线标准点;
步骤三:对步骤二得到的一组Sb元素工作曲线标准点进行一次线性回归,即可得到具有线性特点的X射线荧光法测定闪速熔炼炉渣中Sb元素含量的工作曲线;
所述步骤二中,采用化学分析方法测定Sb元素含量的具体过程如下:
称取0.200g标准样品置于500mL烧杯中,用水润湿,加入2g氟化氢铵,然后加入15mL质量浓度为36-38%的浓盐酸加热溶解3min,再加入5mL质量浓度为65-70%的浓硝酸,盖上表面皿,加热溶解5min,再加入体积浓度为50%的硫酸5mL,加热溶解至无硫酸烟冒出后,取下冷却至室温;加5mL体积浓度为50%的盐酸,用蒸馏水冲洗杯壁及表面皿,加热溶解至溶液清亮无残渣,取下冷却至室温;用蒸馏水将所得溶液定容于200mL容量瓶中,摇匀;在ICP光谱仪上测定溶液中Sb元素的浓度,根据测定的溶液浓度计算样品中Sb元素质量的百分含量;
所述步骤二中,将所述标准样品制成标准样片的具体过程如下:
取标准样品4-6g放入模具中,并用工业硼酸粉镶边垫底,在压力25t、保持时间25s的条件下,将标准样品压制成直径为32mm的样片,用吹风机吹净粘附的硼酸粉末,即得标准样片,要求标准样片照射面平整均匀,无裂痕。
2.根据权利要求1所述的一种改善X射线荧光法测定闪速熔炼炉渣中Sb元素含量工作曲线线性的方法,其特征在于,步骤二中,利用X荧光光谱仪测定Sb元素谱线强度的工作条件如下:分析线采用Sb元素的Kα线,狭缝宽度150um,测量时间20s,滤光片无,探测器采用Scint。
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