CN106383136A - 一种改善X射线荧光法测定闪速吹炼炉渣中Fe元素含量工作曲线线性的方法 - Google Patents

一种改善X射线荧光法测定闪速吹炼炉渣中Fe元素含量工作曲线线性的方法 Download PDF

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王纪华
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Abstract

本发明提供了一种改善X射线荧光法测定闪速吹炼炉渣中Fe元素含量工作曲线线性的方法，主要包括如下操作步骤：（1）收集一组具有不同Fe元素含量的闪速吹炼炉渣作为样品，粉碎后制成一组标准样品；（2）取两份相同标准样品，一份利用化学分析方法进行Fe元素含量的测定；另一份利用X荧光光谱仪测定Fe元素的谱线强度，并且利用Cu的Alpha经验系数对测得的Fe元素谱线强度进行校正；以测定的Fe元素含量为横坐标，以校正后得到的Fe元素谱线强度为纵坐标，得到一组不同的Fe元素工作曲线标准点；（3）对步骤二得到的标准点进行一次线性回归，即可得到具有线性特点的X射线荧光法测定闪速吹炼炉渣中Fe元素含量的工作曲线。

Description

一种改善X射线荧光法测定闪速吹炼炉渣中Fe元素含量工作 曲线线性的方法
技术领域
本发明属于化学分析领域，涉及一种改善X射线荧光法测定闪速吹炼炉渣中Fe元素含量工作曲线线性的方法。
背景技术
闪速吹炼炉渣是粉状铜锍在闪速吹炼炉中经过强烈的氧化硫化反应后生成粗铜的同时排出的碱性铁酸钙型渣，主要成分有铜、铁、硫、氧化钙、二氧化硅等。相比于硅酸铁渣，铁酸钙渣溶解Fe3O4的能力要强很多，可达20%以上，而且渣中Cu2O含量达20%以上，大量Cu2O的存在，大大提升了炉渣溶解Fe3O4的能力，对稳定炉况意义重大。
闪速吹炼炉况质量的控制是在较低的渣含铜和吹炼温度下有较低的渣黏度，而渣的黏度取决于炉渣的成分和渣的温度，炉渣中最主要的成分是Fe3O4、Cu、S、SiO2、CaO等，并且渣中稳定的Fe3O4含量是闪速吹炼操作的关键。而由于闪速吹炼炉渣中铁元素的存在形式有着较大的不确定性，造成其含量与测定的铁元素X荧光谱线强度线性相关性较差，使得Fe元素的炉前快速准确分析存在较大困难。
发明内容
本发明的目的在于解决Fe元素含量与X荧光谱线强度线性相关较差的问题，提供一种改善X射线荧光法测定闪速吹炼炉渣中Fe元素含量工作曲线线性的方法，以实现闪速吹炼炉渣炉前Fe元素含量的快速准确分析。
为此，本发明采用如下技术方案：
一种改善X射线荧光法测定闪速吹炼炉渣中Fe元素含量工作曲线线性的方法，包括如下操作步骤：
步骤一：收集一组具有不同Fe元素含量的闪速吹炼炉渣作为样品，所述样品中的Fe元素含量在10.00-40.00%之间且Fe元素含量呈梯度分布，通过制样粉碎机将样品粉碎至100-200目，制成一组标准样品；
步骤二：取两份相同Fe元素含量的标准样品，一份利用化学分析方法进行Fe元素含量的测定，测定值作为该样品Fe元素含量的定值；另一份在制成标准样片后，利用X荧光光谱仪测定Fe元素的谱线强度，并且利用Cu的Alpha经验系数对测得的Fe元素谱线强度进行校正；以化学分析方法测定的Fe元素含量为横坐标，以校正后得到的Fe元素谱线强度为纵坐标，得到一个Fe元素工作曲线标准点；通过测定步骤一全部标准样品的Fe元素含量和谱线强度，即可得到一组不同的Fe元素工作曲线标准点；
步骤三：对步骤二得到的一组Fe元素工作曲线标准点进行一次线性回归，即可得到具有线性特点的X射线荧光法测定闪速吹炼炉渣中Fe元素含量的工作曲线。
进一步地，步骤二中，采用化学分析方法对Fe元素含量进行标定时，具体采用磺基水杨酸分光光度法进行标定。
进一步地，步骤二中，利用X荧光光谱仪测定Fe元素谱线强度时，所采用的工作条件为：分析线采用Fe元素的Kα线，分光晶体选用PX10，狭缝宽度150um，测量时间20s，滤光片采用Al200，探测器采用Duplex。
进一步地，步骤二中，将所述标准样品制成标准样片的具体过程如下：
取标准样品4-6g放入模具中，并用工业硼酸粉镶边垫底，在压力25t、保持时间25s的条件下，将标准样品压制成直径为32mm的样片，用吹风机吹净粘附的硼酸粉末，即得标准样片，要求标准样片照射面平整均匀，无裂痕。
如图1所示，未经过Cu的Alpha经验系数校正的Fe元素工作曲线明显表现出元素含量与X荧光光谱强度不成线性的问题（图中，“+”为Fe元素工作曲线标准点），标准点非常离散。而在图2中，Fe元素含量工作曲线表现出了良好的线性特点。通过实验发现，Fe元素的谱线线性均方根偏差RMS从1.7000大幅降低到0.74500，校正系数在-1.068，处于合理区间，曲线线性明显改善，线性回归良好，线性关系大幅改善。
综上，本发明的有益效果在于：
1、本发明采用了特殊基体校正模式，用Cu的Alpha经验系数校正解决了Fe元素含量与X荧光光谱强度线性相关较差的技术难题；
2、为闪速吹炼炉前Fe元素含量的快速准确分析提供了有效保障；
3、方法简单易行，填补了相关领域的技术空白。
附图说明
图1为未经过校正情况下得到的X射线荧光法测定Fe元素含量的工作曲线图；
图2为经过Cu的Alpha经验系数校正后得到的X射线荧光法测定Fe元素含量的工作曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明技术方案作进一步的说明。
一种改善X射线荧光法测定闪速吹炼炉渣中Fe元素含量工作曲线线性的方法，包括如下操作步骤：
步骤一：收集一组具有不同Fe元素含量的闪速吹炼炉渣作为样品，所述样品中的Fe元素含量在10.00-40.00%之间且Fe元素含量呈梯度分布，通过制样粉碎机将样品粉碎至100-200目，制成一组标准样品；
步骤二：取两份相同Fe元素含量的标准样品，一份利用化学分析方法进行Fe元素含量的测定，测定值作为该样品Fe元素含量的定值；另一份在制成标准样片后，利用X荧光光谱仪测定Fe元素的谱线强度，并且利用Cu的Alpha经验系数对测得的Fe元素谱线强度进行校正， X荧光光谱仪测定Fe元素谱线强度所采用的工作条件为：分析线采用Fe元素的Kα线，分光晶体选用PX10，狭缝宽度150um，测量时间20s，滤光片采用Al200，探测器采用Duplex。以化学分析方法测定的Fe元素含量为横坐标，以校正后得到的Fe元素谱线强度为纵坐标，得到一个Fe元素工作曲线标准点；通过测定步骤一全部标准样品的Fe元素含量和谱线强度，即可得到一组不同的Fe元素工作曲线标准点；
步骤三：对步骤二得到的一组Fe元素工作曲线标准点进行一次线性回归，即可得到具有线性特点的X射线荧光法测定闪速吹炼炉渣中Fe元素含量的工作曲线。如此，通过X荧光光谱仪测定Fe元素的谱线强度，即可通过工作曲线准确获知闪速吹炼炉渣中Fe元素的含量。
步骤二中，将所述标准样品制成标准样片的具体过程如下：
取标准样品4-6g放入模具中，并用工业硼酸粉镶边垫底，在压力25t、保持时间25s的条件下，将标准样品压制成直径为32mm的样片，用吹风机吹净粘附的硼酸粉末，即得标准样片，要求标准样片照射面平整均匀，无裂痕。

Claims (4)

1.一种改善X射线荧光法测定闪速吹炼炉渣中Fe元素含量工作曲线线性的方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
步骤一：收集一组具有不同Fe元素含量的闪速吹炼炉渣作为样品，所述样品中的Fe元素含量在10.00-40.00%之间且Fe元素含量呈梯度分布，通过制样粉碎机将样品粉碎至100-200目，制成一组标准样品；
步骤二：取两份相同Fe元素含量的标准样品，一份利用化学分析方法进行Fe元素含量的测定，测定值作为该样品Fe元素含量的定值；另一份在制成标准样片后，利用X荧光光谱仪测定Fe元素的谱线强度，并且利用Cu的Alpha经验系数对测得的Fe元素谱线强度进行校正；以化学分析方法测定的Fe元素含量为横坐标，以校正后得到的Fe元素谱线强度为纵坐标，得到一个Fe元素工作曲线标准点；通过测定步骤一全部标准样品的Fe元素含量和谱线强度，即可得到一组不同的Fe元素工作曲线标准点；
步骤三：对步骤二得到的一组Fe元素工作曲线标准点进行一次线性回归，即可得到具有线性特点的X射线荧光法测定闪速吹炼炉渣中Fe元素含量的工作曲线。
2.根据权利要求1所述的一种改善X射线荧光法测定闪速吹炼炉渣中Fe元素含量工作曲线线性的方法，其特征在于，步骤二中，采用化学分析方法对Fe元素含量进行标定时，具体采用磺基水杨酸分光光度法进行标定。
3.根据权利要求1所述的一种改善X射线荧光法测定闪速吹炼炉渣中Fe元素含量工作曲线线性的方法，其特征在于，步骤二中，利用X荧光光谱仪测定Fe元素谱线强度时，所采用的工作条件为：分析线采用Fe元素的Kα线，分光晶体选用PX10，狭缝宽度150um，测量时间20s，滤光片采用Al200，探测器采用Duplex。
4.根据权利要求1所述的一种改善X射线荧光法测定闪速吹炼炉渣中Fe元素含量工作曲线线性的方法，其特征在于，步骤二中，将所述标准样品制成标准样片的具体过程如下：
取标准样品4-6g放入模具中，并用工业硼酸粉镶边垫底，在压力25t、保持时间25s的条件下，将标准样品压制成直径为32mm的样片，用吹风机吹净粘附的硼酸粉末，即可得到标准样片，要求标准样片照射面平整均匀，无裂痕。
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