CN103389232A - X荧光光谱分析粉末合金铸铁的样品制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于粉末合金铸铁样品检测分析技术领域，具体公开一种Ｘ荧光光谱分析粉末合金铸铁的样品制备方法。该制备方法具体步骤是：（1）退火处理：选粉末合金铸铁的样品并进行退火处理；（2）研磨处理：将退火后的粉末合金铸铁进行研磨成小粒径的颗粒状；（3）黏结处理：将研磨为一定粒度的样品在压制前加入黏结剂及加固样品与黏结剂稳定性及样品强度的黏结剂稳定溶液；（4）成型:在一定的压力及压制时间下压制成型。

Description

X荧光光谱分析粉末合金铸铁的样品制备方法
技术领域
本发明属于粉末合金铸铁样品检测分析技术领域，特别涉及一种Ｘ荧光光谱分析粉末合金铸铁的样品制备方法。 
背景技术
现有技术中，X射线荧光光谱分析法具有快速、简捷、准确、分析范围广等优点，目前已广泛应用于冶金、地质、科研等部门，是一种高效的检测手段。 
X射线荧光光谱法的样品制备一般有粉末压片法、熔融法，其对分析样品基本要求是：规则块状，分析面均匀、光滑、样品牢固（分析面在抽真空状态下无粉尘脱落）。 
X射线荧光光谱法对合金铸铁的检测方法，在国内外很多期刊上都有报到，但由于样品制备的局限性，均是采用熔融法制备样品，即样品经高频、高温离心熔融后浇铸成规则的块状样品，然后样品分析面还需要再进行抛光处理成一定的光洁度才能满足检测要求。该制样方法投入大、成本高、操作复杂、繁琐，耗时长，很难推广应用；而且样品在熔融浇铸过程中会产生个别元素的偏析以及因温度、搅拌速度、冷却条件等外部条件的影响而产生的样品内部物理结构的差异等等这些现象都会严重影响到该方法对合金铸铁分析的准确性。用粉末压片法，虽然操作简便、快速、成本低，但由于各种粉末状态（粒度、硬度、颜色等）的合金铸铁的化学成份、物理性质的差异，造成其脆性、韧性、硬度也有较大的差别，在研磨过程中很难，甚至不能充分研磨到一定的粒度（X荧光光谱粉末压片法对试样研磨粒度一般要求达到200目以上），而且合金铸铁样品自身没有粘性（不像铁矿、炉渣可在一定的压力下直接压制成分析用样饼），不能直接压制成型，因此合金铸铁的X荧光光谱粉末压片法由于样品的制备困难一直未见该方法的应用及报道，在国内外相关资料中也未找到解决的办法。 
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足提供一种，Ｘ荧光光谱分析粉末合金铸铁的样品制备方法，该方法对于不规则形状的粉末合金铸铁均可适用，在制备过程中其能较好的确保粉末合金铸铁的物理特性，且样品制备过程简单、操作技术性不强，容易掌握，人为因素引起的误差小，投入少成本低，是一种易于推广的低碳、环保的样品制备方法。 
为了克服上述技术目的，本发明是按以下技术方案实现的： 
本发明所述的Ｘ荧光光谱分析粉末合金铸铁的样品制备方法，其具体步骤是： 
（1）退火处理：选粉末合金铸铁的样品并进行退火处理； 
（2）研磨处理：将上述退火处理后的样品进行研磨成小粒径的颗粒状； 
（3）黏结处理：在样品成型模具中均匀铺上一层研磨后的合金铸铁样品于底层，加入黏结剂包边，在所述黏结剂上均匀加入加固样品与黏结剂稳定性及样品强度的黏结剂稳定溶液进行黏结处理； 
（4）成型：在一定的压力及压制时间下压制成型。 
所述步骤（1）具体是，将粉末合金铸铁样品平铺于瓷质灰皿中，并置于温度达到350℃～380℃的马弗炉内的恒温区进行加热，加热3～3.5小时后将灰皿及样品取出，于空气中自然冷却至室温。 
所述步骤（2）的研磨处理工序具体是将退火处理后的样品放置于振动磨内的磨盘内，研磨后的样品粒度达到200目以上。 
所述步骤（3）中，所述黏结剂选用纯白色的工业用硼酸，水份＜0.2%；所述黏结剂稳定溶液为松香与丙酮的混合溶液，其混合配比按体积比（1∶4～6），所述松香为工业用松香；所述丙酮为分析纯95%的丙酮。 
所述成型工序是在压样机上放上样品成型模具，启动压样机制备出满足检测要求的样品。 
与现有技术相比，本发明的有益效果是： 
本发明所述Ｘ荧光光谱分析粉末合金铸铁的样品制备方法，该方法对于不规则形状的粉末合金铸铁均可适用，在制备过程中其能较好的确保粉末合金铸铁的物理特性，且样品制备过程简单、操作技术性不强，容易掌握，人为因素引起的误差小，投入少成本低，是一种易于推广的低碳、环保的样品制备方法。同时该方法制备的样品也可用于辉光（GDS）光谱仪、衍射仪、能谱仪、电镜等各类型大型检测设备的化学成份、物理性质的仪器分析。其大大扩展了X射线荧光光谱分析法检测粉末合金铸铁应用领域的空间，同时也发挥发X射线荧光光谱法检测粉末合金铸铁的优势。 
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明做详细的说明： 
图1是本发明所述的Ｘ荧光光谱分析粉末合金铸铁的样品制备方法流程图。 
具体实施方式
如图1所示，本发明所述的Ｘ荧光光谱分析粉末合金铸铁的样品制备方法，其具体步骤是： 
（1）退火处理：选粉末合金铸铁的样品并进行退火处理，将粉末合金铸铁样品平铺于瓷质灰皿中，并置于温度达到350℃～380℃的马弗炉内的恒温区进行加热，加热3～3.5小时 后将灰皿及样品取出，于空气中自然冷却至室温，此时样品成灰黑色块状并与灰皿自然剥离，将灰皿倒置即可取出样品，经退火处理的样品用于接下来的制备过程。 
（2）研磨处理：是将退火处理后的样品放置于振动磨内的磨盘内，在高档位启动，研磨时间为110-160s，研磨后的样品粒度达到200目以上，小心取出研磨后的样品用于以下样品的最后成型。 
（3）黏结处理：在样品成型模具中均匀铺上一层研磨后粒度达200目的合金铸铁样品于底层，加入黏结剂包边，在所述黏结剂上均匀加入加固样品与黏结剂稳定性及样品强度的黏结剂稳定溶液进行黏结处理；此过程中，所述黏结剂选用纯白色的工业用硼酸，水份＜0.2%。所述黏结剂稳定溶液为松香与丙酮的混合溶液，其混合配比按体积比（1∶4～6），所述松香为工业用松香；所述丙酮为分析纯95%的丙酮。 
（4）成型：在压样机上放上样品成型模具，启动压样机制备出满足检测要求的样品。 
本发明并不局限于上述实施方式，凡是对本发明的各种改动或变型不脱离本发明的精神和范围，倘若这些改动和变型属于本发明的权利要求和等同技术范围之内，则本发明也意味着包含这些改动和变型。 

Claims (6)

1.Ｘ荧光光谱分析粉末合金铸铁的样品制备方法，其具体步骤是：
（1）退火处理：选粉末合金铸铁的样品并进行退火处理；
（2）研磨处理：将上述退火处理后的样品进行研磨，成小粒径的颗粒状；
（3）黏结处理：在样品成型模具中均匀铺上一层研磨后的合金铸铁样品于底层，加入黏结剂包边，在所述黏结剂上均匀加入加固样品与黏结剂稳定性及样品强度的黏结剂稳定溶液进行黏结处理；
（4）成型：在一定的压力及压制时间下压制成型。
2.根据权利要求1所述的Ｘ荧光光谱分析粉末合金铸铁的样品制备方法，其特征在于：
所述步骤（1）具体是，将粉末合金铸铁样品平铺于瓷质灰皿中，并置于温度达到350℃～380℃的马弗炉内的恒温区进行加热，加热3～3.5小时后将灰皿及样品取出，于空气中自然冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的Ｘ荧光光谱分析粉末合金铸铁的样品制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的研磨处理工序具体是将经退火处理后的样品放置于振动磨内的磨盘内，研磨后的样品粒度达到200目以上。
4.根据权利要求1所述的Ｘ荧光光谱分析粉末合金铸铁的样品制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述黏结剂选用纯白色的工业用硼酸，水份＜0.2%。
5.根据权利要求2所述的Ｘ荧光光谱分析粉末合金铸铁的样品制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，所述黏结剂稳定溶液为松香与丙酮的混合溶液，其混合配比按体积比（1∶4～6），所述松香为工业用松香；所述丙酮为分析纯95%的丙酮。
6.根据权利要求1所述的Ｘ荧光光谱分析粉末合金铸铁的样品制备方法，其特征在于：所述成型工序是在压样机上放上样品成型模具，启动压样机制备出满足检测要求的样品。
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