JP3065362B2 - グロー放電分光計及びグロー放電分光分析方法並びにグロー放電源組立体 - Google Patents
グロー放電分光計及びグロー放電分光分析方法並びにグロー放電源組立体Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、固体サンプルの分析用
の分光計及び分光学的方法に関し、イオンまたは他の励
起されたものがグロー放電によって固体サンプルから形
成され、該イオンが質量分光により分析され、励起され
たものは光学的分光により分析される固体サンプルの分
析用の分光計及び分光学的方法に関する。
の分光計及び分光学的方法に関し、イオンまたは他の励
起されたものがグロー放電によって固体サンプルから形
成され、該イオンが質量分光により分析され、励起され
たものは光学的分光により分析される固体サンプルの分
析用の分光計及び分光学的方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】固体サンプルの組成は、サンプルを準大
気圧に保持されたアルゴンガスで生じるグロー放電の１
つの電極とすることによって分析することが可能であ
る。好ましくは直流放電が用いられ、この場合、サンプ
ルは陰極とされ、またサンプルと他の電極との間にＲＦ
電位を与えるような他の手段によって維持される放電が
用いられる。
気圧に保持されたアルゴンガスで生じるグロー放電の１
つの電極とすることによって分析することが可能であ
る。好ましくは直流放電が用いられ、この場合、サンプ
ルは陰極とされ、またサンプルと他の電極との間にＲＦ
電位を与えるような他の手段によって維持される放電が
用いられる。
【０００３】放電中で生じるエネルギ的に活性なイオン
は、陰極サンプルに対して加速されサンプルから物質を
スパッタするのに充分なエネルギをもって衝突する。サ
ンプルを特徴付ける原子からなるこの物質は、それがイ
オン化され又はフォトンを発光するように励起され負の
グロー領域に進入する。このようにして生成されたイオ
ンは、放電から抽出され質量分析される。（ハリソン
ヘス マルクス アンド キング、分析化学、１９８
６、ｖｏｌ ５８（２）ｐｐ３４１Ａ−３５６Ａ参照）
また励起されたものによって生成された発光スペクトル
は適宜な発光分光計によって分析される。両技術はまっ
たく似た放電源が用いられ、これは典型的には０．００
１〜１０ｔｏｒｒの圧力でアルゴンが導入されたチャン
バと、典型的にはチャンバの末端に配設されたサンプル
からなる陰極電極とからなる。グロー放電はサンプル
（陰極）と他の電極（陽極）との間に適当な電位差を維
持することによって両電極の間で生じる。質量分光計を
使用するために、チャンバは、イオンが抽出されるよう
に小さな孔を備え、分光計の真空外囲器に配設されてイ
オンをイオン抽出用の孔を介して排出するようにしてい
る。光学的発光分光計を使用するために、放電源は、イ
オン抽出用の孔に設けた窓又はレンズを備えているが、
小さなポンプに接続されるガスの導入孔及び付加的なポ
ンプのポート以外は完全に密封されている。「光学的
（ｏｐｔｉｃａｌ）」の語はここでは可視光線と同様に
紫外線及び遠赤外線を包含して使用される。
は、陰極サンプルに対して加速されサンプルから物質を
スパッタするのに充分なエネルギをもって衝突する。サ
ンプルを特徴付ける原子からなるこの物質は、それがイ
オン化され又はフォトンを発光するように励起され負の
グロー領域に進入する。このようにして生成されたイオ
ンは、放電から抽出され質量分析される。（ハリソン
ヘス マルクス アンド キング、分析化学、１９８
６、ｖｏｌ ５８（２）ｐｐ３４１Ａ−３５６Ａ参照）
また励起されたものによって生成された発光スペクトル
は適宜な発光分光計によって分析される。両技術はまっ
たく似た放電源が用いられ、これは典型的には０．００
１〜１０ｔｏｒｒの圧力でアルゴンが導入されたチャン
バと、典型的にはチャンバの末端に配設されたサンプル
からなる陰極電極とからなる。グロー放電はサンプル
（陰極）と他の電極（陽極）との間に適当な電位差を維
持することによって両電極の間で生じる。質量分光計を
使用するために、チャンバは、イオンが抽出されるよう
に小さな孔を備え、分光計の真空外囲器に配設されてイ
オンをイオン抽出用の孔を介して排出するようにしてい
る。光学的発光分光計を使用するために、放電源は、イ
オン抽出用の孔に設けた窓又はレンズを備えているが、
小さなポンプに接続されるガスの導入孔及び付加的なポ
ンプのポート以外は完全に密封されている。「光学的
（ｏｐｔｉｃａｌ）」の語はここでは可視光線と同様に
紫外線及び遠赤外線を包含して使用される。
【０００４】固体の分光分析に使用される従来のグロー
放電源の例は、ジェイ アール ウオーレスその他によ
って分析化学１９７６，ｖｏｌ ４８（１），ｐｐ１１
８〜１２０に、またダブリュ エイ マットソンその他
によって分析化学１９７６，ｖｏｌ ４８（３）ｐｐ４
８９〜４９１に、更にシー ジイ ブルーンその他によ
って分析化学１９７８，ｖｏｌ ５０（２）ｐｐ３７２
〜３７５に、エヌ ジャクボスキその他によって質量分
光学とイオンプロセスの国際ジャーナル１９８６，７
１，ｐｐ１８３〜１９７に、更に米国特許第３８０９４
７９号，同第４７３３１３０号，特願平１─１８９４７
号，ヨーロッパ特許出願第１７４５０５号，同第２４９
４２４号及び英国特許出願第２２１６３５５号に開示さ
れている。
放電源の例は、ジェイ アール ウオーレスその他によ
って分析化学１９７６，ｖｏｌ ４８（１），ｐｐ１１
８〜１２０に、またダブリュ エイ マットソンその他
によって分析化学１９７６，ｖｏｌ ４８（３）ｐｐ４
８９〜４９１に、更にシー ジイ ブルーンその他によ
って分析化学１９７８，ｖｏｌ ５０（２）ｐｐ３７２
〜３７５に、エヌ ジャクボスキその他によって質量分
光学とイオンプロセスの国際ジャーナル１９８６，７
１，ｐｐ１８３〜１９７に、更に米国特許第３８０９４
７９号，同第４７３３１３０号，特願平１─１８９４７
号，ヨーロッパ特許出願第１７４５０５号，同第２４９
４２４号及び英国特許出願第２２１６３５５号に開示さ
れている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は改良さ
れた固体サンプル分析用のグロー放電分光計を提供する
ことにある。また、グロー放電分光計用の改良された放
電源を提供することにある。更に改良されたグロー放電
質量分光計及び改良されたグロー放電光学分光計を提供
することにある。そして固体分析用の改良されたグロー
放電分光分析の方法を提供することにある。
れた固体サンプル分析用のグロー放電分光計を提供する
ことにある。また、グロー放電分光計用の改良された放
電源を提供することにある。更に改良されたグロー放電
質量分光計及び改良されたグロー放電光学分光計を提供
することにある。そして固体分析用の改良されたグロー
放電分光分析の方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】かかる目的を達成するた
めに、本発明は固体サンプルの分析用分光計であって、
該分光計は放電ガスが導入可能な放電室と、該放電室内
の該固体サンプルに近接するグロー放電を維持する手段
と、該固体サンプルの特徴であるグロー放電からの発光
を分析する手段とからなり、該放電室に対して着脱自在
の単一の放電源組立体を備えたものであり、次の点を特
徴とする。 ａ）前記単一の放電源組立体は前記固体サンプルが装着
可能な第１の電極手段と、該単一の放電源組立体と該放
電室との間で係合するのに適した第２の電極手段とから
なる。 ｂ）前記単一の放電源組立体は前記固体サンプルの導入
を容易とするために前記放電室との係合が解除可能であ
る。 ｃ）前記グロー放電を維持する手段が前記単一の放電源
組立体が前記放電室に係合したときに第１及び第２電極
との間に電位差を維持する手段からなる。
めに、本発明は固体サンプルの分析用分光計であって、
該分光計は放電ガスが導入可能な放電室と、該放電室内
の該固体サンプルに近接するグロー放電を維持する手段
と、該固体サンプルの特徴であるグロー放電からの発光
を分析する手段とからなり、該放電室に対して着脱自在
の単一の放電源組立体を備えたものであり、次の点を特
徴とする。 ａ）前記単一の放電源組立体は前記固体サンプルが装着
可能な第１の電極手段と、該単一の放電源組立体と該放
電室との間で係合するのに適した第２の電極手段とから
なる。 ｂ）前記単一の放電源組立体は前記固体サンプルの導入
を容易とするために前記放電室との係合が解除可能であ
る。 ｃ）前記グロー放電を維持する手段が前記単一の放電源
組立体が前記放電室に係合したときに第１及び第２電極
との間に電位差を維持する手段からなる。
【０００７】更に好ましくは、単一の放電源組立体は第
１の電極手段の一部である中空の、好適には円筒状の本
体を備えている。本体は、好ましくはポリテトラフルオ
ロテチレン（ＰＴＦＥ）からなる絶縁ワッシャ又はＯリ
ングによって本体の一端から間隔を存して設けられた孔
の付いた陽極プレート（第２の電極手段を構成する）に
よって一端が閉じられている。陽極プレートは、放電室
に係合する手段、好ましくは放電室の円錐状ソケットに
係合する部分を備えるようにされ、従ってグロー放電が
発生する圧力の放電室中の放電ガスにサンプルを露出さ
せるようにしている。
１の電極手段の一部である中空の、好適には円筒状の本
体を備えている。本体は、好ましくはポリテトラフルオ
ロテチレン（ＰＴＦＥ）からなる絶縁ワッシャ又はＯリ
ングによって本体の一端から間隔を存して設けられた孔
の付いた陽極プレート（第２の電極手段を構成する）に
よって一端が閉じられている。陽極プレートは、放電室
に係合する手段、好ましくは放電室の円錐状ソケットに
係合する部分を備えるようにされ、従ってグロー放電が
発生する圧力の放電室中の放電ガスにサンプルを露出さ
せるようにしている。
【０００８】好ましくは、絶縁ワッシャは、本体内部に
ある陽極プレートの表面の少なくとも一部をカバーする
ように延びて、電導性のサンプルが陽極プレートと電気
的接続なしに陽極プレートに対向して配置されている。
バネ圧が付与されたプランジャは、絶縁ワッシャに対し
てサンプルを押しつけるように本体内部に設けられ、プ
ランジャはサンプルと電気的に接続され、プランジャ、
スプリング及び本体は第１の電極手段を構成する。放電
室及び陽極プレートは第２の電極手段を構成する。グロ
ー放電はそのときサンプル（これは陽極プレートの孔を
介して陽極プレートに曝されている）に近接して放電室
内で形成されるので、サンプルはグロー質量分光分析又
は光学的分光分析によって分析される。
ある陽極プレートの表面の少なくとも一部をカバーする
ように延びて、電導性のサンプルが陽極プレートと電気
的接続なしに陽極プレートに対向して配置されている。
バネ圧が付与されたプランジャは、絶縁ワッシャに対し
てサンプルを押しつけるように本体内部に設けられ、プ
ランジャはサンプルと電気的に接続され、プランジャ、
スプリング及び本体は第１の電極手段を構成する。放電
室及び陽極プレートは第２の電極手段を構成する。グロ
ー放電はそのときサンプル（これは陽極プレートの孔を
介して陽極プレートに曝されている）に近接して放電室
内で形成されるので、サンプルはグロー質量分光分析又
は光学的分光分析によって分析される。
【０００９】更に好ましい実施例では、放電源組立体内
にサンプルを装着することを容易にするために、単一の
放電源組立体を放電室へ導入しまたは回収する手段が設
けられている。質量分光計の場合、放電源組立体はハウ
ジング中に空気が進入することなしに分光計から回収す
ることが可能とされている。選択的には、光学的分光計
の場合にはドアまたはシャッタが設けられている。
にサンプルを装着することを容易にするために、単一の
放電源組立体を放電室へ導入しまたは回収する手段が設
けられている。質量分光計の場合、放電源組立体はハウ
ジング中に空気が進入することなしに分光計から回収す
ることが可能とされている。選択的には、光学的分光計
の場合にはドアまたはシャッタが設けられている。
【００１０】選択的な構成においては、単一の放電源組
立体の本体は放電室に係合する第２の電極手段の一部で
あり、サンプルを含む第１の電極手段は本体から絶縁さ
れている。前記グロー放電分光計の場合、該分光計は好
ましくは０．００１ｔｏｒｒと１０ｔｏｒｒとの間の圧
力のアルゴンのような不活性放電ガス中で直流グロー放
電によって動作される。約１ｋＶの電位差が第１の電極
手段と第２の電極手段との間に放電を維持するために付
与される。しかしながら、交流電位によって維持される
放電を用いてもよい。
立体の本体は放電室に係合する第２の電極手段の一部で
あり、サンプルを含む第１の電極手段は本体から絶縁さ
れている。前記グロー放電分光計の場合、該分光計は好
ましくは０．００１ｔｏｒｒと１０ｔｏｒｒとの間の圧
力のアルゴンのような不活性放電ガス中で直流グロー放
電によって動作される。約１ｋＶの電位差が第１の電極
手段と第２の電極手段との間に放電を維持するために付
与される。しかしながら、交流電位によって維持される
放電を用いてもよい。
【００１１】単一の放電源組立体の好適な実施例は、取
り外し容易な本体にバヨネットキャッチまたはネジで取
り付けられたキャップによって陽極プレートから離れた
端部が閉じられた円筒状の本体を備える。キャップはバ
ネ圧が付与されプラアンジャがサンプルを絶縁ワッシャ
に対して押しつけるように作用する表面を与える。この
ような構成はサンプルの交換を容易にする。
り外し容易な本体にバヨネットキャッチまたはネジで取
り付けられたキャップによって陽極プレートから離れた
端部が閉じられた円筒状の本体を備える。キャップはバ
ネ圧が付与されプラアンジャがサンプルを絶縁ワッシャ
に対して押しつけるように作用する表面を与える。この
ような構成はサンプルの交換を容易にする。
【００１２】本発明は、もし第１の電極手段が絶縁ワッ
シャとサンプルと間に補助的な孔付きのデスク状電極が
サンドイッチされてなるときには、絶縁性のサンプルが
使用される。電導性又は非電導性のサンプルのいずれの
場合も第１の電極手段（通常放電源組立体の本体）の電
気的接続は、好ましくはそれが放電室に係合されたとき
に放電源組立体と接触する慴動自在の接点を介してなさ
れる。
シャとサンプルと間に補助的な孔付きのデスク状電極が
サンドイッチされてなるときには、絶縁性のサンプルが
使用される。電導性又は非電導性のサンプルのいずれの
場合も第１の電極手段（通常放電源組立体の本体）の電
気的接続は、好ましくはそれが放電室に係合されたとき
に放電源組立体と接触する慴動自在の接点を介してなさ
れる。
【００１３】ピンまたはロッド形状のサンプルに好適な
他の実施例では、単一の放電源組立体は、装着用フラン
ジに支持された中空の絶縁本体を備え、装着用フランジ
が絶縁カップリングによって挿入プローブのシャフトに
固定されている。電導性チャックはフランジに本体内で
取り付けられ、ピン状のサンプルが挿入されロックネジ
で固定されるソケットを備える。サンプルが延出する孔
を備える絶縁要素は、チャックと絶縁本体に取り付けら
れ放電室に係合するように適合された陽極プレート（第
２の電極手段）との間にサンドイッチされる。
他の実施例では、単一の放電源組立体は、装着用フラン
ジに支持された中空の絶縁本体を備え、装着用フランジ
が絶縁カップリングによって挿入プローブのシャフトに
固定されている。電導性チャックはフランジに本体内で
取り付けられ、ピン状のサンプルが挿入されロックネジ
で固定されるソケットを備える。サンプルが延出する孔
を備える絶縁要素は、チャックと絶縁本体に取り付けら
れ放電室に係合するように適合された陽極プレート（第
２の電極手段）との間にサンドイッチされる。
【００１４】本発明は、更に前記したように実質的にイ
オン源を組み入れたグロー放電質量分光計を提供し、単
一の放電源組立体がサンプルの交換及びクリーニングを
容易にするために分光計の真空外囲器から挿入プローブ
に回収することが可能とされる。この様な質量分光計で
は、放電室が分光計の促進する電位に維持され、そして
単一の放電源組立体の第２の電極手段を係合するのに適
合するようにされた中空の円筒体を備える。
オン源を組み入れたグロー放電質量分光計を提供し、単
一の放電源組立体がサンプルの交換及びクリーニングを
容易にするために分光計の真空外囲器から挿入プローブ
に回収することが可能とされる。この様な質量分光計で
は、放電室が分光計の促進する電位に維持され、そして
単一の放電源組立体の第２の電極手段を係合するのに適
合するようにされた中空の円筒体を備える。
【００１５】導入パイプは放電ガスを放電室に導入する
ために設けられ、放電室の第２のポートは小型のポンプ
に接続されているのでガスの流れは必要とされるグロー
放電を維持するために適切な圧力で放電室に維持され
る。孔は放電源組立体の反対側の放電室の端壁に設けら
れ、質量分析器にサンプルを特徴付けるイオンが到達す
るように陽極プレートの孔と軸線が一致するようにされ
ており、質量分析器は４極またはマグネテック セクタ
アナライザ（ｍａｇｎｅｔｉｃ ｓｅｃｔｏｒａｎａ
ｌａｙｚｅｒ）であり、好ましくは１０-4ｔｏｒｒ以下
の圧力に維持された真空外囲器の第２の区分に内包され
ている。最適の性能のためには、放電室の端壁がスキマ
ーコーン（ｓｋｉｍｍｅｒ ｃｏｎｅ）を備えるので、
ノズル付きのスキマーの境界面は、真空外囲器の高圧力
部分と低圧力部分との間に創出され、放電から質量分析
器へのイオンの移送が最大のものとされる。１つ以上の
静電気的レンズ要素からなるトランスファー オプテッ
クス（ｔｒａｎｓｆｅｒ ｏｐｔｉｃｓ）は、特に４極
分析器の場合、放電室と質量分析器との間に設けられ
る。
ために設けられ、放電室の第２のポートは小型のポンプ
に接続されているのでガスの流れは必要とされるグロー
放電を維持するために適切な圧力で放電室に維持され
る。孔は放電源組立体の反対側の放電室の端壁に設けら
れ、質量分析器にサンプルを特徴付けるイオンが到達す
るように陽極プレートの孔と軸線が一致するようにされ
ており、質量分析器は４極またはマグネテック セクタ
アナライザ（ｍａｇｎｅｔｉｃ ｓｅｃｔｏｒａｎａ
ｌａｙｚｅｒ）であり、好ましくは１０-4ｔｏｒｒ以下
の圧力に維持された真空外囲器の第２の区分に内包され
ている。最適の性能のためには、放電室の端壁がスキマ
ーコーン（ｓｋｉｍｍｅｒ ｃｏｎｅ）を備えるので、
ノズル付きのスキマーの境界面は、真空外囲器の高圧力
部分と低圧力部分との間に創出され、放電から質量分析
器へのイオンの移送が最大のものとされる。１つ以上の
静電気的レンズ要素からなるトランスファー オプテッ
クス（ｔｒａｎｓｆｅｒ ｏｐｔｉｃｓ）は、特に４極
分析器の場合、放電室と質量分析器との間に設けられ
る。
【００１６】好ましい実施例において、本発明は光学的
分析器からなる光学的発光分光計を備え、該光学的分析
器において放電室は１つ以上の吸引孔を介して排気さ
れ、そして少なくともグロー放電から発光される放射が
分析器に到達するように窓が設けられている。
分析器からなる光学的発光分光計を備え、該光学的分析
器において放電室は１つ以上の吸引孔を介して排気さ
れ、そして少なくともグロー放電から発光される放射が
分析器に到達するように窓が設けられている。
【００１７】更に好ましい実施例では、分光計は連続分
析のためにマガジン中に複数の放電源組立体を設けるよ
うにして、複数のサンプルを貯蔵する手段を備え、挿入
プローブからまたはプローブへ放電源を供給する供給装
置を備える。
析のためにマガジン中に複数の放電源組立体を設けるよ
うにして、複数のサンプルを貯蔵する手段を備え、挿入
プローブからまたはプローブへ放電源を供給する供給装
置を備える。
【００１８】本発明は、更に固体サンプルの分光分析の
ための方法であって、放電室内の放電ガス中で前記サン
プルに近接するグロー放電を維持することと、と前記サ
ンプルを特徴付ける前記放電からの発光を分光分析する
ことからなり、次の工程からなることを特徴とする。 ａ）前記放電室に係合可能な第２の電極手段を構成する
単一の放電源組立体中の第１の電極手段に前記サンプル
を装着する工程 ｂ）前記放電源組立体を前記放電室と共に前記第２電極
手段と係合するために移動する工程 ｃ）前記放電室内に前記放電ガスを導入し、前記グロー
放電を維持するように前記第１と第２の電極手段との間
に電位差を維持する工程 更に以上の工程において前記放電源組立体が前記サンプ
ルの装着を容易とするために前記放電室との係合が解除
される。
ための方法であって、放電室内の放電ガス中で前記サン
プルに近接するグロー放電を維持することと、と前記サ
ンプルを特徴付ける前記放電からの発光を分光分析する
ことからなり、次の工程からなることを特徴とする。 ａ）前記放電室に係合可能な第２の電極手段を構成する
単一の放電源組立体中の第１の電極手段に前記サンプル
を装着する工程 ｂ）前記放電源組立体を前記放電室と共に前記第２電極
手段と係合するために移動する工程 ｃ）前記放電室内に前記放電ガスを導入し、前記グロー
放電を維持するように前記第１と第２の電極手段との間
に電位差を維持する工程 更に以上の工程において前記放電源組立体が前記サンプ
ルの装着を容易とするために前記放電室との係合が解除
される。
【００１９】本発明に従った方法は、４極又はマグネテ
ック セクタ 質量分析器によってグロー放電中に発生
するサンプルを特徴付けるイオンの質量分析からなり、
またはこれらは放電から発光されるサンプルを特徴付け
る放射（ＵＶ，可視光線又はＩＲ）をスペクトル的に分
析することからなる。好ましくはこの方法で使用される
放電室と単一放電源組立体は前記のように構成される。
ック セクタ 質量分析器によってグロー放電中に発生
するサンプルを特徴付けるイオンの質量分析からなり、
またはこれらは放電から発光されるサンプルを特徴付け
る放射（ＵＶ，可視光線又はＩＲ）をスペクトル的に分
析することからなる。好ましくはこの方法で使用される
放電室と単一放電源組立体は前記のように構成される。
【００２０】分析の質量分光的方法の場合には、その方
法は更に挿入プローブに単一放電組立体を装着すること
と、放電室の第２の電極手段に係合するために質量分光
計（放電室を包含する）の真空外囲器に装着された真空
ロックを介してプローブに単一放電組立体を導入するこ
とからなる。この方法は、また１０-4ｔｏｒｒ以下の圧
力に保持された真空外囲器内の第２の区画中のグロー放
電中で形成された少なくともイオンのいくつかを第２の
区画中に包含される導入孔を介して質量分析器に移送す
ることからなる。
法は更に挿入プローブに単一放電組立体を装着すること
と、放電室の第２の電極手段に係合するために質量分光
計（放電室を包含する）の真空外囲器に装着された真空
ロックを介してプローブに単一放電組立体を導入するこ
とからなる。この方法は、また１０-4ｔｏｒｒ以下の圧
力に保持された真空外囲器内の第２の区画中のグロー放
電中で形成された少なくともイオンのいくつかを第２の
区画中に包含される導入孔を介して質量分析器に移送す
ることからなる。
【００２１】好ましい他の実施例では、本発明は１つ以
上の吸引孔を介して放電室が排気されること、グロー放
電から発光される光学的発光を集めること、そしてこれ
らの光学的発光を分析すること、これによってサンプル
の分光的またはスペクトル的分析方法を提供する。
上の吸引孔を介して放電室が排気されること、グロー放
電から発光される光学的発光を集めること、そしてこれ
らの光学的発光を分析すること、これによってサンプル
の分光的またはスペクトル的分析方法を提供する。
【００２２】本発明は次の構成を備える単一のグロー放
電源組立体を包含する。即ち、第１の電極手段と、孔を
有する実質的に円板状の第２の電極プレートによって一
端が閉じられた本体と、第１の電極手段と第２の電極プ
レートとの間に配設された絶縁要素と、第１の電極手段
に接触し孔に近接するサンプルを位置決めする手段とか
らなる。好ましくはサンプルは前記絶縁要素からなる手
段によって第２の電極プレートから離隔されている。
電源組立体を包含する。即ち、第１の電極手段と、孔を
有する実質的に円板状の第２の電極プレートによって一
端が閉じられた本体と、第１の電極手段と第２の電極プ
レートとの間に配設された絶縁要素と、第１の電極手段
に接触し孔に近接するサンプルを位置決めする手段とか
らなる。好ましくはサンプルは前記絶縁要素からなる手
段によって第２の電極プレートから離隔されている。
【００２３】
【実施例】まず、図１に従って本発明の実施例を説明す
る。質量分光計は挿入プローブ機構４のシャフト３に装
着された脱着自在の単一の放電源組立体２を収納するた
めの真空外囲器１から構成される。放電源組立体２は絶
縁されたネジ（図示しない）によってデスク状のワッシ
ャ６とデスク状の陽極プレート７に固定された中空で実
質的に円筒状の本体５を備える。絶縁ワッシャ６はポリ
テトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）から成り、放電源
組立体２の軸線９上に配置された円形状の孔８を有す
る。（放電源組立体は質量分光計の軸線上にあり、図示
するように他の構成も同軸上にある。）陽極プレート７
は軸線９と同軸上にある孔１０を備えた円錐状の前部を
有する。放電源組立体２が図示するように真空外囲器１
に充分に挿入されたときに、陽極プレート７の円錐状の
部分は放電室１１の末端壁１２上のソケットに係合され
おり、電気的関係は陽極プレート７を接地電位となるよ
うに陽極プレート７とスキマーコーン３４並びに壁５０
との間に形成される。
る。質量分光計は挿入プローブ機構４のシャフト３に装
着された脱着自在の単一の放電源組立体２を収納するた
めの真空外囲器１から構成される。放電源組立体２は絶
縁されたネジ（図示しない）によってデスク状のワッシ
ャ６とデスク状の陽極プレート７に固定された中空で実
質的に円筒状の本体５を備える。絶縁ワッシャ６はポリ
テトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）から成り、放電源
組立体２の軸線９上に配置された円形状の孔８を有す
る。（放電源組立体は質量分光計の軸線上にあり、図示
するように他の構成も同軸上にある。）陽極プレート７
は軸線９と同軸上にある孔１０を備えた円錐状の前部を
有する。放電源組立体２が図示するように真空外囲器１
に充分に挿入されたときに、陽極プレート７の円錐状の
部分は放電室１１の末端壁１２上のソケットに係合され
おり、電気的関係は陽極プレート７を接地電位となるよ
うに陽極プレート７とスキマーコーン３４並びに壁５０
との間に形成される。
【００２４】サンプル１３は本体５内に配設されたスプ
リング１５によってサンプル１３に対して付勢されデス
ク状のプランジャ１４によって絶縁ワッシャに押しつけ
られている。孔１６，１７は熱伝導を低減するようにプ
ランジャ１４に形成されている。スプリング１５はペグ
１９，２０を備えたバヨネットカップリングによって本
体５中にロックされたロックリング１８に固定されてい
る。ロックリング１８はカップリングスタッド２１及び
電気的絶縁ブロック２２を介してプローブシャフト３に
リンクされている。真空外囲器１に挿入された本体５と
共に放電源組立体２は負の電位、約−１ｋＶに約１０ｍ
Ａの電流を流す電源２４によって制御されたスプリング
接点２３（絶縁ブロック９４に固定されている）に接触
している。この場合、放電源組立体２は本体５，ロック
リング１８，スプリング１５，プランジャ１４及びサン
プル１３からなる第１の電極手段が陽極プレート７と、
放電室１１からなる第２の電極手段との関係で陰極電位
に保持されるように配置されている。典型的な放電組立
体２の構成の寸法は本体５の直径が８５ｍｍ，絶縁ワッ
シャ６の厚さが０．５ｍｍ，ワッシャ６の孔８の直径が
１５ｍｍ，陽極プレート７の厚さが０．５ｍｍ，陽極プ
レート７の孔１０の直径が５ｍｍである。孔８，１０は
典型的には１５〜２５ｍｍ（ワッシャ側）と５〜１０ｍ
ｍ（陽極側）の範囲にあり、スパッタされた物質によっ
て絶縁部材が汚染されるのを実質的に少なくするように
前者が後者より少なくとも約１０ｍｍ大きくされてい
る。放電源組立体及び又は放電室は更に付加的な電極、
イオンを集束するフィラメント又はグロー放電特性を促
す他のものを備えてもよい。
リング１５によってサンプル１３に対して付勢されデス
ク状のプランジャ１４によって絶縁ワッシャに押しつけ
られている。孔１６，１７は熱伝導を低減するようにプ
ランジャ１４に形成されている。スプリング１５はペグ
１９，２０を備えたバヨネットカップリングによって本
体５中にロックされたロックリング１８に固定されてい
る。ロックリング１８はカップリングスタッド２１及び
電気的絶縁ブロック２２を介してプローブシャフト３に
リンクされている。真空外囲器１に挿入された本体５と
共に放電源組立体２は負の電位、約−１ｋＶに約１０ｍ
Ａの電流を流す電源２４によって制御されたスプリング
接点２３（絶縁ブロック９４に固定されている）に接触
している。この場合、放電源組立体２は本体５，ロック
リング１８，スプリング１５，プランジャ１４及びサン
プル１３からなる第１の電極手段が陽極プレート７と、
放電室１１からなる第２の電極手段との関係で陰極電位
に保持されるように配置されている。典型的な放電組立
体２の構成の寸法は本体５の直径が８５ｍｍ，絶縁ワッ
シャ６の厚さが０．５ｍｍ，ワッシャ６の孔８の直径が
１５ｍｍ，陽極プレート７の厚さが０．５ｍｍ，陽極プ
レート７の孔１０の直径が５ｍｍである。孔８，１０は
典型的には１５〜２５ｍｍ（ワッシャ側）と５〜１０ｍ
ｍ（陽極側）の範囲にあり、スパッタされた物質によっ
て絶縁部材が汚染されるのを実質的に少なくするように
前者が後者より少なくとも約１０ｍｍ大きくされてい
る。放電源組立体及び又は放電室は更に付加的な電極、
イオンを集束するフィラメント又はグロー放電特性を促
す他のものを備えてもよい。
【００２５】真空外囲器１内部では放電室１１は入口孔
として陽極プレート７に孔１０を有しスキマーコーン３
４に出口孔３３が形成されている。アルゴン放電ガス２
９はパイプ９５を介して供給源３０から放電室１１に導
入される。導出孔９７は放電室１１に設けられている。
サンプルの交換またはその他のメインテナンス又は放電
源組立体２の取扱のためには、まず、挿入プローブシャ
フト３がアクチュエータ２５によってチャンバ２６中に
放電源組立体２を引き込むために操作される。次いで遮
断バルブ２７が閉じられ、そのとき放電源を取り扱うこ
とができるようにヒンジによりドア２８が開かれ、次い
でシャフト３から外され、本体５からカップリング１８
が分解される。次いでサンプル１３が容易に交換され、
必要に応じてはスパッタ物質が蓄積しないように、また
使用によって性能低下しないように絶縁ワッシャ６が交
換される。また例えば必要によっては異なる直径の孔を
有する陽極プレート７が交換される。
として陽極プレート７に孔１０を有しスキマーコーン３
４に出口孔３３が形成されている。アルゴン放電ガス２
９はパイプ９５を介して供給源３０から放電室１１に導
入される。導出孔９７は放電室１１に設けられている。
サンプルの交換またはその他のメインテナンス又は放電
源組立体２の取扱のためには、まず、挿入プローブシャ
フト３がアクチュエータ２５によってチャンバ２６中に
放電源組立体２を引き込むために操作される。次いで遮
断バルブ２７が閉じられ、そのとき放電源を取り扱うこ
とができるようにヒンジによりドア２８が開かれ、次い
でシャフト３から外され、本体５からカップリング１８
が分解される。次いでサンプル１３が容易に交換され、
必要に応じてはスパッタ物質が蓄積しないように、また
使用によって性能低下しないように絶縁ワッシャ６が交
換される。また例えば必要によっては異なる直径の孔を
有する陽極プレート７が交換される。
【００２６】本発明の１つに利点は従来の分光計とは異
なり、絶縁ワッシャや陽極プレートが便利なメインテナ
ンス性を有する組立体の形で放電室から容易に回収され
ることができることである。また本発明は放電源組立体
が真空外囲器の外にあるときには放電源組立体に他の構
成との関係においてサンプルが操作可能に配置されてい
ることである。このような繰り返し操作することができ
るような配置は分析機器に改善された再生産性を付与す
る。メインテナンスやサンプルの装着のあとには、放電
源組立体２は本体５にロックリング１８によりカップリ
ングされて再組み付けされる。そのとき該組立体２はシ
ャフト３に再固定されて放電室２６に挿入され、ドア２
８で閉じられバルブ２７が開かれて放電室１１に適合す
るように導入される。
なり、絶縁ワッシャや陽極プレートが便利なメインテナ
ンス性を有する組立体の形で放電室から容易に回収され
ることができることである。また本発明は放電源組立体
が真空外囲器の外にあるときには放電源組立体に他の構
成との関係においてサンプルが操作可能に配置されてい
ることである。このような繰り返し操作することができ
るような配置は分析機器に改善された再生産性を付与す
る。メインテナンスやサンプルの装着のあとには、放電
源組立体２は本体５にロックリング１８によりカップリ
ングされて再組み付けされる。そのとき該組立体２はシ
ャフト３に再固定されて放電室２６に挿入され、ドア２
８で閉じられバルブ２７が開かれて放電室１１に適合す
るように導入される。
【００２７】他の実施例では好ましくはプローブシャフ
トが除外され、そのとき組立体２はフラップ、ドア又は
シャッタを単に開くことによって放電室１１との関係で
は導入されたり導出されたりするようにしてもよい。接
点２３のような選択的な手段は必要であれば陽極プレー
ト７の電位にセットされるように設けられることができ
る。図１はサンプルを備えた前記の放電源組立体２のよ
うな複数の放電源組立体１０４〜１０７（概略的に示
す）を供給手段８２によってプローブ４に連続して供給
するように貯蔵されるマガジン８１（エンタロック１０
８を有する）を示す。
トが除外され、そのとき組立体２はフラップ、ドア又は
シャッタを単に開くことによって放電室１１との関係で
は導入されたり導出されたりするようにしてもよい。接
点２３のような選択的な手段は必要であれば陽極プレー
ト７の電位にセットされるように設けられることができ
る。図１はサンプルを備えた前記の放電源組立体２のよ
うな複数の放電源組立体１０４〜１０７（概略的に示
す）を供給手段８２によってプローブ４に連続して供給
するように貯蔵されるマガジン８１（エンタロック１０
８を有する）を示す。
【００２８】サンプル１３を分析するためには、アルゴ
ン放電ガスが放電室１１に導入され陽極プレート７とサ
ンプル１３で構成される陰極との間でグロー放電が生じ
る。サンプルのイオン３２は放電３１から孔３３及び移
送光学器（ｔｒａｎｓｆｅｒｏｐｔｉｃｓ）３５を介し
て質量分析器３６に送られる。移送光学器３５は典型的
には遮断部材４０に沿った３つの要素３７，３８，３９
を有するレンズからなり、これらは放電から分析器３６
へフォトンや中性粒子が線状に通過することを阻止する
ためのものである。電圧コントローラ４１がイオン光学
器（ｉｏｎ ｏｐｔｉｃｓ）３５の制御の為に設けられ
ている。エネルギフィルタ（図示しない）が質量分析の
前にサンプルのイオンをフィルタするために設けられて
もよい。この実施例では分析器３６はイオン検出器４６
を伴ったロッド４２〜４５からなる４極分析器である。
選択的には分光計はマグネテック セクタ アナライザ
であってもよく、これはイオン３２が好ましい電位にあ
るように放電源２に付与される電位の異なる配置を必要
とする。例えば放電源は分析器に対し数ｋＶ浮動され
る。コントローラ４７は分析器３６のために設けられ、
サンプル１３の組成から導出されるサンプルのイオン３
２の質量スペクトルを創出するために検出器４６からの
データを保持する。
ン放電ガスが放電室１１に導入され陽極プレート７とサ
ンプル１３で構成される陰極との間でグロー放電が生じ
る。サンプルのイオン３２は放電３１から孔３３及び移
送光学器（ｔｒａｎｓｆｅｒｏｐｔｉｃｓ）３５を介し
て質量分析器３６に送られる。移送光学器３５は典型的
には遮断部材４０に沿った３つの要素３７，３８，３９
を有するレンズからなり、これらは放電から分析器３６
へフォトンや中性粒子が線状に通過することを阻止する
ためのものである。電圧コントローラ４１がイオン光学
器（ｉｏｎ ｏｐｔｉｃｓ）３５の制御の為に設けられ
ている。エネルギフィルタ（図示しない）が質量分析の
前にサンプルのイオンをフィルタするために設けられて
もよい。この実施例では分析器３６はイオン検出器４６
を伴ったロッド４２〜４５からなる４極分析器である。
選択的には分光計はマグネテック セクタ アナライザ
であってもよく、これはイオン３２が好ましい電位にあ
るように放電源２に付与される電位の異なる配置を必要
とする。例えば放電源は分析器に対し数ｋＶ浮動され
る。コントローラ４７は分析器３６のために設けられ、
サンプル１３の組成から導出されるサンプルのイオン３
２の質量スペクトルを創出するために検出器４６からの
データを保持する。
【００２９】真空外囲器１は本質的には２つの小区画４
８，４９に壁５０とスキマーコーン３４によって分割さ
れている。ポンプ５１は区画４８をグロー放電を維持す
るために好適な０．００１ｔｏｒｒと１０ｔｏｒｒとの
間に保持する。他のポンプ５２は区画４９を約１０-4ｔ
ｏｒｒ以下の高真空に維持する。
８，４９に壁５０とスキマーコーン３４によって分割さ
れている。ポンプ５１は区画４８をグロー放電を維持す
るために好適な０．００１ｔｏｒｒと１０ｔｏｒｒとの
間に保持する。他のポンプ５２は区画４９を約１０-4ｔ
ｏｒｒ以下の高真空に維持する。
【００３０】前記したように好ましくは本体５が第１の
電極（陰極）の電位にあるべきであるが、これは本発明
では本質的なものではなく、他の実施例では本体ケース
は第２の電極（陽極）の電位のように他の電位にあって
もよく、例えば陽極プレートと電気的に接続する本体を
伴ってもよい。この場合、ロックリング１８やプランジ
ャ１４は例えばシャフト３（絶縁部材２２が取り除かれ
ている）を介して形成されて電気関係においては本体ケ
ースから絶縁されている。
電極（陰極）の電位にあるべきであるが、これは本発明
では本質的なものではなく、他の実施例では本体ケース
は第２の電極（陽極）の電位のように他の電位にあって
もよく、例えば陽極プレートと電気的に接続する本体を
伴ってもよい。この場合、ロックリング１８やプランジ
ャ１４は例えばシャフト３（絶縁部材２２が取り除かれ
ている）を介して形成されて電気関係においては本体ケ
ースから絶縁されている。
【００３１】次に図２を参照して他の実施例をを説明す
る。図２の光学的発光分光計はグロー放電源組立体９８
を構成するエミッションセル６０からなる。放電源組立
体９８は図１のもののように孔１００を有する陽極プレ
ート９９，孔１０２を有する絶縁部材１０１，スプリン
グ５５に装着されたプランジャ５４によって絶縁部材１
０１に押しつけられているサンプル５３，スプリング５
５が固定されペグ５８，５９から構成されたバヨネット
機構によって実質的に円筒状のケーシング５７にロック
されたロックリング５６とからなる。
る。図２の光学的発光分光計はグロー放電源組立体９８
を構成するエミッションセル６０からなる。放電源組立
体９８は図１のもののように孔１００を有する陽極プレ
ート９９，孔１０２を有する絶縁部材１０１，スプリン
グ５５に装着されたプランジャ５４によって絶縁部材１
０１に押しつけられているサンプル５３，スプリング５
５が固定されペグ５８，５９から構成されたバヨネット
機構によって実質的に円筒状のケーシング５７にロック
されたロックリング５６とからなる。
【００３２】放電室６１は入口孔１０９，出口孔１１０
及び負圧空間７４を備え、これにはクオーツウインドウ
（窓）６３がクランプリング６４によってクランプされ
ると共に溝６６に配設されたＯリング６５によってシー
ルされている。放電源組立体９８の陽極プレート９９は
接地されたクランプ６８によってチャンバ本体６２の表
面６７に対して押しつけられている。この場合陽極は接
地電位に維持されており、電源７０は他の構成を絶縁さ
れたコネクタ１０３を介して陰極電位に維持している。
すなわちクランプ６８は絶縁ブロック６９によって陰極
電位から遮断されている。供給源７２からのアルゴンガ
ス７１はチャンバ６１，放電源組立体９８に入口７３を
介してに導入される。ガスはポンプ７６によって出口に
沿った空間７４から取り除かれる。このポンプはゲージ
と流量制御器と協同して０．１〜１０ｔｏｒｒの範囲に
保持する。作動の際にグロー放電７７はガス７１中で陽
極プレート９９とサンプル５３からなる陰極との間で生
じる。ウインドウ６３を介して放電７７から生じるオプ
テイカルエミッション７８は分光分析器７９によって分
析され、その出力はデータ捕捉機構８０によって記録さ
れる。
及び負圧空間７４を備え、これにはクオーツウインドウ
（窓）６３がクランプリング６４によってクランプされ
ると共に溝６６に配設されたＯリング６５によってシー
ルされている。放電源組立体９８の陽極プレート９９は
接地されたクランプ６８によってチャンバ本体６２の表
面６７に対して押しつけられている。この場合陽極は接
地電位に維持されており、電源７０は他の構成を絶縁さ
れたコネクタ１０３を介して陰極電位に維持している。
すなわちクランプ６８は絶縁ブロック６９によって陰極
電位から遮断されている。供給源７２からのアルゴンガ
ス７１はチャンバ６１，放電源組立体９８に入口７３を
介してに導入される。ガスはポンプ７６によって出口に
沿った空間７４から取り除かれる。このポンプはゲージ
と流量制御器と協同して０．１〜１０ｔｏｒｒの範囲に
保持する。作動の際にグロー放電７７はガス７１中で陽
極プレート９９とサンプル５３からなる陰極との間で生
じる。ウインドウ６３を介して放電７７から生じるオプ
テイカルエミッション７８は分光分析器７９によって分
析され、その出力はデータ捕捉機構８０によって記録さ
れる。
【００３３】分光計のメンテナンス、すなわちサンプル
５３、絶縁部材１０１、陽極プート９９らの交換は、ク
ランプ６８の止め金１１１，１１２を解除しクランプ６
８の一部１１３に取り付けられた放電源組立体９８を回
収することによって行い、その後に前記した放電源組立
体２の場合と同様に放電源組立体９８のメンテナンスを
行う。マガジン内に貯蔵し放電源組立体を自動交換する
自動供給源を先の実施例と同様に備えてもよい。光学的
分光計は一般的には先の実施例に比較して厳格な真空条
件を必要としない点で単純である。
５３、絶縁部材１０１、陽極プート９９らの交換は、ク
ランプ６８の止め金１１１，１１２を解除しクランプ６
８の一部１１３に取り付けられた放電源組立体９８を回
収することによって行い、その後に前記した放電源組立
体２の場合と同様に放電源組立体９８のメンテナンスを
行う。マガジン内に貯蔵し放電源組立体を自動交換する
自動供給源を先の実施例と同様に備えてもよい。光学的
分光計は一般的には先の実施例に比較して厳格な真空条
件を必要としない点で単純である。
【００３４】次に図３を参照して他の実施例を説明す
る。図示するように単一の放電源組立体８３は前記した
放電源組立体２，９８と同様であるが、ここでは非電導
サンプルに適合するものである。放電源組立体８３は本
体８４，ロックリング８５，スプリング８６，プランジ
ャ８７，非電導サンプル８８，絶縁部材８９及び陽極プ
レート９０を備える。本体８４は概略０．２５ｍｍの厚
さ（追加されるプレートにより選択的に形成されるもの
であるが）の電導部９１を有し、これは図示するように
概略１〜６ｍｍの範囲、典型的には２ｍｍの直径を有す
る孔９２を形成するように突出している。サンプル８８
とともに電導部９１を伴った本体８４は陰極電極を形成
する。サンプル８８は陰極と陽極９０との間で放電が生
じるように孔９２を介して露出されている。
る。図示するように単一の放電源組立体８３は前記した
放電源組立体２，９８と同様であるが、ここでは非電導
サンプルに適合するものである。放電源組立体８３は本
体８４，ロックリング８５，スプリング８６，プランジ
ャ８７，非電導サンプル８８，絶縁部材８９及び陽極プ
レート９０を備える。本体８４は概略０．２５ｍｍの厚
さ（追加されるプレートにより選択的に形成されるもの
であるが）の電導部９１を有し、これは図示するように
概略１〜６ｍｍの範囲、典型的には２ｍｍの直径を有す
る孔９２を形成するように突出している。サンプル８８
とともに電導部９１を伴った本体８４は陰極電極を形成
する。サンプル８８は陰極と陽極９０との間で放電が生
じるように孔９２を介して露出されている。
【００３５】次に図４を参照して他の実施例を説明す
る。ピンの形状の固体サンプル１１４が装着された単一
の放電源組立体９３が図示されている。この組立体はネ
ジ１１７によってバヨネットフランジ１１６に固定され
た絶縁物質から構成された本体１１５を備える。フラン
ジ１１６は挿入プローブに取り付けられるようにロック
リング１８（図１参照）と同様なポート（図示しない）
に係合されている。本体１１５の内部はネジ１１９によ
ってフランジ１１６に固定された金属チャック１１８で
あり、これはサンプル１１４のためのソケットを包含し
ている。ネジ１２０はチャック１１８内のソケットにサ
ンプル１１４を固定するのに使用される。
る。ピンの形状の固体サンプル１１４が装着された単一
の放電源組立体９３が図示されている。この組立体はネ
ジ１１７によってバヨネットフランジ１１６に固定され
た絶縁物質から構成された本体１１５を備える。フラン
ジ１１６は挿入プローブに取り付けられるようにロック
リング１８（図１参照）と同様なポート（図示しない）
に係合されている。本体１１５の内部はネジ１１９によ
ってフランジ１１６に固定された金属チャック１１８で
あり、これはサンプル１１４のためのソケットを包含し
ている。ネジ１２０はチャック１１８内のソケットにサ
ンプル１１４を固定するのに使用される。
【００３６】前記放電室１１や絶縁ワッシャ１２３と係
合するテーパ１２２を備えた陽極プレート１２１は図示
するようにチャック１１８の表面に対して本体１１５に
よって固定されている。プレート１２１の寿命を長くす
るために中央部分がタンタルカバー１２４によって形成
され、これはピン状のサンプル１１４がプレート１２１
と電気的な接触なしに突出することができるように空隙
の穴を備えている。
合するテーパ１２２を備えた陽極プレート１２１は図示
するようにチャック１１８の表面に対して本体１１５に
よって固定されている。プレート１２１の寿命を長くす
るために中央部分がタンタルカバー１２４によって形成
され、これはピン状のサンプル１１４がプレート１２１
と電気的な接触なしに突出することができるように空隙
の穴を備えている。
【００３７】放電源組立体９３が前記放電室１１に係合
されたときバヨネットフランジ１１６及びチャック１１
８は第１の電極を形成し、陽極プレート１２１及びマス
ク１２４は本発明の第２の電極手段を形成する。
されたときバヨネットフランジ１１６及びチャック１１
８は第１の電極を形成し、陽極プレート１２１及びマス
ク１２４は本発明の第２の電極手段を形成する。
【００３８】
【発明の効果】本発明は種々の実施例の１つとして分光
計を提供するもので、前記の実施例に限定されるもので
はなく、従来の分光計と比較して特に測定器具における
再生産性において改良された操作を与え、特に質量分析
において利点を有する。本発明はまたメインテナンスの
点で、特に陰極絶縁部材への陽極または他の放電源の要
素の交換において従来の分光計よりも利点を有し、必要
ならば自動的なバッチ操作に好適なサンプル交換に便利
な手段を提供する。
計を提供するもので、前記の実施例に限定されるもので
はなく、従来の分光計と比較して特に測定器具における
再生産性において改良された操作を与え、特に質量分析
において利点を有する。本発明はまたメインテナンスの
点で、特に陰極絶縁部材への陽極または他の放電源の要
素の交換において従来の分光計よりも利点を有し、必要
ならば自動的なバッチ操作に好適なサンプル交換に便利
な手段を提供する。
【図１】本発明に従った質量分光計の概要図
【図２】本発明に従った光学的発光分光計の概要図
【図３】非電導サンプルの分析に適合する本発明に従っ
た分光計の放電源組立体の概要図
た分光計の放電源組立体の概要図
【図４】ピン形状のサンプルを使用するのに適合する本
発明に従った分光計の放電源組立体の概要図
発明に従った分光計の放電源組立体の概要図
２ 放電源組立体 ６ 絶縁ワッシャ ７ 第２の電極手段 １１ 放電室 １３ 固体サンプル（第１の電極手段） ３１ グロー放電
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−954（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01N 21/62 - 21/74 G01N 27/62 H01J 49/10 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)
Claims (15)
- 【請求項１】固体サンプルの分析用分光計であって、該
分光計は放電ガスが導入可能な放電室と、該放電室内の
該固体サンプルに近接するグロー放電を維持する手段
と、該固体サンプルの特徴であるグロー放電からの発光
を分析する手段とからなり、該放電室に対して着脱自在
の単一の放電源組立体を備えたものであり、次の点を特
徴とする。 ａ）前記単一の放電源組立体は前記固体サンプルが装着
可能な第１の電極手段と、該単一の放電源組立体と該放
電室との間で係合するのに適した第２の電極手段とから
なる。 ｂ）前記単一の放電源組立体は前記固体サンプルの導入
を容易とするために前記放電室との係合が解除可能であ
る。 ｃ）前記グロー放電を維持する手段が前記単一の放電源
組立体が前記放電室に係合したときに第１及び第２電極
手段との間に電位差を維持する手段からなる。 - 【請求項２】請求項１記載の分光計であって、前記単一
の放電源組立体が中空の実質的に円筒状の本体を備え、
該本体が絶縁ワッシャによってそれから分離され孔のあ
いた陽極プレートによって一端が閉じられた前記第１の
電極手段の一部を構成し、前記陽極プレートが少なくと
も第２の電極手段の一部を構成し前記放電室に係合可能
とされていることを特徴とする。 - 【請求項３】請求項２記載の分光計であって、前記絶縁
ワッシャが少なくとも前記本体内の前記陽極プレートの
一部を覆うように延びており、前記サンプルが前記陽極
プレートから離れた端部において前記本体を閉じる着脱
自在のキャップと、前記サンプルの背後に位置するプラ
ンジャとの間に作用するスプリング手段によって、前記
孔の一部を少なくとも覆うように前記ワッシャと接触が
維持されていることを特徴とする。 - 【請求項４】請求項１記載の分光計であって、前記単一
の放電源組立体が装着用フランジに支持された中空の絶
縁された本体を備え、次の構成が前記中空本体内から前
記放電室へ順に配設されていることを特徴とする。 ａ）電導チャックが前記サンプルを受け取るためのソケ
ットを備える。 ｂ）１つの絶縁ワッシャは前記サンプルが延びることが
できるように孔を備えている。 ｃ）１つの陽極プレートが前記放電室に係合可能とされ
ており、前記プレートと接触することなくサンプルが延
びることができる孔を備える。 - 【請求項５】請求項２又は３の非電導性サンプルに使用
するに適した分光計であって、前記サンプルに近接して
配設された予備の電極を備え、少なくともサンプルの一
部がグロー放電に晒されるように孔を備えている。 - 【請求項６】前記請求項のいずれかに記載の質量分光計
であって、前記放電室と質量分析器は真空外囲器内に配
設されており、前記単一の放電源組立体が真空ロックを
介して該真空外囲器に入る挿入プローブに着脱自在に設
けられており、前記放電源組立体は前記真空ハウジング
に空気の侵入なしに前記サンプルの交換を容易とするた
めに前記真空ロックを介して前記プローブから回収可能
とされていることを特徴とする。 - 【請求項７】請求項６記載の質量分光計であって、前記
放電室は質量分析器の加速電位に維持された中空の円筒
体あり、前記放電室は一端において単一の放電源組立体
の第２電極手段に係合可能とされており、他端において
前記グロー放電において生じた前記サンプルを特徴付け
るイオンが少なくとも前記質量分析器の入口孔が配設さ
れている少なくとも１０-4ｔｏｒｒ以下の圧力に維持さ
れた区画に放電室から通過可能な孔を有するスキマーコ
ーンを備えることを特徴とする。 - 【請求項８】請求項１乃至５のいずれかに記載のグロー
放電光学的発光分光計であって、前記放電室が１つ以上
の吸引孔から排気され少なくともグロー放電から放射さ
れたある発光が分析器を通るように窓が備えられている
ことを特徴とする。 - 【請求項９】請求項１乃至８のいずれかに記載のグロー
放電分光計であって、前記放電室内の圧力が０．００１
と１０ｔｏｒｒとの間にあり、前記放電ガスがアルゴン
のような不活性ガスであり、直接の電位差が前記第１と
第２の電極手段の間に前記グロー放電を確立するために
付与されることを特徴とする。 - 【請求項１０】固体サンプルの分光分析のための方法で
あって、放電室内の放電ガス中で前記サンプルに近接す
るグロー放電を維持することと、と前記サンプルを特徴
付ける前記放電からの発光を分光分析することからな
り、次の工程からなることを特徴とする。 ａ）前記放電室に係合可能な第２の電極手段を構成する
単一の放電源組立体中の第１の電極手段に前記サンプル
を装着する工程 ｂ）前記放電源組立体を前記放電室と共に前記第２電極
手段と係合するために移動する工程 ｃ）前記放電室内に前記放電ガスを導入し、前記グロー
放電を維持するように前記第１と第２の電極手段との間
に電位差を維持する工程 更に以上の工程において前記放電源組立体が前記サンプ
ルの装着を容易とするために前記放電室との係合が解除
される。 - 【請求項１１】請求項１０記載の質量分光分析の方法で
あって、前記サンプルを特徴付けるイオンが前記グロー
放電によって発生され、前記放電室から質量分析器に運
ばれることを特徴とする。 - 【請求項１２】請求項１０記載の光学的分光分析の方法
であって、前記グロー放電によって発光された前記サン
プルの光学的放射特徴が光学的分光計によって分析され
ることを特徴とする。 - 【請求項１３】請求項１１記載の質量分光分析の方法で
あって、更に挿入プローブに前記放電源組立体を装着す
る工程と、前記放電室と前記分析器とが前記放電室に前
記第２電極手段を係合するように配設された真空外囲器
に装着された真空ロックを介して前記放電源組立体を前
記プローブに導入する工程を備えていることを特徴とす
る。 - 【請求項１４】請求項１０乃至１３のいずれかに記載の
分光分析の方法であって、前記放電ガスがアルゴンから
なり、前記グロー放電が前記第１と第２の電極手段との
間に直接の電位差を維持することを特徴とする。 - 【請求項１５】第１の電極手段と、孔を有する実質的に
円板状の第２の電極プレートによって一端が閉じられた
中空で実質的に円筒状の本体と、前記第１の電極手段と
前記第２の電極プレートとの間に配設された絶縁要素
と、前記第１の電極手段と接触し且つ前記孔に近接する
ようにサンプルを位置決めする手段とからなることを特
徴とする単一のグロー放電源組立体。
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