JP2005030942A

JP2005030942A - グロー放電発光分光分析装置

Info

Publication number: JP2005030942A
Application number: JP2003271364A
Authority: JP
Inventors: Toru Fujimura; 亨藤村
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2003-07-07
Filing date: 2003-07-07
Publication date: 2005-02-03

Abstract

【課題】本発明は、陽極管と陰極ブロックを有してなり、該陽極管と、薄板試料の裏面側に当接してなる前記陰極ブロックとの間に電圧を印加してグロー放電を発生させ、薄板試料表面をスパッタリングするグロー放電管と、スパッタリングされて当該薄板試料表面から発生する光の分光強度を測定する分光器とを備えたグロー放電発光分光分析装置における測定前処理を不要にする。
【解決手段】前記陰極ブロックの薄板試料裏面との当接面に多数の真空吸引孔を設けてなり、前記薄板試料を、その裏面を真空吸着することで前記陰極ブロックに固着する。
【選択図】図１

Description

本発明は、試料をスパッタリングしながら、発生した光を分光器で分析するグロー放電発光分光分析装置に関する。特に、本発明は、適用する試料として、薄板試料に好適に適用される。

気体圧力が500 〜1300Pa程度のアルゴン（Ａｒ）雰囲気中で、二つの電極間に直流または高周波の高電圧を印加すると、グロー放電が起こり、Ａｒイオンが生成される。生成したＡｒイオンは高電界で加速され、陰極表面に衝突し、そこに存在する物質をたたき出す。この現象をスパッタリングと呼ぶが、スパッタリングされた粒子（原子、分子、イオン）はプラズマ中で励起され、基底状態に戻る際にその元素に固有の波長の光を放出する。この発光を分光器で分光して元素を同定する分析法が、グロー放電発光分光分析法である。このグロー放電発光分光分析法は、金属やセラミックスその他種々の材料の表面状態を特定するのに活用される。

既に、このようなグロー放電を利用した各種の発光分光分析装置が実用化されており、例えば、特許文献１には、デプスプロファイルについて精密な分析ができるグロー放電発光分光分析装置の例が開示され、また、特許文献２には、自己バイアス電圧を制御して直流電流を発生させ、プラズマ中で活発な電子衝突を誘起させることにより、高感度な分析ができるグロー放電発光分光分析装置の例が開示されている。

図２に基づき、従来のグロー放電発光分光分析装置の代表的な構成例について説明する。なお、図２に示す中空陽極型のグロー放電管20は、グリムグロー放電管とも呼ばれている。

このグロー放電管20は、支持ブロック（試料１が当接される支持部）10と陽極ブロック８とが、Ｏリングシール部16を介して接合されている。なお、絶縁体11で支持ブロック10と陽極ブロック８間を絶縁している。陽極ブロック８には、中空の陽極管９が一体形成されており、この陽極管９は、支持ブロック10に挿通され、試料１の表面に近接している。

試料１は、Ｏリングシール部16を介して、主に陰極ブロック２により支持ブロック10に押し付けられ、気密状態とされている。そして、陽極管９の内部空間（グロー放電空間）を、図示しない真空排気装置で真空排気口15から真空引きし、次に、アルゴン導入口14からアルゴンガスを導入し、500 〜1300Pa程度のアルゴン（Ａｒ）雰囲気となるようにする。このように陽極管９の内部空間を真空引きしてアルゴンの希ガス雰囲気にすると、試料の裏面にかかる大気圧によって試料1 がシール部９を介して支持ブロック10に押し付けられて密着する。

次に、図示しない電圧印加手段を用いてグロー放電を発生させる。すると、グロー放電によりアルゴンの陽イオンが生成され、このＡｒイオンにより試料１がスパッタリングされ、そのスパッタリングされた試料１の粒子が、グロー放電により励起され、光13を発生する。この発生した光13の分光強度を、窓板12を介して分光器17で測定し、グロー放電発光分光分析を行なう。ここで、試料１から発生する光13は、一般にスパッタリングされた試料１の粒子（原子、分子、イオン）が励起されて基底状態に戻る際に放出する光であり、その元素に固有の波長となる。

なお、冷却液を陰極ブロック２の冷却液導入管４から導入して冷却液排出管５まで送給するようにしておく。こうすると、陰極ブロック２を介し試料１と陽極管９を冷却することができ、放電等による発熱に対処できるのである。
特開平11-326217 号公報特開平11-326218 号公報

ところで、測定の際には、グロー放電管を真空に引くため、薄板試料、特に、例えば0.5mm 厚さ以下の電磁鋼板等の薄い試料の場合には、その薄い試料が撓んで陽極管の内部に引き込まれる結果、陽極との距離が本来より短くなり、正確な測定ができなくなる。更には、設定値以上の電流が流れて測定自体ができなくなるという問題がある。

この問題を解決するため、従来は、測定の前に薄板試料の裏面側に補強板を接着するという面倒な前処理を行っていた。

本発明は、この面倒な前処理なしで簡便に測定することができるグロー放電発光分光分析装置を提供するものである。

本発明は、真空引きによっても薄板試料が容易に撓まないようにすることで、グロー放電管の陽極に近接しすぎるという上記課題を解決したのである。

すなわち、本発明は、陽極管と陰極ブロックを有してなり、該陽極管と、薄板試料の裏面側に当接してなる前記陰極ブロックとの間に電圧を印加してグロー放電を発生させ、薄板試料表面をスパッタリングするグロー放電管と、スパッタリングされて当該薄板試料表面から発生する光の分光強度を測定する分光器と、を備えたグロー放電発光分光分析装置において、前記陰極ブロックの薄板試料裏面との当接面に多数の真空吸引孔を設けてなり、前記薄板試料を、その裏面を真空吸着することで前記陰極ブロックに固着することを特徴とするグロー放電発光分光分析装置を提供することで上記課題を解決した。

本発明によって、従来のように薄板試料を補強板で裏打ちする必要がなくなり、前処理することなく、薄板試料が撓んでグロー放電管の陽極に近接するトラブルを解消し、正確な測定を可能とすることができた。

これによって、従来、裏側に補強板を接着するのに必要とされていた時間を不要としてグロー放電発光分光分析を行なうことができるようになり、トータルの分析所要時間を短縮することができた。

以下、図１を参照しつつ、本発明の好適な実施の形態について具体的に説明する。

図１（ａ）は、本発明のグロー放電発光分光分析装置に適用する陰極ブロック２の模式図である。また、図１（ｂ）は、該陰極ブロックを適用した本発明のグロー放電発光分光分析装置全体の模式図である。

なお、以下の説明においては、図２において既に説明した従来のグロー放電発光分光分析装置における各構成部材と同一の部材には同一の番号を付し、説明を省略する。

図１（ａ）に示すように、本発明では、まず、薄板試料１を、多数の真空吸引孔2aの開いた陰極ブロック２に取り付け、真空ポンプ用引き口３から図示しない真空ポンプで真空引きすることによって吸着して固定することを特徴としている。この真空吸引孔2aの大きさは、特に限定しないが、吸着によって逆に撓まないようにすることから、例えば、0.5mm φ以下の小径とすることを好適とする。また、真空吸引孔2aの個数も特に限定するものではなく、薄板試料１を陰極ブロック２に吸着して固定することができればよい。

次に、このように陰極ブロック２に真空吸引して固定した薄板試料１をグロー放電管20に取り付け、グロー放電を起こしてスパッタリングされた薄板試料１から発生する光13の分光分析を行う。

こうすることで、薄板試料１は、陰極ブロック２に真空吸引して固定されていることから、測定の際にグロー放電管20の陽極管９側に引き込まれることもなくなり、薄板試料１がグロー放電管20の陽極管９に近接しすぎて設定値以上の電流が流れて正常な測定ができなくなるトラブルも解消することができ、正常なグロー放電による正確な測定が可能となった。

本発明のグロー放電発光分光分析装置の模式図である。従来のグロー放電発光分光分析装置の一例を示す模式図である。

符号の説明

１薄板試料（試料）
２陰極ブロック
2a 真空吸引孔
３真空ポンプ用引き口
４冷却液導入管
５冷却液排出管
８陽極ブロック
９陽極管
10 支持ブロック
11 絶縁体
12 窓板
13 発光
14 アルゴン導入口
15 真空排気口
16 Ｏリングシール部
17 分光器
20 グロー放電管

Claims

陽極管と陰極ブロックを有してなり、該陽極管と、薄板試料の裏面側に当接してなる前記陰極ブロックとの間に電圧を印加してグロー放電を発生させ、薄板試料表面をスパッタリングするグロー放電管と、
スパッタリングされて当該薄板試料表面から発生する光の分光強度を測定する分光器とを備えたグロー放電発光分光分析装置において、
前記陰極ブロックの薄板試料裏面との当接面に多数の真空吸引孔を設けてなり、
前記薄板試料を、その裏面を真空吸着することで前記陰極ブロックに固着することを特徴とするグロー放電発光分光分析装置。