JPH11326217A - グロー放電発光分光分析装置 - Google Patents
グロー放電発光分光分析装置Info
- Publication number
- JPH11326217A JPH11326217A JP13656498A JP13656498A JPH11326217A JP H11326217 A JPH11326217 A JP H11326217A JP 13656498 A JP13656498 A JP 13656498A JP 13656498 A JP13656498 A JP 13656498A JP H11326217 A JPH11326217 A JP H11326217A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- power supply
- sample
- glow discharge
- supply means
- frequency
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 いわゆるデプスプロファイルについて精密な
分析ができるグロー放電発光分光分析装置を提供する。 【解決手段】 陽極管3dを有するグロー放電管1 と、前
記陽極管3dと試料6 との間に直流または交流の電圧を印
加してグロー放電を発生させ、試料6 をスパッタリング
する第１給電手段10と、前記陽極管3dと試料6 との間に
前記第１給電手段10よりも周波数の高い高周波電圧を印
加する第２給電手段12と、試料6 から発生する光の強度
を測定する検出手段14とを備える。
分析ができるグロー放電発光分光分析装置を提供する。 【解決手段】 陽極管3dを有するグロー放電管1 と、前
記陽極管3dと試料6 との間に直流または交流の電圧を印
加してグロー放電を発生させ、試料6 をスパッタリング
する第１給電手段10と、前記陽極管3dと試料6 との間に
前記第１給電手段10よりも周波数の高い高周波電圧を印
加する第２給電手段12と、試料6 から発生する光の強度
を測定する検出手段14とを備える。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、試料をスパッタ
リングしながら、発生した光を分光器で分析するグロー
放電発光分光分析装置に関するものである。
リングしながら、発生した光を分光器で分析するグロー
放電発光分光分析装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】気体圧力が５００〜１３００Ｐａ程度の
アルゴン（Ａｒ）雰囲気中で、二つの電極間に直流また
は高周波（１３．５６MHz が使用されてきた）の高電圧
を印加すると、グロー放電が起こり、Ａｒイオンが生成
される。生成したＡｒイオンは高電界で加速され、陰極
表面に衝突し、そこに存在する物質をたたき出す。この
現象をスパッタリングと呼ぶが、スパッタリングされた
粒子（原子、分子、イオン）はプラズマ中で励起され、
基底状態に戻る際にその元素に固有の波長の光を放出す
る。この発光を分光器で分光して元素を同定する分析法
が、グロー放電発光分光分析方法と呼ばれている。この
グロー放電発光分光分析方法を具現化した分析装置を用
いて、試料の深さ方向における成分の含有率の変化等の
いわゆるデプスプロファイルについて精密に分析する要
望が高まっている。
アルゴン（Ａｒ）雰囲気中で、二つの電極間に直流また
は高周波（１３．５６MHz が使用されてきた）の高電圧
を印加すると、グロー放電が起こり、Ａｒイオンが生成
される。生成したＡｒイオンは高電界で加速され、陰極
表面に衝突し、そこに存在する物質をたたき出す。この
現象をスパッタリングと呼ぶが、スパッタリングされた
粒子（原子、分子、イオン）はプラズマ中で励起され、
基底状態に戻る際にその元素に固有の波長の光を放出す
る。この発光を分光器で分光して元素を同定する分析法
が、グロー放電発光分光分析方法と呼ばれている。この
グロー放電発光分光分析方法を具現化した分析装置を用
いて、試料の深さ方向における成分の含有率の変化等の
いわゆるデプスプロファイルについて精密に分析する要
望が高まっている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の装置で
は、試料のスパッタリングと、スパッタリングされた粒
子の励起、発光とを、単一の給電手段により行っている
ため、精密に分析しようとして、給電手段による放電電
流値または放電電力を下げてゆっくりスパッタリングす
ると、発光強度も下がり、装置としての感度も悪くなっ
てしまう。すなわち、デプスプロファイルについて精密
な分析が困難である。
は、試料のスパッタリングと、スパッタリングされた粒
子の励起、発光とを、単一の給電手段により行っている
ため、精密に分析しようとして、給電手段による放電電
流値または放電電力を下げてゆっくりスパッタリングす
ると、発光強度も下がり、装置としての感度も悪くなっ
てしまう。すなわち、デプスプロファイルについて精密
な分析が困難である。
【０００４】そこで本発明は、デプスプロファイルにつ
いて精密な分析ができるグロー放電発光分光分析装置を
提供することを目的とするものである。
いて精密な分析ができるグロー放電発光分光分析装置を
提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１に係るグロー放電発光分光分析装置は、ま
ず、陽極管を有するグロー放電管と、前記陽極管と試料
との間に直流または交流の電圧を印加してグロー放電を
発生させ、試料をスパッタリングする第１給電手段を備
えている。また、前記陽極管と試料との間に前記第１給
電手段よりも周波数の高い高周波電圧を印加する第２給
電手段を備えている。さらに、試料から発生する光の強
度を測定する検出手段を備えている。
に、請求項１に係るグロー放電発光分光分析装置は、ま
ず、陽極管を有するグロー放電管と、前記陽極管と試料
との間に直流または交流の電圧を印加してグロー放電を
発生させ、試料をスパッタリングする第１給電手段を備
えている。また、前記陽極管と試料との間に前記第１給
電手段よりも周波数の高い高周波電圧を印加する第２給
電手段を備えている。さらに、試料から発生する光の強
度を測定する検出手段を備えている。
【０００６】請求項１の装置によれば、試料のスパッタ
リングは主として第１給電手段で行い、スパッタリング
された試料の原子の励起、発光は主として第２給電手段
で行うことができるので、第１給電手段による放電電流
値を下げてゆっくりスパッタリングしても、第２給電手
段による試料の原子の発光強度は従来ほどは下がらず、
低いスパッタレートでの装置の感度が従来よりも向上す
る。したがって、デプスプロファイルについて精密な分
析ができる。なお、第１給電手段と第２給電手段との周
波数の比較において、第１給電手段が直流電圧を印加す
るものであるときは、その周波数は０と考える。
リングは主として第１給電手段で行い、スパッタリング
された試料の原子の励起、発光は主として第２給電手段
で行うことができるので、第１給電手段による放電電流
値を下げてゆっくりスパッタリングしても、第２給電手
段による試料の原子の発光強度は従来ほどは下がらず、
低いスパッタレートでの装置の感度が従来よりも向上す
る。したがって、デプスプロファイルについて精密な分
析ができる。なお、第１給電手段と第２給電手段との周
波数の比較において、第１給電手段が直流電圧を印加す
るものであるときは、その周波数は０と考える。
【０００７】請求項２に係るグロー放電発光分光分析装
置は、請求項１の装置において、前記第２給電手段が印
加する高周波電圧の周波数が、１３．５６MHz よりも高
い。請求項２の装置によっても、請求項１の装置と同様
の作用効果が得られる。
置は、請求項１の装置において、前記第２給電手段が印
加する高周波電圧の周波数が、１３．５６MHz よりも高
い。請求項２の装置によっても、請求項１の装置と同様
の作用効果が得られる。
【０００８】請求項３に係るグロー放電発光分光分析装
置は、請求項１または２の装置において、前記第２給電
手段による印加電圧を、所定の周波数で変調させ、前記
第２給電手段による印加電圧の大小による前記検出手段
の検出信号の差を算出する測光手段を備えている。請求
項３の装置によれば、第１および第２給電手段の放電に
よる発光強度から、妨害線となりうる第１給電手段の放
電による発光成分が除去され、第２給電手段の放電によ
る発光成分のみが検出されるので、いっそう精密な分析
ができる。
置は、請求項１または２の装置において、前記第２給電
手段による印加電圧を、所定の周波数で変調させ、前記
第２給電手段による印加電圧の大小による前記検出手段
の検出信号の差を算出する測光手段を備えている。請求
項３の装置によれば、第１および第２給電手段の放電に
よる発光強度から、妨害線となりうる第１給電手段の放
電による発光成分が除去され、第２給電手段の放電によ
る発光成分のみが検出されるので、いっそう精密な分析
ができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明の一実施形態のグロ
ー放電発光分光分析装置を図面にしたがって説明する。
まず、この装置の構成について説明する。この装置は、
図１に示すように、グロー放電管として中空陽極型のグ
リムグロー放電管１を用いている。このグリムグロー放
電管１は、支持ブロック（試料６が当接される支持部で
あって、本実施形態では同時に絶縁部である）２と陽極
ブロック３とが、Ｏリングなどのシール部材１１を介し
て接合されている。陽極ブロック３には、中空陽極管３
ｄが一体形成されており、この陽極管３ｄは、支持ブロ
ック２に挿通され、試料６の分析面（表面）６ａに近接
している。この試料６は、その分析面６ａにおける分析
すべき部位を囲む環状形状となったＯリングなどのシー
ル部材１１を介して、主に陰極ブロック４により支持ブ
ロック２に気密状態で押し付けられる。
ー放電発光分光分析装置を図面にしたがって説明する。
まず、この装置の構成について説明する。この装置は、
図１に示すように、グロー放電管として中空陽極型のグ
リムグロー放電管１を用いている。このグリムグロー放
電管１は、支持ブロック（試料６が当接される支持部で
あって、本実施形態では同時に絶縁部である）２と陽極
ブロック３とが、Ｏリングなどのシール部材１１を介し
て接合されている。陽極ブロック３には、中空陽極管３
ｄが一体形成されており、この陽極管３ｄは、支持ブロ
ック２に挿通され、試料６の分析面（表面）６ａに近接
している。この試料６は、その分析面６ａにおける分析
すべき部位を囲む環状形状となったＯリングなどのシー
ル部材１１を介して、主に陰極ブロック４により支持ブ
ロック２に気密状態で押し付けられる。
【００１０】こうして、試料６により陽極管３ｄを収納
する支持ブロック２の内方空間（グロー放電空間）Ｖの
開口部を密閉し、この内方空間Ｖを、図示しない真空排
気装置（減圧手段）により、第１および第２真空排気孔
３ｂ，３ｃから真空引きするようになっている。さら
に、陽極ブロック３は、アルゴンガス供給孔３ａを有し
ており、管内Ｖがアルゴンの希ガス雰囲気（５００〜１
３００Ｐａ）とされている。なお、冷却液を、陰極ブロ
ック４の図示しない冷却液導入路からジャケット内に導
入して冷却液排出路まで送給することにより、陰極ブロ
ック４を介し試料６と陽極管３ｄを冷却している。
する支持ブロック２の内方空間（グロー放電空間）Ｖの
開口部を密閉し、この内方空間Ｖを、図示しない真空排
気装置（減圧手段）により、第１および第２真空排気孔
３ｂ，３ｃから真空引きするようになっている。さら
に、陽極ブロック３は、アルゴンガス供給孔３ａを有し
ており、管内Ｖがアルゴンの希ガス雰囲気（５００〜１
３００Ｐａ）とされている。なお、冷却液を、陰極ブロ
ック４の図示しない冷却液導入路からジャケット内に導
入して冷却液排出路まで送給することにより、陰極ブロ
ック４を介し試料６と陽極管３ｄを冷却している。
【００１１】この装置は、陽極ブロック３と陰極ブロッ
ク４をそれぞれ介し、陽極管３ｄと試料６との間に直流
電圧を印加してグロー放電を発生させ、主として試料６
をスパッタリングする第１給電手段１０を備えている。
第１給電手段１０は、直流電源１６と、後述する第２給
電手段１２による高周波電流の流入を阻止する交流阻止
手段、例えばインダクタンス素子（コイル）２５とキャ
パシタンス素子（コンデンサ）２６とのＬＣ直列回路１
７とからなる。また、この装置は、陽極ブロック３と陰
極ブロック４をそれぞれ介し、陽極管３ｄと試料６との
間に高周波電圧を印加してグロー放電を発生させ、主と
して、第１給電手段１０によりスパッタリングされた試
料６の原子を励起して光Ｓを発生させる第２給電手段１
２を備えている。第２給電手段１２は、４０．６８MHz
の高周波電源１８と、第１給電手段１０による直流電流
の流入を阻止する直流阻止手段であるキャパシタンス素
子（コンデンサ）１９とからなる。
ク４をそれぞれ介し、陽極管３ｄと試料６との間に直流
電圧を印加してグロー放電を発生させ、主として試料６
をスパッタリングする第１給電手段１０を備えている。
第１給電手段１０は、直流電源１６と、後述する第２給
電手段１２による高周波電流の流入を阻止する交流阻止
手段、例えばインダクタンス素子（コイル）２５とキャ
パシタンス素子（コンデンサ）２６とのＬＣ直列回路１
７とからなる。また、この装置は、陽極ブロック３と陰
極ブロック４をそれぞれ介し、陽極管３ｄと試料６との
間に高周波電圧を印加してグロー放電を発生させ、主と
して、第１給電手段１０によりスパッタリングされた試
料６の原子を励起して光Ｓを発生させる第２給電手段１
２を備えている。第２給電手段１２は、４０．６８MHz
の高周波電源１８と、第１給電手段１０による直流電流
の流入を阻止する直流阻止手段であるキャパシタンス素
子（コンデンサ）１９とからなる。
【００１２】直流電源１６は、正極がアースされてお
り、負極と、第２給電手段１２のキャパシタンス素子１
９と陰極ブロック４間の接続点との間にインダクタンス
素子２５が接続され、インダクタンス素子２５と直流電
源１６間の接続点と、アースとの間にキャパシタンス素
子２６が接続されている。
り、負極と、第２給電手段１２のキャパシタンス素子１
９と陰極ブロック４間の接続点との間にインダクタンス
素子２５が接続され、インダクタンス素子２５と直流電
源１６間の接続点と、アースとの間にキャパシタンス素
子２６が接続されている。
【００１３】さらに、この装置は、試料６から発生する
光Ｓの強度を測定する検出手段１４とを備えている。検
出手段１４は、試料６から発生する光Ｓを分光する分光
器２０と、その分光された光の強度を測定する光電子増
倍管２１とからなる。さらにまた、この装置は、第２給
電手段１２による印加電圧を、所定の周波数、例えば１
kHz で変調させ、第２給電手段１２による印加電圧の大
小による検出手段１４の検出信号の差を算出する測光手
段１５を備えている。測光手段１５は、以下のパルス波
発生器２２、ロックインアンプ２３およびコンピュータ
２４を有する。
光Ｓの強度を測定する検出手段１４とを備えている。検
出手段１４は、試料６から発生する光Ｓを分光する分光
器２０と、その分光された光の強度を測定する光電子増
倍管２１とからなる。さらにまた、この装置は、第２給
電手段１２による印加電圧を、所定の周波数、例えば１
kHz で変調させ、第２給電手段１２による印加電圧の大
小による検出手段１４の検出信号の差を算出する測光手
段１５を備えている。測光手段１５は、以下のパルス波
発生器２２、ロックインアンプ２３およびコンピュータ
２４を有する。
【００１４】パルス波発生器２２は、前記所定の周波数
（１kHz ）のパルス波を発生して、第２給電手段１２の
高周波電源１８とロックインアンプ２３に送信する。そ
のパルス波を受けた第２給電手段１２は、陽極管３ｄと
試料６との間に印加する４０．６８MHz の高周波電圧
を、１kHz で変調させる。より具体的には、例えば本実
施形態では、１kHz で断続させる。ロックインアンプ２
３は、パルス波発生器２２のパルス波を受けて、検出手
段１４からの検出信号について、５００μsec ごとの第
２給電手段１２による印加電圧が印加されるときのもの
Ａと印加されないときのものＢとの差Ａ−Ｂを算出し
て、コンピュータ２４に送信する。コンピュータ２４
は、ロックインアンプ２３からのアナログ信号をデジタ
ル信号に変換し、その変換したデジタル信号の記憶、処
理して、表示手段２７への表示を行う。
（１kHz ）のパルス波を発生して、第２給電手段１２の
高周波電源１８とロックインアンプ２３に送信する。そ
のパルス波を受けた第２給電手段１２は、陽極管３ｄと
試料６との間に印加する４０．６８MHz の高周波電圧
を、１kHz で変調させる。より具体的には、例えば本実
施形態では、１kHz で断続させる。ロックインアンプ２
３は、パルス波発生器２２のパルス波を受けて、検出手
段１４からの検出信号について、５００μsec ごとの第
２給電手段１２による印加電圧が印加されるときのもの
Ａと印加されないときのものＢとの差Ａ−Ｂを算出し
て、コンピュータ２４に送信する。コンピュータ２４
は、ロックインアンプ２３からのアナログ信号をデジタ
ル信号に変換し、その変換したデジタル信号の記憶、処
理して、表示手段２７への表示を行う。
【００１５】次に、この装置の動作について説明する。
今、この装置を用いて、ある試料６の成分Ｃu のデプス
プロファイルについて精密に分析するとする。まず、試
料６の分析面６ａを支持ブロック２に当接させ、下方か
ら試料の背面６ｅに図示しないロボットハンド等により
陰極ブロック４を押しつけ導通接触させるとともに、試
料６を保持する。また、図示しない減圧手段により支持
ブロック２の内方空間Ｖが真空引きされ、アルゴンの希
ガス雰囲気（５００〜１３００Ｐａ）にされると、試料
の分析面６ａは、背面６ｅにかかる大気圧によっても、
シール部材１１を介して支持ブロック２に押し付けら
れ、密着する。
今、この装置を用いて、ある試料６の成分Ｃu のデプス
プロファイルについて精密に分析するとする。まず、試
料６の分析面６ａを支持ブロック２に当接させ、下方か
ら試料の背面６ｅに図示しないロボットハンド等により
陰極ブロック４を押しつけ導通接触させるとともに、試
料６を保持する。また、図示しない減圧手段により支持
ブロック２の内方空間Ｖが真空引きされ、アルゴンの希
ガス雰囲気（５００〜１３００Ｐａ）にされると、試料
の分析面６ａは、背面６ｅにかかる大気圧によっても、
シール部材１１を介して支持ブロック２に押し付けら
れ、密着する。
【００１６】そして、陽極管３ｄと試料６との間に、第
１給電手段１０により直流電圧を印加すると同時に、第
２給電手段１２により４０．６８MHz の高周波電圧を印
加する。すると、まず、第１給電手段１０の直流電圧に
よりグロー放電が生じ、アルゴンの陽イオンが生成さ
れ、主として、このＡｒイオンにより試料６がスパッタ
リングされる。さらに、そのスパッタリングされた試料
６の原子が、主として、第２給電手段１２の高周波電圧
によるグロー放電により、励起され光Ｓを発生する。
１給電手段１０により直流電圧を印加すると同時に、第
２給電手段１２により４０．６８MHz の高周波電圧を印
加する。すると、まず、第１給電手段１０の直流電圧に
よりグロー放電が生じ、アルゴンの陽イオンが生成さ
れ、主として、このＡｒイオンにより試料６がスパッタ
リングされる。さらに、そのスパッタリングされた試料
６の原子が、主として、第２給電手段１２の高周波電圧
によるグロー放電により、励起され光Ｓを発生する。
【００１７】ここで、図２に、直流放電の電流値とＣu
の原子線（３２４．８nm）近傍の発光強度との関係につ
いて、直流電圧のみを印加する従来技術（左）と、直流
電圧および高周波電圧（４０．６８MHz ）を印加する本
実施形態（右）とを比較したものを示す。これによる
と、１２．５mA以上の高い直流放電電流値、すなわち速
いスパッタレートにおいては、両者にあまり差はない
が、１０mA以下の低い直流放電電流値、すなわちゆっく
りとしたスパッタレートにおいては、顕著な差がみら
れ、特に、精密なデプスプロファイル分析に適する８m
A，６mAにおいては、従来技術では発光強度がほとんど
測定されないが、本実施形態では発光強度の測定が可能
である。８mA，６mAにおける本実施形態でのＣu の原子
線（３２４．８nm）の発光強度は、図２においては、２
０mAにおける発光強度と同じレンジで表示しているため
小さく見えるが、レンジを拡大すれば、実際の測定には
十分な強度である。
の原子線（３２４．８nm）近傍の発光強度との関係につ
いて、直流電圧のみを印加する従来技術（左）と、直流
電圧および高周波電圧（４０．６８MHz ）を印加する本
実施形態（右）とを比較したものを示す。これによる
と、１２．５mA以上の高い直流放電電流値、すなわち速
いスパッタレートにおいては、両者にあまり差はない
が、１０mA以下の低い直流放電電流値、すなわちゆっく
りとしたスパッタレートにおいては、顕著な差がみら
れ、特に、精密なデプスプロファイル分析に適する８m
A，６mAにおいては、従来技術では発光強度がほとんど
測定されないが、本実施形態では発光強度の測定が可能
である。８mA，６mAにおける本実施形態でのＣu の原子
線（３２４．８nm）の発光強度は、図２においては、２
０mAにおける発光強度と同じレンジで表示しているため
小さく見えるが、レンジを拡大すれば、実際の測定には
十分な強度である。
【００１８】図３に、直流放電電流値と、本実施形態に
おけるＣu の原子線（３２４．８nm）の発光強度の従来
技術における同発光強度に対する比との関係を示す。８
mA，６mA，４mAでは、本実施形態は、従来技術の１０倍
以上の発光強度が得られることが分かる。このような作
用効果が生じるのは、直流の放電電流値を下げていく
と、スパッタリングがゆっくりになるだけでなく、スパ
ッタリングされた試料の粒子の励起、発光も沈滞化する
のに対し、４０．６８MHz の高周波電圧の印加による放
電が加わっていれば、そのような高周波の放電では、Ａ
ｒイオンに十分なエネルギーが蓄積されないため試料の
スパッタリングにはあまり寄与しないが、直流の放電に
よりスパッタリングされた試料の原子の励起、発光には
寄与するからである。
おけるＣu の原子線（３２４．８nm）の発光強度の従来
技術における同発光強度に対する比との関係を示す。８
mA，６mA，４mAでは、本実施形態は、従来技術の１０倍
以上の発光強度が得られることが分かる。このような作
用効果が生じるのは、直流の放電電流値を下げていく
と、スパッタリングがゆっくりになるだけでなく、スパ
ッタリングされた試料の粒子の励起、発光も沈滞化する
のに対し、４０．６８MHz の高周波電圧の印加による放
電が加わっていれば、そのような高周波の放電では、Ａ
ｒイオンに十分なエネルギーが蓄積されないため試料の
スパッタリングにはあまり寄与しないが、直流の放電に
よりスパッタリングされた試料の原子の励起、発光には
寄与するからである。
【００１９】しかも、このような高周波の放電が励起、
発光に寄与するのは、低い励起エネルギーで励起される
原子線のみであり、高い励起エネルギーでないと励起さ
れず妨害線となることが多いイオン線等は含まれない。
したがって、例えば６mAの直流放電と４０．６８MHz の
高周波の放電とを重ねて用いれば、特定の例えばＣuの
原子線のみについて、妨害線の影響を受けることなく、
ゆっくりとしたスパッタレートで、十分な発光強度が得
られる。
発光に寄与するのは、低い励起エネルギーで励起される
原子線のみであり、高い励起エネルギーでないと励起さ
れず妨害線となることが多いイオン線等は含まれない。
したがって、例えば６mAの直流放電と４０．６８MHz の
高周波の放電とを重ねて用いれば、特定の例えばＣuの
原子線のみについて、妨害線の影響を受けることなく、
ゆっくりとしたスパッタレートで、十分な発光強度が得
られる。
【００２０】このような作用効果を得るべく、本実施形
態の装置では、図１の第１給電手段１０の直流電源１６
による放電電流値は、本分析においては６mAとし、第２
給電手段１２の高周波電源１６の周波数は４０．６８MH
z とする。なお、この周波数は、１３．５６MHz よりも
高いことが好ましく、約３０〜１００MHz であることが
より好ましいが、使用が許可されている工業用周波数に
おいては、該当するものが４０．６８MHz しかないた
め、これを用いている。
態の装置では、図１の第１給電手段１０の直流電源１６
による放電電流値は、本分析においては６mAとし、第２
給電手段１２の高周波電源１６の周波数は４０．６８MH
z とする。なお、この周波数は、１３．５６MHz よりも
高いことが好ましく、約３０〜１００MHz であることが
より好ましいが、使用が許可されている工業用周波数に
おいては、該当するものが４０．６８MHz しかないた
め、これを用いている。
【００２１】さて、このようにして試料６から発生した
光Ｓは、窓板１３を透過し、検出手段１４の分光器２０
に入射して分光され、その強度が光電子増倍管２１によ
り測定される。ここで、試料６から発生する光Ｓとは、
一般にはスパッタリングされた試料の粒子（原子、分
子、イオン）が励起され、基底状態に戻る際に放出する
その元素に固有の波長の光をいうが、本実施形態におい
ては、第２給電手段１２の高周波放電の励起による原子
線の他に、第１給電手段１０の直流放電の励起による原
子線等も多少は含まれる可能性があり、その場合には、
分析線たる原子線に対して妨害線となるイオン線等も含
まれうる。
光Ｓは、窓板１３を透過し、検出手段１４の分光器２０
に入射して分光され、その強度が光電子増倍管２１によ
り測定される。ここで、試料６から発生する光Ｓとは、
一般にはスパッタリングされた試料の粒子（原子、分
子、イオン）が励起され、基底状態に戻る際に放出する
その元素に固有の波長の光をいうが、本実施形態におい
ては、第２給電手段１２の高周波放電の励起による原子
線の他に、第１給電手段１０の直流放電の励起による原
子線等も多少は含まれる可能性があり、その場合には、
分析線たる原子線に対して妨害線となるイオン線等も含
まれうる。
【００２２】そこで、本実施形態では、測光手段１５に
より、第２給電手段１２による印加電圧を、所定の周波
数１kHz で断続させ、第２給電手段１２による印加電圧
が印加されるときと印加されないときとの検出手段１４
の検出信号の差を算出する。これにより、第１および第
２給電手段１０，１２の放電による発光強度から、妨害
線となりうる第１給電手段１０の放電による発光成分が
除去され、第２給電手段１２の放電による発光成分のみ
が検出されるので、いっそう精密な分析ができる。
より、第２給電手段１２による印加電圧を、所定の周波
数１kHz で断続させ、第２給電手段１２による印加電圧
が印加されるときと印加されないときとの検出手段１４
の検出信号の差を算出する。これにより、第１および第
２給電手段１０，１２の放電による発光強度から、妨害
線となりうる第１給電手段１０の放電による発光成分が
除去され、第２給電手段１２の放電による発光成分のみ
が検出されるので、いっそう精密な分析ができる。
【００２３】なお、本実施形態の装置は、第１給電手段
１０が印加する電圧が直流電圧であるので、従来の直流
電源を給電手段とする装置をもとに、容易に構成でき
る。しかし、印加する電圧が直流電圧である場合と、１
３．５６MHz の高周波電圧である場合とは、グロー放電
によるスパッタリング、励起、発光等の状況が近似して
いるので、第１給電手段は、１３．５６MHz の高周波電
圧を印加するものであってもよい。この場合には、従来
の高周波電源を給電手段とする装置をもとに、容易に構
成できる。ここで、工業用周波数において、１３．５６
MHz 以外に、第２給電手段が印加する高周波電圧よりも
周波数が低いことを条件に、６．７８MHzまたは２７．
１２MHz の採用が考えられる。
１０が印加する電圧が直流電圧であるので、従来の直流
電源を給電手段とする装置をもとに、容易に構成でき
る。しかし、印加する電圧が直流電圧である場合と、１
３．５６MHz の高周波電圧である場合とは、グロー放電
によるスパッタリング、励起、発光等の状況が近似して
いるので、第１給電手段は、１３．５６MHz の高周波電
圧を印加するものであってもよい。この場合には、従来
の高周波電源を給電手段とする装置をもとに、容易に構
成できる。ここで、工業用周波数において、１３．５６
MHz 以外に、第２給電手段が印加する高周波電圧よりも
周波数が低いことを条件に、６．７８MHzまたは２７．
１２MHz の採用が考えられる。
【００２４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のグロー放
電発光分光分析装置によれば、試料のスパッタリングは
主として第１給電手段で行い、スパッタリングされた試
料の原子の励起、発光は主として第２給電手段で行うの
で、第１給電手段による放電電流値または放電電力を下
げてゆっくりスパッタリングしても、第２給電手段によ
る試料の原子の発光強度は従来ほどは下がらず、低いス
パッタレートでの装置の感度が従来よりも向上する。し
たがって、デプスプロファイルについて精密な分析がで
きる。また、プラズマ中での試料の発光効率が試料表面
の組成変化の影響を受けにくく、いっそうデプスプロフ
ァイルについて精密な分析ができる。
電発光分光分析装置によれば、試料のスパッタリングは
主として第１給電手段で行い、スパッタリングされた試
料の原子の励起、発光は主として第２給電手段で行うの
で、第１給電手段による放電電流値または放電電力を下
げてゆっくりスパッタリングしても、第２給電手段によ
る試料の原子の発光強度は従来ほどは下がらず、低いス
パッタレートでの装置の感度が従来よりも向上する。し
たがって、デプスプロファイルについて精密な分析がで
きる。また、プラズマ中での試料の発光効率が試料表面
の組成変化の影響を受けにくく、いっそうデプスプロフ
ァイルについて精密な分析ができる。
【図１】本発明の一実施形態のグロー放電発光分光分析
装置を示す概略図である。
装置を示す概略図である。
【図２】直流放電の電流値とＣu の原子線（３２４．８
nm）近傍の発光強度との関係について、従来技術（左）
と本実施形態（右）とを比較した図である。
nm）近傍の発光強度との関係について、従来技術（左）
と本実施形態（右）とを比較した図である。
【図３】直流放電電流値と、本実施形態におけるＣu の
原子線の発光強度の従来技術における同発光強度に対す
る比との関係を示す。
原子線の発光強度の従来技術における同発光強度に対す
る比との関係を示す。
１…グロー放電管、３ｄ…陽極管、６…試料、１０…第
１給電手段、１２…第２給電手段、１４…検出手段、１
５…測光手段、Ｓ…試料から発生する光。
１給電手段、１２…第２給電手段、１４…検出手段、１
５…測光手段、Ｓ…試料から発生する光。
Claims (3)
- 【請求項１】 陽極管を有するグロー放電管と、 前記陽極管と試料との間に直流または交流の電圧を印加
してグロー放電を発生させ、試料をスパッタリングする
第１給電手段と、 前記陽極管と試料との間に前記第１給電手段よりも周波
数の高い高周波電圧を印加する第２給電手段と、 試料から発生する光の強度を測定する検出手段とを備え
たグロー放電発光分光分析装置。 - 【請求項２】 請求項１において、 前記第２給電手段が印加する高周波電圧の周波数が、１
３．５６MHz よりも高いグロー放電発光分光分析装置。 - 【請求項３】 請求項１または２において、 前記第２給電手段による印加電圧を、所定の周波数で変
調させ、前記第２給電手段による印加電圧の大小による
前記検出手段の検出信号の差を算出する測光手段を備え
たグロー放電発光分光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13656498A JP3790363B2 (ja) | 1998-05-19 | 1998-05-19 | グロー放電発光分光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13656498A JP3790363B2 (ja) | 1998-05-19 | 1998-05-19 | グロー放電発光分光分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11326217A true JPH11326217A (ja) | 1999-11-26 |
| JP3790363B2 JP3790363B2 (ja) | 2006-06-28 |
Family
ID=15178203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13656498A Expired - Fee Related JP3790363B2 (ja) | 1998-05-19 | 1998-05-19 | グロー放電発光分光分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3790363B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006145500A (ja) * | 2004-11-24 | 2006-06-08 | Horiba Ltd | グロー放電発光分析方法、グロー放電発光分析装置、及び電力生成装置 |
| US7242471B2 (en) * | 2004-09-13 | 2007-07-10 | Horiba, Ltd. | Glow discharge optical emission spectrometer and glow discharge optical emission spectrometry |
| JP2008191166A (ja) * | 2008-04-02 | 2008-08-21 | Keio Gijuku | グロー放電掘削装置及びグロー放電掘削方法 |
-
1998
- 1998-05-19 JP JP13656498A patent/JP3790363B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7242471B2 (en) * | 2004-09-13 | 2007-07-10 | Horiba, Ltd. | Glow discharge optical emission spectrometer and glow discharge optical emission spectrometry |
| JP2006145500A (ja) * | 2004-11-24 | 2006-06-08 | Horiba Ltd | グロー放電発光分析方法、グロー放電発光分析装置、及び電力生成装置 |
| JP4484674B2 (ja) * | 2004-11-24 | 2010-06-16 | 株式会社堀場製作所 | グロー放電発光分析装置 |
| JP2008191166A (ja) * | 2008-04-02 | 2008-08-21 | Keio Gijuku | グロー放電掘削装置及びグロー放電掘削方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3790363B2 (ja) | 2006-06-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Andrade et al. | A new, versatile, direct-current helium atmospheric-pressure glow discharge | |
| JP2530189B2 (ja) | グロ―放電ランプ | |
| JP3122175B2 (ja) | プラズマ処理装置 | |
| Yang et al. | A pulsed Grimm glow discharge as an atomic emission source | |
| JP3790363B2 (ja) | グロー放電発光分光分析装置 | |
| Hebner et al. | Electric fields in high‐frequency parallel‐plate helium discharges | |
| Bogaerts et al. | Comparison of modeling calculations with experimental results for rf glow discharge optical emission spectrometry | |
| JP4127435B2 (ja) | 原子状ラジカル測定方法及び装置 | |
| JP2820083B2 (ja) | 質量分析装置及びラジカル計測方法 | |
| JP3842437B2 (ja) | グロー放電発光分光分析装置 | |
| Graham et al. | Electrical and optical characterisation of capacitively and inductively coupled GEC reference cells | |
| Wagatsuma et al. | Selective detection of emission lines from sputtered particles in glow discharge plasma with a modulated hollow cathode lamp | |
| US20030116706A1 (en) | Glow discharge source for elementary analysis | |
| US20230335382A1 (en) | Non-invasive measurement of plasma systems | |
| Gottscho et al. | Space–time resolved kinetics of mixed rare‐gas‐attaching gas plasmas | |
| JP2003240717A (ja) | 高周波グロー放電発光分光分析装置 | |
| Miura et al. | Application of dual-step pulse voltage to the excitation source for improving the depth profiling in glow discharge optical emission spectrometry | |
| Matsuta et al. | Characteristics of a 40.68-MHz radio frequency boosted low power glow discharge lamp | |
| JP4368824B2 (ja) | グロー放電発光分光分析装置および方法 | |
| JP2984253B1 (ja) | グロー放電発光分光分析方法および装置 | |
| JP2005030942A (ja) | グロー放電発光分光分析装置 | |
| JP2001074660A (ja) | グロー放電発光分光分析装置 | |
| JP2000002660A (ja) | 高周波グロー放電発光分光分析における膜厚計算方法 | |
| JPH06102180A (ja) | グロー放電分光分析装置 | |
| JP2001004548A (ja) | グロー放電分析装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20041004 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20051122 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060131 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060301 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20060328 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20060331 |
|
| R150 | Certificate of patent (=grant) or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090407 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100407 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100407 Year of fee payment: 4 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313111 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100407 Year of fee payment: 4 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100407 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110407 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110407 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120407 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130407 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140407 Year of fee payment: 8 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |