JPH086288Y2 - グロー放電発光分光分析用試料ホールダー - Google Patents
グロー放電発光分光分析用試料ホールダーInfo
- Publication number
- JPH086288Y2 JPH086288Y2 JP1991029614U JP2961491U JPH086288Y2 JP H086288 Y2 JPH086288 Y2 JP H086288Y2 JP 1991029614 U JP1991029614 U JP 1991029614U JP 2961491 U JP2961491 U JP 2961491U JP H086288 Y2 JPH086288 Y2 JP H086288Y2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- glow discharge
- sample holder
- discharge
- holder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本考案は、グロー放電発光分光分
析法による固体試料の測定に使用するホールダーに関す
る。
析法による固体試料の測定に使用するホールダーに関す
る。
【０００２】
【従来の技術】グロー放電発光分光分析法による固体試
料の測定は、低圧力の気体雰囲気（通常、１／１００気
圧程度の不活性ガス）で試料と電極とに電圧をかけ、グ
ロー放電を発生させて行われる。グロー放電により試料
表面原子が放出（スパッター）され、グロー放電中で励
起発光する。その発光を分光器で分光・検出して、測定
試料の元素組成を求めるものである。この方法により、
試料の平均的元素組成や表面近傍数μm 〜数１０μm の
元素組成の深さ方向分布を迅速にかつ多元素同時に測定
することができる。
料の測定は、低圧力の気体雰囲気（通常、１／１００気
圧程度の不活性ガス）で試料と電極とに電圧をかけ、グ
ロー放電を発生させて行われる。グロー放電により試料
表面原子が放出（スパッター）され、グロー放電中で励
起発光する。その発光を分光器で分光・検出して、測定
試料の元素組成を求めるものである。この方法により、
試料の平均的元素組成や表面近傍数μm 〜数１０μm の
元素組成の深さ方向分布を迅速にかつ多元素同時に測定
することができる。
【０００３】この方法による固体試料の測定において
は、グロー放電を発生・維持するために放電ガス（通常
アルゴン）を一定低圧に保持する必要がある。また、放
電ガスに大気が混入してはならない。従来、グロー放電
発光分光分析による固体試料を測定する場合、放電部の
圧力保持と放電ガスへの大気の混入防止のために、大気
と放電部との気密を試料自身で行っていた（例えば、広
川吉之助：鉄と鋼，７１（１９８５），ｐ１８５８）。
図１に、放電部の模様と従来の試料設置の状態を断面で
示した。円筒状の放電電極１を覆うように試料４が裏側
から試料押え５によって押さえ付けられている。装置壁
２に気密用Ｏリングがあり、これに試料４が押しつけら
れ気密を保っている。放電ガスは放電電極１の内部から
流れ出てきて、放電電極１と試料２との狭い間隙を通過
し電極の外側を経由して真空ポンプに引かれ流出してい
く。電極をアノード、試料をカソードとして直流電圧を
付与すると、試料面上電極内部でグロー放電が発生す
る。放電によるアルゴンイオンで試料表面原子が剥離さ
れ、放電で発生しているプラズマ中で励起され発光す
る。
は、グロー放電を発生・維持するために放電ガス（通常
アルゴン）を一定低圧に保持する必要がある。また、放
電ガスに大気が混入してはならない。従来、グロー放電
発光分光分析による固体試料を測定する場合、放電部の
圧力保持と放電ガスへの大気の混入防止のために、大気
と放電部との気密を試料自身で行っていた（例えば、広
川吉之助：鉄と鋼，７１（１９８５），ｐ１８５８）。
図１に、放電部の模様と従来の試料設置の状態を断面で
示した。円筒状の放電電極１を覆うように試料４が裏側
から試料押え５によって押さえ付けられている。装置壁
２に気密用Ｏリングがあり、これに試料４が押しつけら
れ気密を保っている。放電ガスは放電電極１の内部から
流れ出てきて、放電電極１と試料２との狭い間隙を通過
し電極の外側を経由して真空ポンプに引かれ流出してい
く。電極をアノード、試料をカソードとして直流電圧を
付与すると、試料面上電極内部でグロー放電が発生す
る。放電によるアルゴンイオンで試料表面原子が剥離さ
れ、放電で発生しているプラズマ中で励起され発光す
る。
【０００４】グロー放電の正常な発生には、放電部を百
分の一気圧程度の一定低圧を保つことと大気の混入を防
ぐことが必須である。従来、これを確保するのに図１に
示すように、装置壁２に気密用Ｏリング３を挟んで試料
４自体を押しつけていた。そのために試料は、Ｏリング
に押しつけて気密を保つだけの十分広い測定面積を持つ
ことが必要であった。さらに、試料面はＯリングに押し
当てることにより、十分気密を保てるだけの滑らかさ
（粗度が小さい）が必要であった。従来、これらの条件
を満足しない試料は他の方法で分析せざるを得ず、オー
ジェ電子分光法、二次イオン質量分析法、Ｘ線光電子分
光法などの測定に手間・時間のかかる方法によって分析
されていた。
分の一気圧程度の一定低圧を保つことと大気の混入を防
ぐことが必須である。従来、これを確保するのに図１に
示すように、装置壁２に気密用Ｏリング３を挟んで試料
４自体を押しつけていた。そのために試料は、Ｏリング
に押しつけて気密を保つだけの十分広い測定面積を持つ
ことが必要であった。さらに、試料面はＯリングに押し
当てることにより、十分気密を保てるだけの滑らかさ
（粗度が小さい）が必要であった。従来、これらの条件
を満足しない試料は他の方法で分析せざるを得ず、オー
ジェ電子分光法、二次イオン質量分析法、Ｘ線光電子分
光法などの測定に手間・時間のかかる方法によって分析
されていた。
【０００５】
【考案が解決しようとする課題】グロー放電発光分光分
析法によって固体試料を測定する場合、測定にかかる試
料には上記のような制限があり、放電に必要な面積は有
するが、試料による気密を保つだけの面積に満たない小
さい試料は測定できなかった。また、試料面の粗度が大
きく、Ｏリングとの密着による気密が十分でない試料も
測定できなかった。本考案はかかる問題を解決するもの
で、小さな試料あるいは表面が滑らかでない試料でもグ
ロー放電発光分光分析により測定できるようにすること
を目的としている。
析法によって固体試料を測定する場合、測定にかかる試
料には上記のような制限があり、放電に必要な面積は有
するが、試料による気密を保つだけの面積に満たない小
さい試料は測定できなかった。また、試料面の粗度が大
きく、Ｏリングとの密着による気密が十分でない試料も
測定できなかった。本考案はかかる問題を解決するもの
で、小さな試料あるいは表面が滑らかでない試料でもグ
ロー放電発光分光分析により測定できるようにすること
を目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、試料を直接、グロー放電発光分光分析装置にセット
するのではなく、試料を専用の試料ホールダーにセット
して測定する。そのための試料ホールダーを製作したも
のである。即ち、本考案に係るグロー放電発光分光分析
用試料ホールダーは、試料を挿入できる凹部をもち、そ
の凹部の周囲に気密を保つための平坦な面を持つことを
特徴とする。また、前記凹部に入る試料の高さ調整のた
めにしゅう動機構を持つこと、或いは気密を確保するた
めの押え板を放電部と反対側に付属することが好まし
い。
に、試料を直接、グロー放電発光分光分析装置にセット
するのではなく、試料を専用の試料ホールダーにセット
して測定する。そのための試料ホールダーを製作したも
のである。即ち、本考案に係るグロー放電発光分光分析
用試料ホールダーは、試料を挿入できる凹部をもち、そ
の凹部の周囲に気密を保つための平坦な面を持つことを
特徴とする。また、前記凹部に入る試料の高さ調整のた
めにしゅう動機構を持つこと、或いは気密を確保するた
めの押え板を放電部と反対側に付属することが好まし
い。
【０００７】
【実施例】従来の放電部の気密の保持を試料に代えて専
用試料ホールダーに行わせる。以下、図面を使って説明
する。図２に本考案の実施例を示した。試料ホールダー
６は試料４を入れ込む円筒状の凹部を持つと同時にＯリ
ング３に押し当てて放電部の気密を保つための平坦面を
凹部の周囲に具備している。試料を凹部に入れ、凹部の
底面に接着剤で固定する。試料４が放電電極２を覆うよ
うな位置でホールダーを放電電極部に押し付ける。凹部
の径は気密のためのＯリング３の径より小さい。凹部の
深さは分析する試料の高さに合わせる。つまり、図２の
試料ホールダーは一定の厚みの試料に合うように製作さ
れている。
用試料ホールダーに行わせる。以下、図面を使って説明
する。図２に本考案の実施例を示した。試料ホールダー
６は試料４を入れ込む円筒状の凹部を持つと同時にＯリ
ング３に押し当てて放電部の気密を保つための平坦面を
凹部の周囲に具備している。試料を凹部に入れ、凹部の
底面に接着剤で固定する。試料４が放電電極２を覆うよ
うな位置でホールダーを放電電極部に押し付ける。凹部
の径は気密のためのＯリング３の径より小さい。凹部の
深さは分析する試料の高さに合わせる。つまり、図２の
試料ホールダーは一定の厚みの試料に合うように製作さ
れている。
【０００８】試料ホールダーの材質は放電電流を導通さ
せるための電気伝導性、放電による発熱で試料が高温に
ならないように熱容量および熱伝導性を考慮して決まれ
ばよい。真鍮や銅が望ましく、ステンレス鋼、普通鋼等
でも構わない。試料ホールダーの形状は取扱いおよび工
作の容易さから円筒形が一般的である。試料ホールダー
の径および厚みは放電により発生する熱を吸収するに十
分な熱容量であれば良く、取扱いをも考慮すると直径が
３〜１０cm，厚みは１〜３cmが一般的である。凹部へ試
料をセットするには接着剤を使う。放電による試料の昇
温を考慮して熱に強く電導性のある接着剤が望ましい。
金属インジウムは熱伝導性、電気伝導性を合せ持ち良好
な接着剤である。
せるための電気伝導性、放電による発熱で試料が高温に
ならないように熱容量および熱伝導性を考慮して決まれ
ばよい。真鍮や銅が望ましく、ステンレス鋼、普通鋼等
でも構わない。試料ホールダーの形状は取扱いおよび工
作の容易さから円筒形が一般的である。試料ホールダー
の径および厚みは放電により発生する熱を吸収するに十
分な熱容量であれば良く、取扱いをも考慮すると直径が
３〜１０cm，厚みは１〜３cmが一般的である。凹部へ試
料をセットするには接着剤を使う。放電による試料の昇
温を考慮して熱に強く電導性のある接着剤が望ましい。
金属インジウムは熱伝導性、電気伝導性を合せ持ち良好
な接着剤である。
【０００９】さらに、試料形状の制限を緩和するために
作った試料ホールダーを図３、図４に示す。図３は試料
高さが変わっても使える試料高さ調整可能なホールダー
７を示す。試料を入れる凹部を貫通させ、そこに試料高
さ調整押さえネジ８が入っている。試料４をネジ８の上
に接着剤を介して乗せ、試料測定面がホールダー面にく
るまで下方からネジ込んでいく。ネジ部分からガスの流
通を防ぐためにネジ周囲に気密用Ｏリング３を付属させ
ている。
作った試料ホールダーを図３、図４に示す。図３は試料
高さが変わっても使える試料高さ調整可能なホールダー
７を示す。試料を入れる凹部を貫通させ、そこに試料高
さ調整押さえネジ８が入っている。試料４をネジ８の上
に接着剤を介して乗せ、試料測定面がホールダー面にく
るまで下方からネジ込んでいく。ネジ部分からガスの流
通を防ぐためにネジ周囲に気密用Ｏリング３を付属させ
ている。
【００１０】また、図４は上記のネジ部分の気密用Ｏリ
ングに代えて、専用の気密用蓋１０を試料の反対側から
被せる気密蓋付き試料ホールダー９である。図３のネジ
部分のＯリングの気密がしゅう動のために劣化してリー
クを起こすことがあり、この問題を無くすために図４で
は専用の気密用蓋を付け、これをＯリングを介して試料
ホールダーに押しつけるものである。試料高さ調整押さ
えネジ８は図３と同じであるが、これにはＯリングは付
属していない。
ングに代えて、専用の気密用蓋１０を試料の反対側から
被せる気密蓋付き試料ホールダー９である。図３のネジ
部分のＯリングの気密がしゅう動のために劣化してリー
クを起こすことがあり、この問題を無くすために図４で
は専用の気密用蓋を付け、これをＯリングを介して試料
ホールダーに押しつけるものである。試料高さ調整押さ
えネジ８は図３と同じであるが、これにはＯリングは付
属していない。
【００１１】上記のような試料ホールダーを用いると、
従来グロー放電発光分光分析法による分析ができなかっ
た形状の小さい試料や表面が十分平坦でない試料の測定
ができるようになった。
従来グロー放電発光分光分析法による分析ができなかっ
た形状の小さい試料や表面が十分平坦でない試料の測定
ができるようになった。
【００１２】
【考案の効果】従来、この方法で測定できなかった試料
はオージェ電子分光法または二次イオン質量分析法ある
いはＸ線光電子分光法により分析していた。その場合表
面から数１０μm の深い部分までの分析は殆ど不可能で
あったし、数μm の深さまでにしても膨大な時間を要し
た。例えば、グロー放電発光分光分析法で分析できれば
数分でできる測定でもオージェ電子分光法による深さ方
向分析を行えば数１０時間を必要とし、これを経費換算
すると殆ど測定時間に比例する経費を要した。本考案に
より同じグロー放電発光分光分析法による測定が可能に
なり、これが一日数１０個の試料の測定になる場合が多
くその効果は甚大である。
はオージェ電子分光法または二次イオン質量分析法ある
いはＸ線光電子分光法により分析していた。その場合表
面から数１０μm の深い部分までの分析は殆ど不可能で
あったし、数μm の深さまでにしても膨大な時間を要し
た。例えば、グロー放電発光分光分析法で分析できれば
数分でできる測定でもオージェ電子分光法による深さ方
向分析を行えば数１０時間を必要とし、これを経費換算
すると殆ど測定時間に比例する経費を要した。本考案に
より同じグロー放電発光分光分析法による測定が可能に
なり、これが一日数１０個の試料の測定になる場合が多
くその効果は甚大である。
【図１】従来のグロー放電発光分光分析装置に試料をセ
ットした状態を示す断面図である。
ットした状態を示す断面図である。
【図２】本考案による試料ホールダーを用いて試料をセ
ットした状態を示す断面図である。
ットした状態を示す断面図である。
【図３】試料高さ調整ネジの付いた本考案による試料ホ
ールダーを示す断面図である。
ールダーを示す断面図である。
【図４】気密用蓋の付いた本考案による試料ホールダー
を示す断面図である。
を示す断面図である。
１ 放電電極 ２ 装置壁 ３ 気密用Ｏリング ４ 試料 ５ 試料押え ６ 試料ホールダー ７ 試料高さ調整可能ホールダー ８ 試料高さ調整ネジ ９ 気密用蓋付き試料ホールダー １０ 気密用蓋
Claims (3)
- 【請求項１】グロー放電発光分光分析において、試料を
挿入できる凹部をもち、その凹部の周囲に気密を保つた
めの平坦な面を持つ試料ホールダーであって、凹部に入
る試料の高さ調整のためにしゅう動機構としゅう動機構
での気密を確保するための気密保持機構とを持つことを
特徴とするグロー放電発光分光分析用試料ホールダー。 - 【請求項２】気密を確保するためのＯリングをしゅう動
機構に付属することを特徴とする請求項１記載のグロー
放電発光分光分析用試料ホールダー。 - 【請求項３】気密を確保するための押え板を放電部と反
対側にＯリングを介して付属することを特徴とする請求
項１記載のグロー放電発光分光分析用試料ホールダー。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1991029614U JPH086288Y2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | グロー放電発光分光分析用試料ホールダー |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1991029614U JPH086288Y2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | グロー放電発光分光分析用試料ホールダー |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04127562U JPH04127562U (ja) | 1992-11-20 |
| JPH086288Y2 true JPH086288Y2 (ja) | 1996-02-21 |
Family
ID=31913441
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1991029614U Expired - Lifetime JPH086288Y2 (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | グロー放電発光分光分析用試料ホールダー |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH086288Y2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013167612A (ja) * | 2012-02-17 | 2013-08-29 | Rigaku Corp | グロー放電発光分光分析用試料容器およびそれを備えたグロー放電発光分光分析装置 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6584832B2 (ja) * | 2014-06-27 | 2019-10-02 | 株式会社堀場製作所 | グロー放電発光分析装置、試料ホルダ及びグロー放電発生方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5296087A (en) * | 1976-02-09 | 1977-08-12 | Hitachi Ltd | Light source for spectral analysis |
| JPS608865U (ja) * | 1983-06-30 | 1985-01-22 | 新日本製鐵株式会社 | 金属表面分析用試料設定具 |
-
1991
- 1991-04-26 JP JP1991029614U patent/JPH086288Y2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2013167612A (ja) * | 2012-02-17 | 2013-08-29 | Rigaku Corp | グロー放電発光分光分析用試料容器およびそれを備えたグロー放電発光分光分析装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04127562U (ja) | 1992-11-20 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19960806 |