JPH0158455B2 - - Google Patents
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- JPH0158455B2 JPH0158455B2 JP59240300A JP24030084A JPH0158455B2 JP H0158455 B2 JPH0158455 B2 JP H0158455B2 JP 59240300 A JP59240300 A JP 59240300A JP 24030084 A JP24030084 A JP 24030084A JP H0158455 B2 JPH0158455 B2 JP H0158455B2
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Description
（技術分野）
本発明は、半導体製造用水素化物ガスの検知装
置に関するものである。 （従来技術及びその問題点） 水素化物ガスを検知するための従来の技術とし
ては、(1)水素−窒素炎を用いる炎光光度法
（FPD法）、(2)紫外線をガスに照射してイオン化
し、その時発生するイオン電流からガス濃度を測
定する光イオン化法（PID法）、(3)オゾンとの反
応を利用する化学発光法、(4)赤外線の吸収を調べ
る赤外線分光光度法、(5)ガスと酸化水銀を反応さ
せ、生じた水銀蒸気から間接的に濃度を求める化
学反応・原子吸光光度法、(6)ガスに触れると発色
する試薬を浸み込ませた試験紙の透過光量の減少
から濃度を求める試験紙光度法、(7)ガスの電極表
面での酸化反応を利用する電気化学法（隔膜カル
バニ電池式と定電位電解式）がある。これらの検
低方式では、感度が十分でない（４、６、７の方
法）、ガス選択性が悪い（２、５、６、７の方
法）、炎という一般的に不安定なものを利用して
いるのでゼロドリフトが避けられず、しかも爆発
性のある水素炎を使用している（１の方法）、真
空ポンプやオゾン発生器を必要とする（３の方
法）、毒性の強い酸化水銀を使用している（５の
方法）等の問題がある。 本発明は先に特願昭59−178951号として、半導
体製造用水素化物ガスの検知装置を提案してい
る。先の発明では、水素化物ガスと不活性ガス
（ヘリウム、アルゴン、または窒素）の混合ガス
の紫外線照射生成物を検出していたが、本発明で
は、水素化物と酸素の混合ガスの紫外線照射生成
物を検出する方式としたため、感度が向上した。
また、本発明では、水素化物ガスを分離する必要
がないため大気サンプルを直接紫外線照射室に導
き測定することもできている。 （発明の課題） 本発明は、高感度、高選択性を有し、しかも危
険性のある炎や試薬を使用せず、付属部品も紫外
線ランプ以外必要としない、半導体用水素化物ガ
ス検知装置を堤供することをその課題とする。 （課題を解決するための手段） 本発明によれば、半導体用水素化物ガスサンプ
ルを濃縮分離するカラムと、該濃縮分離された水
素化物ガスと酸素ガスの混合ガスに紫外線を照射
する不活性ガスのバージされた紫外線照射室と、
該紫外線照射室から得られた水素化物と酸素の混
合ガスの紫外線照射生成物に光を照射するととも
に、該紫外線照射生成物から発する光を検知し、
これを電気信号に変換する検出器を備えたことを
特徴とする半導体製造用水素化物ガスの検知装置
が提供される。 （実施例） 次に本発明の実施例を図面に基づいて説明す
る。第１図において、１は紫外説照射室で、その
室内には、紫外線ランプ２と、その外側に紫外線
ランプ２を包囲するように設置されたサンプルガ
スの流通する石英製らせん管３を有している。紫
外線ランプとしては、水銀ランプやキセノンラン
プ等が用いられる。紫外線ランプ２は定電圧電源
４により点灯され、一定強度の紫外線が発生する
ようになつている。また、紫外線が紫外線ランプ
２と石英製らせん管３の間に存在する酸素により
吸収されるのを防ぐために、不活性ガスでパージ
する必要があり、不活性ガスは導管５から導入さ
れ、導管６から排出される。この不活性ガスは、
紫外線ランプを空冷する作用も有する。さらに、
紫外線照射室は、紫外線を有効に利用し得るよう
に光の反射率のよいアルミニウム金属等で構成す
るのが好ましい。 水素化物ガスの濃縮カラムの濃縮カラム７は、
通常のガスクロマトグラフ（GC）のカラム（GC
カラム）を用いることができ、その充填剤として
は、シリカやアルカミナ等の慣用の吸着剤が用い
られる。８はカラム７の温度を調節するための温
度コントローラである。 本発明で用いる検出器は、石英製測定セル１
０、光を電気信号に変換する光電子増倍管１３及
び検出用光源１４からなる。１５は定電圧電源、
１６はレンズであり、１１及び１２は光学フイル
ター、９は石英製ガラス窓である。１８は光電子
増倍管に接続する高圧電源であり、１９は光電子
増倍管に接続するアンプ及び２０はアンプ１９に
接続する指示計である。 本発明の装置を用いて半導体製造用水素化物ガ
スを検知測定するには、先ず、水素化物ガスを含
むサンプルガスをエアロゾルフイルター２４を通
して、ライン２１からGCカラム７に導入し、ま
た、酸素ガスの入つたボンベ２２からの酸素ガス
をライン２３を介してキヤリアーガスとして流通
させる。また、不活性ガス（窒素またはアルゴ
ン）の入つたボンベ２７からの不活性ガスを、ラ
イン２８を介して紫外線照射室１に導入する。 なお、本明細書でいう半導体製造用水素化物ガ
スとは、半導体製造に用いられている如き各種の
水素化物ガスを意味し、このような水素化物ガス
には、アルシン（AsH3）、ホスフイン（PH3）、
スチビン（SbH3）、セレン化水素（SeH2）、水素
化スズ（SnH4）等が抱含される。 GCカラム７において水素化物ガスが吸着され
ると、次にバルブ２５を閉じ、ガスコントローラ
ー２６のバルブを開くとともに、温度コントロー
ラー８によりGCカラム７の温度を上昇させて吸
着した水素化物ガスを脱着させ、これを紫外線照
射室１に酸素ガスとともに一定速度で導入する。 紫外線照射１に導入された水素化物と酸素の混
合ガスは、ここで紫外線ランプ２によつて紫外線
照射を受け、検出部で光検知可能な生成物に変換
された後、測定セル１０に導入される。 測定セル１０に導入された水素化物と酸素の混
合ガスの紫外線照射生成物に対しては、検出用光
源１４（200〜900nｍの範囲に発光線を有するHe
−Neレーザーやホロカソードランプが使用可能）
からの光を照射するとともに、その紫外線照射生
成物からの光を光電子増倍管１３により電気信号
に変換する。この電気信号は、サンプルガス中の
水素化物ガス濃度と相関するもので、アンプ１９
により増幅された後指示計２０に送られてその濃
度が表示される。この場合の濃度は、標準ガスを
用いた場合に得られるシグナルとの強度比で表示
される。測定セル１０を通過したガスは吸着器１
７で吸着処理され、無害化された後排気される。 第２図は、水素化物ガス相互の分離を必要とし
ない場合、第３図は大気サンプル中の単一成分の
水素化物ガスを検知する場合の、サンプル導入部
のブロツク構成図である。水素化物相互の分離を
必要としない場合は、第２図に示すように、サン
プルガスをエアロゾルフイルター２４を通した後
混合器２９で酸素と混合し、GCカラムを通さず
直接紫外線照射室に導入する。また、大気サンプ
ルの測定では、大気中の酸素がそのまま反応に使
用できるため、大気サンプルをエアロゾルフイル
ター２４を通した後、直接紫外線照射室に導入
し、測定できる。第４図は、大気サンプル中に散
乱光やケイ光・りん光を発するような物質が存在
する場合の検知原理を示すブロツク構成図であ
る。この場合は、サンブルガスを２系統に分け、
一方は紫外線照射室１を通し、もう一方は通さな
い。各々の系統の光電子増倍管１３から得られる
電気信号を差分増幅器３０により測定することに
より、散乱光やケイ光・りん光の影響を除いた、
真の値を出すことができる。次に、第１図に示し
た装置を用いて、水素化物ガスを各種濃度で含む
サンプルガスを測定した結果を示す。
置に関するものである。 （従来技術及びその問題点） 水素化物ガスを検知するための従来の技術とし
ては、(1)水素−窒素炎を用いる炎光光度法
（FPD法）、(2)紫外線をガスに照射してイオン化
し、その時発生するイオン電流からガス濃度を測
定する光イオン化法（PID法）、(3)オゾンとの反
応を利用する化学発光法、(4)赤外線の吸収を調べ
る赤外線分光光度法、(5)ガスと酸化水銀を反応さ
せ、生じた水銀蒸気から間接的に濃度を求める化
学反応・原子吸光光度法、(6)ガスに触れると発色
する試薬を浸み込ませた試験紙の透過光量の減少
から濃度を求める試験紙光度法、(7)ガスの電極表
面での酸化反応を利用する電気化学法（隔膜カル
バニ電池式と定電位電解式）がある。これらの検
低方式では、感度が十分でない（４、６、７の方
法）、ガス選択性が悪い（２、５、６、７の方
法）、炎という一般的に不安定なものを利用して
いるのでゼロドリフトが避けられず、しかも爆発
性のある水素炎を使用している（１の方法）、真
空ポンプやオゾン発生器を必要とする（３の方
法）、毒性の強い酸化水銀を使用している（５の
方法）等の問題がある。 本発明は先に特願昭59−178951号として、半導
体製造用水素化物ガスの検知装置を提案してい
る。先の発明では、水素化物ガスと不活性ガス
（ヘリウム、アルゴン、または窒素）の混合ガス
の紫外線照射生成物を検出していたが、本発明で
は、水素化物と酸素の混合ガスの紫外線照射生成
物を検出する方式としたため、感度が向上した。
また、本発明では、水素化物ガスを分離する必要
がないため大気サンプルを直接紫外線照射室に導
き測定することもできている。 （発明の課題） 本発明は、高感度、高選択性を有し、しかも危
険性のある炎や試薬を使用せず、付属部品も紫外
線ランプ以外必要としない、半導体用水素化物ガ
ス検知装置を堤供することをその課題とする。 （課題を解決するための手段） 本発明によれば、半導体用水素化物ガスサンプ
ルを濃縮分離するカラムと、該濃縮分離された水
素化物ガスと酸素ガスの混合ガスに紫外線を照射
する不活性ガスのバージされた紫外線照射室と、
該紫外線照射室から得られた水素化物と酸素の混
合ガスの紫外線照射生成物に光を照射するととも
に、該紫外線照射生成物から発する光を検知し、
これを電気信号に変換する検出器を備えたことを
特徴とする半導体製造用水素化物ガスの検知装置
が提供される。 （実施例） 次に本発明の実施例を図面に基づいて説明す
る。第１図において、１は紫外説照射室で、その
室内には、紫外線ランプ２と、その外側に紫外線
ランプ２を包囲するように設置されたサンプルガ
スの流通する石英製らせん管３を有している。紫
外線ランプとしては、水銀ランプやキセノンラン
プ等が用いられる。紫外線ランプ２は定電圧電源
４により点灯され、一定強度の紫外線が発生する
ようになつている。また、紫外線が紫外線ランプ
２と石英製らせん管３の間に存在する酸素により
吸収されるのを防ぐために、不活性ガスでパージ
する必要があり、不活性ガスは導管５から導入さ
れ、導管６から排出される。この不活性ガスは、
紫外線ランプを空冷する作用も有する。さらに、
紫外線照射室は、紫外線を有効に利用し得るよう
に光の反射率のよいアルミニウム金属等で構成す
るのが好ましい。 水素化物ガスの濃縮カラムの濃縮カラム７は、
通常のガスクロマトグラフ（GC）のカラム（GC
カラム）を用いることができ、その充填剤として
は、シリカやアルカミナ等の慣用の吸着剤が用い
られる。８はカラム７の温度を調節するための温
度コントローラである。 本発明で用いる検出器は、石英製測定セル１
０、光を電気信号に変換する光電子増倍管１３及
び検出用光源１４からなる。１５は定電圧電源、
１６はレンズであり、１１及び１２は光学フイル
ター、９は石英製ガラス窓である。１８は光電子
増倍管に接続する高圧電源であり、１９は光電子
増倍管に接続するアンプ及び２０はアンプ１９に
接続する指示計である。 本発明の装置を用いて半導体製造用水素化物ガ
スを検知測定するには、先ず、水素化物ガスを含
むサンプルガスをエアロゾルフイルター２４を通
して、ライン２１からGCカラム７に導入し、ま
た、酸素ガスの入つたボンベ２２からの酸素ガス
をライン２３を介してキヤリアーガスとして流通
させる。また、不活性ガス（窒素またはアルゴ
ン）の入つたボンベ２７からの不活性ガスを、ラ
イン２８を介して紫外線照射室１に導入する。 なお、本明細書でいう半導体製造用水素化物ガ
スとは、半導体製造に用いられている如き各種の
水素化物ガスを意味し、このような水素化物ガス
には、アルシン（AsH3）、ホスフイン（PH3）、
スチビン（SbH3）、セレン化水素（SeH2）、水素
化スズ（SnH4）等が抱含される。 GCカラム７において水素化物ガスが吸着され
ると、次にバルブ２５を閉じ、ガスコントローラ
ー２６のバルブを開くとともに、温度コントロー
ラー８によりGCカラム７の温度を上昇させて吸
着した水素化物ガスを脱着させ、これを紫外線照
射室１に酸素ガスとともに一定速度で導入する。 紫外線照射１に導入された水素化物と酸素の混
合ガスは、ここで紫外線ランプ２によつて紫外線
照射を受け、検出部で光検知可能な生成物に変換
された後、測定セル１０に導入される。 測定セル１０に導入された水素化物と酸素の混
合ガスの紫外線照射生成物に対しては、検出用光
源１４（200〜900nｍの範囲に発光線を有するHe
−Neレーザーやホロカソードランプが使用可能）
からの光を照射するとともに、その紫外線照射生
成物からの光を光電子増倍管１３により電気信号
に変換する。この電気信号は、サンプルガス中の
水素化物ガス濃度と相関するもので、アンプ１９
により増幅された後指示計２０に送られてその濃
度が表示される。この場合の濃度は、標準ガスを
用いた場合に得られるシグナルとの強度比で表示
される。測定セル１０を通過したガスは吸着器１
７で吸着処理され、無害化された後排気される。 第２図は、水素化物ガス相互の分離を必要とし
ない場合、第３図は大気サンプル中の単一成分の
水素化物ガスを検知する場合の、サンプル導入部
のブロツク構成図である。水素化物相互の分離を
必要としない場合は、第２図に示すように、サン
プルガスをエアロゾルフイルター２４を通した後
混合器２９で酸素と混合し、GCカラムを通さず
直接紫外線照射室に導入する。また、大気サンプ
ルの測定では、大気中の酸素がそのまま反応に使
用できるため、大気サンプルをエアロゾルフイル
ター２４を通した後、直接紫外線照射室に導入
し、測定できる。第４図は、大気サンプル中に散
乱光やケイ光・りん光を発するような物質が存在
する場合の検知原理を示すブロツク構成図であ
る。この場合は、サンブルガスを２系統に分け、
一方は紫外線照射室１を通し、もう一方は通さな
い。各々の系統の光電子増倍管１３から得られる
電気信号を差分増幅器３０により測定することに
より、散乱光やケイ光・りん光の影響を除いた、
真の値を出すことができる。次に、第１図に示し
た装置を用いて、水素化物ガスを各種濃度で含む
サンプルガスを測定した結果を示す。
【表】
（発明の効果）
本発明の装置は、光学的装置であるため、危険
な炎や試薬、オゾン発生器等を必要とせず、クリ
ーンでかつ取扱の簡単なものである。
な炎や試薬、オゾン発生器等を必要とせず、クリ
ーンでかつ取扱の簡単なものである。
第１図は本発明の装置系統図を示す。第２図は
GCカラムによる水素化物ガス相互の分離を必要
としない場合、第３図は大気サンプルをGCカラ
ムを通さず直接測定する場合のサンプル導入部の
ブロク構成図である。第４図は散乱光やケイ光・
りん光を発するような物質が共存する場合の検知
原理を示すブロツク構成図である。 １……紫外線照射室、２……紫外線ランプ、３
……石英製らせん管、４，１５……定電圧電源、
７……カラム、８……温度コントローラ、１０…
…測定セル、１３……高電子増倍管、１９……ア
ンプ、２０……指示計、２２……酸素ボンベ、２
４……エアロゾルフイルター、２７……不活性ガ
スボンベ、２９……混合器、３０……差分増幅
器、３１……ハーフミラー。
GCカラムによる水素化物ガス相互の分離を必要
としない場合、第３図は大気サンプルをGCカラ
ムを通さず直接測定する場合のサンプル導入部の
ブロク構成図である。第４図は散乱光やケイ光・
りん光を発するような物質が共存する場合の検知
原理を示すブロツク構成図である。 １……紫外線照射室、２……紫外線ランプ、３
……石英製らせん管、４，１５……定電圧電源、
７……カラム、８……温度コントローラ、１０…
…測定セル、１３……高電子増倍管、１９……ア
ンプ、２０……指示計、２２……酸素ボンベ、２
４……エアロゾルフイルター、２７……不活性ガ
スボンベ、２９……混合器、３０……差分増幅
器、３１……ハーフミラー。
Claims (1)
- １ 半導体用水素化物ガスサンプルを濃縮分離す
るカラムと、該濃縮分離された水素化物ガスと酸
素ガスの混合ガスに紫外線を照射する不活性ガス
のパージされた紫外線照射室と、該紫外線照射室
から得られた水素化物と酸素の混合ガスの紫外線
照射生成物に光を照射するとともに、該紫外線照
射生成物から発する光を検知し、これを電気信号
に変換する検出器を備えたことを特徴とする半導
体製造用水素化物ガスの検知装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59240300A JPS61118647A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | 半導体製造用水素化物ガスの検知装置 |
| US06/797,864 US4698314A (en) | 1984-11-14 | 1985-11-14 | Method for measurement of gas concentration |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59240300A JPS61118647A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | 半導体製造用水素化物ガスの検知装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61118647A JPS61118647A (ja) | 1986-06-05 |
| JPH0158455B2 true JPH0158455B2 (ja) | 1989-12-12 |
Family
ID=17057412
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59240300A Granted JPS61118647A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | 半導体製造用水素化物ガスの検知装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4698314A (ja) |
| JP (1) | JPS61118647A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03114754U (ja) * | 1990-03-05 | 1991-11-26 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US4778998A (en) * | 1987-06-05 | 1988-10-18 | Mine Safety Appliances Company | Humidity compensation for a photoionization type detector |
| WO1989003980A1 (en) * | 1987-10-26 | 1989-05-05 | Research Corporation Technologies, Inc. | Infrared emission detection |
| US5473162A (en) * | 1987-10-26 | 1995-12-05 | Baylor University | Infrared emission detection of a gas |
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| US5288645A (en) * | 1992-09-04 | 1994-02-22 | Mtm Engineering, Inc. | Hydrogen evolution analyzer |
| JP3548999B2 (ja) * | 2001-09-06 | 2004-08-04 | 独立行政法人 科学技術振興機構 | ポンプ・プローブ法による光化学オゾン発生濃度推定方法及びその方法を利用した光化学オゾン発生濃度推定装置 |
| FI3514533T3 (fi) * | 2005-05-02 | 2023-09-14 | Thermo Fisher Scientific Inc | Laitteisto näytteessä olevan elohopeakaasun valvontaan |
| US8833140B2 (en) * | 2011-07-18 | 2014-09-16 | Bae Systems Information And Electronic Systems Integration Inc. | Optically heated analyte desorber for gas chromatography analysis |
| CN114724922A (zh) * | 2016-11-11 | 2022-07-08 | 霍尼韦尔国际公司 | 光致电离检测器紫外线灯 |
| CN114755329B (zh) * | 2022-04-01 | 2022-11-11 | 北京东西分析仪器有限公司 | 一种臭氧层干扰物质的检测方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3869362A (en) * | 1973-01-11 | 1975-03-04 | Ebara Mfg | Process for removing noxious gas pollutants from effluent gases by irradiation |
| US4233030A (en) * | 1977-03-08 | 1980-11-11 | National Research Development Corporation | Methods and apparatus for liquid chromatography |
| US4134344A (en) * | 1977-04-11 | 1979-01-16 | Pullman Incorporated | Railway hopper car door lock |
| US4199419A (en) * | 1978-12-28 | 1980-04-22 | The United State Of America As Represented By The Department Of Energy | Photochemical method for generating superoxide radicals (O2-) in aqueous solutions |
| US4309385A (en) * | 1979-01-26 | 1982-01-05 | Nippon Sanso K.K. | Apparatus for measuring volatile hydrides |
-
1984
- 1984-11-14 JP JP59240300A patent/JPS61118647A/ja active Granted
-
1985
- 1985-11-14 US US06/797,864 patent/US4698314A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03114754U (ja) * | 1990-03-05 | 1991-11-26 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4698314A (en) | 1987-10-06 |
| JPS61118647A (ja) | 1986-06-05 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |