CN114391092B - 火花台和维护方法 - Google Patents
火花台和维护方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114391092B CN114391092B CN202080063369.0A CN202080063369A CN114391092B CN 114391092 B CN114391092 B CN 114391092B CN 202080063369 A CN202080063369 A CN 202080063369A CN 114391092 B CN114391092 B CN 114391092B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- spark
- atomic emission
- gas
- emission spectrometer
- spark table
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 title claims abstract description 95
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 46
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims abstract description 17
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims abstract description 17
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 claims description 58
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 45
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 12
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims description 5
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 5
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 2
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 156
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 57
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 39
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 22
- 239000000463 material Substances 0.000 description 20
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 19
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 13
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 description 8
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 7
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 6
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 5
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 5
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000001636 atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 4
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 4
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 description 4
- 238000011179 visual inspection Methods 0.000 description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 3
- 230000013011 mating Effects 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002679 ablation Methods 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000004590 computer program Methods 0.000 description 2
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 2
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 2
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 2
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 239000003570 air Substances 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004993 emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012454 non-polar solvent Substances 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 239000003566 sealing material Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
- G01N21/67—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
- G01J3/443—Emission spectrometry
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/02—Details
- G01J3/0291—Housings; Spectrometer accessories; Spatial arrangement of elements, e.g. folded path arrangements
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
- H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
- H05H1/0006—Investigating plasma, e.g. measuring the degree of ionisation or the electron temperature
- H05H1/0012—Investigating plasma, e.g. measuring the degree of ionisation or the electron temperature using electromagnetic or particle radiation, e.g. interferometry
- H05H1/0037—Investigating plasma, e.g. measuring the degree of ionisation or the electron temperature using electromagnetic or particle radiation, e.g. interferometry by spectrometry
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
- H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
- H05H1/24—Generating plasma
- H05H1/48—Generating plasma using an arc
-
- H—ELECTRICITY
- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
- H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
- H05H1/24—Generating plasma
- H05H1/52—Generating plasma using exploding wires or spark gaps
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
一种用于原子发射光谱仪的火花台,所述火花台包括火花室、用于使气体流入所述火花室中的气体入口以及用于从所述火花室运送气体的气体出口。所述火花台适于可与所述原子发射光谱仪处的级解耦,以允许去除另一个火花台并与其交换。还描述了一种用于耦接到所述火花台的原子发射光谱仪级、一种适于可释放地耦接到所述火花台的维护器具以及一种维护所述火花台的方法。
Description
技术领域
本发明涉及原子发射光谱学领域,并且更具体地涉及一种用于原子发射光谱仪或光学发射光谱仪的改进的火花台。火花台有助于维护和清洁。还描述了一种被配置成收纳火花台的原子发射光谱仪级、用于清洁和维护所述火花台的维护器具以及维护方法。还描述了包括火花台和协作的原子发射光谱仪级的原子发射光谱仪。
背景技术
火花或原子发射光谱法(也被称为光发射光谱法)是用于分析固体样品的众所周知的技术。固体样品经受火花或放电,所述火花或放电使所述样品的一部分汽化以形成等离子体,其中所述样品的受激原子发射具有所述样品中存在的元素的特性的波长的光。随后对放电光的光谱分析提供了关于样品的材料组成的信息。
火花或电弧原子发射光谱仪(AES)通常包括在分析台板上具有样品位置的火花台(或火花台板),导电样品可以安装在所述分析台板上。分析台板含有通向下方气体或火花室的孔或开口。大于孔的样品可以安装在孔上方,以在样品与分析台板之间形成气密密封。AES的电极被布置成突出到样品下方的火花室中,靠近接收器板中的孔但与其间隔开。在电极与分析台板(并且因此样品)之间施加电压会在电极与台板或样品之间点燃火花或电弧。这使得样品的通过板的孔暴露于火花的一部分被汽化或烧蚀并形成等离子体。
为了避免光学光谱的掺杂,样品在存在如氩气等惰性气体的情况下被汽化和激发。通常,惰性气体流穿过容纳电极并在其中形成等离子体的火花室。惰性气体通过形成气体入口的通路或导管流入火花室,并且气体(和任何烧蚀材料)通过形成气体出口的通路或导管从火花室被运送。
在使用中,碎屑、灰尘和残余烧蚀材料可能会堆积在火花室以及气体入口和气体出口中。因此,当在同一个火花台上分析不同的样品(具有不同的材料基体)时,堆积物可能会污染等离子体并影响分析结果。因此,必须定期清洁火花台处的气体入口、火花室和气体出口,尤其是在不同类型的样品的分析之间。这种清洁过程既费力又会导致仪器停机。
因此,需要一种用于解决这些问题的原子发射光谱仪的火花台。
发明内容
本发明试图通过提供作为单独的子组合件的火花台来解决这些问题。具体地,火花台被提供为柔性、易于替换的单元或筒(包括光谱仪的可能易于堆积碎屑和烧蚀材料的所有部分),其可以很容易地与光谱仪耦接和解耦,以便允许进行清洁和维护。通过在火花台与光谱仪处的级之间使用简单的机械或磁性紧固或锁定系统,无需工具即可将火花台筒或单元从光谱仪的其余部分去除。从光谱仪去除火花台不仅提高了清洁的便利性,而且还允许将清洁方法与单独的火花台结合使用,这在其他情况下是不可能的(例如,在现有技术系统中)。此外,火花台单元可以是可互换的,以允许在使用另一个不同火花台在光谱仪处执行分析的同时对火花台单元进行并行清洁。在实验室中,这减少了有价值的科学工具的停机时间。
所描述的系统的一些益处包含:a)提供原子发射光谱仪的火花台的更容易且更有效的清洁;b)显著减少原子发射光谱仪的总维护时间;c)显著减少仪器停工时间(以及测量之间的周转时间);以及d)通过减少污染,提高通过原子发射光谱仪获得的分析结果的可靠性。
在第一方面,描述了一种用于原子发射光谱仪的火花台,所述火花台包括:
火花室;
用于使气体流入所述火花室中的气体入口;以及
用于从所述火花室运送气体的气体出口;
其中所述火花台适于可与所述原子发射光谱仪解耦,以允许去除另一个火花台并与其交换。
具体地,火花台或火花台板包括火花室、气体入口和气体出口中的每一个,所述火花室、气体入口和气体出口被限定在可去除单元或筒内。可去除单元或筒被配置成连接到原子发射光谱仪(或更具体地,原子发射光谱仪处的级)以作为火花台操作。可去除单元或筒可以很容易地与原子发射光谱仪级断开或解耦,以便允许与原子发射光谱仪分开进行维护和清洁。有利地,可以交换不同的火花台,使得分析可以与清洁用过的火花台并行地继续,从而减少设备的停机时间。原子发射光谱仪级可以是原子发射光谱仪主体的整体部分,或者可以固定(永久地或半永久地)到光谱仪的主体上。
所述火花台可以被配置成与所述原子发射光谱仪级进行无工具耦接和解耦。具体地,耦接和解耦装置可以由操作员直接在机器处致动,而不需要单独的工具。具体地,耦接和解耦的无工具机构避免了半永久性固定装置,如将火花台的一部分紧固到原子发射光谱仪的其余部分的螺钉。从原子发射光谱仪级去除所描述的火花台不需要例如螺丝刀或扳手。
优选地,所述火花台包括可释放锁定机构,所述可释放锁定机构被配置成将所述火花台可释放地耦接到所述原子发射光谱仪级。任选地,可释放锁定机构被配置成当布置在第一位置时将火花台耦接到光谱仪,并且当布置在第二位置时将火花台与光谱仪解耦。优选地,锁定机构可以在不使用工具的情况下在第一位置与第二位置之间移动。锁定机构可以包含杠杆,所述杠杆当由光谱仪的操作员(或自动化系统中的机器人臂)致动时移动锁定机构的在光谱仪或火花台处的一部分,以便分别与锁定机构在火花台处或光谱仪处的一部分协作或互锁。锁定机构可以结合弹簧和凸轮,并且可以包含按钮或杠杆(在光谱仪级或火花台处)以致动锁定机构的移动部分。
所述火花台可以进一步包括电极,所述电极被布置成突出到所述火花室中,所述电极被配置成当火花台筒(或换言之,火花台)耦接到所述原子发射光谱仪级时与所述原子发射光谱仪处的电源进行电接触。电极可以适于当火花级从原子发射光谱仪级去除时可与原子发射光谱仪处的电源解耦。电极可以固定在火花台处并且具有围绕电极周向布置的绝缘体,以防止电极与火花台的主体或壁(并且具体地,火花室的壁)之间的电接触。电极可以使用O形环固定在火花台的壁内以形成密封,具体地气密密封。
优选地,电极是细长的,并且电极被布置成在第一端处突出到火花室中,并且电极适于在远离第一端的第二端处与电源耦接,以便在火花台筒(或火花台)耦接到原子发射光谱仪级时在电极与电源之间进行电接触。电极可以是基本上圆柱形的,但具有尖的(或金字塔形的)第一端和/或第二端。然而,各种形状的电极都是可能的。具体地,第二端可以被成形为确保与电源可靠电接触的任何配置。
任选地,弹性触点在电极与原子发射光谱仪之间提供电接触,弹性触点被配置成当火花台筒(或火花台)耦接到原子发射光谱仪级时处于压缩下。换言之,电极与电源之间的触点或连接器可以包括金属弹簧或其他弹性连接器。当火花台耦接到原子发射光谱仪级时,弹簧可以被压缩在电极与电源处的接触组件之间,由此提供恒定且一致的电接触。
优选地,火花台包括上部台板和下部台板,其中所述气体入口、所述气体出口和所述火花室被限定在所述上部台板与所述下部台板之间。换言之,将上部台板和下部台板接合以形成火花台。气体入口或通路、火花室以及气体出口或通路被形成为限定在上部台板与下部台板之间的空腔。
任选地,火花台包括在气体入口处的可缩回连接器和/或在气体出口处的可缩回连接器,各自被配置成当火花台筒(或火花台)耦接到原子发射光谱仪时与原子发射光谱仪处的对应连接器配合。可缩回连接器可以是弹簧式的、推入配合式的或以其他方式可移动的,以与原子发射光谱仪处的连接器配合。连接器可以缩回(机械地或磁性地),例如线性缩回,以便允许火花台被定位并锁定在原子发射光谱仪的级上。弹性密封件(或O形环)可以布置在可缩回连接器处,以减少从连接处泄漏的气体。在替代方案中,火花台在气体入口和气体出口处具有固定连接器,所述固定连接器用于与原子发射光谱仪级的相应出口和/或入口处的可缩回连接器配合,所述可缩回连接器可以具有弹性密封件(或O形环)。
优选地,火花台包括一个或多个突起部或空腔,所述一个或多个突起部或空腔用于与所述原子发射光谱仪处的相应的一个或多个空腔或突起部协作。例如,突起部可以是锁定销或固定销,所述锁定销或固定销在连接时从火花台的基部在与原子发射光谱仪级相对的表面处突出。可以提供任何合适数量的突起部和相应空腔,例如,1个、2个、3个、4个、5个、6个或更多个。突起部(或锁定销或固定销)可以被收纳在布置在原子发射光谱仪的级上的相应空腔或孔处。突起部或空腔允许火花台在原子发射光谱仪上的正确对准和就位。
任选地,所述一个或多个突起部中的至少一个突起部布置在所述火花台处,并且所述一个或多个突起部中的所述至少一个突起部适于与所述原子发射光谱仪处的所述可释放锁定机构协作。换言之,突起部(或锁定销或固定销)也可以形成锁定机构的一部分,并且与光谱仪级处的锁定机构的一部分协作,以便将火花台牢固地耦接到光谱仪。
在第二方面,存在一种原子发射光谱仪,所述原子发射光谱仪适于可释放地耦接到上述火花台。更具体地,存在一种原子发射光谱仪级,所述原子发射光谱仪级适于可释放地耦接到上文的火花台,其中所述原子发射光谱仪级在使用时支撑火花台。在使用中,火花台可以放置在原子发射光谱仪级上并且耦接到所述原子发射光谱仪级。原子发射光谱仪级可以是火花台耦接或连接到其上的整个原子发射光谱仪的任何部分。
优选地,原子发射光谱仪级可以被配置成与火花台进行无工具耦接和解耦。换言之,光谱仪级可以被配置成使得火花台可以在不需要工具,如扳手、螺丝刀或任何专业或定制工具的情况下被附接和拆卸。这样可以快速且容易地从原子发射光谱仪去除火花台。
优选地,原子发射光谱仪级包括可释放锁定机构,所述可释放锁定机构被配置成将光谱仪级可释放地耦接到火花台。光谱仪级处的可释放锁定机构可以与火花台处的锁定机构的各部分协作。可释放锁定机构可以包含火花台与光谱仪级之间的机械或磁耦接。可释放锁定系统可以由控制器或机动的机器人机构控制,以使火花台与原子发射光谱仪级的耦接和解耦过程自动化。
优选地,可释放锁定机构被配置成与火花台处的至少一个突起部(在其他方面描述为一个锁定销或固定销)协作。在一些情况下,机械可释放锁定系统的可移动部分(包含用于操作锁定系统的手柄或杠杆)可以在光谱仪级处,其中锁定系统的固定部分(如一个或多个锁定销)在火花台处。这可能有益于减少火花台的体积、重量和复杂性。虽然由于这个原因火花台不太优选,但是火花台仍然可以包括这种可释放锁定机构的可移动部分,所述可释放锁定机构在光谱仪级处具有锁定系统的固定部分(如锁定销)。
任选地,可释放锁定机构被配置成当布置在第一位置时将原子发射光谱仪级耦接到火花台,并且当布置在第二位置时将原子发射光谱仪级与火花台解耦。换言之,可释放锁定机构是机械锁定机构,其中原子发射光谱仪级处的锁定系统在第一位置中的可移动部分与火花台的一部分互锁,并且其中原子发射光谱仪级处的锁定系统在第二位置中的可移动部分不与火花台的所述部分互锁。在替代方案中,可释放锁定机构可以是磁耦接系统,例如在光谱仪级使用螺线管。在一个实例中,激活磁耦接系统施加磁力以将火花台的锁定或固定销保持到光谱仪级,并且去激活磁耦接系统去除磁力以释放锁定或固定销。
优选地,原子发射光谱仪级进一步包括连接触点,所述连接触点被配置成当火花台耦接到光谱仪级时在火花台的电极与原子发射光谱仪的电源之间进行电接触。连接触点将电极电连接到电源。
优选地,连接触点是弹性触点,其被配置成使得当火花台的电极耦接到原子发射光谱仪级时,所述弹性触点处于压缩下。例如,连接触点可以是弹簧触点,如金属弹簧。弹簧可以被配置成使得当火花台耦接到光谱仪级时,火花台筒(或火花台)的电极向弹簧施加压缩力。具体地,电极可以固定在火花台中,并且当火花台耦接到原子发射光谱仪级时,电极可以施加力来压缩布置在原子发射光谱仪级处的弹簧触点。
优选地,原子发射光谱仪级包括用于连接到所述火花台处的所述气体入口的气体出口,以及用于连接到所述火花台处的所述气体出口的气体入口。原子发射光谱仪级处的气体出口和气体入口可以被配置成当两个部件耦接时与火花台的气体入口和气体出口对准。
优选地,原子发射光谱仪级包括在原子发射光谱仪级的气体出口处的可缩回连接器和/或在原子发射光谱仪级的气体入口处的可缩回连接器,所述可缩回连接器被配置成当火花台耦接到原子发射光谱仪级时与火花台处的相应气体入口和气体出口处的对应连接器配合。可能优选的是包含原子发射光谱学级处的可缩回连接器,以与火花台处的固定连接器配合,因为这降低了火花台的复杂性。
所描述的火花台和协作的原子发射光谱仪级可以包含在原子发射光谱仪中,从而产生具有许多益处的系统。具体地,所述系统可以通过多种方式改进光谱仪的总体分析结果,如下所述。
i)消除或减少在同一火花台上使用多种材料基体所引起的污染。相反,本发明允许在一个步骤中交换整个火花台单元,并且因此使用特定样品材料类型的专用火花台。
ii)改进火花室处的密封,因此在分析期间稳定惰性气体流并且增强等离子体稳定性。在某种程度上,这可能是由于对火花台的改进的清洁,以及可能引起湍流气流的碎屑的去除引起的。此外,这可能是由于更有效的泄漏测试引起的,所述泄漏测试可以作为下面描述的维护方法的一部分进行。
iii)在分析期间和分析之前增加样品与电极之间的间隙大小的准确性,从而改进等离子体条件的可重复性。
iv)通过使用下述维护器具对火花台单元进行系统清洁和测试(包含测试通过火花台的密封、阻抗、金属化和气流)。
v)由于使用了下面描述的维护器具,降低在清洁或维护光谱仪时操作员出错的风险。
在第三方面,描述了一种维护器具,所述维护器具适于可释放地耦接到上述火花台。所述维护器具包括:
第一孔口,所述第一孔口用于连接到耦接到所述维护器具的火花台处的气体入口;
第二孔口,所述第二孔口用于连接到耦接到所述维护器具的火花台处的气体出口;
所述维护器具被配置成当火花台耦接到所述维护器具时使流体(液体或气体)在所述第一孔口与所述第二孔口之间流动,所述液体或所述气体通过穿过耦接的火花台的所述气体入口、所述火花室和所述气体出口而在所述第一孔口与所述第二孔口之间流动。应当理解,流体可以沿第一方向流动(以穿过第一孔口,随后通过第二孔口被收纳),或沿相反的第二方向流动(以穿过第二孔口,随后通过第一孔口被收纳)。在任一情况下,流体通过火花台在第一孔口与第二孔口之间流动。第一孔口和第二孔口可以是通向穿过维护器具的一部分的相应的第一导管和第二导管或通路的第一开口和第二开口,流体可以被引导穿过所述第一开口和第二开口。
维护器具用于清洁和维修上述类型的火花台。维护器具在未耦接到原子发射光谱仪级时为火花台提供支撑或保持器。此外,维护器具被配置成使液体或气体流过耦接到维护器具的火花台的内室。以此方式,可以去除积聚在火花台的内表面上的碎屑或烧蚀材料。有益地,维护器具允许以比现有技术设计中的劳动强度更低的方式有效地清洁火花台。火花台可以容易地从光谱仪中去除,并且可以在不拆卸火花台的组件的情况下进行清洁。
优选地,维护器具被配置成注入加压液体或气体。换言之,液体或气体以高流速穿过维护器具(和耦接的火花台)。例如,流速可以介于10升/分钟与40升/分钟之间,并且更优选地在20升/分钟以上。在一个实例中,可以使用30升/分钟的流速。这会抵靠火花台的内空腔的壁产生足够的摩擦力,以去除碎屑、灰尘和烧蚀材料。在一些情况下,可以选择液体或气体以便与烧蚀材料发生化学反应,从而对火花台的内空腔进行化学清洁。合适的流体的实例包含高压氩气或氦气、或液态异丙醇或液态己烷(非极性溶剂)。其他合适的示例流体包含空气或氮气、或液体乙醇或丙酮。
优选地,维护器具被配置成注入液体或气体的连续或脉冲流。换言之,气体或液体(流体)流可以在整个清洁周期的持续时间内持续,或者气体或液体的射流可以被推动或泵送通过系统。流体流的类型可以取决于碎屑和烧蚀材料的类型以及待去除的堆积物的性质。
优选地,维护器具包括密封件,所述密封件用于当所述火花台耦接到所述维护器具时关闭所述火花台的样品位置处的通向所述火花室的孔。这可以是用于形成在火花台的上表面中的通向火花室的孔的插塞,或者可以是夹紧在通向火花室的孔上方或以其他方式附接在所述孔上方的密封材料。密封件提供了封闭的密封系统,使得通过维护器具穿过火花台的流体(液体或气体)被迫穿过火花台的气体入口、火花室和气体出口。这样,密封件提供了更高效且有效的清洁。
任选地,维护器具包括空腔,所述空腔用于收纳电极的从耦接到维护器具的火花台突出的一部分。最佳地,维护器具包括一个或多个突起部或空腔,所述一个或多个突起部或空腔用于与火花台处的相应的一个或多个空腔或突起部协作。换言之,维护器具被配置成具有空腔以收纳从火花台的基部突起的任何部分,或者被配置成具有突起部分以接合火花台的基部中的任何空腔中。这允许火花台由维护器具更好地支撑。
任选地,可以在维护器具处设置调节器机构,所述调节器机构用于调节电极在火花台处的位置,并且更具体地用于调节电极突出到火花室中的量(或高度)。有益地,这可以提供电极的更精确定位,特别是配置在火花室内的电极的最上部部分或尖端与通向火花室的孔之间具有预定间隙的火花台。电极的尖端与孔之间(并且因此,对于测量期间定位于火花台的样品位置处的任何样品)的间隙或距离将影响原子发射光谱仪的操作以及形成以烧蚀样品的电弧或火花。因此,通过使用调节器机构移动电极来优化间隙可以显著改善光谱仪的操作和不同测量的重复性。在特定实例中,期望间隙为约3mm。在现有技术系统中电极的定位的精度为约+/-0.03mm。然而,通过使用所描述的调节器机构,有可能将电极间隙定位的精度增加到约+/-0.01mm。所描述的维护器具还允许更准确地测量此间隙。
在第四方面,描述了一种维护火花台的方法,所述火花台包括火花室、用于使气体流入所述火花室中的气体入口以及用于从所述火花室运送气体的气体出口,其中所述火花台适于能够与原子发射光谱仪解耦,所述方法包括:
将所述火花台耦接到维护器具,所述维护器具被配置成具有第一孔口和第二孔口,所述第一孔口和所述第二孔口被配置成分别连接到所述火花台处的所述气体入口和所述气体出口;
使液体或气体在第一孔口与第二孔口之间流动穿过(或通过)火花台处的气体入口、火花室和气体出口。
上面已经描述了维护器具的多个特征。
维护方法用于已经从上述类型的原子发射光谱仪级解耦和去除的火花台。因此,在执行维护方法之前,必须将火花台从光谱仪拆卸和去除。有益地,与现有技术系统中所需要的在光谱仪内原位手动拆卸和清洁火花台相比,所描述的维护方法较劳动强度较小且较不笨拙。利用所描述的维护器具的维护方法由于上述火花台的可去除和可互换性质而成为可能。
优选地,维护方法包括,在使液体或气体流动之前,密封通向火花室的孔或开口,所述孔被布置在火花台的样品位置处。这形成了封闭系统,使得穿过火花台的任何流体(液体或气体)都必须通过火花台处的气体出口排出。这增大了穿过火花台的流体的压力,并且因此改善了清洁效果。
优选地,所述方法包括:在密封通向所述火花室的所述孔之后,将所述火花台处的所述气体入口、所述火花室和所述气体出口加压到已知压力;在预定时间段过去之后,测量所述压力;并且将测得压力与所述已知压力进行比较。如果所述测得压力与所述已知压力之间的量值差异大于预定量,则重复密封步骤。换言之,进行测试以确保对通向火花室的孔或对系统内的其他密封件(如在维护器具的第一孔口和第二孔口与火花台板处的气体入口和出口之间,或在电极突出到火花室的位置处)存在防漏密封。测试检查是否在一段时间内保持特定压力。如果是这样,则可以假设没有泄漏进入(或离开)火花室。如果识别出泄漏,则应重新制作火花室的孔处的密封件。在特定实例中,火花台处的气体入口、火花室和气体出口被加压到约150mBar。如果在10分钟的时间段内压力损失小于10mBar,则认为不存在(显著)泄漏。然而,如果在所述时间段内压力损失大于10mBar,则检查和/或重新制作系统的密封件。
优选地,在流动步骤之后,所述方法进一步包括:在所述火花台的所述气体入口的电连接与所述火花台的所述气体出口处的电连接之间施加电流;测量所述火花台的所述气体入口的所述电连接与所述火花台的所述气体出口处的所述电连接之间的电阻率;以及将所述电阻率与预定范围进行比较。如果所述电阻率在所述预定范围内,则至少重复所述流动步骤。具体地,电阻率与积聚在火花台中的灰尘或碎屑的量成反比。因此,如果电阻率过低,则应重复清洗过程。如将要理解的,如果使用交流电,则可以测量阻抗来代替电阻率。在具体实例中,施加交流电压并测量阻抗。根据所使用的分析条件,可以以不同的频率施加交流电压(例如,可以使用200Hz到800Hz的交流电压)。
优选地,使所述液体或所述气体流动包括注入加压液体或气体。换言之,流体以高流速通过,以在火花台的内室的壁处产生对抗碎屑和烧蚀材料的摩擦力。流速可以大于20升/分钟。在特定实例中,流速为约30升/分钟。
优选地,注入所述加压液体或气体包括注入所述液体或所述气体的连续或脉冲流。例如,流体可以以射流形式泵送通过系统。这可以提供更有效的清洁。
流体(液体或气体)可以是适合于产生足够的摩擦力以清洁火花台的内室的任何流体。流体可以是用于与烧蚀材料发生化学反应的试剂,以便从火花台的内壁去除烧蚀材料。示例流体包含高压氩气或氦气,所述高压氩气或氦气有益地是惰性和非极性的。在另一个实例中,可以使用液态异丙醇或液态己烷,所述液态异丙醇或液态己烷是非极性的并且具有低沸点,因此在短时间之后不会留下痕迹或残余物。
任选地,在流动步骤之后,可以对火花台的内室(包含气体入口、火花室和气体出口)进行目视检查。目视检查可以通过插入穿过火花台的内部通路和室的相机来进行。相机可以连接到维护器具。具体地,目视检查可以用于检查电极和/或在火花室内围绕电极周向布置的绝缘体处的金属化(或烧蚀样品材料或其他碎屑的积聚)。
任选地,在流动步骤之后或在上述电阻率比较之后,可以对穿过火花台的流速进行进一步测试。这测量了穿过火花室的室的流体的流速,并且还可以测试火花台的气体入口和气体出口处的压力。较慢的流速(和/或入口与出口之间的压力差)可能表明一些烧蚀材料或碎屑可能保留在火花台的内壁处(引起湍流)。因此,如果流速小于预期速率,则可以重复上述清洁过程。
优选地,所述维护方法可以包括调节突出到火花台的火花室中的电极的位置。这一步骤可以在流动步骤之后进行,并且更优选地作为维护方法的最后步骤进行。所述调节可以包括调节电极突出到火花室中的程度。具体地,调节突出到火花室中的程度可能会改变火花室内的电极的尖端与通向火花室的孔之间的距离或间隙(并且因此改变定位在孔上方的火花台上的样品)。这个距离或间隙将影响光谱仪在使用时形成的电弧或火花,并且因此影响样品材料的烧蚀。因此,可以使用调节突出到火花台的火花室中的电极的位置的步骤来优化这个距离。有利地,所描述的维护方法允许将电极更准确地调节到最佳间隙,由此提高测量之间的间隙大小的一致性以及光谱分析的更好的可重复性。
火花台可以包括上部台板和下部台板,其中所述气体入口、所述气体出口和所述火花室被限定在所述上部台板与所述下部台板之间。在一些实例中,维护方法可以包括将上部台板和下部台板分离,以提供更容易接近气体入口、气体出口或火花室的壁,以便进行维护和清洁。
总之,维护方法可以包括以下步骤中的至少一些步骤:1)通过气体或液体流的流动来清洁火花台的内部通路和空腔;2)进行泄漏测试以检查火花台的组件之间的密封;3)进行阻抗或电阻率测试,以识别火花台的内部通路和空腔的壁处积聚的样品材料或碎屑的程度(在根据步骤1的清洁之前和/或之后);4)对火花台的内部通路和空腔处的金属化进行目视检查(在根据步骤1的清洁之前和/或之后);5)进行流量测试,以检查通过火花台的内部通路和空腔的吞吐量(在根据步骤1的清洁之前和/或之后);6)打开火花台(通过分离上部台板和下部台板),以提供用于清洁火花台的内部通路和空腔的入口;和/或7)调节通向火花室的孔与突出到火花室中的电极的尖端之间的间隙。
在第五方面,描述了一种控制器,所述控制器被配置成根据上述维护方法来控制液体或气体的所述流动或所述注入。优选地,控制器被配置成控制上述加压、测量和比较步骤。优选地,控制器被配置成控制上述施加、测量和比较步骤。换言之,控制器可以控制维护方法的所有方面,使得火花室的清洁是自动化或半自动化过程。
在一个实例中,可以使用相同的或单独的控制器来控制火花台与原子发射光谱仪级之间的锁定系统的致动。控制器可以形成计算机的一部分,所述计算机具有用于执行用于控制本文所述的过程的指令的处理器。
在特定实例中,可以使用全自动化原子发射光谱系统,其中由机器人操纵可拆卸的火花台。例如,所述系统可以使用机械机器人臂操纵火花台,包含操作锁定机构。所述系统还可以自动地操纵或释放通向火花台的气体入口和气体出口处的连接器。例如,这可以通过使用致动器(机械地或使用螺线管)移动光谱仪级处的一个或多个可缩回连接器来实现。也可以使用自动化机构来调节电极的位置和其突出到火花室中的高度。这种自动化系统将提供许多益处,包含:a)显著减少维护时间;b)显著减少仪器停机时间;以及c)允许根据待分析样品的材料自动更换火花台(例如,系统可以为不同的待分析材料提供专用火花台)。总体益处包含更快、更可靠且更稳定的分析,使用更少的资源来操作和维护光谱仪。
在第六方面,描述了一种原子发射光谱仪,所述原子发射光谱仪包括上述火花台和原子发射光谱仪级。原子发射光谱仪可以进一步包括光谱仪的一个或多个典型组件,如用于在样品分析期间分析从火花室发射的光的光谱仪。
附图说明
现在将参考附图仅通过示例的方式描述本发明,在附图中:
图1是原子发射光谱仪(AES)的典型现有技术火花台的横截面透视图;
图2是根据本发明的火花台和原子发射光谱仪级的透视、部分分解视图;
图3是耦接到图2的原子发射光谱仪的级的火花台的横截面视图;
图4是图2和3的火花台的分解视图;以及
图5是火花台和相关维护器具的示意图。
在附图中,相同的部分由相同的附图标记表示。附图未按比例绘制。
具体实施方式
为了帮助理解本发明,图1中以横截面示出了连接到原子发射光谱仪的典型的现有技术火花台的实例。具体地,此图示出了具有火花台的原子发射光谱仪1,所述火花台包括下部台板1B和上部台板1A。下部台板1B固定到或包括整个光谱仪的一部分,并且上部台板1A仅通过去除半永久性固定装置(如螺钉)即可与下部台板断开。
在上部台板与下部台板之间限定气体入口22、火花室11和气体出口32。火花室11具有大致圆柱形几何形状(即,具有圆柱形室壁),并且具有穿过上部台板1A通向大气的孔或开口3。在使用中,样品位于开口3上方,所述开口因此限定上部台板上的样品安装位置。大致圆柱形电极7穿过下部台板1B突出到火花室11中。电极7具有金字塔形或销形的头部,其被布置在通向火花室的开口3下方。如此,电极7的点非常接近但不触及位于样品位置处的开口上方的样品。绝缘体4围绕电极7旋转对称地布置在电极7与下部台板1B之间,以防止对火花室壁的放电。
在使用中,将样品放置在样品位置中,以关闭通向火花室11的孔3。样品被固定以便与上部台板1A形成防漏密封。然后通过向电极施加电压(并且更具体地,电极与样品之间的大电位差)在电极7与样品的最近表面之间点燃火花。这会产生烧蚀和汽化来自样品表面的物质的等离子体,通过光导管5在光谱仪(未示出)上分析来自所述等离子体的光发射。
火花点燃在惰性气氛(如氩气)下发生,所述惰性气氛由惰性气体穿过火花台板处的气体入口导管22的流动提供。气体入口导管22馈送有来自上游源(未示出)的惰性气体。气体沿图1中箭头2所指示的方向穿过气体入口孔口20流入火花室11中。烧蚀材料从火花室11被运送穿过气体出口孔口30并且通过气体出口导管32到达排气管6。气体入口孔口20和气体出口孔口30布置在火花室11的相对壁处。气体入口22和气体出口32导管由在上部台板1A与下部台板1B之间形成或限定的通道提供。
图2示出了根据所要求保护的本发明的火花台200以及用于收纳火花台的原子发射光谱仪级240的透视图。图2中的视图是部分分解的。
如图2所示,本发明的火花台200包括可以从原子发射光谱仪级240(并且因此整个原子发射光谱仪)去除或分离的单独的单元或筒。
提供了各种连接器和固定机构,以用于火花台的正确连接、固定和对准。下文具体地参考图3更详细地描述这些。为了参考,以下特征被展示为图2的设备的一部分:样品210,当光谱仪在使用中时,所述样品待被布置在通向被限定在火花台200内的火花室的孔上方;样品保持器或夹具215,所述样品支架或夹具用于将样品保持在样品位置,并且确保与样品台板的良好接触,以关闭通向火花室的孔;火花台固定销220,所述火花台固定销用于将火花台200耦接和对准到原子发射光谱仪级240;孔230,所述孔用于当火花台耦接到光谱仪时,收纳电极的从火花台200突出并固定在所述火花台内的一部分;空腔225,所述空腔用于当火花台200耦接到光谱仪时在光谱仪级240处收纳火花台固定销220;气体入口235,所述气体入口用于收纳穿过火花台的气体;气体出口255,所述气体出口用于使气体流入火花台中;电源245,所述电源用于与火花台200中的电极接触并且在所述电极处提供电压;以及杠杆或手柄250,所述杠杆或手柄用于致动锁定系统,所述锁定系统用于耦接火花台200和原子发射光谱仪级240。
参考图3更详细地描述了火花台200的配置。图3示出了耦接到原子发射光谱仪级240的火花台200的横截面视图。在图中,以粗体示出了描绘火花台或筒的各部分的线。
火花台包括上部台板305A和下部台板305B。火花室300被限定在上部台板与下部台板之间,其中在上部台板中具有通向火花室的孔或开口315。气体入口通路或导管345也被限定在上部台板与下部台板之间,以引导气体流入火花室300中。气体出口通路或导管350被限定在上部台板与下部台板之间,以允许气体通过原子发射光谱仪级240处的气体入口235流出并离开火花室300,并且随后通过排气装置流出仪器。
电极330被布置成突出到位于火花室孔315正下方的火花室300中。绝缘体310围绕电极的圆周布置在下部台板中,以便将电极300与下部台板305B以及火花室的壁隔离。电极330是细长的(具体地,基本上是圆柱形的)。突出到火花室300的第一端332是金字塔形的(即,终止于一个点处)。电极的尖的第一端332确保在原子发射光谱仪的使用期间将从其产生电弧或火花的小区域。在电极的第二端334(远离第一端或与第一端相对)处,电极从火花台的下部台板的下侧突出。电极的第二端334被配置成与光谱仪级处的连接器或触点335进行电接触(如下所述)。应当理解,电极的第二端334可以具有适合于与光谱仪的电源进行良好电接触的任何形状或布置。
如图3所示,火花台200耦接到光谱仪级240。光谱仪级包含弹性连接器335,所述弹性连接器将火花台处的电极330连接到电源(图3中未示出)。图3中的弹性连接器335包括金属弹簧,当如图3所示火花台200耦接到光谱仪级240时,所述金属弹簧至少部分地处于压缩下,位于固定在火花台的下部台板305B中的电极330与耦接到电源的耦接器365之间。如此,所述弹簧在电极与电源之间形成良好的电接触。
光谱仪级240包括气体出口,所述气体出口用于连接到火花台处的气体入口345。光谱仪级进一步包括气体入口235,所述气体入口连接到火花台处的气体出口350。可缩回连接器355示出在光谱仪级的气体入口处。可缩回连接器可以是可移动的或有弹性的,以便在光谱仪级与火花台之间提供可密封的、防漏的连接。合适的连接器的实例包含弹簧式连接器、推入配合式连接器或螺钉连接器。可以在光谱仪级处的气体出口255与火花台的气体入口345之间(例如,作为可缩回连接器355的一部分)以及在火花台处的气体出口350与光谱仪的气体入口235之间使用弹性O形环,以便减少从连接器泄漏的气体。
图3的光谱仪进一步示出了机械锁定机构250,所述机械锁定机构与火花台处的固定销220(仅在图2中示出)协作。火花台200通过锁定机构250与光谱仪级240耦接。具体地,设备的用户对杠杆(图2中的250)的致动使锁定机构从第一位置移动到第二位置,在所述第一位置中锁定机构不与火花台处的固定销220互锁,在所述第二位置中锁定机构与火花台处的固定销220互锁。当锁定机构250与固定销220互锁时,火花台200牢固地紧固到光谱仪级240上,使得相应的气体入口和气体出口配合,并且火花室处的电极与弹性连接器接触。当锁定机构250不与固定销220互锁时,用户可以通过简单地将火花台提升远离光谱仪级240而容易地去除火花台200。锁定机构250无需任何工具或另外的装置即可操作,并且可以由用户手动操作。可替代地,锁定装置250的杠杆可以在控制器的控制下由机器人臂操作(例如,通过计算机程序)。以此方式,火花台200与光谱仪级240的解耦可以是自动化的或半自动化的。
为了对样品进行分析,可以将导电样品210安装在上部台板305A上的样品位置处、安装在通向火花室300的孔315上方。样品夹具215可以用于施加向下的力以将样品210保持在火花台上的适当位置。电源245在电极330与样品210之间提供大电压。因此,在电极330的尖端332与最近样品表面之间形成火花或电弧。这产生等离子体,来自等离子体的光发射在光导管(定位成与气体入口通路345对准)处被收纳。随后分析光发射以提供样品的表征。
如上所述,样品的汽化和烧蚀过程可能导致来自样品的碎屑和残余物积聚在火花台中的气体入口通路345和气体出口通路350以及火花室300的表面处。如果在分析另一个样品之前没有去除这些碎屑和残余物,则可能发生等离子体污染(由此降低分析的准确性)。因此,在测量不同样品之前,有必要仔细去除任何碎屑或残余物。
如上所述,本发明允许火花台200与光谱仪级240直接且快速解耦和去除。这种去除仅需要对所描述的锁定装置250的操作,并且不需要任何单独的工具或仪器的特定知识。有益地,这不仅允许去除火花台200以便更容易地清洁内部火花室300和气体通路345、350,还允许互换一个或多个相同的火花台。如此,避免了光谱仪的过度停机时间。此外,可以保留特定火花台以测量特定类型的样品材料,从而进一步减少污染和错误分析结果的可能性。
如参考图2所理解的,在使用中,需要清洁的火花台200通过致动锁定装置250(例如,通过光谱仪级处的杠杆或手柄)与光谱仪级240解耦。然后可以将火花台200提升远离光谱仪级240并且用于清洁或维护(例如,根据下述方法)。另一个经清洁的火花台可以耦接到光谱仪级240的适当位置。为此,将新的火花台放置在光谱仪上,使得固定销220与光谱仪级240处的相应空腔225对准。这种对准进一步确保光谱仪级240的气体出口255和气体入口235处的连接器与火花台处的相应气体入口345和气体出口350的正确配合。另外,当正确地对准时,火花台处的电极330通过光谱仪级240中的孔230被收纳,所述电极用于接触弹性触点335并电连接到电源。然后锁定机构250可以被致动以将火花台固定或锁定在适当位置,例如通过将光谱仪级上的锁定机构250的一部分与火花台处的固定销220互锁。
如上所述,所描述的火花台200是可与光谱仪分离的单元或筒。图4示出了火花台200(或火花台筒)的分解视图。上部台板305A可以连接到下部台板305B,以限定火花室300和其间的气体通路345、350。上部台板305A具有孔315,所述孔被布置成向以下限定的火花室提供开口。弹性密封件425(或O形环)被布置在上部台板305A与下部台板305B之间,以便密封火花室和气体通路。绝缘体310被固定在下部台板305B中(其间具有弹性密封件或O形环415),并且电极330被布置成延伸穿过绝缘体310,以从下部台板305B的上侧突出(进入火花室)并且从下部台板305B的底侧(用于连接到光谱仪处的电源)突出。弹性密封件410(或O形环)被布置在电极330与隔离器310之间,以减少火花台在使用时从火花室泄漏的气体。
图4进一步示出了从下部台板305B的下侧突出的固定销220,其用于与光谱仪级处的锁定机构250协作。用于与光谱仪级处的锁定机构连接的另外的配合部分450示出在下部台板中。
本发明的一个具体益处是,由于火花台与光谱仪完全解耦,火花台可以更容易地得到清洁。火花台不仅可以在远离光谱仪本身的位置处更容易地得到清洁,诸位发明人还认识到火花台的可移动性允许使用专门设计的维护工具或器具。在图5中以部分分解视图示出了维护器具500连同待清洁的火花台200。
维护器具500包括平台510或台,火花台200可以在清洁和维护期间安装在所述平台或台上。平台510包含空腔520,所述空腔用于当火花台耦接到平台时收纳从火花台200的基部突出的电极330。平台510进一步包括空腔525,所述空腔用于收纳从火花台的下侧突出的固定销220。另外,维护器具包括第一孔口510和第二孔口525,所述第一孔口用于连接到火花台处的气体入口345,所述第二孔口用于与火花台处的气体出口350连接。
为了清洁火花台的气体入口通路345和气体出口通路350以及火花室300,气体或液体(流体)可以在维护器具的第一孔口510与维护器具的第二孔口525之间通过,流经耦接的火花台的气体通路345、350以及火花室300。液体和气体可以被加压或以高流速通过,以便施加摩擦力来清洁和去除通路和室的内壁的碎屑。液体或气体可以以连续或脉冲流通过,以达到最佳清洁效果。流体可以沿任一方向穿过火花台。
更具体地,为了清洁火花台,火花台200可以耦接到维护器具500,从而确保维护器具处的第一孔口510和第二孔口525连接到火花台处的相应气体入口345和气体出口350。密封件可以布置在火花台的上部台板中的通向火花室的孔315上方。这关闭或密封了火花室300,除了通过气体入口通路345和气体出口通路350进入之外。可以使用任何合适的密封装置。
需要足够的密封件来保持通过火花台处的火花室300以及气体入口通路345和气体出口通路350的加压的高流速。因此,可以测试密封件在连接处或密封孔处的泄漏。例如,维护器具的第一孔口510与第二孔口525之间的区域(并且因此气体通路345、350和火花室300)可以被密封和加压。在给定的时间间隔之后,可以测试密封部分内的压力,如果密封部分中的压力没有改变显著的量,则可以假设在通向火花室的孔处(以及气体入口连接器与气体出口连接器之间)进行充分密封。然而,如果压力变化显著,则应检查火花室孔和连接器处的密封件或其他密封件并且将其再密封。
如果系统被充分密封,则流体(液体或气体)然后可以在维护器具500的第一孔口510与第二孔口525之间(通过耦接的火花台的气体入口345、火花室300和气体出口350)以高流速流动。可以使用任何合适的液体或气体。例如,高压空气可以用于去除流体通过的通路或空腔中的碎屑。还应当理解,试剂可以流经维护器具和火花台,其中试剂被选择以与已知积聚在气体通路和火花室的内表面处的材料残余物发生化学反应(由此去除残余物)。
在液体或气体流过系统之后,为了验证清洁已经适当地进行,可以进行金属化测试。这包括在火花台的气体入口通路345的电触点与火花台的气体出口通路350的电触点之间传递电流。可以测量这些触点之间的电阻率(或阻抗),并且然后将其与预定义电阻率(或阻抗)进行比较。触点之间的电阻率(或阻抗)与通过火花台积聚的灰尘量成反比。因此,较低的测得电阻率表明火花台中的气体通路345、350和火花室330处的残余物减少。
在清洁火花台200的内部通路和室之后,可以重新校准火花台的组件的配置。具体地,可以调节电极330的位置(以及电极突出到火花室300中的程度)。这对于实现电极330的最上部尖端332与布置在火花台处的样品的最近表面(在通向火花室的孔315上方)之间的最佳分离是必要的。如将理解的,电极300可以在上述维护和清洁期间轻微移动,并且因此期望在清洁过程之后测量和重新调节电极位置。有利地,如果样品-电极间隙保持在不同测量之间的预定距离处,则分析的可重复性得到改善。
图5中所展示的维护器具500包含调节器机构,所述调节器机构包括调节器臂530以及可在电极的移动轴线上移动的耦接器部分535。具体地,可移动耦接器部分535可以在电极330的纵向方向上移动(在图3的火花台200中示出,换言之,在垂直方向上)。耦接器部分535可以与电极330耦接,例如通过与电极330的第一端332耦接,通过将耦接器部分535插入穿过火花室孔315(当火花台200耦接到维护器具500时)。一旦耦接,耦接器部分535可以线性地(向上或向下)移动以使电极330相对于绝缘体310滑动,并且由此调节电极330突出到火花室300中的高度。在优选的实例中,移动电极330以在电极尖端332与放置在火花台板的样品位置(在孔315上方)处的样品之间提供3mm的间隙。有利地,维护器具500和调节器机构530、535允许对电极330的调节进行更精细、更精确的控制,以及对电极位置进行更准确的测量。如此,关于间隙布置的误差从现有技术系统中的约+/-0.03mm减小到本发明中的约+/-0.01mm。
在火花台的维护(包含清洁和重新校准)的方法已经完成之后,火花台200可以与维护器具500解耦接,并且然后移动并重新耦接到如上所述的原子发射光谱仪的级240。
对以上实施例的特征的许多组合、修改或变更对于本领域技术人员而言将是显而易见的,并且旨在形成本发明的一部分。通过做出适当的改变,可以在任何其他实施例中使用与一个实施例或实例具体相关地描述的特征中的任何特征。
尽管图2和3中所示的锁定机构250示出了包含杠杆和手柄的机械装置,但是可以使用任何合适的(无工具)锁定机构来将火花台固定或耦接到光谱仪。例如,可以使用用于固定或连接火花台200和光谱仪级240的机械装置的任何配置。可替代地,可以使用两个设备组件之间的磁耦接。锁定机构250可以通过机器人装置和/或执行计算机程序的控制器来控制或操作。
尽管在所描述的具体实施例中,锁定机构250的可移动部分被示出在光谱仪级240处,但是应当理解,机械锁定机构250的可移动部分可以布置在火花台200处。然而,这可能会增加火花台的重量和复杂性。
此外,尽管电极330被示出为固定在火花台的下部台板305B中,但在某些情况下,电极330可以固定在光谱仪级内并且通过火花台中的孔收纳。然而,考虑到由于电极本身的残余物而增加的污染风险,这可能是不太优选的配置。此外,这可能增加火花室密封不良的风险。
在一些情况下,控制器可以用于控制锁定机构、用于在火花台的维护和清洁期间控制维护器具处的气流并且还用于执行上述密封测试和电阻率测试。控制器可以布置在计算机处,并且布置成在执行计算机代码时执行控制操作。
尽管在图5中调节器机构被示出为具有调节器臂和耦接器部分的特定配置,但是应当理解,可以设想用于调节器机构的各种配置。在每种配置中,调节器机构被布置成执行电极的移动功能,以改变电极突出到火花室中的高度。例如,在图5的替代性实例中,调节器机构可以被配置在维护器具的平台510内,并且可移动耦接器部分可以与电极的从火花台的下部台板的底表面突出的一部分耦接(例如,图3中的火花台的电极的端334,所述端将被收纳到图5中的维护器具的空腔520中,并且所述端可以与布置在其中的调节器机构耦接)。在任一所描述的实例中,耦接机构可以是机械的或磁性的。
Claims (27)
1.一种用于原子发射光谱仪的火花台,所述火花台包括:
火花室;
用于使气体流入所述火花室中的气体入口;
用于从所述火花室运送气体的气体出口;
其中所述火花台适于能够与所述原子发射光谱仪处的级解耦,以允许去除另一个火花台并与其交换,
其中所述火花台处的气体入口能连接到所述原子发射光谱仪处的级上的气体出口,并且所述火花台处的所述气体出口能连接到所述原子发射光谱仪处的级上的气体入口,
其中所述火花台被配置成与所述原子发射光谱仪级进行无工具耦接和解耦。
2.根据权利要求1所述的火花台,其特征在于,其包括可释放锁定机构,所述可释放锁定机构被配置成将所述火花台可释放地耦接到所述原子发射光谱仪级。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的火花台,其特征在于,其进一步包括电极,所述电极被布置成突出到所述火花室中,所述电极被进一步配置成当所述火花台耦接到所述原子发射光谱仪级时与所述原子发射光谱仪处的电源进行电接触。
4.根据权利要求3所述的火花台,其特征在于,其进一步包括弹性触点,所述弹性触点用于在所述电极与所述原子发射光谱仪处的所述电源之间提供电接触,所述弹性触点被配置成当所述火花台耦接到所述原子发射光谱仪级时处于压缩下。
5.根据权利要求1或权利要求2所述的火花台,其特征在于,其进一步包括上部台板和下部台板,其中气体入口、气体出口和所述火花室被限定在所述上部台板与所述下部台板之间。
6.根据权利要求2所述的火花台,其特征在于,其进一步包括一个或多个突起部或空腔,所述一个或多个突起部或空腔用于与所述原子发射光谱仪级处的相应的一个或多个空腔或突起部协作。
7.根据权利要求6所述的火花台,其特征在于,所述一个或多个突起部中的至少一个突起部布置在所述火花台处,并且所述一个或多个突起部中的所述至少一个突起部适于与所述原子发射光谱仪级处的所述可释放锁定机构协作。
8.一种原子发射光谱仪级,其构造成能释放地耦接到根据权利要求1所述的火花台,所述原子发射光谱仪级包括:
用于连接到所述火花台处的气体入口的气体出口,以及用于连接到所述火花台处的气体出口的气体入口;以及
所述原子发射光谱仪级被配置成无工具耦接到所述火花台以及与其解耦。
9.根据权利要求8所述的原子发射光谱仪级,其特征在于,其包括可释放锁定机构,所述可释放锁定机构被配置成将光谱仪台可释放地耦接到所述火花台。
10.根据权利要求9所述的原子发射光谱仪级,其特征在于,所述可释放锁定机构被配置成与所述火花台处的至少一个突起部协作。
11.根据权利要求8所述的原子发射光谱仪级,其特征在于,其进一步包括连接触点,所述连接触点被配置成当所述火花台耦接到所述原子发射光谱仪级时在所述火花台的电极与所述原子发射光谱仪处的电源之间进行电接触。
12.根据权利要求11所述的原子发射光谱仪级,其特征在于,所述连接触点是弹性触点,所述弹性触点被配置成使得当所述火花台的所述电极耦接到所述原子发射光谱仪级时,所述弹性触点处于压缩下。
13.根据权利要求8所述的原子发射光谱仪级,其特征在于,其进一步包括在所述原子发射光谱仪级的气体出口处的可缩回连接器和/或在所述原子发射光谱仪级的气体入口处的可缩回连接器,所述可缩回连接器被配置成当所述火花台耦接到所述原子发射光谱仪级时与所述火花台处的相应气体入口和/或气体出口处的对应连接器配合。
14.一种维护器具,其适于能够可释放地耦接到根据权利要求1到7中任一权利要求所述的火花台,所述维护器具包括:
第一孔口,所述第一孔口用于连接到耦接到所述维护器具的所述火花台处的气体入口;
第二孔口,所述第二孔口用于连接到耦接到所述维护器具的所述火花台处的气体出口;
所述维护器具被配置成当所述火花台耦接到所述维护器具时使液体或气体在所述第一孔口与所述第二孔口之间流动,所述液体或所述气体通过穿过耦接的火花台处的气体入口、所述火花室和气体出口而在所述第一孔口与所述第二孔口之间流动。
15.根据权利要求14所述的维护器具,其特征在于,被配置成使所述液体或所述气体流动的所述维护器具包括被配置成注入加压液体或气体的所述维护器具。
16.根据权利要求14所述的维护器具,其特征在于,被配置成注入加压液体或气体的所述维护器具包括被配置成注入加压液体或气体的连续或脉冲流的所述维护器具。
17.根据权利要求14所述的维护器具,其特征在于,其进一步包括密封件,所述密封件用于当所述火花台耦接到所述维护器具时关闭所述火花台的样品位置处的通向所述火花室的孔。
18.一种维护根据权利要求1到7中任一权利要求所述的火花台的方法,所述方法包括:
将所述火花台耦接到根据权利要求14到17中任一权利要求所述的维护器具;
使液体或气体在所述第一孔口与所述第二孔口之间流动、在所述火花台处的气体入口、所述火花台处的所述火花室与所述火花台处的气体出口之间流动。
19.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,其进一步包括在使所述液体或气体流动之前:
密封布置在所述火花台的样品位置处的通向所述火花室的孔。
20.根据权利要求19所述的方法,其特征在于,在密封通向所述火花室的所述孔之后,所述方法进一步包括:
将所述火花台处的气体入口、所述火花室和气体出口加压到已知压力;
在预定时间段过去之后,测量所述压力;以及
将测得压力与所述已知压力进行比较;
其中如果所述测得压力与所述已知压力之间的量值差大于预定义量值,则重复密封步骤。
21.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,在流动步骤之后,所述方法进一步包括:
在所述火花台的气体入口的电连接与所述火花台的气体出口处的电连接之间施加电流;
测量所述火花台的气体入口的所述电连接与所述火花台的气体出口处的所述电连接之间的电阻率;
将所述电阻率与预定范围进行比较;以及
如果所述电阻率在所述预定范围内,则至少重复所述流动步骤。
22.根据权利要求18所述的方法,其特征在于,使所述液体或所述气体流动包括注入加压液体或气体。
23.根据权利要求22所述的方法,其特征在于,注入所述加压液体或气体包括注入所述加压液体或所述气体的连续或脉冲流。
24.一种控制器,其被配置成根据权利要求18到23中任一权利要求所述的方法来控制液体或气体的所述流动,或根据权利要求22到23中任一权利要求所述的方法来控制液体或气体的所述注入。
25.根据权利要求24所述的控制器,其特征在于,其被进一步配置成控制根据权利要求20所述的方法的加压、测量和比较步骤。
26.根据权利要求24或25所述的控制器,其特征在于,其被进一步配置成控制根据权利要求21所述的方法的施加、测量和比较步骤。
27.一种原子发射光谱仪,其包括根据权利要求1到7中任一权利要求所述的火花台以及根据权利要求8到13中任一权利要求所述的原子发射光谱仪级。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB1913165.5 | 2019-09-12 | ||
GB1913165.5A GB2592853B (en) | 2019-09-12 | 2019-09-12 | A spark stand and method of maintenance |
PCT/EP2020/075513 WO2021048382A2 (en) | 2019-09-12 | 2020-09-11 | A spark stand and method of maintenance |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114391092A CN114391092A (zh) | 2022-04-22 |
CN114391092B true CN114391092B (zh) | 2024-05-07 |
Family
ID=68315421
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202080063369.0A Active CN114391092B (zh) | 2019-09-12 | 2020-09-11 | 火花台和维护方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20220333990A1 (zh) |
EP (1) | EP4028733A2 (zh) |
JP (1) | JP7467608B2 (zh) |
CN (1) | CN114391092B (zh) |
GB (1) | GB2592853B (zh) |
WO (1) | WO2021048382A2 (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP4227669A1 (en) | 2022-02-15 | 2023-08-16 | Heraeus Electro-Nite International N.V. | Exchangeable spark unit and calibration method |
EP4300057A1 (en) * | 2022-07-01 | 2024-01-03 | Hitachi High-Tech Analytical Science GmbH | A spark stand assembly for an optical emission spectroscopy instrument |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA632697A (en) * | 1961-12-12 | Romand Jacques | Light sources for the spectrochemical analysis of substances | |
CN103080732A (zh) * | 2010-09-03 | 2013-05-01 | 赛默飞世尔科技(埃居布朗)有限公司 | 用于光学发射分析的改善的火花室 |
CN203534959U (zh) * | 2013-06-08 | 2014-04-09 | 济南科耐尔分析仪器有限公司 | 一种光谱分析仪的火花台 |
CN203838062U (zh) * | 2014-04-24 | 2014-09-17 | 济南科耐尔分析仪器有限公司 | 一种光谱仪的火花台 |
Family Cites Families (14)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FI81453C (fi) * | 1988-06-22 | 1990-10-10 | Outokumpu Oy | Analysatortaetning. |
JP3471821B2 (ja) * | 1992-01-10 | 2003-12-02 | 日本電子株式会社 | 高周波誘導結合プラズマ分析装置 |
JP3160050B2 (ja) * | 1992-03-13 | 2001-04-23 | 株式会社日立製作所 | 質量分析計 |
CH687987A5 (de) * | 1993-05-03 | 1997-04-15 | Balzers Hochvakuum | Verfahren zur Erhoehung der Beschichtungsrate in einem Plasmaentladungsraum und Plasmakammer. |
JP3686198B2 (ja) * | 1996-12-24 | 2005-08-24 | 横河アナリティカルシステムズ株式会社 | 誘導結合プラズマ質量分析装置 |
US6455850B1 (en) * | 1998-08-14 | 2002-09-24 | Global Technovations, Inc. | On-site analyzer having spark emission spectrometer with even-wearing electrodes |
FI115999B (fi) * | 2002-09-18 | 2005-08-31 | Oxford Instr Analytical Oy | Menetelmä ja järjestely optisen emissiospektroskopian soveltamiseksi hiilen 193 nm:n spektriviivan havaitsemiseksi |
JP2005026159A (ja) | 2003-07-04 | 2005-01-27 | Shimadzu Corp | 質量分析装置 |
JP2008157895A (ja) | 2006-12-26 | 2008-07-10 | Horiba Ltd | 試料導入装置 |
JP5366589B2 (ja) | 2009-02-26 | 2013-12-11 | 株式会社堀場製作所 | 試料容器及びグロー放電分析装置 |
US20150022340A1 (en) * | 2013-07-16 | 2015-01-22 | Leeo, Inc. | Electronic device with environmental monitoring |
GB2541259B (en) * | 2015-04-30 | 2018-07-18 | Thermo Fisher Scient Bremen Gmbh | Method and apparatus for reducing gas consumption in analytical instruments |
US10677733B2 (en) * | 2017-04-07 | 2020-06-09 | Thermo Scientific Portable Analytical Instruments Inc. | Device for positioning and isolating a sample in a sealed environment |
DE102018110767A1 (de) * | 2018-05-04 | 2019-11-07 | Elementar Analysensysteme Gmbh | Funkenemissionsspektrometer mit abtrennbarer Funkenkammer |
-
2019
- 2019-09-12 GB GB1913165.5A patent/GB2592853B/en active Active
-
2020
- 2020-09-11 US US17/641,923 patent/US20220333990A1/en active Pending
- 2020-09-11 CN CN202080063369.0A patent/CN114391092B/zh active Active
- 2020-09-11 JP JP2022515851A patent/JP7467608B2/ja active Active
- 2020-09-11 EP EP20776082.8A patent/EP4028733A2/en active Pending
- 2020-09-11 WO PCT/EP2020/075513 patent/WO2021048382A2/en unknown
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA632697A (en) * | 1961-12-12 | Romand Jacques | Light sources for the spectrochemical analysis of substances | |
CN103080732A (zh) * | 2010-09-03 | 2013-05-01 | 赛默飞世尔科技(埃居布朗)有限公司 | 用于光学发射分析的改善的火花室 |
CN203534959U (zh) * | 2013-06-08 | 2014-04-09 | 济南科耐尔分析仪器有限公司 | 一种光谱分析仪的火花台 |
CN203838062U (zh) * | 2014-04-24 | 2014-09-17 | 济南科耐尔分析仪器有限公司 | 一种光谱仪的火花台 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2021048382A3 (en) | 2021-06-03 |
GB2592853B (en) | 2022-04-13 |
US20220333990A1 (en) | 2022-10-20 |
WO2021048382A2 (en) | 2021-03-18 |
EP4028733A2 (en) | 2022-07-20 |
CN114391092A (zh) | 2022-04-22 |
GB201913165D0 (en) | 2019-10-30 |
JP2022548565A (ja) | 2022-11-21 |
GB2592853A (en) | 2021-09-15 |
JP7467608B2 (ja) | 2024-04-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN114391092B (zh) | 火花台和维护方法 | |
US7893408B2 (en) | Methods and apparatus for ionization and desorption using a glow discharge | |
TWI572872B (zh) | 具有一探針裝置之測試系統及轉位機構 | |
EP1995602B1 (en) | Probe board, test fixture, method for making a probe board, and method for testing a printed circuit board | |
US11837451B2 (en) | Method and apparatus for improved electrospray emitter lifetime | |
KR20060125452A (ko) | 컨넥터 검사장치 | |
CN213749617U (zh) | 基于机器人进样的原子发射光谱分析自动摄谱装置 | |
US6804006B2 (en) | Color sample holder to enhance repeatability of instrumental color readings | |
CN212417993U (zh) | 一种多道移液器 | |
KR101614303B1 (ko) | 가스 레귤레이터 성능시험 장치, 이를 이용한 히스테리시스, 유량변화 응답 및 설정 값 안정성 시험방법 | |
GB2516027A (en) | Injection needle cartridge with integrated sealing force generator | |
CN111672546A (zh) | 一种多道移液器 | |
CN114324301B (zh) | 提高便携式libs设备检测精度的方法 | |
US11130126B2 (en) | Sliding type replaceable fluid analysis chamber module | |
CN113654805B (zh) | 一种离子火焰探测器空间位置调整装置及调整方法 | |
KR102667398B1 (ko) | 가스분석장치 및 이를 포함하는 기판처리시스템 | |
CN115931836A (zh) | 一种用于化学发光法气体检测的气体混合喷射结构 | |
JP2021009087A (ja) | 検査冶具及び検査方法 | |
JP2003307490A (ja) | 発光分析装置 | |
JPH0641159Y2 (ja) | 発光分光分析装置における試料押さえ機構 | |
CN113984366A (zh) | 一种用于喷油杆性能调试的装置 | |
CZ36068U1 (cs) | Autoemisní mikroskop pro analýzu hrotu sondy | |
CN110082670A (zh) | 在线测试仪 | |
PL129565B1 (en) | Device for joining together components of measuring instruments enclosure on a pneumatic press | |
JPH11211661A (ja) | 可搬型発光分光分析装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |