FI115999B - Menetelmä ja järjestely optisen emissiospektroskopian soveltamiseksi hiilen 193 nm:n spektriviivan havaitsemiseksi - Google Patents

Description

11E9S9

Menetelmä ja järjestely optisen emissiospektroskopian soveltamiseksi hiilen 193 nm:n spektriviivan havaitsemiseksi - Metod och arrangemang för att till-lämpa optisk emissionsspektroskopi tili att observera karbons spektrallinje vid 193 nm 5

Keksintö kohdistuu yleisesti optista emissiospektroskopiaa käyttäviin mittausmenetelmiin ja -laitteisiin. Erityisesti keksintö kohdistuu sellaisen ratkaisun löytämiseen, jolla voidaan ratkaista hiilen 193 nm:n spektriviivan havaitsemiseen liittyvät tunnetut ongelmat.

10 Optinen emissiospektroskopia (OES) tarkoittaa yleisesti ottaen mittausmenetelmää, jossa kohdemateriaalin atomeille ja molekyyleille annetaan riittävä heräte, joka saa mainitut hiukkaset virittymään tiettyihin viritystiloihin, joiden spontaani relaksaatio eli laukeaminen synnyttää havaittavaa emissiota sähkömagneettisen säteilyn spektrin optisilla aallonpituuksilla.

15 Kuva 1 esittää tekniikan tason patenttijulkaisusta DE 38 40 106 tunnettua OES-jär-jestelyä. Koestusmittapää 101 asetetaan kosketuksiin sähköisesti johtavan kohdemateriaalin 102 kanssa. Kohdemateriaalin 102 ja mittapään elektrodin 103 välille muodostetaan suurjännite, jolloin niiden väliin syntyy sähkökipinä eli ns. valokaari. Tähän sähköpurkaukseen liittyvä energia höyrystää kohdemateriaalin 102 atomeja .·. 20 ja molekyyleja elektrodin 103 alaosaa ympäröivään kammiomaiseen tilaan 104, jos- • * * “! sa virittyneet höyrystyneet hiukkaset muodostavat plasman. Hiukkasten viritystilo- •'; jen spontaani relaksaatio aiheuttaa sähkömagneettisen säteilyn emittoitumisen opti- • * ♦ *·'·’ sella alueella. Osa emittoituneesta säteilystä kulkee kokoojalinssin eli kollimaattorin * 105 läpi ja osuu poikkeutuspeiliin 106, joka ohjaa säteilyn raon 107 läpi aallonpi- 25 tuuden suhteen hajottavalle fokusointipeilille 108 ja edelleen ilmaisimelle 109. Kun :: tunnetaan optisen järjestelmän ominaisuudet, saapuvan säteilyn tietyn osan aallonpi tuus voidaan päätellä siitä, missä kohdassa säteily osui ilmaisimeen 109.

«I I

OES-mittausten yksi merkittävä sovellusalue on metallurgia, missä OES-analy-’·;· saattoreita käytetään usein sekä laboratorio- että kenttäoloissa sellaisiin tehtäviin :/·; 30 kuin lajittelu, materiaalinohjaus ja prosessinhallinta. Hiili on tässä suhteessa tärkeä ·:··: alkuaine seostumisominaisuuksiensa vuoksi, ja monissa OES-mittauksissa olisi eri- *,: tyisen edullista, mikäli hiiltä voitaisiin mitata luotettavasti. Hiilen paras analyyttinen .. . spektriviiva vastaa tyhjössä aallonpituudella 193,090 nm emittoitua säteilyä; tätä : ’* spektriviivaa nimitetään yleisesti hiilen "193 nm:n viivaksi". Yleisesti pidetään kui- 115999 2 tenkin mahdottomana mitata sitä sellaisella OES-järjestelyllä, jossa valokaarikam-mio ei ole eristetty ympäröivästä ilmasta. Optisia emissiospektrometrejä hiilen 193 nm:n viivan mittaamiseksi on kaupallisesti saatavilla, mutta niillä kaikilla on se yhteinen ominaisuus, että koestusmittapäätä on huuhdottava passiivisella suojakaa-5 sulia, tavallisesti argonilla. Lisäksi on ollut ongelmia valojohdinten kanssa: tunnettujen optiseen kuituun perustuvien valojohdinten läpäisykyvyllä on taipumus huonontua jyrkästi alle noin 200 nm:n aallonpituuksilla.

Hiilen 193 nm:n viivan ilmassa tapahtuvan ilmaisemisen ongelmia on käsitelty esimerkiksi sivulla 310 teoksessa K. Slickers: "Automatic-Emission-Spectroscopy", 10 Bruhlsche Universitetsdruckerei, Giessen, Germany, 2nd edition, 1993, jota pidetään yleisesti tämän tekniikan alan asiantuntevimpana erikoisteoksena. Samalla sivulla kirjoittaja esittää, että argonilla huuhdotun mittapään avulla tapahtuvat mittaukset ovat todennäköisesti paras tapa suorittaa ilmaisu onnistuneesti kenttäoloissa.

Se suhteellinen helppous, jolla hiilen 193 nm:n viiva voidaan mitata argonilla huuh-15 dottua mittapäätä käyttäen, on johtanut tilanteeseen, jossa kaikki kaupallisesti saatavilla olevat kenttäoloihin tarkoitetut OES-mittalaitteet käyttävät argonhuuhtelua. Vaikka menetelmä mahdollistaakin mittauksen onnistumisen, argonia sisältävän paineastian kuljettelu ympäriinsä on merkittävä haittatekijä, joka rajoittaa OES-jär-jestelyjen käyttökelpoisuutta.

20 Eräs vaihtoehtoinen tapa hiilen OES-mittausten tekemiseksi on hyödyntää molekyy- : : litason ns. CN-emissiovöitä, joista helpoimmin käytettävissä on CN-emissiovyö aal- : lonpituudella 387,1 nm. Tällaista menetelmää on selostettu esimerkiksi teoksessa • · · ; N.N. Sorokina & P.A. Kondrat'ev: "A Spectral Method for Determining Carbon by * · · ....: Cyanogen Bands" (ven.), Zavodskaja Lab. 31 (1964), ss. 1344-1345. CN-emissio- ; 25 vyöt eivät mahdollista yhtä tarkkoja ja yksikäsitteisiä mittaustuloksia kuin atomaa- • » » !..' rinen 193 nm:n emissioviiva.

I * I t «

Esillä olevan keksinnön tavoitteena onkin toteuttaa menetelmä ja järjestely hiilen 193 nm:n spektriviivan mittaamiseksi tarvitsematta huuhtoa mittapäätä passiivisella suojakaasulla. Lisäksi keksinnön tavoitteena on toteuttaa menetelmä ja järjestely , 30 hiilen 193 nm:n viivan mittaamiseksi ilmassa. Vielä keksinnön tavoitteena on, että ’· ‘; sen mukaista menetelmää ja järjestelyä voidaan käyttää kannettavilla mittalaitteilla kenttäoloissa.

... Keksinnön tavoitteet saavutetaan valitsemalla mittausparametrit sopivasti siten, että lämpötila mittausalueella voidaan pitää riittävän alhaisena, jotta hiilen 193 nm:n 3 11E5S9 viiva on ilmaistavissa. Erityisesti valokaarielektrodi valmistetaan suhteellisen paksuksi ja tylpäksi. Valokaari virta, valokaarijännite ja sytytysjännite pidetään myös suhteellisen pieninä, jolloin saadaan suhteellisen pitkä ajanjakso, jona hiiliatomit virittyvät tehokkaasti mutta hapettuminen ja hiilimolekyylien kertyminen voidaan pi-5 tää riittävän vähäisinä.

Keksinnön mukaiselle mittalaitteelle on tunnusomaista se, mitä on esitetty oheisessa mittalaitteeseen kohdistuvassa itsenäisessä patenttivaatimuksessa.

Keksintö koskee myös mittausmenetelmää, jolle on tunnusomaista se, mitä on esitetty oheisessa mittausmenetelmään kohdistuvassa itsenäisessä patenttivaatimukses-10 sa.

Keksinnön eri suoritusmuotoja on esitetty epäitsenäisissä patenttivaatimuksissa.

Esillä olevaan keksintöön johtaneessa tutkimustyössä havaittiin, että hiilen atomi-sesti virittyneen tilan relaksaatio, joka liittyy säteilyyn 193 nm:n aallonpituudella, ja peittävät reaktiot, kuten hapettuminen ja molekyylien muodostus, ovat itse asiassa 15 kilpailevia prosesseja. Eräs erittäin tärkeä havainto oli se, että koska peittävät prosessit ovat luonteeltaan kemiallisia, niiden reaktionopeus on lämpötilan eksponenttifunktio. Toisaalta hiiliatomin virittyneen tilan relaksaatio on kvanttifysiikan piiriin kuuluva ilmiö eikä oleellisessa määrin riipu lämpötilasta. Näin ollen pitämällä valo-kaaren lämpötila riittävän alhaisena on mahdollista vähentää peittävien prosessien . 20 vaikutusta siten, että riittävä määrä virittyneitä hiiliatomeja relaksoituu ja emittoi _ ‘ 1! t 193 nm:n aallonpituudella säteilyä mitattavissa olevalla voimakkuudella.

On useita prosessiparametreja, joiden arvot vaikuttavat valokaaren lämpötilaan ja siten mahdollisuuksiin ilmaista hiilen 193 nm:n viiva. Ensinnäkin valokaaren muo-: ·. i dostuksessa käytettävä elektrodi ei saa olla ohut ja terävä, vaan suhteellisen paksu ja ; "; 25 tylppä. Siten valokaari ei keskity hyvin pienelle alalle, eli toisin sanoen paksu elekt- t » rodi auttaa pitämään spatiaalisen virtatiheyden pienenä. Valokaaren virtaa rajoite-taan myös saman tavoitteen, pienen virtatiheyden, saavuttamiseksi. Muita sopiviksi ‘..1 mitoitettavia parametrejä ovat elektrodin ja mitattavan materiaalin etäisyys, valo- I 1 kaaren sytytyksessä käytettävä sytytyskipinäjännite, sekä mittauksen ajan valokaa-

• I

•.' ·: 30 ren ylläpitoon käytettävä valokaarijännite.

Tasasähkökaarelle on löydetty seuraavat käyttökelpoiset arvoalueet em. prosessipa- ’: ; rametreille: 4

- valokaarivirta 1-lOA

- valokaarijännite 20-160 V

- sytytyskipinäjännite 5-20 kV

- Ag- tai Cu-elektrodin paksuus 3-10 nun 5 - elektrodin kärkikulma 50-130 astetta - elektrodin ja mitattavan materiaalin etäisyys 0,5-3 mm.

Näitä parametriarvoja käyttämällä on havaittu, että 0,5-5 sekunnin kokonaismitta-usaika antaa hyviä tuloksia hiilen 193 nm:n viivan ilmaisussa.

Vaihtoehtona yksinkertaiselle tasasähkökaarelle voidaan käyttää myös parametrisoi-10 tua pulssimaista tasasähkökaarta, jonka pulssitaajuus on 2-500 Hz.

Keksinnölle tunnusomaisina pidetyt uudet ominaisuudet on esitetty yksityiskohtaisesti oheisissa patenttivaatimuksissa. Keksintöä itseään, sen rakennetta ja toimintaperiaatetta samoin kuin sen lisätavoitteita ja -etuja on kuitenkin selostettu seuraa-vassa eräiden suoritusmuotojen ja oheisten piirustusten avulla.

15 Kuva 1 esittää tunnettua OES-mittausjärjestelyä, kuva 2 esittää kaavamaisesti keksinnön mukaisen OES-mittausjärjestelyn tiettyjä osia, kuva 3 esittää valokaarielektrodiin liittyviä tiettyjä mitoituksia, /’·, kuva4 esittää kaavamaisesti keksinnön mukaisen mittalaitteen tiettyjä optisia ' ’! 20 osia, • · · • · · • 9 * "" · kuva 5 esittää keksinnön mukaisen mittapään mekaanista rakennetta, !.. ‘ kuva 6 esittää keksinnön mukaista vaihdettavien mittapäiden periaatetta, ja I · * kuva 7 esittää keksinnön mukaisen menetelmän tiettyjä jännite- ja virtaominai-: · _: suuksia.

25 Tässä patenttihakemuksessa esimerkkeinä esitettyjen keksinnön suoritusmuotojen ei • a tule tulkita asettavan rajoituksia oheisten patenttivaatimusten sovellettavuudelle. Verbiä "käsittää" on käytetty tässä patenttihakemuksessa avoimena määreenä, joka ei sulje pois myös tässä mainitsemattomien ominaisuuksien olemassa oloa. Epäitse- » » .. . näisissä patenttivaatimuksissa esitettyjä ominaisuuksia voidaan vapaasti yhdistellä ' ' 30 keskenään, ellei nimenomaan muuta ole mainittu.

5 115959

Kuva 2 esittää kaavamaisesti OES-mittausjärjestelyn niitä osia, jotka ovat olennaisia esillä olevan keksinnön kannalta. Elektrodi 201 tarvitaan toimimaan mittausjärjestelyn ja tutkittavan materiaalin välille sytytettävän valokaaren toisena päänä. Jonkinlainen pidin 202 tarvitaan vakioimaan elektrodin 201 ja materiaalipinnan vä-5 linen mekaaninen suhde mittauksen ajaksi. Suurjännitelähde 203 tarvitaan sytytys-jännitteen järjestämiseksi elektrodin 201 ja mitattavan materiaalin välille sekä valo-kaaren ylläpitämiseksi mittauksen aikana. Suurjännitteen ohjausyksikkö 204 ohjaa suurjännitelähteen 203 toimintaa. Ainakin osittain valokaarialueen välittömässä läheisyydessä tarvitaan fokusointioptiikkaa 205, jonka tehtävänä on koota valokaaren 10 plasmahiukkasten emittoima sähkömagneettinen säteily. Tarvitaan myös optisesti edelliseen kytkettyä ilmaisuoptiikkaa 206 koottujen aallonpituuksien erottamiseksi toisistaan ja kuhunkin aallonpituuteen liittyvän intensiteetin ilmaisemiseksi.

Elektronista signaalinkäsittely-yksikköä 207 tarvitaan ilmaisuoptiikan 206 tuottamien signaalien keräämiseksi, vahvistamiseksi ja käsittelemiseksi asianmukaisesti si-15 ten, että ne voidaan tallentaa tiedontallennusyksikköön 208. Keskeinen osa laitteessa on ohjaus- ja käyttöliittymäyksikkö 209, joka on kytketty ohjaamaan suurjännitteen ohjausyksikköä 204, signaalinkäsittely-yksikköä 207 ja datamuistia 208 käyttäjältä saatujen komentojen perusteella. Lisäksi ohjaus- ja käyttöliittymäyksikkö 209 tulostaa käyttäjälle tietoa järjestelmän tilasta sekä saaduista mittaustuloksista.

20 Esillä oleva keksintö asettaa seuraavia vaatimuksia kuvassa 2 esitetyille osille. Elektrodin 201 täytyy olla riittävän paksu ja tylppä spatiaalisesti laajan valokaaren f I · **!·' synnyttämiseksi ja ylläpitämiseksi; samasta syystä pitimen 202 tulee olla järjestetty pitämään elektrodin kärkeä ja mitattavaa materiaalia erottava väli riittävän pienenä.

\j,: Mitä tässä yhteydessä tarkoitetaan "riittävällä", sitä tarkastellaan tarkemmin jäljem- 25 pänä kuvan 3 yhteydessä. Suurjännitelähteen 203 ja suurjännitteen ohjausyksikön :* ·,: 204 muodostaman kokonaisuuden tulee olla järjestetty tuottamaan suhteellisen pieni • » valokaarivirta sekä suhteellisen hidas valokaaren sytytysprosessi. Fokusointioptii-kan 205 optisen läpäisykyvyn on oltava mahdollisimman hyvä 193 nm:n aallonpi-: v, tuudella, ja ilmaisuoptiikan 206 on oltava järjestetty ohjaamaan tämän aallonpituu- 30 den omaava säteily asianmukaisesti ilmaisimeen ja muodostamaan hyviä, selviä signaaleja, jotka kertovat ilmaistun 193 nm:n aallonpituusalueen säteilyn intensitee- • * tin. Signaalinkäsittely-yksikön 207 ja tiedontallennusyksikön 208 tulee myös olla optimoitu siten, että ilmaistun 193 nm:n aallonpituusalueen säteilyn määrästä kerto- >, *,; vat tulokset voidaan dokumentoida ja tallentaa.

» * : V* 35 Kuva 3 antaa jonkin verran valaistusta kysymykseen, miten valokaarialue oikein tulisi suunnitella mekaanisesti. Elektrodi 201 valmistetaan tyypillisesti hopeasta tai 115999 6 kuparista; joka tapauksessa sen materiaalin tulee olla mahdollisimman hyvä sähköinen johde. On myös eduksi, jos elektrodin materiaalissa ei ole epäpuhtauksia ja sillä on korkea sulamispiste, mutta nämä vaatimukset koskevat kaikkia OES-valokaari-elektrodeja. Esillä olevan keksinnön mukaisesti elektrodin tai ainakin sen osan pak-5 suus d on 3-10 mm, elektrodin kärkikulma eli hiontakulma cc on 50-130 astetta ja elektrodin kärjen ja mitattavan materiaalin väli h on 0,5-3 mm. On havaittu, että pitämällä mitat näissä rajoissa on mahdollista pitää valokaaren spatiaalinen virtatiheys riittävän pienenä, jotta atomisessa hiilessä tapahtuu riittävästi virittymistä, mutta hapettumisen ja molekyylimuodostuksen peittävä vaikutus pysyy pienenä.

10 Fokusointioptiikan tärkein ominaisuus esillä olevan keksinnön kannalta on sen optimoitu läpäisykyky 193 mn:n kohdalla. Tämän patenttihakemuksen etuoikeuspäi-väyksen hetkellä tunnetuilla valokuitumateriaaleilla voidaan sulkea pois useiden metrien kuitupituudet, mutta alle 60 cm:n pituisia optisia kuituja voidaan käyttää. Kuva 4 esittää kaavamaisesti erästä esimerkinomaista fokusointi- ja ilmaisuoptiikan 15 yhdistelmää. Lähinnä valokaarta 401 sijaitsee fokusointilinssi 402, joka ohjaa osan emittoidusta optisesta säteilystä optiseen kuituun 403. Kuidun 403 toisessa päässä sijaitsee kollimaattori 404 ja rako 405, jotka yhdessä tuottavat tiukasti kollimoidun, kapean optisen säteen, joka osuu hilaan 406. Hilan 406 tarkoitus on aiheuttaa aallonpituudesta riippuvaa spatiaalista sirontaa niin, että kun optinen säteily jatkaa hi- 20 lasta 406 heijastavaan peiliin 407 ja siitä lineaariseen ilmaisimeen 408, eri aallonpituuden omaavat säteilykomponentit osuvat eri paikkoihin ilmaisimessa. Peilin 407 . yksi tarkoitus on pidentää optista reittiä; myös ilmaisin voitaisiin sijoittaa välittö- • · · ”! mästi hilan jälkeen optisella reitillä, ellei sillä ole resoluutiota vakavasti heikentävää vaikutusta. Lisäksi peilin käyttö optisen reitin "taittamiseksi" mahdollistaa mitta- • · · 25 pään mekaniikan edullisen suunnittelun, koska silloin ei tarvita pitkää lineaarista tilit ' * ulottuvuutta yhdessä suunnassa. Ilmaisun luotettavuuden parantamiseksi voi olla :, ’ ·; hyödyllistä sijoittaa raon 405 ja ilmaisimen 408 välille valonrajoitin 409, jotta raos- •,.,; ta mahdollisesti karannut hajasäteily ei pääse ilmaisimeen.

Fokusointi- ja ilmaisuoptiikan toteutuksen yksityiskohdat eivät ole olennaisen tär- * * 30 keitä keksinnön kannalta, kunhan se vain täyttää tehtävänsä eli ilmaisee tehokkaasti *·;· ja luotettavasti hiilen 193 nm:n viivan. Kuvan 4 esimerkkijärjestelyä voidaan :/.· muunnella monin tavoin. Esimerkiksi optista kuitua ei tarvita lainkaan, jos optinen ·:*’: järjestely tehdään muistuttamaan enemmän kuvan 1 mukaista tunnettua järjestelyä ' ; tai jotain sen dokumentissa DE 38 40 106 esitettyä vaihtoehtoa. Lineaarinen puoli- ,. , 35 johdeilmaisin voidaan korvata kaksiulotteisella matriisi-ilmaisimella tai vierekkäis- I I * : ten fotodiodien ja valovahvistinputkien muodostamalla kokonaisuudella. Puolijoh- 7 115999 deilmaisimet voivat perustua mihin tahansa tunnettuun tekniikkaan, joita ovat esim. PDA (Photo-Diode Array), CCD (Charge-Coupled Device), CMOS (Complementary Metal Oxide Semiconductor) tai CID (Charge Injection Device).

Keksintö ei luonnollisestikaan sulje pois argonin tai muiden jalokaasujen käyttöä 5 valokaarialueen ja optisen reitin huuhtomiseen; huuhtomattomuudella on kuitenkin monia etuja. Mitattavasta materiaalista ei tarvitse hioa ja kiillottaa laajaa aluetta, koska valokaarialuetta ei tarvitse eristää ympäröivältä ilmalta - tämä auttaa lyhentämään mittaukseen käytettyä kokonaisaikaa. Mitattavan kappaleen ei tarvitse olla säännöllisen muotoinen, ei ainakaan siinä määrin kuin argonhuuhtelua käyttävissä 10 mittauksissa. Luonnollisesti myös käyttökulut pienenevät, kun ei käytetä suhteellisen kallista huuhtelukaasua.

Kuva 5 esittää osittaisena poikkileikkauksena keksinnön erään suoritusmuodon mukaisen mittapään mekaanista rakennetta. Valokaarielektrodi 501 sijaitsee koaksiaa-lisesti suojaputkessa 502, jonka toinen pää (vasen pää kuvassa 5) on avoin. Osa suo-15 japutken 502 seinämästä lähellä avointa päätä on poistettu niin, että muodostuneen aukon reunat 503 rajaavat ikkunan, josta valokaarialue on näkyvissä. Suojaputken 502 yhdellä sivulla sijaitsee linssin ja kuidun pidin 504. Linssin ja kuidun pitimeen 504 on kiinnitetty linssi 505 ja valokuitu 506. Linssin 505 optinen akseli 507 suuntautuu kohti valokaarialuetta niin, että se leikkaa valokaarielektrodin 501 ja suoja-20 putken 502 yhteisen keskiakselin kohdassa, joka sijaitsee elektrodin kärjen ja mitat-tavan materiaalin pinnan tason välissä. Olettaen että mitattavan materiaalin pinta on * tasainen, mainittu taso on yhtenevä suojaputken 502 avoimen pään reunojen tason : :': kanssa.

* * * • · . . Valokuidun 506 ensimmäinen pää sijaitsee linssin 505 optisella akselilla 507, jol- 25 loin valokaarialueelta tuleva ja linssiin 505 osuva optinen säteily ohjautuu valokui- * * *···’ tuun 506. Valokuidun 506 keskiakseli toimii näin fokusointioptiikkajärjestelyn opti sen akselin jatkeena linssiltä 505 eteenpäin. Valokuidun 506 pituus on keksinnön * tässä suoritusmuodossa noin 65 mm. Valokuidun 506 toisessa päässä sijaitsee linssi tai vastaava kollimaattorijärjestely 509, joka kokoaa valokuidulta 506 tulevan opti-; 30 sen säteilyn hyvin kollimoiduksi säteeksi. Kuvan 5 mittapää on tarkoitettu liitettä- I väksi ilmaisuoptiikan sisältävään toiseen kokonaisuuteen, jolloin kyseisessä toisessa kokonaisuudessa tulee olla säteilyn sisääntulo-osa (tyypillisesti rako), jonka optinen akseli on yhtenevä kollimaattorijärjestelyssä 509 muodostetun kollimoidun säteen :' '; kanssa.

8 115559

Osa mittapäästä (kuvassa 5 oikeanpuoleinen osa) sisältää mekaaniset kiinnitysväli-neet 510 ja suurjännitteen kytkentävälineet 511 mittapään liittämiseksi ilmaisuop-tiikkayksikköön ja valokaarijännitteen ja -virran tuomiseksi valokaarielektrodille. Tietyissä tapauksissa voi olla hyödyllistä, jos mekaaniset kiinnitysvälineet 510 5 sisältävät tai voidaan varustaa tiivistyspinnoilla ja tiivisterenkailla 512, joilla saadaan ilmaisuoptiikkaliitännästä kaasutiivis.

Kuva 6 esittää kuvan 5 suoritusmuodon mukaisen mittapään 601 edullista käyttöä. Tässä järjestelyssä mittapää 601, joka on tarkoitettu hiilen 193 nm:n viivan mittaamiseen ilmassa, voidaan vaihtaa kaasuhuuhdeltuun mittapäähän 602, joka muuten 10 edustaa tekniikan tasoa. Järjestelyssä tarvitaan vain yksi ilmaisuoptiikkayksikkö 603. Tämä sisältää varsinaisen ilmaisuoptiikan 604 sekä optomekaanisen liitännän 605, jonka tehtävänä on tarjota sovitus mittapäiden mekaanisille kiinnitysvälineille ja ottaa vastaan siihen kytketystä mittapäästä kollimoituna säteenä saapuva optinen säteily. Ilmaistua säteilyä vastaavien signaalien välittämiseksi edelleen ilmaisuop-15 tiikkayksikkö 603 sisältää signaalinkäsittelyliitännän 606. Lisäksi siihen kuuluu yksi tai useampi käyttöjänniteliitäntä 607 ilmaisujärjestelyn käyttöjännitteiden tuomiseksi ilmaisuoptiikkayksikköön 603; tyypillisesti on myös edullista järjestää valo-kaarijännite ja -virta mittapäälle ilmaisuoptiikkayksikön 603 kautta, jolloin käyttö-jänniteliitännät 607 sisältävät myös tarvittavat suurjännitetulot ja -lähdöt.

20 Ottaen huomioon, että ilma vaimentaa jyrkästi tiettyjä tärkeitä aallonpituuksia ja et- tä kerätty säteily kulkee myös ilmaisuoptiikassa 604 merkittäviä matkoja vapaassa f ·,: tilassa, voi olla edullista huuhtoa ilmaisuoptiikkaa 604 jollakin ilmaa sopivammalla : : : kaasulla. Tätä tarkoitusta varten ilmaisuoptiikkayksikköön 603 voi kuulua huuhtelu- ·;·· liitäntä 608 huuhtelussa käytettävän aineen tuomiseksi yksikölle. Ottaen lisäksi ; 25 huomioon, että ympäröivälle ilmalle avoin mittapää 601 ei tarvitse huuhtelua (jos- • · , · · ·. kaan ei myöskään sulje sitä pois), mutta kaasuhuuhdeltu mittapää 602 taasen ehdot- • « tomasti tarvitsee, on edullista suunnitella optomekaaniseen liitäntään 605 venttiili, . jonka asetuksella voidaan valita, annetaanko huuhteluliitäntään 608 tuodun kaasun virrata myös mittapäähän. Kuvan 5 yhteydessä edellä mainitut tiivistepinnat ja *·;·' 30 -renkaat ovat erityisen hyödyllisiä, jos ilmaisuoptiikka 604 on kaasuhuuhdeltua mutta valokaari muodostetaan ilmassa, koska ilmaisuoptiikkayksikön 603 ja mitta-·:·; pään 601 välinen kaasutiivis liitäntä estää arvokasta huuhtelukaasua vuotamasta • . ulos ilmaisuoptiikkayksiköstä 603.

i ’' ’: Mittapään vaihtaminen tai jopa yhden mittapään käyttäminen erilaisiin mittauksiin 35 voi edellyttää tiettyjen säätöjen tekemistä ilmaisuoptiikkayksikössä 603: esimerkiksi optisten elementtien keskinäistä sijaintia ja/tai suuntausta on ehkä muutettava, jos 9 11C599 seuraava mittaus koskee eri aallonpituuksia. Siksi on suositeltavaa sisällyttää jonkinlainen säätömahdollisuus ilmaisuoptiikkayksikköön 603. Kuvassa 6 tämä on esitetty kaavamaisesti säätöliitäntänä 609.

Kaasuhuuhdeltua mittapäätä 602, huuhteluliitäntää 608 ja säätöliitäntää 609 ei tarvi-5 ta, mikäli kyseeseen tulee vain yksinkertainen mittalaite yhdellä mittapäällä, josta syystä nämä osat on piirretty kuvaan 6 katkoviivoin.

Kuva 7 esittää kaavamaisesti valokaarielektrodin ja mitattavan materiaalin välisen jännitteen ja virran esimerkinomaista käyttäytymistä mittauksen aikana. Ajanhetkel-lä tO alkaa jännitteenmuodostus valokaarielektrodin ja mitattavan materiaalin välil-10 le. Kun tämä jännite on saavuttanut ennalta määritetyn arvon UI, siihen lisätään äkillinen suurjännitepiikki. Tämä suurjännitepiikki synnyttää alkupurkauksen, jota kutsutaan myös sytytyskipinäksi, valokaarielektrodin ja mitattavan materiaalin välille. Suurjännitepiikin muodostushetki tl on mittauksen aloitushetki. Suurjännite-piikin aikana jännite saavuttaa arvon U2, mutta putoaa hyvin pian takaisin arvoon 15 UI tai alemmas. Kuvassa 7 on oletettu, että hetken tl suurjännitepiikin jälkeen jännite vakavoituu tasolle U3, missä se pysyy myöhempään hetkeen t2 saakka, jonka jälkeen jännitteen annetaan laskea nollaan. Ajanhetkien tl ja t2 välinen aika on ko-konaismittausaika.

Sähkövirta valokaarielektrodin ja mitattavan materiaalin välillä alkaa virrata hetkel- . 20 lä tl. Alkuhetkestä virran arvo kasvaa, kunnes suurjännitelähteen virranrajoitin ra- . joittaa sen arvoon II, missä se pysyy, kunnes jännitteen katkaisu hetkellä t2 saa • » · t myös virran laskemaan nollaan. Jännite- ja virta-arvojen kytkentä ajanhetkien tl ja t2 välillä riippuu suurjännitelähteen rakenteesta ja ohjausmenetelmästä: jos käytetään vakioteho-ohjausta, paloaikajännite U3 on selvästi alempi kuin alkuarvo UI, *· : 25 koska jännitteen ja virran tulon on pysyttävä samana. On kuitenkin mahdollista so- veltaa muitakin ohjausperiaatteita, jopa vakiojännite- ja vakiovirtaohjausta, missä tapauksessa jännite asettuisi uudelleen arvoon U1 hypättyään ensin hetkeksi arvoon U2.

' ’ ’ Edellä selostetun perusmittauksen vaihtoehtona voidaan käyttää nk. esipolttoa, mikä . : 30 tarkoittaa, että mittausajan alkuhetkestä tl myöhempään hetkeen tl', joka kuitenkin ‘:: tulee aiemmin kuin loppuhetki t2, valokaarivirran annetaan saavuttaa hieman kor- keampi arvo ΙΓ. Virtagraafissa tätä kuvaa katkoviivalla piirretty käyrä. Jos olete-:·,·t taan, että käytetään vakioteho-ohjausta, korkeamman virta-arvon salliminen merkit see jännitearvon pienenemistä arvoon U3' hetkeen tl' saakka, minkä jälkeen jatke-35 taan normaalia polttoa arvoilla U3 ja 11.

10 115559

Tyypillisiä arvoja ovat UI ~ 160 V, 5 kV < U2 < 20 kV, 20 V < U3 < 160 V (tyypillisesti U3 = 50 V) ja 1 A < Il < 10 A. Näillä arvoilla kokonaismittausaika on 0,5-5 s.

» » * * t » t

Claims (16)

115599

1. Mittauslaite mitattavan materiaalin rakennehiukkasten virittämiseksi valokaar ta käyttämällä sekä virittyneiden rakennehiukkasten relaksaatiohetkellä emittoiman optisen säteilyn intensiteetin ilmaisemiseksi, johon mittauslaitteeseen kuuluu: 5. valokaarielektrodi (201, 501), jossa on tietynpaksuinen tankomainen osa ja terävä pää, jolla on tietty hiontakulma, - pidinvälineet (202, 502) valokaarielektrodin (201, 501) terävän pään pitämiseksi tietyllä etäisyydellä mitattavasta materiaalista mittauksen aikana, - jännite- ja virtalähde (203) jännitteen muodostamiseksi ja ylläpitämiseksi valokaa-10 rielektrodin ja mitattavan materiaalin välillä ja virran syöttämiseksi valokaarielektrodin läpi mittauksen aikana, ja - fokusointi- ja ilmaisuoptiikat (205, 206, 402, 403, 404, 405, 406, 407, 408, 505, 506, 509, 604) optisen säteilyn kokoamiseksi valokaarielektrodin ja mitattavan materiaalin välisestä valokaaresta ja kootun optisen säteilyn tiettyyn valittuun aallonpi- 15 tuuteen liittyvän intensiteetin ilmaisemiseksi; tunnettu siitä, että: - valokaarielektrodin tankomaisen osan (201, 501) paksuus on 3-10 mm, - valokaarielektrodin terävän pään hiontakulma on 50-130 astetta, - pidinvälineet (202, 502) on järjestetty pitämään valokaarielektrodin terävä pää 20 0,5-3 mm:n etäisyydellä mitattavasta materiaalista mittauksen aikana, -jännite- ja virtalähde (203) on järjestetty antamaan 5-20 kV:n sytytysjännite, 20-160 V:n valokaarijännite ja 1-10 A:n valokaarivirta, ja *·'·' - fokusointi- ja ilmaisuoptiikat (205, 206, 402, 403, 404, 405, 406, 407, 408, 505, :..v 506, 509, 604) on järjestetty kokoamaan ja ilmaisemaan optista säteilyä ainakin ‘: “: 25 193 nm:n aallonpituudella.

. · · · ’ 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen mittauslaite, tunnettu siitä, että: » · - pidinvälineisiin (202, 502) kuuluu putki (502), jolla on ympyränmuotoinen poikki- ,. . leikkaus ja avoin pää niin, että mainitun putken (502) reunat mainitussa avoimessa : ‘ päässä rajaavat tason, joka on kohtisuoraan mainitun putken (502) pitkittäissuuntaa ' · · · ‘ 30 vastaan, - valokaarielektrodi (201, 501) sijaitsee mainitun putken (502) sisällä koaksiaalisesti » » ....: mainittuun putkeen nähden, ja * . - valokaarielektrodin (201, 501) terävä pää sijaitsee mainitun putken (502) sisällä 0,5-3 mm:n etäisyydellä mainitusta putken reunojen mainitussa avoimessa päässä : .' 35 rajaamasta tasosta. 11ES99

3. Patenttivaatimuksen 2 mukainen mittauslaite, tunnettu siitä, että osa mainitun putken sivuseinämästä on poistettu alkaen mainitusta avoimesta päästä niin, että mainitun poistetun osan (503) reunat rajaavat avoimen ikkunan putkeen.

4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen mittauslaite, tunnettu siitä, että: 5. fokusointioptiikkaan kuuluu tietyn optisen akselin (507) omaava linssi (402, 505) valokaarielektrodin (201, 501) ja mitattavan materiaalin välisestä valokaaresta tulevan optisen säteilyn kokoamiseksi ja kootun optisen säteilyn ohjaamiseksi edelleen fokusointi- ja ilmaisuoptiikassa, ja - mittauslaitteeseen kuuluu pidin (504), joka on järjestetty pitämään mainittua lins-10 siä (402, 505) mainitun putken ulkopuolella (502) sellaisessa asennossa, jossa mainitun optisen akselin (507) toinen pää jatkuu mainitun ikkunan läpi valokaarielektrodin (201, 501) terävän pään ja mainitun putken reunojen (502) putken avoimessa päässä rajaaman tason väliseen tilaan.

5. Patenttivaatimuksen 4 mukainen mittauslaite, tunnettu siitä, että mainittu pi-15 din (504) on lisäksi järjestetty pitämään valokuitua (403, 506) sellaisessa asennossa, jossa mainitun optisen akselin (507) toinen pää jatkuu mainittuun valokuituun (506).

6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen mittauslaite, tunnettu siitä, että mainitun valokuidun (403, 506) pituus on alle 60 cm. ’··;* 20

7. Patenttivaatimuksen 5 mukainen mittauslaite, tunnettu siitä, että: - mainittu optinen akseli (507) jatkuu mainitun valokuidun (403, 506) toiseen pää-hän, - mittauslaitteeseen kuuluu kollimaattori (404, 509) mainitun valokuidun (403, 506) • t : ‘ : toisessa päässä sekä rako (405), joka on järjestetty erottamaan mainitulta kollimaat- :' ”: 25 torilta (404, 509) tulevasta optisesta säteilystä säde, ja - mittauslaitteeseen kuuluu lisäksi hila (406), joka on järjestetty hajottamaan maini- ;·.·. tulta raolta (405) tulevaa optista säteilyä, sekä paikkaherkkä ilmaisin (408), joka on . · . järjestetty vastaanottamaan ja ilmaisemaan hajotettua valoa mainitulta hilalta (406).

8. Patenttivaatimuksen 7 mukainen mittauslaite, tunnettu siitä, että siihen kuu-30 luu peili (407) mainitun hilan (406) ja mainitun paikkaherkän ilmaisimen (408) vä-• , Iissä. t t I 115999

9. Patenttivaatimuksen 1 mukainen mittauslaite, tunnettu siitä, että siihen kuuluu: - mittapää (601, 602) ja siitä erillinen ilmaisuoptiikkayksikkö (603), ja - mekaaniset kiinnitysvälineet (510) mainitun mittapään (601, 602) kiinnittämiseksi 5 irrotettavasti mainittuun ilmaisuoptiikkayksikköön (603); jossa: - mainittuun mittapäähän (601, 602) kuuluu mainittu valokaarielektrodi (201, 501), mainitut pidinvälineet (202, 502) sekä fokusointioptiikka (205, 402, 403, 505, 506, 509), ja mainittuun ilmaisuoptiikkayksikköön (603) kuuluu ilmaisuoptiikka (405, 10 406, 407,408, 604); -mainitut mekaaniset kiinnitysvälineet (510) on järjestetty kohdistamaan mainittu mittapää (601, 602) ja mainittu ilmaisuoptiikkayksikkö (603) toistensa suhteen siten, että mainitusta mittapäästä (601, 602) jatkuu yhtenäinen optinen reitti mainittuun ilmaisuoptiikkayksikköön (603).

10. Patenttivaatimuksen 9 mukainen mittauslaite, tunnettu siitä, että siihen kuu luu kaasutiivis tiivistejärjestely (512) mainitun mittapään (601, 602) ja mainitun il-maisuoptiikkayksikön (603) välissä, ja mainittu ilmaisuoptiikkayksikkö (603) sisältää huuhteluliitännän (608) mainitun ilmaisuoptiikkayksikön (603) huuhtomiseksi kaasumaisella aineella.

11. Patenttivaatimuksen 10 mukainen mittauslaite, tunnettu siitä, että siihen kuu- ·',·.! luu venttiili optomekaanisessa liitännässä (605) mainitun mittapään (601, 602) ja : : mainitun ilmaisuoptiikkayksikön (603) välissä huuhteluun käytettävän kaasumaisen : aineen virtauksen selektiiviseksi mahdollistamiseksi mainitusta ilmaisuoptiikkayk- ..: siköstä (603) mainittuun mittapäähän (601, 602). : 25

12. Menetelmä mitattavan materiaalin koostumuksen tutkimiseksi, johon mene- .. · telmään kuuluvat vaiheet, joissa: - synnytetään mitattavan materiaalin pinnalle valokaari ja määritetään näin valokaa- ·' ‘ : rialue, :" ’: - kootaan virittyneiden hiukkasten emittoimaa optista säteilyä valokaarialueelta, . · [ : 30 - ilmaistaan kootun optisen säteilyn intensiteetti ainakin yhdellä tarkasteltavalla aal- ! lonpituudella, ja - liitetään ilmaistu intensiteetti mitattavan materiaalin ominaisuuteen; " * : tunnettu siitä, että siihen kuuluvat lisäksi vaiheet, joissa: : ‘ · ‘: - annetaan valokaarialueen olla avoimena ympäröivälle ilmalle, 115999 - pidetään valokaaren virtatiheys riittävän pienenä niin, että virittyneet hiiliatomit valokaarialueella emittoivat merkittäviä määriä optisia säteilykvantteja 193,090 nm:n aallonpituudella, ja - ilmaistaan kootun optisen säteilyn intensiteetti 193,090 nm:n aallonpituudella.

13. Patenttivaatimuksen 12 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaiheessa, jossa pidetään valokaaren virtatiheys riittävän pienenä, käytetään paksua ja tylppää valokaarielektrodia (201, 501) valokaaren jakamiseksi spatiaalisesti laajalle poikki-leikkausalalle.

14. Patenttivaatimuksen 12 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaiheessa, 10 jossa pidetään valokaaren virtatiheys riittävän pienenä, pidetään valokaarielektrodi (201, 501) lähellä mitattavan materiaalin pintaa valokaaren jakamiseksi spatiaalisesti laajalle poikkileikkausalalle.

15. Patenttivaatimuksen 12 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaiheessa, jossa pidetään valokaaren virtatiheys riittävän pienenä, rajoitetaan valokaaren virtaa 15 mittauksen aikana.

16. Patenttivaatimuksen 12 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaiheessa, jossa pidetään valokaaren virtatiheys riittävän pienenä, rajoitetaan valokaaren jännitettä mittauksen aikana. • I · » I · • · · • · · • « · 115999