RU2114416C1 - Способ атомно-эмиссионного спектрального анализа твердых материалов и устройство для его осуществления - Google Patents
Способ атомно-эмиссионного спектрального анализа твердых материалов и устройство для его осуществления Download PDFInfo
- Publication number
- RU2114416C1 RU2114416C1 RU97108923A RU97108923A RU2114416C1 RU 2114416 C1 RU2114416 C1 RU 2114416C1 RU 97108923 A RU97108923 A RU 97108923A RU 97108923 A RU97108923 A RU 97108923A RU 2114416 C1 RU2114416 C1 RU 2114416C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sample
- coupled plasma
- gas
- analysis
- spectra
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано в геологии и минералогии при многоэлементном анализе. Сущность способа заключается в подготовке пробы к анализу, взятии навески, введении навески в газоразрядную камеру, транспортировке образовавшейся в камере газопылевой смеси в индуктивно-связанную плазму, возбуждении и эмиссии спектров в оптической системе, регистрации спектров и получении элементного состава исследуемого объекта. Основными блоками устройства для осуществления данного способа являются: система пробоподачи с блоком управления, газоразрядная камера с высоковольтным искровым разрядом и блоком питания, горелка индуктивно-связанной плазмы, спектральный прибор с системой регистрации, управляющая и обрабатывающая ПЭВМ. Технический результат - повышение эффективности, точности и воспроизводимости. 1 з.п.ф-лы, 1 ил.
Description
Изобретение относится к способам анализа твердых материалов, в частности к атомно-эмиссионному спектральному анализу, и может найти применение в геологии и минералогии при многоэлементном анализе образцов горных пород, руд, грунта, почв и минералов, в экологии для контроля загрязнения в различных природных средах и в продуктах питания, в металлургии для контроля компонентов любых шлаков.
Известны способы спектрального анализа твердых материалов, в которых осуществляют подготовку пробы, взятие навески, растворение ее и подачи аэрозоля в индуктивно-связанную плазму (ИСП) [1].
Наиболее близким по технической сущности и предлагаемому способу является способ введения порошковой пробы в разряд на установках с ИСП, в котором пробу в виде порошка, запрессованного в легкоплавкую оболочку, устанавливают в узкой части держателя, выполненного в виде трубки. Трубку помещают в горелку коаксиально на расстоянии 5 - 20 мм от витков индуктора и подают газ. После включения разряда в горелке на пробу подают получение лазера непрерывного или импульсивного действия, разогревая пробу до 300 - 500oC. Избыточное давление газа выбрасывает пробу из трубки, после чего поток рабочего газа подхватывает пробу и выносит ее в аналитическую зону ИСП [2].
Недостатком известного способа является то, что перед введением навески пробы в ИСП ее заключают в легкоплавкую оболочку, испаряя полученную капсулу лазерным излучением, что усложняет проведение анализа. Подача навески пробы в виде газопылевой смеси в ИСП в предложенном способе позволяет сократить время проведения анализа в десятки раз. Повышается точность и воспроизводимость анализа за счет дозирования во времени, равномерной подачи навески в ИСП и отсутствия фракционирования.
С целью повышения эффективности, точности и воспроизводимости предлагается данный способ атомно-эмиссионного спектрального анализа твердых материалов, включающего подготовку пробы к анализу, взятие навески, введение навески в ИСП, возбуждение и эмиссию спектров в оптической системе, регистрацию спектров и получение элементного состава исследуемого объекта. Отличительной особенностью способа является то, что вводят навеску пробы в газоразрядную камеру с искровым высоковольтным разрядом, транспортируют образовавшуюся газопылевую смесь по подводящему каналу в ИСП.
Сущность способа заключается в следующем:
подготовка пробы твердого материала путем истирания ее до 300 меш;
взятие навески массой порядка 50 мг;
введение навески в газоразрядную камеру;
транспортировка образовавшейся в камере газопылевой смеси по подводящему каналу в горелку индуктивно-связанной плазмы;
диссоциация, ионизация, возбуждение и эмиссия спектров газопылевой смеси в плазме горелки;
регистрация спектров в оптической системе;
получение элементного состава исследуемого материала.
подготовка пробы твердого материала путем истирания ее до 300 меш;
взятие навески массой порядка 50 мг;
введение навески в газоразрядную камеру;
транспортировка образовавшейся в камере газопылевой смеси по подводящему каналу в горелку индуктивно-связанной плазмы;
диссоциация, ионизация, возбуждение и эмиссия спектров газопылевой смеси в плазме горелки;
регистрация спектров в оптической системе;
получение элементного состава исследуемого материала.
Известно устройство для осуществления спектрального анализа, состоящее из системы пробоподачи с блоком управления, питающего генератора с согласующим блоком, горелки ИСП, спектрального прибора с системой регистрации, управляющей и обрабатывающей ПЭВМ [3|.
Для ввода проб твердых материалов устройство дополнительно снабжено газоразрядной камерой с высоковольтным искровым разрядом, соединенной подводящим каналом с горелкой ИСП.
На чертеже изображена схема устройства для осуществления предложенного способа; 1 - система пробоподачи с блоком управления; 2 - газоразрядная камера с высоковольтным искровым разрядом и блоком питания; 3 - питающий генератор с согласующим блоком; 4 - горелка индуктивно-связанной плазмы; 5 - спектральный прибор с системой регистрации; 6 - управляющая и обрабатывающая ПЭВМ.
Изобретение осуществляется следующим образом.
Навеску пробы через систему пробоподачи с блоком управления - 1 подают в газоразрядную камеру - 2, с блоком питания, который обеспечивает частоту разряда 5 - 200 Гц при напряжении 2 - 12 кВ.
Газоразрядная камера - 2 подводящим каналом соединена с горелкой индуктивно-связанной плазмы - 4, в которой газопылевая смесь, образовавшаяся в газоразрядной камере, подвергается диссоциации, ионизации, возбуждению и эмиссии спектров.
Оптическое излучение плазмы поступает в спектральный прибор с системой регистрации - 5 для разложения в спектр оптического излучения плазмы и последующего измерения интенсивности спектральных линий анализируемых элементов в пробе.
Из спектрального прибора оптические спектры попадают на фотодиодную матрицу, преобразующую их в электрический ток, который измеряется электронными блоками и преобразуется в цифровую форму.
Цифровые отсчеты поступают в управляющую и обрабатывающую ПЭВМ-6, которая помимо хранения данных спектральных измерений, управляет работой спектрального прибора и обеспечивает обработку данных многоэлементного атомно-эмиссионного спектрального анализа твердых материалов.
Пример. Берут порошковую пробу, например, алюмо-силикатного состава и истирают ее на магнитном истирателе до крупности не более - 300 меш. Затем дозирующим устройством отбирают навеску пробы массой - 50 кг и вместе с дозирующим устройством помещают в газоразрядную камеру с высоковольтным искровым разрядом.
Включают установку, на электроды газоразрядной камеры подают электрический ток - напряжением 11 кВ и частотой 15 Гц. Одновременно в газоразрядную камеру поступает рабочий газ, например, аргон с расходом 0,6 л/мин. Вследствие электродинамических ударов электрического разряда и турбулентного движения рабочего газа образуется газопылевая смесь, которая транспортируется по подводящему каналу в центральную трубку горелки индуктивно-связанной плазмы.
Попадая в плазму, частицы анализируемой пробы подвергаются диссоциации, ионизации, возбуждению и эмиссии спектров, которые регистрируют с помощью спектрального прибора, например, ДФС-8 на фотодиодную матрицу. После чего полученные спектры, с помощью программно-математического аппарата, обрабатываются и на принтер выдаются концентрации элементного состава анализируемой пробы.
Изобретение по сравнению с известным способом позволяет значительно сократить время проведения анализа, повысит точность и воспроизводимость анализа твердых материалов.
Использованная литература:
1. Томпсон Т. , Уолш Д.Н. Руководство по спектрометрическому анализу с индуктивно-связанной плазмой. М.: Недра, 1988, с. 183 - 187.
1. Томпсон Т. , Уолш Д.Н. Руководство по спектрометрическому анализу с индуктивно-связанной плазмой. М.: Недра, 1988, с. 183 - 187.
2. Авторское свидетельство N 1492247, кл. G 01 N 21/73, Бюл. N 25, 1989.
3. Итоги науки и техники. Серия Аналитическая химия, том 2. ВИНИТИ. М.: 1990, с. 12 - 13.
Claims (2)
1. Способ атомно-эмиссионного спектрального анализа твердых материалов, включающий подготовку пробы к анализу, взятие навески, введение навески в индуктивно-связанную плазму, возбуждение и эмиссию спектров в оптической системе, регистрацию спектров и получение элементного состава исследуемого объекта, отличающийся тем, что вводят навеску пробы в газоразрядную камеру с высоковольтным искровым разрядом, транспортируют образовавшуюся газопылевую смесь по подводящему каналу в индуктивно-связанную плазму.
2. Устройство для осуществления способа по п. 1, содержащее систему пробоподачи с блоком управления, питающий генератор с согласующим блоком, горелку индуктивно-связанной плазмы, спектральный прибор с системой регистрации, управляющую и обрабатывающую ПЭВМ, отличающееся тем, что устройство дополнительно снабжено газоразрядной камерой с высоковольтным искровым разрядом и блоком питания, соединенной подводящим каналом с горелкой индуктивно-связанной плазмы.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97108923A RU2114416C1 (ru) | 1997-05-27 | 1997-05-27 | Способ атомно-эмиссионного спектрального анализа твердых материалов и устройство для его осуществления |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97108923A RU2114416C1 (ru) | 1997-05-27 | 1997-05-27 | Способ атомно-эмиссионного спектрального анализа твердых материалов и устройство для его осуществления |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2114416C1 true RU2114416C1 (ru) | 1998-06-27 |
| RU97108923A RU97108923A (ru) | 1998-12-10 |
Family
ID=20193516
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97108923A RU2114416C1 (ru) | 1997-05-27 | 1997-05-27 | Способ атомно-эмиссионного спектрального анализа твердых материалов и устройство для его осуществления |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2114416C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2538364C2 (ru) * | 2010-09-03 | 2015-01-10 | Термо Фишер Сайентифик (Экубленс) Сарл | Усовершенствованная искровая камера для оптико-эмиссионного анализа |
-
1997
- 1997-05-27 RU RU97108923A patent/RU2114416C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Итоги науки и техники. Серия Аналити ческая химия, т. 2 - М.: ВИНИТИ 1990, с. 12 - 13. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2538364C2 (ru) * | 2010-09-03 | 2015-01-10 | Термо Фишер Сайентифик (Экубленс) Сарл | Усовершенствованная искровая камера для оптико-эмиссионного анализа |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Fassel | Quantitative Elemental Analyses by Plasma Emission Spectroscopy: Atomic spectra excited in inductively coupled plasmas are used for simultaneous multielement analyses. | |
| Broekaert | State of the art of glow discharge lamp spectrometry. Plenary lecture | |
| Matusiewicz | Thermal vaporisation for inductively coupled plasma optical emission spectrometry. A review | |
| CN107664633B (zh) | 一种直接分析固体样品的微波等离子体原子发射光谱法及其系统 | |
| Vysetti et al. | Analysis of geochemical samples by microwave plasma-AES | |
| US20130267035A1 (en) | Isotopic Chemical Analysis using Optical Spectra from Laser Ablation | |
| US20120224175A1 (en) | Microwave plasma atomic fluorescence mercury analysis system | |
| Frentiu et al. | A novel analytical system with a capacitively coupled plasma microtorch and a gold filament microcollector for the determination of total Hg in water by cold vapour atomic emission spectrometry | |
| WO2018050090A1 (zh) | 微波等离子体炬质谱分析装置及分析方法 | |
| Scott | Spark elutriation of powders into an inductively coupled plasma | |
| Broekaert et al. | Recent trends in atomic spectrometry with microwave-induced plasmas | |
| Jankowski et al. | Determination of precious metals in geological samples by continuous powder introduction microwave induced plasma atomic emission spectrometry after preconcentration on activated carbon | |
| RU2114416C1 (ru) | Способ атомно-эмиссионного спектрального анализа твердых материалов и устройство для его осуществления | |
| Blades et al. | Application of weakly ionized plasmas for materials sampling and analysis | |
| Palásti et al. | Laser-induced breakdown spectroscopy signal enhancement effect for argon caused by the presence of gold nanoparticles | |
| RU2252412C2 (ru) | Способ эмиссионного спектрального анализа состава вещества и устройство для его осуществления | |
| Ali et al. | Direct solid sampling in capacitively coupled microwave plasma atomic emission spectrometry | |
| Cope et al. | Use of inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP–OES) for the analysis of doped cadmium mercury telluride employing a graphite rod electrothermal vaporisation device for sample introduction | |
| Cordos et al. | Capacitively coupled plasma with tip-ring electrode geometry for atomic emission spectrometry. Analytical performance and matrix effect of sodium chloride and potassium chloride | |
| Steffan et al. | ICP-AES analysis of nonconductive materials after spark ablation | |
| Frentiu et al. | Preliminary investigation of a medium power argon radiofrequency capacitively coupled plasma as atomization cell in atomic fluorescence spectrometry of cadmium | |
| Vander Wal et al. | Spectroscopic characterization and comparison between biologics, organics and mineral compounds using pulsed micro-hollow glow discharge | |
| JPS60233538A (ja) | 水素化物生成炭素，燐，硫黄成分の迅速分析方法および装置 | |
| Marshall et al. | Atomic spectrometry update—atomic emission spectrometry | |
| RU2090867C1 (ru) | Способ спектроаналитического определения состава дымов |