CN111316088A - 火花发射光谱仪及其操作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有至少一个火花室(1)的光发射光谱仪。所述火花室包括布置在其内部的细长电极(10)和至少一个用于惰性气体的入口(31)。所述惰性气体入口(31)被布置成使得惰性气体沿纵轴在电极(10)周围流动。根据本申请，在惰性气体入口(31)中和/或在惰性气体入口(31)和电极(10)之间提供至少一个筛状插入部(11)；和/或通过至少一个筛状插入部(11)包围在惰性气流在流动横截面中的电极(10)。(图1)。
Description
本申请涉及一种光学发射光谱仪及其操作方法，该光学发射光谱具有至少一个火花室和至少一个惰性气体入口，该火花室包括被布置在其内部的细长电极；其中该入口为被布置成使得惰性气体沿纵轴在电极周围流动。
发射光谱是从原子、分子或材料发射的没有任何相同频率的电磁辐射的电磁光谱。同时，原子、分子或稀薄气体的发射光谱为线谱、热固体和液体发射连续光谱，这是因为单个原子彼此相互作用，因此离散的量子态相互融合。
光学发射光谱法的组包括火花发射光谱法。这一种，例如，用于识别金属合金。在这种情况下，首先通过提供能量将原子或离子从能量基态激发至能量更高的能级。通过辐射(能量)的自发辐射，其返回至能量基态。因为一方面，能量差异和根据普朗克辐射定律(Planck's radiation law)，对于元素波长是特定的，因此每个元素都有其特征线谱，另一方面，辐射强度与存在原子或离子的数量成正比，可以获取有关样品成分的定性和定量信息。
在火花发射光谱法的情况下，所需能量，首先用于汽化、离解和/或电离并最终激发一部分样品，该所述能量通常是由单极中电压火花放电并带有其火花序列频率最高为1000Hz提供的。这通常在两个电极之间实现，其中两个电极之一由要分析的样品组成，并用作阴极。为此，样品本身必须是导电的，或者必须与导电材料(例如石墨)混合并压成粉末。与空气相比，使用氩气作为放电环境是一个更进一步的决定性因素。
火花放电过程包括几个步骤：首先，用氩气吹扫火花腔(即在电极和样品之间的区域)，从而吹扫几秒钟以去除整个环境空气。然后是所谓的预火花时间(pre-sparklingtime)，在此期间，数千次单次火花放电用于熔化样品表面，从而使一部分样品表面均匀化。因此，可以消除结构影响，并且可以部分去除夹杂物。
对于分析而言，理想的是，当预火花时间在静止的火花条件下结束时，在样品表面均质化的时间点上，所测得的分析线的强度不再随时间变化。在预点火时间之后，便是融合时间，在此期间，在典型的火花发射光谱仪的情况下，使用光敏传感器测量数千个单火花的强度，尤其是CMOS(Complementary Metal-Oxide-Semiconductor)传感器或光电倍增管(photomultiplier tube,PMT),并且随后通过校准对其进行融合，最终产生质量比例的输出。
原则上，例如，DE 10 2015 002 104A1描述了一种火花发射光谱仪，其中这里的重点在于具有改善的电效率的激励发生器。
EP 0398462A2还描述了用于光学火花发射光谱法的方法和装置。在此描述的该发明的目的是简化火花腔的清洁，由此，可选地，还可以减少对保护气体的需求。没有关于保护气体的消耗或保护气体流动的影响的更多细节。
另一方面，WO 2012/028484A1提出了用保护气体进行吹扫，该保护气体相对于产生火花的长方形电极的纵轴正交地定向。
这里的问题是，相对于电极的正交流动，尽管其具有非常特殊的定向湍流，但与其相反，这又导致等离子体不能可靠地被保护气体包围的事实。此外，WO2012/028484A1没有解决不平坦的样品面，例如由于正交流动方向也将遭受更不均匀流动的管子表面，从而没有均匀的焦点，因此不能获得均匀的焦点以及无法获得可靠的测量结果。
因此，本发明的目的是提供一种装置及其相应的操作方法，利用该装置和相应的操作方法，可以大大减少火花光谱仪的保护气体的消耗，而与所用样品的表面性质无关。
这通过具有权利要求1的特征的装置来实现。
这种装置包括火花室，其中，所述火花室被布置有用作为阳极的细长电极。在所述火花室中提供了气体入口和气体出口，其中两者均布置在设置在火花室内的电极的纵轴上。优选地，所述电极的纵轴和在气体入口和气体出口之间产生的气体流的中心轴完全重合。另外，所述火花室包括至少一个窗口，该窗口被布置为优选地相对于电极的纵向轴线正交。
对于本发明的决定性的是，在气体入口中和/或在气体入口和电极之间，至少提供一个筛状插入部。替代地或附加地，在惰性气体流的流动横截面中的电极也可以被至少一个筛状插入部包围。优选地，设置两到三个筛状插入部，其有利地具有网状设计。惰性气体通过该插入部流动。这些筛状插入部的宏观顺序导致流动的均质化，因此尽管流速较高，介于150-200l/h之间层流，但在电极周围仍需提高。因此，尽管有介于150-200l/h之间的相对较高流速，但仍会在电极周围形成层流。特别优选地是，当沿着在电极上产生的等离子体产生环形层流惰性气体流时。因此，使用惰性气体可以冷却电极，同时可以保护等离子体。
在本发明的有利的设计中，筛状插入部包含至少一种金属和/或一种陶瓷。特别优选地，它由至少一种金属和/或陶瓷组成，优选地由烧结的陶瓷材料组成。以这种方式可以保证，在可选地出现相对较高的温度的情况下，所使用的材料也保持稳定。当使用金属时，通常使用细编织的金属丝网。在此，可以想到许多形状的网格，特别是正方形的网格，也可以是菱形网格或孔网格以及这些形状的网格的组合。
此外，已经证明当电极至少部分地被喷嘴包围时是有利的，其中当电极的纵轴与喷嘴的旋转轴重合以使喷嘴围绕电极以旋转对称的方式被布置时，这是特别有利的。根据喷嘴的特征，该喷嘴在电极的一部分中具有减小的直径，优选在电极的尖端方向上具有减小的直径，从而在此惰性气体流出现颈缩(necking)，从而导致流速进一步增加，这进一步改善了冷却效果并且还改善了保护气体在等离子体上的聚焦。
此外，对于本发明已经示出是有利的，当惰性气体进一步进入提供的火花室时，通过这种措施，也可以保护窗口。
优选地，所述电极从其固定装置经根据本发明提供的筛状插入部和喷嘴延伸至与至少一个窗口相邻的区域。在该区域中，还提供了惰性气体的进一步进入，其中惰性气体被布置为使其位于电极和窗口之间直接连接处。以此方式，少量的保护气体有可能吹扫窗口和等离子体之间的中空空间，从而稳定整个火花室内的环境。与此同时，利用第二惰性气体流，有可能没有火花期间产生的冷凝物会累积在窗口上。这很重要，因为否则冷凝物会篡改测量结果。
优选地，窗口由氟化镁(MgF2)或石英组成，因为这些材料对于波长＜220nm的光是透明的。
特别有利的是，当惰性气体的另一个入口被布置为使得从其中流出的流体相对于电极的纵轴偏离至少10°而进入窗口的方向，其中，优选地，该角度相对于电极的纵轴在10°至30°之间而进入窗口的方向。这样，可以实现窗户的理想吹扫。
此外，已经示出当使用电极夹头卡盘(collet chuck)固定电极时是有利的。因此，很容易更换电极。
在一个有利的实施例中，该电极夹头卡盘由黄铜制成，这允许低成本地制造。
在火花产生的过程中，电极本身起阳极的作用，因此在一个有利的实施例中，电极由钨或石墨制成，因此，一方面具有高熔点的优点，另一方面具有高硬度的优点(机械净化的可能性很高)得到保证。
此外，在另一优选实施例中，电极夹头卡盘被布置在由第一绝缘材料制成的护套中。在替代或附加的实施例中，所述护套以第二绝缘材料作为原料制成。
当第一和第二绝缘材料相同和/或两种绝缘材料中的至少一个包含聚四氟乙烯(PTFE)时，是特别有利的。
此外，本发明还包括具有专利权利要求11的特征的方法。
根据本发明的方法使用上述装置。为此，惰性气体通过进气口进入火花室，并沿着细长电极的纵轴流动。根据本发明，在绕电极流动之前和/或期间，将惰性气体通过至少一个筛状元件引流(导向作用)。
优选地，该惰性气体气是包含至少99体积％，优选地99.9体积％，特别优选99.999体积％的氩气。与空气或类似气体相比，使用氩气作为放电环境的优点在于，一方面可以防止氧化过程，另一方面可以测量<190nm的元素线，否则其辐射会会被空气吸收。
通过使用本发明内容，可以减少氩气的含量，以至于在小型移动设备的情况下，由于不再需要提供大量的气体，因此氩气的消耗也允许使用氩气作为保护气体。
本发明的其他特征，优点和使用可能性也从下面的附图说明中得出。在此，所有描述和/或以图形方式呈现的特征本身或以任意组合的形式都是本发明的主题，与它们在专利权利要求书或其后序参考文献中的概述无关。
示为：
图1根据本发明的火花室的设置。
该火花室1在其内部包括电极夹头卡盘13，该电极夹头卡盘13优选地由黄铜制成。在该电极夹头卡盘13中插入电极10，可以以未示出的方式在其上施加电压，使得该电极10用作阳极。
此外，在该火花室1中提供了喷嘴12，该喷嘴的特征在于旋转对称设计。该喷嘴12的旋转轴与细长电极10的纵轴重合。电极夹头卡盘13和喷嘴12至少部分地被绝缘材料13包围。优选地，喷嘴12也由绝缘材料制成。例如，可以使用聚四氟乙烯作为绝缘材料。
该电极10终止于与窗口21相邻的区域20，该窗口21优选地由氟化镁制成。在有利的设计实施例中，该窗口21相对于电极的纵轴垂直。在操作过程中，火花实质上沿纵轴的方向从该电极10闪现(flash)到未示出的样品体，从而该样品体部分汽化并产生等离子体。诸如光电倍增管，CMOS和/或CCD传感器之类的光敏传感器能够通过窗口21定量地和定性地测量发射的辐射，从而能够确定样品的成分。
另外，该火花室1包括进气口31。惰性气体通过该开口流过夹头卡盘13，并通过筛状插入部11被引流。该筛状插入部11由金属或烧结的陶瓷材料构成并且有利地具有网状结构。以这种方式，实现了惰性气体30的层流，其由喷嘴12以旋转对称的方式围绕电极10的纵轴引导。因此，同时该电极10被冷却并且所产生的等离子体被保护。随后，惰性气体流30可以通过出气口33排出。
经由另一惰性气体入口22，该惰性气体入口22优选地被设计为穿过惰性材料15的钻孔，该惰性气体入口22提供与惰性气体入口31的连接，惰性气体被分支并直接被引导到窗口21上。因此，再次清除窗口21，这可靠地有助于避免冷凝物的形成，而无需使用大量的气体来吹扫整个火花室。
附图标记说明
1火花室
10电极
11筛状入口
12喷嘴
13电极夹头卡盘
14绝缘体
15绝缘材料
20开放区域
21窗口
22另一个惰性气体入口
30惰性气体流
31惰性气体入口
32惰性气体出口
Claims (12)
1.一种具有至少一个火花室(1)的光发射光谱仪，该火花室(1)包括被布置在其内部的细长电极(10)和至少一个惰性气体入口(31)，其中该惰性气体入口(31)被布置为使得惰性气体在该电极(10)周围沿该电极(10)的纵轴流动，其特征在于，在惰性气体入口(31)中和/或惰性气体入口(31)与电极(10)之间提供至少一个筛状插入部(11)；和/或电极(10)在内部气流的流动横截面中被至少一个筛状插入部(11)围绕。
2.根据权利要求1所述的光发射光谱仪，其特征在于，所述至少一个筛状插入部(11)包含金属和/或陶瓷。
3.根据权利要求1或2所述的光发射光谱仪，其特征在于，所述电极(10)至少部分地被喷嘴(12)围绕，所述喷嘴(12)在沿所述电极(10)的至少一部分中逐渐变细，从而导致惰性气流的颈缩。
4.根据前述权利要求中任一项所述的光发射光谱仪，其特征在于，在所述火花室(1)中设置了另一个惰性气体入口(22)。
5.根据权利要求3和4所述的光发射光谱仪，其特征在于，所述电极(10)延伸到所述喷嘴(12)之外的与窗口(21)相邻的区域(20)，并且所述惰性气体的惰性气体入口(22)被布置在该窗口(21)和该电极(10)之间。
6.根据权利要求5所述的光学发射光谱仪，其特征在于，所述另一个惰性气体入口(22)被布置为使得所述气流相对于所述电极(10)的纵轴偏离至少10°而进入所述窗口(21)的方向。
7.根据前述权利要求中的任一项所述的光学发射光谱仪，其特征在于，所述电极(10)由电极夹头卡盘(13)支撑。
8.根据前述权利要求中的一项所述的光发射光谱仪，其特征在于，所述电极夹头卡盘(10)布置在由第一绝缘材料(14)制成的护套中。
9.根据前述权利要求中的任一项所述的光学发射光谱仪，其特征在于，所述喷嘴(12)由第二绝缘材料构成。
10.根据权利要求8或9所述的光发射光谱仪，其特征在于，所述第一绝缘材料和所述第二绝缘材料是相同的和/或至少一个绝缘材料包含聚四氟乙烯。
11.一种用于光发射光谱的方法，其中经火花室中的气体入口的惰性气体沿着细长电极的纵轴流动，其特征在于，在绕电极流动之前和/或期间，将该惰性气体通过至少一个筛状元件引流。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述惰性气体包含至少90体积％的氩气。
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