CN108490013B - 利用光谱仪测定铝丝中La元素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用光谱仪测定铝丝中La元素的方法，步骤为：①设定待测样品的分析条件：光谱仪采用max型x射线荧光光谱仪；②标准样品的选择：选择多组铝基合金标准样品及含量％范围；③绘制工作曲线图；④制备待测样品及标准样品；⑤计算铝基合金中La元素的含量。本发明的有益效果是：通过系列标准样品进行绘制工作曲线，不需要对样品进行破坏,准确而快速的测定铝丝宽范围中La元素含量；分析结果准确可靠，满足企业对检测化验数据快速化、准确的需求；操作简单、重现性好；节省了周期及化学药品的消耗。

Description

利用光谱仪测定铝丝中La元素的方法
技术领域
本发明涉及一种max型x荧光光谱仪测定La元素的检测技术，特别涉及一种利用光谱仪测定铝丝中La元素的方法。
背景技术
目前检测铝丝/铝基合金中La的方法，大部分采用ICP电感耦合等离子光谱仪检测技术。ICP电感耦合等离子光谱仪检测技术需要对样品进行溶解，前期的样品处理比较复杂，检测周期较长，且样品检测过程中影响因素复杂。例如测定5#样品的La元素含量为0.011％，与化学湿法分析0.019偏差42.1％左右，分析结果不准确。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用max型x荧光光谱仪准确而快速的测定铝丝中的La元素。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种利用光谱仪测定铝丝中La元素的方法，其特征是：该方法步骤如下：①设定待测样品的分析条件：光谱仪采用max型x射线荧光光谱仪，功率4Kw，电压60Kv，电流66mA；②标准样品的选择：选择多组铝基合金标准样品及含量％范围，其中铝元素含量在90％以上；③对步骤②的多组样品采用步骤①的设备绘制工作曲线图：荧光强度为横坐标，La含量为纵坐标；④待测样品及标准样品制备：待测样品经过压扁，使其厚度大于1mm，再折成长大于15mm小于27mm，宽大于15mm小于27mm的方形样品，然后再将待测样品于平磨机为60目砂纸上研磨，研磨后样品纹理一致；标准样品不需要压扁、折叠，于平磨机为60目砂纸研磨，研磨后样品纹理一致；⑤对待测样品进行测定及比对：依次用X荧光仪测定荧光强度，重复10次，根据荧光强度值比对坐标上的标准La元素的含量值，计算出10次测量的平均值为铝基合金中La元素的含量。
步骤①所述的max型x射线荧光光谱仪选用300um准直器、闪烁探测器、KA分析线系、LiF200分析晶体。
步骤②所述铝基合金标准样品设置有6组，其中合金包括Fe、La、Al、Cu、Ce和Re，含量％：1号为0.061的Fe、0.0002的La、99.86的Al、0.0012的Cu、0.0001的Ce和0.00053的Re；2号为0.093的Fe、0.0023的La、99.75的Al、0.0056的Cu、0.0019的Ce和0.0059的Re；3号为0.174的Fe、0.0051的La、99.57的Al、0.010的Cu、0.0042的Ce和0.013的Re；4号为0.366的Fe、0.011的La、99.17的Al、0.015的Cu、0.0090的Ce和0.025的Re；5号为0.576的Fe、0.021的La、98.59的Al、0.022的Cu、0.017的Ce和0.049的Re；6号为0.953的Fe、0.036的La、97.60的Al、0.038的Cu、0.028的Ce和0.085的Re。
步骤③所述待测样品所用压扁机压力为80KN。
本发明的有益效果是：通过系列标准样品进行绘制工作曲线，不需要对样品进行破坏,准确而快速的测定铝丝宽范围中La元素含量；分析结果准确可靠，满足企业对检测化验数据快速化、准确的需求；操作简单、重现性好；节省了周期及化学药品的消耗。
附图说明
图1是铝丝样品；
图2是压好的试样待测面；
图3是压好的试样反面。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明：
本发明的max型x荧光光谱仪测定铝丝中La元素的测定方法是基于如下设计思想：
本发明的max型x荧光光谱仪测定铝丝中La元素的测定方法，包括有以下步骤：购买高纯铝标准样品，其中La元素的数值有一定的梯度。标准样品用于绘制工作曲线。制备分析样品，细条的铝丝样品，于力学压扁机把圆柱状样品压平，压至厚度大于1mm。压平后的样品，经过酒精洗净，再用钳子折成方形。于绘制好的分析曲线上分析待测样品。
1、待测样品的分析条件
所采用的设备为max型x射线荧光光谱仪，功率4Kw，电压60Kv，电流66mA；为了对铝丝合金中La元素的准确分析，需要对La元素的分析条件进行实验，经实验，选择的准直器、探测器，分析线及分析晶体的具体条件，见下表1。
表1元素测量条件
Figure GDA0002781386340000031
2、待测样品及标准样品的制备
标准样品及铝丝样品于相同条件下制备，合金样品经过压扁，于压扁机上80KN的力，压成大于1mm样品，样品再折成长大于15mm小于27mm，宽大于15mm小于27mm的方形样品，样品于平磨机上60目砂纸研磨，样品研磨后，要求纹理一致，无纵横交错现象，标准样品于平磨机上60目砂纸研磨，标准样品用于绘制工作曲线。分析样品用于检测，并进行准确性和精密度试验。
3、标准样品的选择
购买高纯铝合金标准样品，样品含量范围见下表2。
表2铝合金标准样品含量(％)
Figure GDA0002781386340000041
4、绘制工作曲线
6个标准样品1号、2号、3号、4号、5号，6号La元素选择KA线系，准直器选择300um，滤光片选择无，晶体为LiF200,探测器选择闪烁探测器，电压用60Kv的工作条件，依次用X荧光仪测定荧光强度，以测定的6个标准样品的荧光强度为横坐标，以6个标准样品的La含量为纵坐标，绘制工作曲线。
5、方法的精密度、准确度实验
选取分析样品和标准样品进行准确度与精密度测定。
准确度实验，对样品5#和6号标准样品分别进行X荧光分析和化学湿法分析，化学法采用ICP电感耦合等离子体测量La元素，X荧光分析法采用本发明的方法，5#样品和6号标准样品X荧光分析测得的La元素含量为0.021％和0.035％，化学湿法分析测定的含量分别为0.019％和0.036％，结果非常接近，满足标准分析要求。
精密度实验，针对5#和6号标准样品分别进行X荧光分析测量10次，从实验数据的精密度考察本分析方法的稳定性，5#样品的标准偏差为0.11％，6号标准样品的标准偏差为0.08％，La元素的标准偏差都在较小的范围内。说明本分析方法整个过程稳定可靠。其结果见下表3。
表3本发明方法的精密度数据：
Figure GDA0002781386340000051
表3中测量两个样品进行10测量，计算平均值，求得该方法的标准偏差，从实验数据的精密度考察本分析方法的稳定性，上表实验数据表明，La元素的标准偏差都在较小的范围内。说明本分析方法整个过程稳定可靠。
应用本实验方法，解决了高纯铝丝合金中La元素的分析准确测量的问题，操作简便，测定数据准确，节省了化学湿法分析的周期冗长过程以及化学药品的消耗。

Claims (4)

1.一种利用光谱仪测定铝丝中La元素的方法，其特征是：该方法步骤如下：
①设定待测样品的分析条件：光谱仪采用max型x射线荧光光谱仪，功率4Kw，电压60Kv，电流66mA；
②标准样品的选择：选择多组铝基合金标准样品及含量百分比范围，其中铝元素含量在90%以上；
③对步骤②的多组样品采用步骤①的设备绘制工作曲线图：荧光强度为横坐标，La含量为纵坐标；
④待测样品及标准样品制备：待测样品经过压扁，使其厚度大于1mm，再折成长大于15mm小于27mm，宽大于15mm小于27mm的方形样品，然后再将待测样品于平磨机60目砂纸上研磨，研磨后样品纹理一致；标准样品不需要压扁、折叠，于平磨机60目砂纸上研磨，研磨后样品纹理一致；
⑤对待测样品进行测定及比对：依次用X荧光仪测定荧光强度，重复10次，根据荧光强度值比对工作曲线上的标准La元素的含量值，计算出10次测量的平均值为铝基合金中La元素的含量。
2.根据权利要求1所述的利用光谱仪测定铝丝中La元素的方法，其特征是：步骤①所述的max型x射线荧光光谱仪选用300 um准直器、闪烁探测器、KA分析线系、LiF200分析晶体。
3.根据权利要求1所述的利用光谱仪测定铝丝中La元素的方法，其特征是：步骤②所述铝基合金标准样品设置有6组，其中合金包括Fe、La 、Al、Cu、Ce和Re，含量百分比：1号为0.061的Fe、0.0002的La 、99.86的Al、0.0012的Cu、0.0001的Ce和0.00053的Re；2号为0.093的Fe、0.0023的La 、99.75的Al、0.0056的Cu、0.0019的Ce和0.0059的Re；3号为0.174的Fe、0.0051的La 、99.57的Al、0.010的Cu、0.0042的Ce和0.013的Re；4号为0.366的Fe、0.011的La 、99.17的Al、0.015的Cu、0.0090的Ce和0.025的Re；5号为0.576的Fe、0.021的La 、98.59的Al、0.022的Cu、0.017的Ce和0.049的Re；6号为0.953的Fe、0.036的La 、97.60的Al、0.038的Cu、0.028的Ce和0.085的Re。
4.根据权利要求1所述的利用光谱仪测定铝丝中La元素的方法，其特征是：步骤④所述待测样品所用压扁机压力为80KN。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110441340A (zh) * 2019-07-16 2019-11-12 天津钢管制造有限公司 基于X射线荧光光谱分析合金钢中Ta元素的测定方法
CN113504291A (zh) * 2021-06-16 2021-10-15 宁波锦越新材料有限公司 一种利用icp-ms测定超高纯铝中杂质的样品制备方法和检测方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103076351A (zh) * 2012-12-27 2013-05-01 天津钢管集团股份有限公司 X射线荧光光谱分析对含钨钼铁合金中Mo元素的测定方法
CN104111263A (zh) * 2014-07-07 2014-10-22 大连理工大学 一种虚拟合成标样的x射线荧光光谱基本参数法
CN105606636A (zh) * 2016-02-19 2016-05-25 国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安徽） 一种利用波长色散x射线荧光光谱法测定铝合金中铬、铅、锡的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103076351A (zh) * 2012-12-27 2013-05-01 天津钢管集团股份有限公司 X射线荧光光谱分析对含钨钼铁合金中Mo元素的测定方法
CN104111263A (zh) * 2014-07-07 2014-10-22 大连理工大学 一种虚拟合成标样的x射线荧光光谱基本参数法
CN105606636A (zh) * 2016-02-19 2016-05-25 国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安徽） 一种利用波长色散x射线荧光光谱法测定铝合金中铬、铅、锡的方法

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