CN103134791A - 一种将乳化技术应用于检测内燃机油中各元素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种将乳化技术应用于检测内燃机油中各元素含量的方法，它属于一种化学检测方法，该方法包括了标准工作溶液的配制、样品溶液的配制和空白溶液的配制，还包括运用直接进样ICP-AES法来检测内燃机油中的各元素含量，而披露的主要技术特征是使用乳化技术配制一种油水混合物来作为标准工作溶液或样品溶液，使得水基标液替代有机标液以作为直接进样ICP-AES法测定内燃机油中的各元素含量，它能快捷、准确、高效的检测包含更多元素在内的内燃机油中各元素含量，乳化技术的应用也避免了内燃机油样品由复杂前处理引起的元素损失和干扰，操作更加简便，便于推广使用至其他油品。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于检测内燃机油中各元素含量的检测方法，具体的说是指一种将乳化技术应用于检测内燃机油中各元素含量的方法。
背景技术
随着发动机设计的进步和机械设备的发展，以及用户对换油周期的要求日益延长，对内燃机油的性能提出了越来越高的要求，为了满足这些使用要求，内燃机油添加剂技术在20世纪50-60年代得到迅速发展。内燃机油添加剂主要包括清净剂、无灰分散剂、黏度指数改进剂、极压抗磨剂、抗氧剂等，除无灰分散剂外，其他添加剂中都含有金属离子，因此为通过测定元素含量研究内燃机油指纹图谱和鉴别提供了基础。
测定微量元素常用的方法有原子吸收光谱法、X射线荧光光谱法、紫外可见分光光度法等，随着原子发射光谱技术的发展和成熟，原子吸收光谱法，即ICP-AES直接进样法因具有多元素同时测定、线性范围宽、灵敏度高、基体效应小、精密度好、快速准确等特点，其在内燃机油的元素分析中也得到广泛应用。
ICP-AES直接进样法主要是指使用适当的有机溶剂，如二甲苯、航空煤油、四氯化萘、氯仿、四氯化碳等来稀释内燃机油样品，配制标准校正溶液，然后直接导入ICP-OES仪器，并对照与基体相匹配的有机金属标准油，如Conostan S-21等进行光谱分析，该方法的特点是前处理简单、快捷，结合ICP-AES测定检出限可达0.4 mg/kg～300 mg/kg，在国内外分析润滑油中得到迅速开展和广泛应用。
然而，上述运用ICP-AES直接进样法检测的标准校正溶液，即标准工作溶液、样品溶液和空白溶液等主要都是有机标液，由于油品元素类标样都是国外进口，采购周期至少1个月，价格昂贵，常用的有机标样只有Ag，Al，B，Ba，Ca，Cd，Cr，Cu，Fe，Mg，Mn，Mo，Na，Ni，P，Pb，Si，Sn，Ti，V，Zn和S这22种元素，基本购买不到其他元素的有机标样，而且这些有机标样的稳定性和可操作性不佳，例如进口S标样具有挥发性。同时，作为水基标样的元素却具有品种齐全、价格便宜、方便易得等优点，并且稳定性和可操作性好于有机标样，因此，如果将水基标样代替有机标样建立直接进样ICP-AES法的标准曲线，无疑能有效提高直接进样ICP-AES法的使用范围，既发挥直接进样的优势，避免样品由复杂前处理引起的元素损失和干扰，操作简单，同时也扩大元素检测范围，只要是能得到的水基标样，都可以应用于直接进样ICP-AES法，这也逐渐成为当前检测内燃机油中各元素含量的趋势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种将乳化技术应用于检测内燃机油中各元素含量的方法，该方法中使用乳化技术配制标准工作溶液或配制内燃机油的样品溶液，使得水基标液替代有机标液，并应用直接进样ICP-AES法快捷准确的检测内燃机油中各元素含量，该检测方法具有快捷、高效、低价的优点。
本发明的技术问题通过以下技术方案实现：
一种将乳化技术应用于检测内燃机油中各元素含量的方法，该方法包括配制标准工作溶液、配制内燃机油的样品溶液和配制空白溶液，还包括运用直接进样ICP-AES法检测内燃机油中的各元素含量，所述的配制标准工作溶液、配制内燃机油的样品溶液和配制空白溶液，其包括使用乳化技术配制标准工作溶液A、配制内燃机油的样品溶液A和配制空白溶液A，或配制标准工作溶液B、使用乳化技术配制内燃机油的样品溶液B和配制空白溶液B；所述的运用直接进样ICP-AES法检测内燃机油中的各元素含量，其包括先测定标准工作溶液，将标准工作溶液直接引入电感耦合等离子体光谱仪，即ICP-AES仪器对标准工作溶液中的Al，B，Ba，Cd，Cr，Cu，Fe，Mg，Mn，Ni，Pb， Sn，Sr，Ti，V，Zn，Si，Ca，Mo，P和S元素进行测定，根据标准工作溶液的已知溶液浓度和ICP-AES仪器测定到的各元素响应值分别绘制标准工作溶液中各元素的标准工作曲线，然后测定空白溶液和样品溶液各元素的响应值，带入标准工作溶液的标准工作曲线中，得到样品溶液的浓度值和空白溶液的浓度值；根据获得的样品溶液的浓度值、样品溶液的总质量、空白溶液的浓度值和配制样品溶液称取的内燃机油样品量，通过下述公式计算得到内燃机油样品中各元素的含量Xn，
其中：C1—样品溶液浓度值，
C0—空白溶液浓度值，
m0 —样品溶液总质量，
m—称取的内燃机油样品量。
所述的使用乳化技术配制的标准工作溶液A为油包水型乳状液，其包括占总质量5%的非离子型乳化剂A和占总质量40%的水溶液，该标准工作溶液A的配制步骤为：
①准备10只标号分别为A1#~A10#的容量瓶；
②分别向A1#~A4#容量瓶内准确加入0.0mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL质量浓度为100mg/L的24种元素混合标液，向A2#容量瓶内再准确加入0.1mL质量浓度为1000mg/L的 Ca标准溶液、0.1mL质量浓度为1000mg/L的Mo标准溶液和0.1mL质量浓度为1000mg/L的 P标准溶液，向A3#容量瓶内再准确加入0.2mL质量浓度为1000mg/L的 Ca标准溶液、0.2mL质量浓度为1000mg/L的Mo标准溶液和0.5mL质量浓度为1000mg/L的P标准溶液，向A5#容量瓶内准确加入0.02mL质量浓度为500mg/L的Si标准溶液，向A6#容量瓶内准确加入0.10mL质量浓度为500mg/L的Si标准溶液，该A1#~A6#容量瓶内再分别加入质量溶度10%的HNO3溶液或超纯水，并使得每个容量瓶内的水溶液总质量为1.0g；
③分别向A7#~A10#容量瓶内准确加入0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL质量浓度为1000mg/L的S标准溶液；
④分别向A1#~A10#容量瓶内加入0.5g的非离子型乳化剂A和0.04g质量浓度为100mg/kg的Y有机内标，该A1#~A10#容量瓶内还分别加入稀释剂，并使得每个容量瓶内的溶液总质量为10g；
⑤手动混匀A1#~A10#容量瓶，并放入超声波水浴，在常温下超声处理30min，得到A1#容量瓶中各元素含量为0mg/kg；A2#容量瓶中Al，B，Ba，Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、V和Zn的元素含量为1mg/kg，Ca、Mo和P的元素含量为10mg/kg；A3#容量瓶中Al，B，Ba，Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、V和Zn的元素含量为5mg/kg，Ca和Mo的元素含量为20mg/kg，P元素含量为50mg/kg；A4#容量瓶中Al，B，Ba，Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、V和Zn的元素含量为10mg/kg；A5#容量瓶中Si元素含量为1mg/kg；A6#容量瓶中Si元素含量为5mg/kg；A7#容量瓶中S元素含量为50mg/kg；A8#容量瓶中S元素含量为100mg/kg；A9#容量瓶中S元素含量为200mg/kg；A10#容量瓶中S元素含量为400mg/kg；
所述的样品溶液A的配制步骤为：
①称取0.995g~1.005g内燃机油样品于容量瓶内；
②在该容量瓶内加入0.04g质量浓度为100mg/kg的Y有机内标；
③再在该容量瓶内加入稀释剂至溶液总质量为10g，充分溶解。
所述的空白溶液A的配制步骤为：
①直接向容量瓶内加入0.04g质量浓度为100mg/kg的Y有机内标；
②再向该容量瓶内加入稀释剂至总质量为10g，充分溶解。
所述的标准工作溶液B的配制步骤为：
①准备10只标号分别为B1#~B10#的容量瓶；
②分别向B1#~B4#容量瓶内准确加入0.0mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL质量浓度为100mg/L的24种元素混合标液，向B2#容量瓶内再准确加入0.1mL质量浓度为1000mg/L 的Ca标准溶液、0.1mL质量浓度为1000mg/L的Mo标准溶液和0.1mL质量浓度为1000mg/L 的P标准溶液，向B3#容量瓶内再准确加入0.2mL质量浓度为1000mg/L 的Ca标准溶液、0.2mL质量浓度为1000mg/L的Mo标准溶液和0.5mL质量浓度为1000mg/L的P标准溶液，向B5#容量瓶内准确加入0.02mL 质量浓度为500 mg/L的Si标准溶液，向B6#容量瓶内准确加入0.10mL质量浓度为500 mg/L的Si标准溶液，分别向B7#~B10#容量瓶内准确加入0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0mL质量浓度为1000 mg/L的 S标准溶液；
③分别向B1#~B10#容量瓶内加入0.04mL质量浓度为100mg/L的Y水基内标和质量溶度10%的HNO3溶液稀释，并使得每个容量瓶内的溶液总质量为10g，得到B1#容量瓶中各元素含量为0mg/kg；B2#容量瓶中Al，B，Ba，Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、V和Zn的元素含量为1mg/kg，Ca、Mo和P的元素含量为10mg/kg；B3#容量瓶中Al，B，Ba，Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、V和Zn的元素含量为5mg/kg，Ca和Mo的元素含量为20mg/kg，P元素含量为50mg/kg；B4#容量瓶中Al，B，Ba，Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、V和Zn的元素含量为10mg/kg；B5#容量瓶中Si元素含量为1mg/kg；B6#容量瓶中Si元素含量为5mg/kg；B7#容量瓶中S元素含量为50mg/kg；B8#容量瓶中S元素含量为100mg/kg；B9#容量瓶中S元素含量为200mg/kg；B10#容量瓶中S元素含量为400mg/kg；
所述的使用乳化技术配制的样品溶液B为水包油型乳状液，其包括占总质量10%的非离子型乳化剂B和占总质量10%的内燃机油样品，该样品溶液B的配制步骤为：
①将需要配制的内燃机油样品、非离子型乳化剂B和质量溶度10%的HNO3溶液放置在70℃的水浴中加热；
②准备一只容量瓶并加入0.04mL质量浓度为100mg/L的 Y水基内标，该容量瓶内再加入8mL质量溶度10%的HNO3溶液，并使得溶液总质量达到8g，再向该容量瓶内加入1.0g非离子型乳化剂B，摇动均匀；
③称取0.995g~1.005g水浴加热过的内燃机油样品至步骤②所述容量瓶内，并使溶液总质量为10g，手动混匀，放入超声波水浴，超声处理30min。
所述的空白溶液B的配制步骤为：
①将需要配制的空白矿物油样品、非离子型乳化剂B和质量溶度10%的HNO3溶液放置在70℃的水浴中加热；
②准备一只容量瓶并加入0.04mL质量浓度为100mg/L 的Y水基内标，该容量瓶内再加入8mL质量溶度10%的HNO3溶液，并使得溶液总质量达到8g，再向该容量瓶内加入1.0g非离子型乳化剂B，摇动均匀；
③称取1.0g水浴加热过的空白矿物油样品至步骤②所述容量瓶内，并使溶液总质量为10g，手动混匀，放入超声波水浴，超声处理30min。
所述的非离子型乳化剂A为司班80；所述的稀释剂为不加改进剂的航空煤油；所述的24种元素混合标液为Al，As，B，Ba，Be，Bi，Cd，Co，Cr，Cu，Fe，Ga，Li，Mg，Mn， Ni，Pb，Sb，Sn，Sr，Ti，Tl，V，Zn的元素混合标准溶液，质量浓度为100 mg/L，介质为10%HCl；所述的Ca标准溶液的质量浓度为1000 mg/L，介质为质量浓度5%的HCl；所述的Mo标准溶液的质量浓度为1000 mg/L，介质为质量浓度5%的H2SO4；所述的S标准溶液的质量浓度为1000 mg/L，介质均为H2O；所述的P标准溶液的质量浓度为1000 mg/L，介质为H2O；所述的Si标准溶液的质量浓度为500 mg/L，介质为质量浓度2%的NaOH。
所述的非离子型乳化剂B为吐温20。
所述的使用乳化技术配制标准工作溶液A、配制内燃机油的样品溶液A和配制空白溶液A，然后运用直接进样ICP-AES法检测内燃机油中的各元素含量，其检出限为0.001mg/kg~2mg/kg，回收率为90%~110%；所述的配制标准工作溶液B、使用乳化技术配制内燃机油的样品溶液B和配制空白溶液B，然后运用直接进样ICP-AES法检测内燃机油中的各元素含量，其检出限为0.002mg/kg~1.5mg/kg，回收率为85%~108%。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1) 使用乳化技术配制一种油水混合物作为标准工作溶液或样品溶液，使得水基标液替代有机标液以作为直接进样ICP-AES法测定内燃机油中的各元素含量，它能够快捷、准确的检测包含更多元素在内的内燃机油中各元素含量，并可推广使用至其他油品。
(2)改变目前油品元素类标样需依赖国外进口，存在采购周期长、价格昂贵、元素品种少、稳定性和可操作性不佳等劣势，使用元素齐全，价格便宜，方便易得，稳定性和可操作性强的水基标样代替有机标样，克服了因上述原因导致的有机直接进样ICP-AES法测定有机样品中元素含量的局限性，有效提高直接进样ICP-AES法的使用范围。
(3) 避免内燃机油样品由复杂前处理引起的元素损失和干扰，简化操作。
附图说明
图1为Al元素的标准工作曲线。
图2为B元素的标准工作曲线。
图3为Ba元素的标准工作曲线。
图4为Ca元素的标准工作曲线。
图5为Cd元素的标准工作曲线。
图6为Cr元素的标准工作曲线。
图7为Cu元素的标准工作曲线。
图8为Fe元素的标准工作曲线。
图9为Mg元素的标准工作曲线。
图10为Mn元素的标准工作曲线。
图11为Mo元素的标准工作曲线。
图12为Ni元素的标准工作曲线。
图13为Si元素的标准工作曲线。
图14为Sn元素的标准工作曲线。
图15为Sr元素的标准工作曲线。
图16为Ti元素的标准工作曲线。
图17为V元素的标准工作曲线。
图18为Zn元素的标准工作曲线。
图19为S元素的标准工作曲线。
具体实施方式
下面结合图1~图19及实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施例不限于此。
一种将乳化技术应用于检测内燃机油中各元素含量的方法，该方法主要包括使用乳化技术配制标准工作溶液或配制内燃机油的样品溶液，使得水基标液替代有机标液，再配制相应的空白溶液，然后运用直接进样ICP-AES法检测内燃机油中的各元素含量。
所述的直接进样ICP-AES法测定内燃机油中元素含量的方法，主要是指电感耦合等离子体光谱法。
1、实验所用仪器及设备
Varian 725-ES型电感耦合等离子体光谱仪
超声波清洗器
2、实验所用仪器及设备的工作参数
电感耦合等离子体光谱仪，即Varian 725-ES型ICP-AES仪器，
其工作参数：
固体CCD检测器，波长范围167~785 nm；
高盐雾化器，发生器频率40 MHz；
射频功率：1450W；
雾化器载气流量：0.5L/min；
辅助气流量：0.75L/min；
等离子冷却气流量：18.0L/min；
氧气流量0.5 L/min；
蠕动泵泵速：6rpm；
观测高度：10mm；
积分时间：10s；
3、实验所用试剂
稀释剂：不加改进剂的航空煤油；
非离子型乳化剂A：司班80，化学纯；
非离子型乳化剂B：吐温20，化学纯；
空白矿物油：不含所测元素；
Y有机标液：质量浓度为1000 mg/kg；
Y有机内标（钇内标）：质量浓度为100mg/kg，是由质量浓度为1000 mg/kg
的Y有机标液用稀释剂稀释10倍得到；
Y水机标液：质量浓度为1000mg/L，介质为质量浓度5%的HCl；
Y水基内标：质量浓度为100mg/L，是由质量浓度为1000mg/L的Y水机标
液用质量浓度10%的HNO3溶液稀释10倍得到；
Ca标准溶液：质量浓度为1000mg/L，介质为质量浓度5%的HCl；
Mo标准溶液：质量浓度为1000mg/L，介质为质量浓度5%的H2SO4；
Si标准溶液：质量浓度为500mg/L，介质为质量浓度2%的NaOH；
S标准溶液：质量浓度为1000mg/L，介质为H2O；
P标准溶液：质量浓度为1000mg/L，介质为H2O；
24种元素混合标液（GSB-04-1767-2004）：Al，As，B，Ba，Be，Bi，Cd，
Co，Cr，Cu，Fe，Ga，Li，Mg，Mn， Ni，Pb，Sb，Sn，Sr，Ti，Tl，V，Zn的元素混合标准溶液，质量浓度为100 mg/L，介质为质量浓度10%的HCl；
4、使用乳化技术配制标准工作溶液或样品溶液，主要分为两种配制方案：
方案一，使用乳化技术配制标准工作溶液A、配制内燃机油的样品溶液A和配制空白溶液A。
所述的使用乳化技术配制标准工作溶液A，它是一种具有均匀性和稳定性的油包水型(W/O)乳状液，主要通过使用一种非离子型乳化剂A将少量的水溶液和大量的稀释剂混合，然后测定使用稀释剂稀释过的样品溶液A中的各元素含量，该标准工作溶液A中包括了占总质量5%的非离子型乳化剂A和占总质量40%的水溶液；而样品溶液A是由一种有机稀释剂将内燃机油样品进行稀释得来的，方案一就是使用了应用乳化技术配制的标准工作溶液A代替有机标液作为直接进样ICP-AES法测定内燃机油中各元素含量的标准校正溶液来测定样品溶液A。
所述的油包水型(W/O)标准工作溶液A的配制步骤为：
①准备10只标号分别为A1#~A10#的容量瓶；
②分别向A1#~A4#容量瓶内准确加入0.0mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL质量浓度为100mg/L的24种元素混合标液，向A2#容量瓶内再准确加入0.1mL质量浓度为1000mg/L的 Ca标准溶液、0.1mL质量浓度为1000mg/L的Mo标准溶液和0.1mL质量浓度为1000mg/L的 P标准溶液，向A3#容量瓶内再准确加入0.2mL质量浓度为1000mg/L的 Ca标准溶液、0.2mL质量浓度为1000mg/L的Mo标准溶液和0.5mL质量浓度为1000mg/L的P标准溶液，向A5#容量瓶内准确加入0.02mL质量浓度为500mg/L的Si标准溶液，向A6#容量瓶内准确加入0.10mL质量浓度为500mg/L的Si标准溶液，该A1#~A6#容量瓶内再分别加入质量溶度10%的HNO3溶液或超纯水，并使得每个容量瓶内的水溶液总质量为1.0g；
③分别向A7#~A10#容量瓶内准确加入0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL质量浓度为1000mg/L的S标准溶液；
④分别向A1#~A10#容量瓶内加入0.5g的非离子型乳化剂A和0.04g质量浓度为100mg/kg的Y有机内标，该A1#~A10#容量瓶内还分别加入稀释剂，并使得每个容量瓶内的溶液总质量为10g；
⑤手动混匀A1#~A10#容量瓶，并放入超声波水浴，在常温下超声处理30min，得到A1#容量瓶中各元素含量为0mg/kg；A2#容量瓶中Al，B，Ba，Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、V和Zn的元素含量为1mg/kg，Ca、Mo和P的元素含量为10mg/kg；A3#容量瓶中Al，B，Ba，Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、V和Zn的元素含量为5mg/kg，Ca和Mo的元素含量为20mg/kg，P元素含量为50mg/kg；A4#容量瓶中Al，B，Ba，Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、V和Zn的元素含量为10mg/kg；A5#容量瓶中Si元素含量为1mg/kg；A6#容量瓶中Si元素含量为5mg/kg；A7#容量瓶中S元素含量为50mg/kg；A8#容量瓶中S元素含量为100mg/kg；A9#容量瓶中S元素含量为200mg/kg；A10#容量瓶中S元素含量为400mg/kg；
根据步骤⑤的统计，总共得到标准工作溶液A中Al，B，Ba，Cd，Cr，Cu，Fe，Mg，Mn，Ni，Pb，Sn，Sr，Ti，V和Zn的元素含量分别为0mg/kg、1mg/kg、5mg/kg、10mg/kg，Si元素含量分别为0mg/kg、1mg/kg、5mg/kg，Ca和Mo的元素含量分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg，P元素含量为10mg/kg、50 mg/kg，S元素含量分别为0mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg、400mg/kg。
所述的样品溶液A的配制步骤为：
①称取0.995g~1.005g内燃机油样品于容量瓶内；
②在该容量瓶内加入0.04g质量浓度为100mg/kg的Y有机内标；
③再在该容量瓶内加入稀释剂至溶液总质量为10g，充分溶解。
所述的空白溶液A的配制步骤为：
①直接向容量瓶内加入0.04g质量浓度为100mg/kg的Y有机内标；
②再向该容量瓶内加入稀释剂至总质量为10g，充分溶解。
方案二，配制标准工作溶液B、使用乳化技术配制内燃机油的样品溶液B和配制空白溶液B。
所述的标准工作溶液B的配制步骤为：
①准备10只标号分别为B1#~B10#的容量瓶；
②分别向B1#~B4#容量瓶内准确加入0.0mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL质量浓度为100mg/L的24种元素混合标液，向B2#容量瓶内再准确加入0.1mL质量浓度为1000mg/L 的Ca标准溶液、0.1mL质量浓度为1000mg/L的Mo标准溶液和0.1mL质量浓度为1000mg/L 的P标准溶液，向B3#容量瓶内再准确加入0.2mL质量浓度为1000mg/L 的Ca标准溶液、0.2mL质量浓度为1000mg/L的Mo标准溶液和0.5mL质量浓度为1000mg/L的P标准溶液，向B5#容量瓶内准确加入0.02mL 质量浓度为500 mg/L的Si标准溶液，向B6#容量瓶内准确加入0.10mL质量浓度为500 mg/L的Si标准溶液，分别向B7#~B10#容量瓶内准确加入0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0mL质量浓度为1000 mg/L的 S标准溶液；
③分别向B1#~B10#容量瓶内加入0.04mL质量浓度为100mg/L的Y水基内标和质量溶度10%的HNO3溶液稀释，并使得每个容量瓶内的溶液总质量为10g，得到B1#容量瓶中各元素含量为0mg/kg；B2#容量瓶中Al，B，Ba，Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、V和Zn的元素含量为1mg/kg，Ca、Mo和P的元素含量为10mg/kg；B3#容量瓶中Al，B，Ba，Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、V和Zn的元素含量为5mg/kg，Ca和Mo的元素含量为20mg/kg，P元素含量为50mg/kg；B4#容量瓶中Al，B，Ba，Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、V和Zn的元素含量为10mg/kg；B5#容量瓶中Si元素含量为1mg/kg；B6#容量瓶中Si元素含量为5mg/kg；B7#容量瓶中S元素含量为50mg/kg；B8#容量瓶中S元素含量为100mg/kg；B9#容量瓶中S元素含量为200mg/kg；B10#容量瓶中S元素含量为400mg/kg；
所述的使用乳化技术配制内燃机油的样品溶液B，它是一种具有均匀性和稳定性的水包油型(O/W)乳状液，主要是使用非离子型乳化剂B将少量的内燃机油样品和大量的水溶液混合，然后使用按照传统方法配制的标准工作溶液B来测定样品溶液B中的各元素含量，该样品溶液B中包括了占总质量10%的非离子型乳化剂B和占总质量10%的内燃机油样品；方案二是用标准工作溶液B作为直接进样ICP-AES法测定内燃机油中各元素含量的标准校正溶液来测定样品溶液B，该标准工作溶液B是按照传统方法由水基标准溶液直接用一定浓度的HNO3溶液稀释得来的。
所述的样品溶液B的配制步骤为：
①将需要配制的内燃机油样品、非离子型乳化剂B和质量溶度10%的HNO3溶液放置在70℃的水浴中加热；
②准备一只容量瓶并加入0.04mL质量浓度为100mg/L的 Y水基内标，该容量瓶内再加入8mL质量溶度10%的HNO3溶液，并使得溶液总质量达到8g，再向该容量瓶内加入1.0g非离子型乳化剂B，摇动均匀；
③称取0.995g~1.005g水浴加热过的内燃机油样品至步骤②所述容量瓶内，并使溶液总质量为10g，手动混匀，放入超声波水浴，超声处理30min。
所述的空白溶液B的配制步骤为：
①将需要配制的空白矿物油样品、非离子型乳化剂B和质量溶度10%的HNO3溶液放置在70℃的水浴中加热；
②准备一只容量瓶并加入0.04mL质量浓度为100mg/L 的Y水基内标，该容量瓶内再加入8mL质量溶度10%的HNO3溶液，并使得溶液总质量达到8g，再向该容量瓶内加入1.0g非离子型乳化剂B，摇动均匀；
③称取1.0g水浴加热过的空白矿物油样品至步骤②所述容量瓶内，并使溶液总质量为10g，手动混匀，放入超声波水浴，超声处理30min。
所述的按照方案一和方案二进行配制标准工作溶液、样品溶液和空白溶液后，其采用的直接进样ICP-AES法完全相同，该运用直接进样ICP-AES法检测内燃机油中的各元素含量，包括先测定标准工作溶液，将标准工作溶液直接引入电感耦合等离子体光谱仪，即ICP-AES仪器对标准工作溶液中的Al，B，Ba，Cd，Cr，Cu，Fe，Mg，Mn，Ni，Pb， Sn，Sr，Ti，V，Zn，Si，Ca，Mo，P和S这21种元素进行测定，根据标准工作溶液的已知溶液浓度和ICP-AES仪器测定到的各元素响应值分别绘制标准工作溶液中各元素的标准工作曲线，然后测定空白溶液和样品溶液各元素的响应值，带入标准工作溶液的标准工作曲线中，得到样品溶液的浓度值和空白溶液的浓度值；根据获得的样品溶液的浓度值、样品溶液的总质量、空白溶液的浓度值和配制样品溶液称取的内燃机油样品量，通过下述公式计算得到内燃机油样品中各元素的含量Xn，
其中：C1—样品溶液浓度值，
C0—空白溶液浓度值，
m0 —样品溶液总质量，
m—称取的内燃机油样品量。
所述的直接进样ICP-AES法中所选择的各元素测定波长分别为Al：396.152nm，B：249.772 nm，Ba：455.403 nm，Cd：228.802 nm，Cr：267.716 nm，Cu：327.395 nm，Fe：259.940 nm，Mg：279.553 nm，Mn：202.032 nm，Ni：216.555 nm，Pb：283.305 nm，Sn：283.998 nm，Sr：407.771 nm，Ti：336.122 nm，V：311.837nm，Zn：213.857 nm，P：213.618，Ca：396.847 nm，Mo：202.032 nm，S：180.669 nm，Si：288.158 nm；Y有机内标和Y水基内标的测定波长为360.074 nm。
按照方案一中使用乳化技术配制标准工作溶液A、配制内燃机油的样品溶液A和配制空白溶液A，然后运用直接进样ICP-AES法检测内燃机油中的各元素含量，其检出限为0.001mg/kg~2mg/kg，回收率为90%~110%；按照方案二中配制标准工作溶液B、使用乳化技术配制内燃机油的样品溶液B和配制空白溶液B，然后运用直接进样ICP-AES法检测内燃机油中的各元素含量，其检出限为0.002mg/kg~1.5mg/kg，回收率为85%~108%。
5、详细实施例：
实施例1
根据方案一进行检测：
①使用乳化技术配制标准工作溶液A，配制空白溶液A；
②称取1.0012g的内燃机油样品KR-1于容量瓶中，加入0.04g质量浓度为100mg/kg的Y有机内标，再加入稀释剂至溶液总质量为10g，充分溶解，得到样品溶液A；
③将样品溶液A和空白溶液A直接引入ICP-OES仪器进行测定，利用标准工作溶液A的标准工作曲线测定内燃机油样品KR-1中待测各元素的含量。
先测定标准工作溶液A，根据标准工作溶液A的已知溶液浓度和ICP-AES仪器测定到的各元素响应值分别绘制标准工作溶液A的标准工作曲线，然后测定空白溶液A和样品溶液A各元素的响应值，带入标准工作曲线中，得到样品溶液A的浓度值和空白溶液A的浓度值；根据获得的样品溶液A的浓度值、样品溶液A的总质量、空白溶液A的浓度值和配制样品溶液A称取的内燃机油样品量，通过下述公式计算得到内燃机油样品中各元素的含量Xn：
其中：C1—样品溶液A的浓度值，
C0—空白溶液A的浓度值，
m0A —样品溶液A的总质量，
mA —称取的内燃机油样品KR-1的样品量。
分别计算内燃机油样品KR-1中各元素的含量，测得结果见下表：
单位：mg/kg
| 元素 | Al | B | Ba | Ca | Cd | Cr | Cu | Fe | Mg | Mn | Mo |
| KR-1 | 7.7 | 1.2 | N.D. | 2043.8 | N.D. | 0.1 | 2.7 | 0.7 | 7.3 | 2.7 | N.D. |
| 元素 | Ni | P | Pb | S | Si | Sn | Sr | Ti | V | Zn | |
| KR-1 | 0.9 | 921.4 | N.D. | 2507.5 | 6.5 | N.D. | N.D. | N.D. | N.D. | 1164.4 |
根据方案二进行检测：
①配制标准工作溶液B，配制空白溶液B；
②将需要配制的内燃机油样品KR-1、吐温20和质量浓度为10%的HNO3溶液放置在70℃的水浴中加热，准备一只容量瓶，该容量瓶内需依次加入0.04mL质量浓度为100mg/L的Y水基内标和8mL质量浓度为10%的HNO3溶液，并使得该容量瓶内的溶液总质量达到8g，在上述容量瓶内加入1.0g吐温20，摇动均匀，然后取1.0315g加热过的内燃机油样品KR-1再加入上述容量瓶中，并使该容量瓶内的溶液总质量为10g，手动混匀，放入超声波水浴，超声处理30min，得到使用乳化技术配制的样品溶液B；
③将样品溶液B和空白溶液B直接引入ICP-AES仪器进行测定，利用标准工作溶液B的标准工作曲线测定内燃机油样品KR-1中待测各元素的含量。
先测定标准工作溶液B，根据标准工作溶液B的已知溶液浓度和ICP-AES仪器测定到的各元素响应值分别绘制标准工作溶液B的标准工作曲线，然后测定空白溶液B和样品溶液B各元素的响应值，带入标准工作曲线中，得到样品溶液B的浓度值和空白溶液B的浓度值；根据获得的样品溶液B的浓度值、样品溶液B的总质量、空白溶液B的浓度值和配制样品溶液B称取的内燃机油样品量，通过下述公式计算得到内燃机油样品中各元素的含量Xn：
其中：C1—样品溶液B的浓度值，
C0—空白溶液B的浓度值，
m0B —样品溶液B的总质量，
mB —称取的内燃机油样品KR-1的样品量。
分别计算内燃机油样品KR-1中各元素的含量，测得结果见下表：
单位：mg/kg
| 元素 | Al | B | Ba | Ca | Cd | Cr | Cu | Fe | Mg | Mn | Mo |
| KR-1 | 8.1 | 1.4 | N.D. | 2089.1 | N.D. | 0.2 | 2.9 | 0.9 | 6.9 | 2.5 | N.D. |
| 元素 | Ni | P | Pb | S | Si | Sn | Sr | Ti | V | Zn | |
| KR-1 | 1.1 | 901.2 | N.D. | 2578.2 | 5.9 | N.D. | N.D. | N.D. | N.D. | 1140.2 |
实施例2
根据方案一进行检测：
①使用乳化技术配制标准工作溶液A，配制空白溶液A；
②称取1.0145g的内燃机油样品KJ-01于容量瓶中，加入0.04g质量浓度为100mg/kg的Y有机内标，再加入稀释剂至溶液总质量为10g，充分溶解，得到样品溶液A；
③将样品溶液A和空白溶液A直接引入ICP-AES仪器进行测定，利用标准工作溶液A的标准工作曲线测定内燃机油样品KJ-01中待测各元素的含量。
先测定标准工作溶液A，根据标准工作溶液A的已知溶液浓度和ICP-AES仪器测定到的各元素响应值分别绘制标准工作溶液A的标准工作曲线，然后测定空白溶液A和样品溶液A各元素的响应值，带入标准工作曲线中，得到样品溶液A的浓度值和空白溶液A的浓度值；根据获得的样品溶液A的浓度值、样品溶液A的总质量、空白溶液A的浓度值和配制样品溶液A称取的内燃机油样品量，通过下述公式计算得到内燃机油样品中各元素的含量Xn：
其中：C1—样品溶液A的浓度值，
C0—空白溶液A的浓度值，
m0A —样品溶液A的总质量，
mA —称取的内燃机油样品KJ-01的样品量。
分别计算内燃机油样品KJ-01中各元素的含量，测得结果见下表：
单位：mg/kg
| 元素 | Al | B | Ba | Ca | Cd | Cr | Cu | Fe | Mg | Mn | Mo |
| KJ-1 | N.D. | 9.3 | N.D. | N.D. | N.D. | N.D. | 0.8 | 3.1 | N.D. | N.D. | 1.5 |
| 元素 | Ni | P | Pb | S | Si | Sn | Sr | Ti | V | Zn | |
| KJ-1 | N.D. | N.D. | 10.0 | N.D. | 77.5 | 8.3 | N.D. | N.D. | N.D. | 1.8 |
根据方案二进行检测：
①配制标准工作溶液B，配制空白溶液B；
②将需要配制的内燃机油样品KJ-01、吐温20和质量浓度为10%的HNO3溶液放置在70℃的水浴中加热，准备一只容量瓶，该容量瓶内需依次加入0.04mL质量浓度为100mg/L的Y水基内标和8mL质量浓度为10%的HNO3溶液，并使得该容量瓶内的溶液总质量达到8g，在上述容量瓶内加入1.0g吐温20，摇动均匀，然后取0.9980g加热过的内燃机油样品KJ-01再加入上述容量瓶中，并使该容量瓶内的溶液总质量为10g，手动混匀，放入超声波水浴，超声处理30min，得到使用乳化技术配制的样品溶液B；
③将样品溶液B和空白溶液B直接引入ICP-AES仪器进行测定，利用标准工作溶液B的标准工作曲线测定内燃机油样品KJ-01中待测各元素的含量。
先测定标准工作溶液B，根据标准工作溶液B的已知溶液浓度和ICP-AES仪器测定到的各元素响应值分别绘制标准工作溶液B的标准工作曲线，然后测定空白溶液B和样品溶液B各元素的响应值，带入标准工作曲线中，得到样品溶液B的浓度值和空白溶液B的浓度值；根据获得的样品溶液B的浓度值、样品溶液B的总质量、空白溶液B的浓度值和配制样品溶液B称取的内燃机油样品量，通过下述公式计算得到内燃机油样品中各元素的含量Xn：
其中：C1—样品溶液B的浓度值，
C0—空白溶液B的浓度值，
m0B —样品溶液B的总质量，
mB —称取的内燃机油样品KJ-01的样品量。
分别计算内燃机油样品KJ-01中各元素的含量，测得结果见下表：
单位：mg/kg
| 元素 | Al | B | Ba | Ca | Cd | Cr | Cu | Fe | Mg | Mn | Mo |
| KJ-1 | N.D. | 8.9 | N.D. | N.D. | N.D. | N.D. | 0.6 | 3.3 | N.D. | N.D. | 1.7 |
| 元素 | Ni | P | Pb | S | Si | Sn | Sr | Ti | V | Zn | |
| KJ-1 | N.D. | N.D. | 9.7 | N.D. | 81.2 | 7.5 | N.D. | N.D. | N.D. | 2.2 |
实施例3
根据方案一进行检测：
①使用乳化技术配制标准工作溶液A，配制空白溶液A；
②称取1.0198g的内燃机油样品1717于容量瓶中，加入0.04g质量浓度为100mg/kg的Y有机内标，再加入稀释剂至溶液总质量为10g，充分溶解，得到样品溶液A；
③将样品溶液A和空白溶液A直接引入ICP-AES仪器进行测定，利用标准工作溶液A的标准工作曲线测定内燃机油样品1717中待测各元素的含量。
先测定标准工作溶液A，根据标准工作溶液A的已知溶液浓度和ICP-OES仪器测定到的各元素响应值分别绘制标准工作溶液A的标准工作曲线，然后测定空白溶液A和样品溶液A各元素的响应值，带入标准工作曲线中，得到样品溶液A的浓度值和空白溶液A的浓度值；根据获得的样品溶液A的浓度值、样品溶液A的总质量、空白溶液A的浓度值和配制样品溶液A称取的内燃机油样品量，通过下述公式计算得到内燃机油样品中各元素的含量Xn：
其中：C1—样品溶液A的浓度值，
C0—空白溶液A的浓度值，
m0A —样品溶液A的总质量，
mA —称取的内燃机油样品1717的样品量。
分别计算内燃机油样品1717中各元素的含量，测得结果见下表：
单位：mg/kg
| 元素 | Al | B | Ba | Ca | Cd | Cr | Cu | Fe | Mg | Mn | Mo |
| 1717 | 7.44 | 86.4 | 0.05 | 1917.7 | N.D. | 0.04 | 0.04 | 0.73 | 8.7 | 1.6 | 237.7 |
| 元素 | Ni | P | Pb | S | Si | Sn | Sr | Ti | V | Zn | |
| 1717 | 0.2 | 1078.9 | 1.23 | 3444.3 | 7.64 | 0.21 | 0.95 | N.D. | N.D. | 1232.7 |
根据方案二进行检测：
①配制标准工作溶液B，配制空白溶液B；
②将需要配制的内燃机油样品1717、吐温20和质量浓度为10%的HNO3溶液放置在70℃的水浴中加热，准备一只容量瓶，该容量瓶内需依次加入0.04mL质量浓度为100mg/L的Y水基内标和8mL质量浓度为10%的HNO3溶液，并使得该容量瓶内的溶液总质量达到8g，在上述容量瓶内加入1.0g吐温20，摇动均匀，然后取1.0167g加热过的内燃机油样品1717再加入上述容量瓶中，并使该容量瓶内的溶液总质量为10g，手动混匀，放入超声波水浴，超声处理30min，得到使用乳化技术配制的样品溶液B；
③将样品溶液B和空白溶液B直接引入ICP-AES仪器进行测定，利用标准工作溶液B的标准工作曲线测定内燃机油样品1717中待测各元素的含量。
先测定标准工作溶液B，根据标准工作溶液B的已知溶液浓度和ICP-OES仪器测定到的各元素响应值分别绘制标准工作溶液B的标准工作曲线，然后测定空白溶液B和样品溶液B各元素的响应值，带入标准工作曲线中，得到样品溶液B的浓度值和空白溶液B的浓度值；根据获得的样品溶液B的浓度值、样品溶液B的总质量、空白溶液B的浓度值和配制样品溶液B称取的内燃机油样品量，通过下述公式计算得到内燃机油样品中各元素的含量Xn：
其中：C1—样品溶液B的浓度值，
C0—空白溶液B的浓度值，
m0B —样品溶液B的总质量，
mB —称取的内燃机油样品1717的样品量。
分别计算内燃机油样品1717中各元素的含量，测得结果见下表：
单位：mg/kg
| 元素 | Al | B | Ba | Ca | Cd | Cr | Cu | Fe | Mg | Mn | Mo |
| 1717 | 6.7 | 83.3 | 0.07 | 1898.6 | N.D. | 0.08 | 0.06 | 0.69 | 8.2 | 1.8 | 225.6 |
| 元素 | Ni | P | Pb | S | Si | Sn | Sr | Ti | V | Zn | |
| 1717 | 0.3 | 1036.2 | 1.5 | 3479.8 | 8.0 | 0.3 | 1.01 | N.D. | N.D. | 1203.2 |
Claims (10)
1.一种将乳化技术应用于检测内燃机油中各元素含量的方法，该方法包括配制标准工作溶液、配制内燃机油的样品溶液和配制空白溶液，还包括运用直接进样ICP-AES法检测内燃机油中的各元素含量，其特征在于：
a、所述的配制标准工作溶液、配制内燃机油的样品溶液和配制空白溶液，其包括使用乳化技术配制标准工作溶液A、配制内燃机油的样品溶液A和配制空白溶液A，或配制标准工作溶液B、使用乳化技术配制内燃机油的样品溶液B和配制空白溶液B；
b、所述的运用直接进样ICP-AES法检测内燃机油中的各元素含量，其包括先测定标准工作溶液，将标准工作溶液直接引入电感耦合等离子体光谱仪，即ICP-OES仪器对标准工作溶液中的Al，B，Ba，Cd，Cr，Cu，Fe，Mg，Mn，Ni，Pb， Sn，Sr，Ti，V，Zn，Si，Ca，Mo，P和S元素进行测定，根据标准工作溶液的已知溶液浓度和ICP-AES仪器测定到的各元素响应值分别绘制标准工作溶液中各元素的标准工作曲线，然后测定空白溶液和样品溶液各元素的响应值，带入标准工作溶液的标准工作曲线中，得到样品溶液的浓度值和空白溶液的浓度值；根据获得的样品溶液的浓度值、样品溶液的总质量、空白溶液的浓度值和配制样品溶液称取的内燃机油样品量，通过下述公式计算得到内燃机油样品中各元素的含量Xn，
其中：C1—样品溶液浓度值，
C0—空白溶液浓度值，
m0 —样品溶液总质量，
m—称取的内燃机油样品量。
2.根据权利要求1所述的一种将乳化技术应用于检测内燃机油中各元素含量的方法，其特征在于所述的使用乳化技术配制的标准工作溶液A为油包水型乳状液，其包括占总质量5%的非离子型乳化剂A和占总质量40%的水溶液，该标准工作溶液A的配制步骤为：
①准备10只标号分别为A1#~A10#的容量瓶；
②分别向A1#~A4#容量瓶内准确加入0.0mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL质量浓度为100mg/L的24种元素混合标液，向A2#容量瓶内再准确加入0.1mL质量浓度为1000mg/L的 Ca标准溶液、0.1mL质量浓度为1000mg/L的Mo标准溶液和0.1mL质量浓度为1000mg/L的 P标准溶液，向A3#容量瓶内再准确加入0.2mL质量浓度为1000mg/L的 Ca标准溶液、0.2mL质量浓度为1000mg/L的Mo标准溶液和0.5mL质量浓度为1000mg/L的P标准溶液，向A5#容量瓶内准确加入0.02mL质量浓度为500mg/L的Si标准溶液，向A6#容量瓶内准确加入0.10mL质量浓度为500mg/L的Si标准溶液，该A1#~A6#容量瓶内再分别加入质量溶度10%的HNO3溶液或超纯水，并使得每个容量瓶内的水溶液总质量为1.0g；
③分别向A7#~A10#容量瓶内准确加入0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL质量浓度为1000mg/L的S标准溶液；
④分别向A1#~A10#容量瓶内加入0.5g的非离子型乳化剂A和0.04g质量浓度为100mg/kg的Y有机内标，该A1#~A10#容量瓶内还分别加入稀释剂，并使得每个容量瓶内的溶液总质量为10g；
⑤手动混匀A1#~A10#容量瓶，并放入超声波水浴，在常温下超声处理30min，得到A1#容量瓶中各元素含量为0mg/kg；A2#容量瓶中Al，B，Ba，Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、V和Zn的元素含量为1mg/kg，Ca、Mo和P的元素含量为10mg/kg；A3#容量瓶中Al，B，Ba，Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、V和Zn的元素含量为5mg/kg，Ca和Mo的元素含量为20mg/kg，P元素含量为50mg/kg；A4#容量瓶中Al，B，Ba，Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、V和Zn的元素含量为10mg/kg；A5#容量瓶中Si元素含量为1mg/kg；A6#容量瓶中Si元素含量为5mg/kg；A7#容量瓶中S元素含量为50mg/kg；A8#容量瓶中S元素含量为100mg/kg；A9#容量瓶中S元素含量为200mg/kg；A10#容量瓶中S元素含量为400mg/kg；
3.根据权利要求1所述的一种将乳化技术应用于检测内燃机油中各元素含量的方法，其特征在于所述的样品溶液A的配制步骤为：
①称取0.995g~1.005g内燃机油样品于容量瓶内；
②在该容量瓶内加入0.04g质量浓度为100mg/kg的Y有机内标；
③再在该容量瓶内加入稀释剂至溶液总质量为10g，充分溶解。
4.根据权利要求1所述的一种将乳化技术应用于检测内燃机油中各元素含量的方法，其特征在于所述的空白溶液A的配制步骤为：
①直接向容量瓶内加入0.04g质量浓度为100mg/kg的Y有机内标；
②再向该容量瓶内加入稀释剂至总质量为10g，充分溶解。
5.根据权利要求1所述的一种将乳化技术应用于检测内燃机油中各元素含量的方法，其特征在于所述的标准工作溶液B的配制步骤为：
①准备10只标号分别为B1#~B10#的容量瓶；
②分别向B1#~B4#容量瓶内准确加入0.0mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL质量浓度为100mg/L的24种元素混合标液，向B2#容量瓶内再准确加入0.1mL质量浓度为1000mg/L 的Ca标准溶液、0.1mL质量浓度为1000mg/L的Mo标准溶液和0.1mL质量浓度为1000mg/L 的P标准溶液，向B3#容量瓶内再准确加入0.2mL质量浓度为1000mg/L 的Ca标准溶液、0.2mL质量浓度为1000mg/L的Mo标准溶液和0.5mL质量浓度为1000mg/L的P标准溶液，向B5#容量瓶内准确加入0.02mL 质量浓度为500 mg/L的Si标准溶液，向B6#容量瓶内准确加入0.10mL质量浓度为500 mg/L的Si标准溶液，分别向B7#~B10#容量瓶内准确加入0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0mL质量浓度为1000 mg/L的 S标准溶液；
③分别向B1#~B10#容量瓶内加入0.04mL质量浓度为100mg/L的Y水基内标和质量溶度10%的HNO3溶液稀释，并使得每个容量瓶内的溶液总质量为10g，得到B1#容量瓶中各元素含量为0mg/kg；B2#容量瓶中Al，B，Ba，Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、V和Zn的元素含量为1mg/kg，Ca、Mo和P的元素含量为10mg/kg；B3#容量瓶中Al，B，Ba，Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、V和Zn的元素含量为5mg/kg，Ca和Mo的元素含量为20mg/kg，P元素含量为50mg/kg；B4#容量瓶中Al，B，Ba，Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、Sn、Sr、Ti、V和Zn的元素含量为10mg/kg；B5#容量瓶中Si元素含量为1mg/kg；B6#容量瓶中Si元素含量为5mg/kg；B7#容量瓶中S元素含量为50mg/kg；B8#容量瓶中S元素含量为100mg/kg；B9#容量瓶中S元素含量为200mg/kg；B10#容量瓶中S元素含量为400mg/kg；
④根据步骤③的统计，总共得到标准工作溶液B中Al，B，Ba，Cd，Cr，Cu，Fe，Mg，Mn，Ni，Pb，Sn，Sr，Ti，V和Zn的元素含量分别为0mg/kg、1mg/kg、5mg/kg、10mg/kg，Si元素含量分别为0mg/kg、1mg/kg、5mg/kg，Ca和Mo的元素含量分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg，P元素含量为10mg/kg、50 mg/kg，S元素含量分别为0mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg/kg、400mg/kg。
6.根据权利要求1所述的一种将乳化技术应用于检测内燃机油中各元素含量的方法，其特征在于所述的使用乳化技术配制的样品溶液B为水包油型乳状液，其包括占总质量10%的非离子型乳化剂B和占总质量10%的内燃机油样品，该样品溶液B的配制步骤为：
①将需要配制的内燃机油样品、非离子型乳化剂B和质量溶度10%的HNO3溶液放置在70℃的水浴中加热；
②准备一只容量瓶并加入0.04mL质量浓度为100mg/L的 Y水基内标，该容量瓶内再加入8mL质量溶度10%的HNO3溶液，并使得溶液总质量达到8g，再向该容量瓶内加入1.0g非离子型乳化剂B，摇动均匀；
③称取0.995g~1.005g水浴加热过的内燃机油样品至步骤②所述容量瓶内，并使溶液总质量为10g，手动混匀，放入超声波水浴，超声处理30min。
7.根据权利要求1所述的一种将乳化技术应用于检测内燃机油中各元素含量的方法，其特征在于所述的空白溶液B的配制步骤为：
①将需要配制的空白矿物油样品、非离子型乳化剂B和质量溶度10%的HNO3溶液放置在70℃的水浴中加热；
②准备一只容量瓶并加入0.04mL质量浓度为100mg/L 的Y水基内标，该容量瓶内再加入8mL质量溶度10%的HNO3溶液，并使得溶液总质量达到8g，再向该容量瓶内加入1.0g非离子型乳化剂B，摇动均匀；
③称取1.0g水浴加热过的空白矿物油样品至步骤②所述容量瓶内，并使溶液总质量为10g，手动混匀，放入超声波水浴，超声处理30min。
8.根据权利要求2所述的一种将乳化技术应用于检测内燃机油中各元素含量的方法，其特征在于所述的非离子型乳化剂A为司班80；所述的稀释剂为不加改进剂的航空煤油；所述的24种元素混合标液为Al，As，B，Ba，Be，Bi，Cd，Co，Cr，Cu，Fe，Ga，Li，Mg，Mn， Ni，Pb，Sb，Sn，Sr，Ti，Tl，V，Zn的元素混合标准溶液，质量浓度为100 mg/L，介质为10%HCl；所述的Ca标准溶液的质量浓度为1000 mg/L，介质为质量浓度5%的HCl；所述的Mo标准溶液的质量浓度为1000 mg/L，介质为质量浓度5%的H2SO4；所述的S标准溶液的质量浓度为1000 mg/L，介质均为H2O；所述的P标准溶液的质量浓度为1000 mg/L，介质为H2O；所述的Si标准溶液的质量浓度为500 mg/L，介质为质量浓度2%的NaOH。
9.根据权利要求6所述的一种将乳化技术应用于检测内燃机油中各元素含量的方法，其特征在于所述的非离子型乳化剂B为吐温20。
10.根据权利要求1所述的一种将乳化技术应用于检测内燃机油中各元素含量的方法，其特征在于所述的使用乳化技术配制标准工作溶液A、配制内燃机油的样品溶液A和配制空白溶液A，然后运用直接进样ICP-AES法检测内燃机油中的各元素含量，其检出限为0.001mg/kg~2mg/kg，回收率为90%~110%；所述的配制标准工作溶液B、使用乳化技术配制内燃机油的样品溶液B和配制空白溶液B，然后运用直接进样ICP-AES法检测内燃机油中的各元素含量，其检出限为0.002mg/kg~1.5mg/kg，回收率为85%~108%。
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