CN104865211A - 一种高效测定谷物类食品中铜、铁、锰和钙含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效测定谷物类食品中铜、铁、锰和钙含量的方法，包括样品消解，标准曲线的绘制和样品测定，称取样品2g（精确至0.001g），加入硝酸+高氯酸（4+1）混合酸20mL进行湿法消解；在仪器选定的最佳工作条件下，测定标准系列溶液的吸光度，以各元素的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；铜、铁、锰和钙分别质量浓度范围0.2mg/L~2.0mg/L，0.5mg/L~6.0mg/L，0.5mg/L~4.0mg/L，2.0mg/L~10.0mg/L内与其吸光度呈良好的线性关系：①相关系数r（Cu）=0.9990，r（Fe）=0.9980，r（Mn）=0.9985，r(Ca)=0.9999。本发明可一次连续测定铜、铁、锰和钙的含量，具有准确、快速、稳定和简便的优点。
Description
技术领域
本发明属于测试分析技术领域，特别是涉及一种高效测定谷物类食品中铜、铁、锰和钙含量的方法。
背景技术
谷物类食品在我国的膳食中占有重要的地位，谷类主要是指禾本科植物的种子。它包括稻米、小麦、玉米等及其他杂粮，比如玉米、小米、黑米、荞麦、燕麦、薏仁米、高粱等。谷物类食品的营养素主要是碳水化合物，主要成分是淀粉，平均含量约占碳水化合物的90%，消化利用率很高；其次是蛋白质，一般在7.5~15.0%，燕麦和青稞分别可达15%和13%，含无机盐约1.5~5.5%，以谷皮和糊粉层含量最多，由于谷类是我国人民传统主食，所以目前它仍是我国居民膳食蛋白质的主要来源。无机元素在人及动物体内总量不超过体重的4~5%，但却是人体不可缺少的成分，不同元素对身体的健康起着重要作用。
目前分析食品中痕量元素方法主要是原子吸收光谱法，原子发射光谱法，原子荧光光谱法以及其他方法。传统的原子吸收光谱仪设备主要使用发射锐线光源的空心阴极灯，具有精确度高，选择性好，干扰少等优点，但当分析不同元素时，不仅要更换不同的空心阴极灯，而且也需要在工作站中重新建立不同的方法改变空心阴极灯工作电流、波长等参数，这样就增加了整个实验过程所需时间，从而影响检测效率。连续光源原子吸收光谱仪则采用高聚焦短氙灯连续光源，其中高分辨率的中阶梯光栅光谱仪，可以满足波长范围185-900nm内所有元素的吸收测定，且无需预热，还能进行多元素连续测定,连续光源原子吸收光谱仪原理如图1。与传统的原子吸收分光光谱仪相比，能避免检测一个元素就要更换一个特定空心阴极灯的缺点，提高检测效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效测定谷物类食品中铜、铁、锰和钙含量的方法，该方法用连续光源火焰原子吸收光谱法对谷物类食品中铜、铁、锰和钙的含量进行准确测定和严格控制，从而保证了谷物类食品的质量安全，应用效果良好，适用于各种食品中铜、铁、锰和钙含量的测定。
本发明的目的及解决其主要技术问题是采用以下技术方案来实现的：一种高效测定谷物类食品中铜、铁、锰和钙含量的方法，包括样品消解，标准曲线的绘制和样品测定，所用仪器设备为
耶拿contrAA 300 连续光源原子吸收光谱仪；
其具体步骤如下：
（1）溶样：
称取样品2g，精确至0.001g，置于250 mL三角烧瓶中，加入硝酸+高氯酸溶液（4+1,V+V）20 mL，加盖浸泡过夜，置于电热板上，加热至120℃进行消解，直至样品在锥形瓶中冒白烟，消化液逐渐变为无色透明，160℃下赶酸直至消化液近干，消解完全；待冷却至室温后，用滴管将20 g/L 氯化镧溶液少量多次洗涤锥形瓶，把样品消化液洗入25 mL容量瓶中，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀，同时制备试剂空白；
（2）标准曲线配制：
分别从1000mg/L 铜、铁、锰和钙标准储备溶液移取用20 g/L LaCl3溶液进行逐级稀释，配制成铜、铁、锰和钙浓度分别为0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0，0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0，0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0和0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mg/L的混合标准溶液于6个100 mL的容量瓶中；在仪器选定的最佳工作条件下，测定标准系列溶液的吸光度，以各元素的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；
（3）样品测试：
试样制备好后，测定试样溶液的吸光度，根据标准曲线查出试样中铜、铁、锰和钙的含量。
本发明样品的处理方法：
1）样品处理用酸的选择：
根据消解情况，本发明选取硝酸+高氯酸（4+1，V+V）消解样品。
2）释放剂的选择：
在测定Ca, Mg时，常受到Al 的干扰，还有钛、铬、铍、钼、钨、钒锆等都对碱土金属有抑制作用 (镁、钙、锶、钡等)。主要是一些阳离子与被测元素形成难熔化合物。如样品中含有硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐时会对碱土金属有的干扰，主要形成难熔氧化物，使它们的熔点提高。如氯化钙的熔点较低，磷酸钙的熔点高, 所以在分析中要引起注意的。磷酸钙熔点比氯化钙高，即这些阴离子干扰了碱土金属的测定，又影响了分析效果。释放剂与干扰离子形成更稳定或更易挥发的化合物,从而达到被测元素从干扰元素中释放出来的目的。如：PO4 3-干扰Ca的测定，当加入0.5~1％Sr或La后，Sr、La与PO4 3-结合，使Ca释放出来。所以在测定钙时，遇到干扰大的样品，要加改进剂镧盐或锶盐, 使钙原子从干扰元素中释放出来，提高分析的准确度。
根据试验，选择的火焰原子吸收光谱仪的工作条件为：测量时间3.0s，燃烧器宽度100 mm，读数延迟5.0s，铜、铁、锰和钙的分析线分别为324.7540、248.3270、279.4817和422.6728 nm，乙炔-空气流速分别为50、60、80和80 L/h。
工作曲线线性关系及方法的准确性：
1）工作曲线线性关系情况
分别从1000mg/L 铜、铁、锰和钙标准储备溶液移取用20 g/L LaCl3溶液进行逐级稀释，配制成铜、铁、锰和钙浓度分别为0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0，0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0，0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0和0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mg/L的混合标准溶液于6个100 mL的容量瓶中。结果表明：铜的质量浓度在0 mg/L～2.0 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系，线性回归方程为y=0.2365x + 0.0091，相关系数为0.9990；铁的质量浓度在0 mg/L～6.0 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系，线性回归方程为y = 0.077x + 0.0119，相关系数为0.9980；锰的质量浓度在0 mg/L～4.0 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系，线性回归方程为y = 0.1939x + 0.0199，相关系数为0.9985；钙的质量浓度在0 mg/L～10.0 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系，线性回归方程为y = 0.0286x + 0.0035，相关系数为0.9999。
2）检出限测试
按试验方法平行测定11次样品空白溶液，以3倍标准偏差除以标准曲线斜率计算方法的检出限（3s∕k），铜、铁、锰和钙的检出限分别为0.0054、0.015、0.0041、0.15 mg/L。本方法的检出限很低，表明本发明所建方法有较高的灵敏度。
3）精密度测试
将样品按试验方法消解后，对样品进行6次独立测试，计算6次相对标准偏差（RSD%），结果相对标准偏差（n=6）在0.96% ～ 3.4%之间。
4）回收率试验
对没有标准物质的其它基质类样品进行加标回收实验，按试验方法在在质量浓度为0.2~2.0 mg/L范围内铜、铁、锰和钙4种元素各自分别进行了3个添加水平的回收率实验，不同浓度的加标样品平行测定7次，计算加标回收率，铜、铁、锰和钙的回收率分别在93.4%~99.3%，97.8%~106.8%，94.9%~98.6%，99.5~104.7%之间。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。由以上技术方案可知，本发明以谷物类食品为研究对象，探讨了连续光源火焰原子吸收光谱法测定谷物类食品中铜、铁、锰和钙含量时的选择、燃烧头高度的选择以及方法的检出限、精密度和回收率等，对谷物类食品中铜、铁、锰和钙的含量进行了准确测定和严格控制，从而确保了谷物类食品的质量，具有良好的应用效果和具有良好的实用性；同时可为我国食品中铜、铁、锰和钙含量检测方法提供参考。
附图说明
图1是本发明的连续光源原子吸收光谱仪原理图；
图2是本发明的铜标准曲线图；
图3是本发明的铁标准曲线图；
图4是本发明的锰标准曲线图；
图5是本发明的钙标准曲线图。
具体实施方式
以下结合附图和较佳实施例，对依据本发明提出的一种高效测定谷物类食品中铜、铁、锰和钙含量的方法具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。
一种连续光源火焰原子吸收光谱法测定谷物类食品中铜、铁、锰和钙含量的方法，包括样品消解，工作曲线的绘制和样品测试，
所用仪器设备：
耶拿contrAA 300 连续光源原子吸收光谱仪。
其步骤如下：
（1）溶样：
称取样品2g（精确至0.001g），置于250 mL三角烧瓶中，加入硝酸+高氯酸溶液（4+1,V+V）20 mL，加盖浸泡过夜，置于电热板上，加热至120℃进行消解，直至样品在锥形瓶中冒白烟，消化液逐渐变为无色透明，160℃下赶酸直至消化液近干，消解完全；待冷却至室温后，用滴管将20 g/L 氯化镧溶液少量多次洗涤锥形瓶，把样品消化液洗入25 mL容量瓶中，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀，同时制备试剂空白。
（2）工作曲线配制：
分别从1000mg/L 铜、铁、锰和钙标准储备溶液移取用20 g/L LaCl3溶液进行逐级稀释，配制成铜、铁、锰和钙浓度分别为0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0，0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0，0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0和0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mg/L的混合标准溶液于6个100 mL的容量瓶中；在仪器选定的最佳工作条件下，测定标准系列溶液的吸光度，以各元素的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。铜、铁、锰和钙标准曲线如图2-图5。
（3）样品测试：
将试样制备好后，测定试样溶液的吸光度，再根据标准曲线查出试样中铜、铁、锰和钙的含量。
本发明样品的处理方法：
1）样品处理用酸的选择：
根据消解情况，本发明选取硝酸+高氯酸（4+1，V+V）消解样品。
2）释放剂的选择：
在测定Ca, Mg时，常受到Al 的干扰，还有钛、铬、铍、钼、钨、钒锆等都对碱土金属有抑制作用 (镁、钙、锶、钡等)。主要是一些阳离子与被测元素形成难熔化合物。如样品中含有硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐时会对碱土金属有的干扰，主要形成难熔氧化物，使它们的熔点提高。如氯化钙的熔点较低，磷酸钙的熔点高, 所以在分析中要引起注意的。磷酸钙熔点比氯化钙高，即这些阴离子干扰了碱土金属的测定，又影响了分析效果。释放剂与干扰离子形成更稳定或更易挥发的化合物,从而达到被测元素从干扰元素中释放出来的目的。如：PO43-干扰Ca的测定，当加入0.5~1％Sr或La后，Sr、La与PO43-结合，使Ca释放出来。所以在测定钙时，遇到干扰大的样品，要加改进剂镧盐或锶盐, 使钙原子从干扰元素中释放出来，提高分析的准确度。
根据试验，选择的火焰原子吸收光谱仪的工作条件为：测量时间3.0s，燃烧器宽度100 mm，读数延迟5.0s，铜、铁、锰和钙的分析线分别为324.7540、248.3270、279.4817和422.6728 nm，乙炔-空气流速分别为50、60、80和80 L/h。
工作曲线线性关系及方法的准确性：
1）工作曲线线性关系情况
分别从1000mg/L 铜、铁、锰和钙标准储备溶液移取用20 g/L LaCl3溶液进行逐级稀释，配制成铜、铁、锰和钙浓度分别为0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0，0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0，0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0和0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mg/L的混合标准溶液于6个100 mL的容量瓶中。结果表明：铜的质量浓度在0 mg/L～2.0 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系，线性回归方程为y=0.2365x + 0.0091，相关系数为0.9990；铁的质量浓度在0 mg/L～6.0 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系，线性回归方程为y = 0.077x + 0.0119，相关系数为0.9980；锰的质量浓度在0 mg/L～4.0 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系，线性回归方程为y = 0.1939x + 0.0199，相关系数为0.9985；钙的质量浓度在0 mg/L～10.0 mg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系，线性回归方程为y = 0.0286x + 0.0035，相关系数为0.9999。
2）检出限测试
按试验方法平行测定11次样品空白溶液，以3倍标准偏差除以标准曲线斜率计算方法的检出限（3s∕k），铜、铁、锰和钙的检出限分别为0.0054、0.015、0.0041、0.15 mg/L。本方法的检出限很低，表明本发明所建方法有较高的灵敏度。
3）精密度测试
将样品按试验方法消解后，对样品进行6次独立测试，计算6次相对标准偏差（RSD%），结果相对标准偏差（n=6）在0.96 %～3.4 %之间。
4）回收率试验
对没有标准物质的其它基质类样品进行加标回收实验，按试验方法在在质量浓度为0.2~2.0 mg/L范围内铜、铁、锰和钙4种元素各自分别进行了3个添加水平的回收率实验，不同浓度的加标样品平行测定7次，计算加标回收率，铜、铁、锰和钙的回收率分别在93.4%~99.3%，97.8%~106.8%，94.9%~98.6%，99.5~104.7%之间。
实施例：
称取薏苡仁样品2 g，精确至0.001g，置于250 mL三角烧瓶中，加入硝酸+高氯酸溶液（4+1,V+V）20 mL，加盖浸泡过夜，置于电热板上，加热至120℃进行消解，直至样品在锥形瓶中冒白烟，消化液逐渐变为无色透明，160℃下赶酸直至消化液近干，消解完全。待冷却至室温后，用滴管将20 g/L 氯化镧溶液少量多次洗涤锥形瓶，把样品消化液洗入25 mL容量瓶中，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀，同时制备试剂空白。
选择的火焰原子吸收光谱仪的工作条件为：测量时间3.0s，燃烧器宽度100 mm，读数延迟5.0s，铜、铁、锰和钙的分析线分别为324.7540、248.3270、279.4817和422.6728 nm，乙炔-空气流速分别为50、60、80和80 L/h。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (3)
1.一种高效测定谷物类食品中铜、铁、锰和钙含量的方法，包括样品消解，标准曲线的绘制和样品测定，所用仪器设备为耶拿contrAA 300连续光源原子吸收光谱仪，其特征在于：其步骤如下：
（1）、样品消解：
称取样品2g，精确至0.001g，置于250 mL三角烧瓶中，加入硝酸+高氯酸溶液（4+1,V+V）20 mL，加盖浸泡过夜，置于电热板上，加热至120℃进行消解，直至样品在锥形瓶中冒白烟，消化液逐渐变为无色透明，160℃下赶酸直至消化液近干，消解完全；待冷却至室温后，用滴管将20 g/L 氯化镧溶液少量多次洗涤锥形瓶，把样品消化液洗入25 mL容量瓶中，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，摇匀，同时制备试剂空白；
（2）、标准曲线的绘制：
分别从1000mg/L 铜、铁、锰和钙标准储备溶液移取用20 g/L LaCl3溶液进行逐级稀释，配制成铜、铁、锰和钙浓度分别为0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0，0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0，0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0和0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mg/L的混合标准溶液于6个100 mL的容量瓶中；在仪器选定的最佳工作条件下，测定标准系列溶液的吸光度，以各元素的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；
（3）、样品测定：
将试样制备好后，测定试样溶液的吸光度，再根据标准曲线查出试样中铜、铁、锰和钙的含量。
2.如权利要求1所述的一种高效测定谷物类食品中铜、铁、锰和钙含量的方法，其特征在于： 步骤（2）火焰原子吸收光谱仪仪器工作条件的选择：测量时间3.0s，燃烧器宽度100 mm，读数延迟5.0s，铜、铁、锰和钙的分析线分别为324.7540、248.3270、279.4817和422.6728 nm，乙炔-空气流速分别为50、60、80和80 L/h。
3.如权利要求1所述的一种高效测定谷物类食品中铜、铁、锰和钙含量的方法，其特征在于：在测定钙时，遇到干扰大的样品，要加改进剂镧盐或锶盐。
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