CN102706822A - 火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙 - Google Patents
火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102706822A CN102706822A CN201210206864XA CN201210206864A CN102706822A CN 102706822 A CN102706822 A CN 102706822A CN 201210206864X A CN201210206864X A CN 201210206864XA CN 201210206864 A CN201210206864 A CN 201210206864A CN 102706822 A CN102706822 A CN 102706822A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- calcium
- atomic absorption
- sample
- flame atomic
- tangle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙的含量的方法，通过对样品进行高温烘烤去水分，并在高温、高压、密闭的条件下长时间浸提，以使样品中的钙全部转移到反应溶剂中，反应溶剂为含有体积百分比为2%的逆王水的水溶液，可进一步保证样品中的钙尽可能多的转移到反应溶剂中，从而提高检测结果的准确度；火焰原子吸收光谱仪的参数设置为：空气流量8.0L/min、灯电流6mA、波长422.7nm、光谱通带0.5nm、燃气高度7mm、乙炔流量1.7L/min。本发明的有益之处在于：检出限低、准确度和精密度高、分析速度快。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定钙含量的方法，具体涉及的是用火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙的含量的方法。
背景技术
海带是一种常见的大型食用藻类，其营养丰富，据报道有蛋白质、维生素、褐藻酸、甘露醇、烟酸以及钙、铁、锌、磷、钴等多种微量元素。
由于钙元素在人体的新陈代谢中起着重要的作用，例如：是骨质的主要构成；能增加毛细血管壁的致密度，降低其通透性，减少渗出，具有抗炎、消肿、抗组织胺的作用。根据药食同源科学定理，食用海带已被更多的家庭认知和关注。因此，检测海带中各成分含量自然成为了一些检测分析实验室的一个工作方向。
目前，检测钙含量的方法主要有：分光光度法、EDTA法、火焰原子吸收法，相比而言，火焰原子吸收法具有一定的优势，例如：检出限最低，一般可达到10-10g-10-14g；精密度高，相对标准误差一般低于5%，说明用火焰原子吸收法测定钙含量相对稳定、可靠。该方法测得的钙的量，是溶解在反应溶剂中的钙的含量，如果样品中的钙未全部转移到反应溶剂中，那么即便测得的结果很稳定，但仍不能准确反映样品中含钙的真实情况，因此对样品进行预处理使其中的钙全部转移到溶剂中是准确测定至为重要的一步。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可准确反映样品中含钙的真实情况的用火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙的含量的方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，包括以下步骤：
（一）、样品预处理：将市售海带用清水漂洗干净晾干，在85℃-100℃的环境下烘干，研碎后经105℃烘至恒重，再过100目筛，得到待检样品，至于干燥器内待用；
（二）、样品制备：准确称取待检样品，置于反应容器内，加入逆王水，将反应容器加盖密封后置于180℃-200℃的烘箱内加热；取出后冷却至室温，将溶液过滤取滤液，用反应溶剂稀释、摇匀，得到待检溶液，待用；
（三）、试剂空白溶液制备：将与步骤（二）等量的逆王水用反应溶剂稀释到与待检溶液相同的体积，然后做第二次稀释得到试剂空白溶液，待用，第二次稀释的倍数为10倍；
（四）、仪器测定钙含量，前述仪器包括：火焰原子吸收光谱仪、金属元素原子光谱灯，具体参数设置如下：
空气流量：8.0L/min；
灯电流 ：6mA；
波长 ：422.7nm；
光谱通带：0.5nm；
燃气高度：7mm；
乙炔流量：1.7L/min。
前述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，前述反应容器为聚四氟乙烯高压罐。
前述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，前述盛有待检样品的聚四氟乙烯高压罐在烘箱内的加热时间为6-8小时。
前述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，前述反应容器内待检样品与逆王水的质量体积比g/ml为1:15。
前述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，钙的浓度测量范围为：1.0～5.0mg/L。
前述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，前述反应溶剂为：含有逆王水的去离子水，前述逆王水所占的体积百分比为2%。
本发明的有益之处在于：对样品进行高温烘烤去水分，并在高温、高压、密闭的条件下长时间浸提，可使难容的钙快速消解；用含有体积百分比为2%的逆王水的水溶液作为反应溶剂，可使样品中的钙尽可能多的转移到反应溶剂中，从而提高检测结果的准确度；本发明的方法，同时还具有检出限低、精密度高、分析速度快的优点。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1：
样品预处理：将市售海带用清水漂洗干净晾干，在85℃-100℃的环境下烘干，研碎后经105℃烘至恒重，再过100目筛，得到待检样品，至于干燥器内待用。
样品制备：准确称取待检样品0.500g，置于反应容器内，加入逆王水7.5ml，待检样品与逆王水的质量体积比g/ml为1:15，充足的逆王水可以溶解更多的样品中的钙；然后将反应容器加盖并用密封器密封后置于180℃-200℃的烘箱内加热6h，高温以及适当延长浸提时间可以保证样品中的钙尽可能多的转移到逆王水中；取出后在通风橱内冷却至室温，小心拧开盖子，将溶液过滤取滤液，滤液直接盛放于100ml容量瓶内，滤渣用反应溶剂洗涤三次，避免钙的损失，最后定容。将上述溶液做第二次稀释后待用，稀释倍数为10倍。
作为一种优选的方案，反应容器为聚四氟乙烯高压罐，可在180℃-200℃的高温、高压、密封的环境下快速消解难容物质，即提高了测量的准确度，也缩短了实验时间，可大大提高检测的速度。
作为一种优选的方案，反应溶剂为含有逆王水的去离子水，上述逆王水所占的体积百分比为2%。与去离子水相比，钙在逆王水中更易溶解，所以在去离子水中适量添加逆王水可使样品中的钙尽可能多的转移到反应溶剂中，从而提高检测结果的准确度。
试剂空白溶液制备：将7.5ml逆王水用含有2%逆王水的去离子水稀释、定容到100ml，摇匀后做第二次稀释得到试剂空白溶液，待用，第二次稀释的倍数为10倍。
仪器测定钙含量，仪器包括：火焰原子吸收光谱仪、金属元素原子光谱灯，具体的，光谱仪选用的是日本岛津AA6800型火焰原子吸收光谱仪，具体参数设置如下：
空气流量：8.0L/min；
灯电流 ：6mA；
波长 ：422.7nm；
光谱通带：0.5nm；
燃气高度：7mm；
乙炔流量：1.7 L/min。
制作标准工作曲线：钙的标准溶液浓度为100mg/L，由国家标准物质中心提供。以体积百分含量为2%的逆王水溶液配制钙的标准系列溶液，钙标准系列溶液的浓度依次为：Y=0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、3.0 mg/L、4.0 mg/L、5.0 mg/L、6.0 mg/L。
将上述钙标准系列溶液用日本岛津AA6800型火焰原子吸收光谱仪按照上述所设置的参数依次进行测定，测得的吸光度结果如下：X=5.25、13.09、25.96、39.46、52.35、67.39、72.02。
根据X与Y的对应关系，通过数学拟合得到一个线性回归方程，如下所示：
Y=0.0735X+0.0888， R2 = 0.9994
其中，为使回归方程具有较好的线性，浓度为6.0 mg/L的钙标准溶液检测结果未参加拟合运算，所以，钙的浓度测量范围为：0.5～5.0mg/L。
精密度试验：取上述待检溶液，置于日本岛津AA6800型火焰原子吸收光谱仪中，按照上述参数进行测定，平行测定六次，测定结果为：0.55 mg/L、0.59 mg/L、0.61 mg/L、0.56 mg/L、0.61 mg/L、0.59 mg/L，经计算，平均值为0.585 mg/L，精密度为4.3%，检测结果较为稳定，该方法稳定、可靠。
实施例2：
准确称取实施例1中干燥器内的待检样品0.500g，置于聚四氟乙烯高压罐内，加入逆王水7.5ml，然后将反应容器加盖并用密封器密封后置于180℃-200℃的烘箱内加热8h，取出后冷却至室温，将溶液过滤取滤液，滤液直接盛放于100ml容量瓶内，滤渣用含有2%逆王水的去离子水洗涤三次，定容。将上述溶液做第二次稀释后待用，稀释倍数为10倍。
采用实施例1中的试剂空白溶液做空白对照、日本岛津AA6800型火焰原子吸收光谱仪的参数设置与实施例1保持一致，对上述样品进行检测。平行测定三次，带入线性回归方程中，计算得出的结果依次为：0.54 mg/L、0.61 mg/L、0.58 mg/L，平均值为0.577 mg/L。与实施例1的测定结果保持一致，说明对样品进行高温、高压、密封加热6-8h，样品中的钙已经全部转移到反应溶剂中。
实施例3：
准确称取实施例1中干燥器内的待检样品0.500g，置于聚四氟乙烯高压罐内，加入逆王水7.5ml，然后将反应容器加盖并用密封器密封后置于180℃-200℃的烘箱内加热4h，取出后冷却至室温，将溶液过滤取滤液，滤液直接盛放于100ml容量瓶内，滤渣用含有2%逆王水的去离子水洗涤三次，定容。将上述溶液做第二次稀释后待用，稀释倍数为10倍。
采用实施例1中的试剂空白溶液做空白对照、日本岛津AA6800型火焰原子吸收光谱仪的参数设置与实施例1保持一致，对上述样品进行检测。平行测定三次，带入线性回归方程中，计算得出的结果依次为：0.52 mg/L、0.50 mg/L、0.55 mg/L，平均值为0.523 mg/L。与实施例1的测定结果相比偏低，说明对样品进行高温、高压、密封加热4h，样品中的钙未完全转移到反应溶剂中，需要适当延长高温加热时间。
需要说明的是，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，包括以下步骤：
（一）、样品预处理：将市售海带用清水漂洗干净晾干，在85℃-100℃的环境下烘干，研碎后经105℃烘至恒重，再过100目筛，得到待检样品，至于干燥器内待用；
（二）、样品制备：准确称取待检样品，置于反应容器内，加入逆王水，将反应容器加盖密封后置于180℃-200℃的烘箱内加热；取出后冷却至室温，将溶液过滤取滤液，用反应溶剂稀释、摇匀，得到待检溶液，待用；
（三）、试剂空白溶液制备：将与步骤（二）等量的逆王水用反应溶剂稀释到与待检溶液相同的体积，然后做第二次稀释得到试剂空白溶液，待用，第二次稀释的倍数为10倍；
（四）、仪器测定钙含量，上述仪器包括：火焰原子吸收光谱仪、金属元素原子光谱灯，具体参数设置如下：
空气流量：8.0L/min；
灯电流 ：6mA；
波长 ：422.7nm；
光谱通带：0.5nm；
燃气高度：7mm；
乙炔流量：1.7L/min。
2.根据权利要求1所述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，上述反应容器为聚四氟乙烯高压罐。
3.根据权利要求2所述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，上述盛有待检样品的聚四氟乙烯高压罐在烘箱内的加热时间为6-8小时。
4.根据权利要求1所述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，上述反应容器内待检样品与逆王水的质量体积比g/ml为1:15。
5.根据权利要求1所述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，钙的浓度测量范围为：1.0～5.0mg/L。
6.根据权利要求1至5任意一项权利要求所述的火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙，其特征在于，上述反应溶剂为：含有逆王水的去离子水，上述逆王水所占的体积百分比为2%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210206864XA CN102706822A (zh) | 2012-06-21 | 2012-06-21 | 火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210206864XA CN102706822A (zh) | 2012-06-21 | 2012-06-21 | 火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102706822A true CN102706822A (zh) | 2012-10-03 |
Family
ID=46899763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210206864XA Pending CN102706822A (zh) | 2012-06-21 | 2012-06-21 | 火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102706822A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104865211A (zh) * | 2015-06-19 | 2015-08-26 | 贵州出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 | 一种高效测定谷物类食品中铜、铁、锰和钙含量的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008298603A (ja) * | 2007-05-31 | 2008-12-11 | Hitachi High-Technologies Corp | 原子吸光分析法及び原子吸光光度計 |
| JP2011174852A (ja) * | 2010-02-25 | 2011-09-08 | Nippon Instrument Kk | 水銀原子吸光分析装置および水銀分析システム |
-
2012
- 2012-06-21 CN CN201210206864XA patent/CN102706822A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008298603A (ja) * | 2007-05-31 | 2008-12-11 | Hitachi High-Technologies Corp | 原子吸光分析法及び原子吸光光度計 |
| JP2011174852A (ja) * | 2010-02-25 | 2011-09-08 | Nippon Instrument Kk | 水銀原子吸光分析装置および水銀分析システム |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 于兆水等: "电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生物样品中13中元素", 《理化检验-化学分册》, vol. 45, no. 4, 18 April 2009 (2009-04-18) * |
| 张万锋、王书民: "火焰原子吸收法测定海带中的铁、钙和钴", 《商洛学院学报》, vol. 21, no. 2, 30 June 2007 (2007-06-30) * |
| 张金生等: "微波消解-MPT-AES法测定海带中钙和锌", 《石油化工高等学校学报》, vol. 19, no. 3, 30 September 2006 (2006-09-30) * |
| 焦琳娟，郭锦荣: "分光光度法同时测定海带中钙镁的含量", 《韶关学院学报-自然科学》, vol. 27, no. 12, 31 December 2006 (2006-12-31) * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104865211A (zh) * | 2015-06-19 | 2015-08-26 | 贵州出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心 | 一种高效测定谷物类食品中铜、铁、锰和钙含量的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101975760B (zh) | 一种测定粉末高温合金中硫含量的方法 | |
| Fakhari et al. | Synthesis and analytical application of a novel tetradentate N2O2 Schiff base as a chromogenic reagent for determination of nickel in some natural food samples | |
| CN104422672B (zh) | 采用微波消解-原子荧光法测定土壤中硒含量的方法 | |
| CN103994996B (zh) | 钒铁中磷的分析方法 | |
| CN101334365B (zh) | 钢板轧制用平整液中氯离子含量测定方法 | |
| Hao et al. | A reversible competition colorimetric assay for the detection of biothiols based on ruthenium-containing complex | |
| CN102213714A (zh) | 一种鉴别天然牛磺酸和合成牛磺酸的检测方法 | |
| CN103528879A (zh) | 火焰原子吸收光谱法测定紫菜中铁含量的方法 | |
| Wen et al. | Chemical vapor generation from an ionic liquid using a solid reductant: determination of Hg, As and Sb by atomic fluorescence spectrometry | |
| CN103837396B (zh) | 一种水晶玻璃的消解方法和水晶玻璃铅含量的测定方法 | |
| CN112557492B (zh) | 利用内标组合溶液来校准icp-ms微量元素分析仪的方法 | |
| CN102393371B (zh) | 一种石墨炉原子吸收光谱法测定工业硅中硼的样品处理方法 | |
| CN109187464A (zh) | 一种快速、准确测定中药材硒含量的方法 | |
| CN104297024B (zh) | 一种检测二氧化锡主含量及杂质含量的方法 | |
| Guo et al. | Heat-assisted slurry sampling GFAAS method for determination of lead in food standard reference materials | |
| CN112540115A (zh) | 用于检测全血中6种单元素的内标组合溶液 | |
| CN112540116A (zh) | 利用内标组合溶液检测全血中六种微量元素的方法 | |
| CN100523785C (zh) | 乙炔-空气火焰原子吸收光谱法测定钌含量的方法 | |
| CN102706822A (zh) | 火焰原子吸收光谱法测定海带中的钙 | |
| CN102692389A (zh) | 火焰原子吸收光谱法测定海带中的铁和锌 | |
| CN103954610B (zh) | 一种测定高铬镍钢中砷的方法 | |
| CN103940650B (zh) | 一种测定高密度钨基配重块中铁镍的方法 | |
| CN107367473A (zh) | 一种测定造纸法再造烟叶中铬含量的方法 | |
| CN106706603A (zh) | 一种检测生铁中元素含量的方法 | |
| CN103808708A (zh) | 一种检测工业硫酸铵产品成分的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20121003 |