CN102374985A - 采用分光光度法测定50%abc干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种采用分光光度法测定50％ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法，包括如下步骤：(1)溶解试样；(2)显色：在钒酸铵溶液中，加入一定量的溶液a后，依次加入硫酸高铁溶液，硝酸溶液和钼酸铵溶液，放置14min～20min后，生成含有黄色磷钒钼杂多酸的溶液b；(3)测定吸光度；(4)计算：根据步骤(3)测得的吸光度在标准曲线上查得试样的含磷量MP，然后根据计算式
Description
技术领域
本发明涉及50％ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的测定方法，尤其涉及一种采用分光光度法测定50％ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法。
背景技术
现有技术中，对于50％ABC干粉灭火剂(即磷酸二氢铵的规定含量占总质量50％的ABC干粉灭火剂)中实际的磷酸二氢铵含量的测定，人们一直采用国标中规定的喹啉柠酮沉淀法。通过磷酸二氢铵溶液中正磷酸根离子在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤、干燥后，称量所得沉淀的重量，并根据沉淀重量计算得出磷酸二氢铵的质量百分含量。此法虽然准确度很高，但操作繁琐，并且制备喹钼柠酮试剂所采用的喹啉为剧毒试剂，给检测人员带来了非常大的心理压力。因此，寻找无毒、快速测定50％ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法成了行内化学分析工作者一直都在研究的重要课题。
发明内容
本发明提供一种采用分光光度法测定50％ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法，此方法用硫酸打底，以磷钒钼黄光度法直接测定溶液中磷的含量，然后通过换算得出磷酸二氢铵的质量百分含量，本方法安全、无毒害危险，且操作简单，具有较高的准确度、可行性好。
实现本发明目的的技术方案是：
一种采用分光光度法测定50％ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)溶解试样：称取50％ABC干粉灭火剂样品加入丙酮中，并摇动或搅拌，待丙酮挥发后，再加入60°～75°的蒸馏水溶解过滤，并稀释，得到溶液a；
(2)显色：在钒酸铵溶液中，加入一定量的溶液a后，依次加入硫酸高铁溶液，硝酸溶液和钼酸铵溶液，在该体系中，钒酸铵浓度为75mg/L～225mg/L，试样浓度为0.1g/L，硫酸高铁浓度为4g/L～8g/L，硝酸浓度为0.4mol/L～0.72mol/L，钼酸铵浓度为6g/L～10g/L，放置14min～20min后，生成含有黄色磷钒钼杂多酸的溶液b；
(3)测定：以参比液调零，将溶液b在分光光度计上于450nm处比色，测得吸光度；
(4)计算：根据步骤(3)测得的吸光度在标准曲线上查得试样的含磷量MP，然后根据计 算式 
计算试样中磷酸二氢铵的质量百分含量
其中，MP-在标准曲线上查得的磷的含量，单位为mg，
N-在步骤(1)中得到的溶液a的量，单位为mL，
n-在步骤(2)中加入的溶液a的量，单位为mL，
G-在步骤(1)中称取50％ABC干粉灭火剂样品的重量，单位为g，
3.7123-磷酸二氢铵的摩尔质量与磷的摩尔质量之比。
所述步骤(2)中硫酸高铁浓度为5g/L。
所述步骤(2)中硝酸浓度为0.56mol/L。
所述步骤(2)中钼酸铵浓度为6g/L。
所述步骤(2)中硫酸高铁浓度为5g/L，硝酸浓度为0.56mol/L，钼酸铵浓度为6g/L。
所述步骤(2)中放置时间为20min。
技术效果：
本发明提供一种采用分光光度法测定50％ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法，在溶解试样后，在钒酸铵溶液中依次加入一定量的试样溶解而得到的溶液a，硫酸高铁溶液，硝酸溶液，钼酸铵溶液，放置14min～20min后，生成含有黄色磷钒钼杂多酸的溶液b，以磷钒钼黄光度法直接测定溶液中磷的含量，然后通过换算得出磷酸二氢铵的质量百分含量。本发明提供的方法所用的试剂简单、量少，操作时间短、仅需几十分钟，操作方法简单、安全，测定结果与喹啉柠酮沉淀法所测定的结果无大差异、具有较高的准确度和可靠性，另外，通过回收试验表明，本发明提供的方法还具有较高的可行性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
1.反应条件的选择
1.1仪器
722型分光光度计
1.2试剂
1.2.1硝酸：分析纯，4mol/L。
1.2.2钒酸铵溶液：分析纯，2.5g/L。制备：称取偏钒酸铵2.5g溶于部分蒸馏水中，加入浓硝酸10mL，用蒸馏水稀释至1L。
1.2.3硫酸高铁溶液：分析纯，50g/L。制备：称取50g Fe2(SO4)3·xH2O用0.1mol/L的硫酸溶解并定容。
1.2.4钼酸铵溶液：分析纯，50g/L。制备：称取钼酸铵20g溶于100mL蒸馏水中，再将此钼酸铵溶液加入300mL硫酸(1+1)溶液中，配成50g/L的溶液。
1.2.5磷标准储备溶液：500.0mg/L。制备：称取在105℃下烘干2小时的磷酸二氢钾2.195g，溶解于400mL蒸馏水中，加入浓硫酸5mL(防止溶液长霉菌)，转入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇均，配成质量浓度为500.0mg/L磷标准储备溶液。
1.2.6磷标准工作溶液：300.0mg/L。制备：移取磷标准储备溶液(1.2.5)60.0mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇均，配成质量浓度为300.0mg/L磷标准工作溶液(此溶液不易久存)。
1.2.7丙酮：分析纯。
1.3硝酸溶液用量的确定
于100mL容量瓶中预置2.5g/L的钒酸铵溶液5mL，依次加入300.0mg/L磷标准工作溶液5.0mL，50g/L硫酸高铁溶液10mL，4mol/L硝酸溶液(不同量)，50g/L钼酸铵溶液12mL，放置20min后，用水稀释至刻度，摇均，以参比液为参比，用1cm比色皿，在450nm波长处测定吸光度。其中，硝酸溶液的用量分别为2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、12mL、14mL、16mL、18mL、20mL、22mL、24mL时，其吸光度的值见表1。
表1硝酸溶液用量对吸光度的影响
可见，当硝酸溶液的使用量在10mL-18mL之间时，显色溶液的吸光度比较稳定。
1.4钒酸铵溶液用量的确定
于100mL容量瓶中预置2.5g/L的钒酸铵溶液(不同量)，依次加入300.0mg/L磷标准工作溶液5.0mL，50g/L硫酸高铁溶液10mL，4mol/L硝酸溶液14mL，50g/L钼酸铵溶液12mL，放置20min后，用水稀释至刻度，摇均，以参比液为参比，用1cm比色皿，在450nm波长处测定吸光度。其中，钒酸铵溶液的用量分别为1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、 8mL、9mL和10mL时，其吸光度的值见表2。
表2钒酸铵溶液用量对吸光度的影响
可见，当钒酸铵溶液的使用量为3mL-9mL时，显色溶液吸光度比较稳定。
1.5硫酸高铁溶液用量的确定
于100mL容量瓶中预置2.5g/L的钒酸铵溶液5mL，依次加入300.0mg/L磷标准工作溶液5.0mL，50g/L硫酸高铁溶液(不同量)，4mol/L硝酸溶液14mL，50g/L钼酸铵溶液12mL，放置20min后，用水稀释至刻度，摇均，以参比液为参比，用1cm比色皿，在450nm波长处测定吸光度。其中，硫酸高铁溶液的用量分别为2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、12mL、14mL、16mL、18mL、20mL时，其吸光度的值见表3。
表3硫酸高铁溶液用量对吸光度的影响
可见，当硫酸高铁溶液的使用量在8mL-16mL之间时，显色溶液的吸光度比较稳定。
1.6钼酸铵溶液用量的确定
于100mL容量瓶中预置2.5g/L的钒酸铵溶液5mL，依次加入300.0mg/L磷标准工作溶液5.0mL，50g/L硫酸高铁溶液10mL，4mol/L硝酸溶液14mL，50g/L钼酸铵溶液(不同量)，放置20min后，用水稀释至刻度，摇均，以参比液为参比，用1cm比色皿，在450nm波长处测定吸光度。其中，钼酸铵溶液的用量分别为2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、12mL、14mL、16mL、18mL、20mL、22mL和24mL时，其吸光度的值见表4。
表4钼酸铵溶液用量对吸光度的影响
可见，当钼酸铵溶液的使用量在12mL-20mL之间时，显色溶液的吸光度比较稳定。
1.7显色时间的确定
于100mL容量瓶中预置2.5g/L的钒酸铵溶液5mL，依次加入300.0mg/L磷标准工作溶液5.0mL，50g/L硫酸高铁溶液10mL，4mol/L硝酸溶液14mL，50g/L钼酸铵溶液12mL，放置一段时间后，用水稀释至刻度，摇均，以参比液为参比，用1cm比色皿，在450nm波长处测定吸光度。其中，在室温条件下，放置2min、4min、6min、8min、10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min和30min后，测定显色溶液吸光度的值见表5。
表5显色时间对吸光度的影响
可见，当显色时间在14min-20min之间时，吸光度比较稳定。
2标准曲线的绘制
于100mL容量瓶中预置2.5g/L的钒酸铵溶液5mL，分别加入300.0mg/L磷标准工作溶液2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL和10.0mL后，依次加入50g/L硫酸高铁溶液10mL，4mol/L硝酸溶液14mL，50g/L钼酸铵溶液12mL，放置20min后，用水稀释至刻度，摇均，以参比液为参比，用1cm比色皿，在450nm波长处测定吸光度。以吸光度为纵坐标，以磷的质量浓度为横坐标绘制标准曲线，得到摩尔吸光率为2.5×104L·mol-1·cm-1，可见本方法对测定磷酸二氢铵的含量具有较高的灵敏度。
3.样品分析
试样的制备：称取50％ABC干粉灭火剂样品1.0000g，置于250mL烧杯中，加入丙酮2mL，慢慢摇动，待丙酮挥发后，再加入60°～75°的30mL的蒸馏水溶解试样，过滤于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇均，得到溶液a。
显色溶液的制备：于100mL容量瓶中预置2.5g/L钒酸铵溶液5mL，依次加入溶液a 5.0mL， 50g/L硫酸高铁溶液10mL，4mol/L硝酸溶液14mL，50g/L钼酸铵溶液12mL，放置20min后，以水稀释至刻度，得到溶液b。
参比液的制备：于100mL容量瓶中预置2.5g/L钒酸铵溶液5mL，加入蒸馏水5.0mL，50g/L硫酸高铁溶液10mL，4mol/L硝酸溶液14mL，50g/L钼酸铵溶液12mL，放置20min后，以水稀释至刻度。
测定：以参比液调零，于450nm波长处比色，测定吸光度。
计算：根据吸光度从标准曲线上查得50％ABC干粉试样的含磷量，然后根据 计算试样中磷酸二氢铵的含量。其中，
MP-从标准曲线上查得磷的含量(mg)，
N-在试样制备步骤中得到的溶液a的量(mL)，N＝500mL，
n-在显色步骤中加入溶液a的量(mL)，n＝5.0mL，
G-在溶解步骤中称取50％ABC干粉灭火剂的重量(g)，G＝1.0000g，
3.7123-磷酸二氢铵的摩尔质量与磷的摩尔质量之比。
计算结果见表6，列出了分光光度法测定50％ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的值，以及采用喹啉柠酮沉淀法测定同一50％ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的值。
表6样品分析
可见，采用本发明的分光光度测定方法同国标GB4066.2-2004中规定的喹啉柠酮沉淀测定方法相比，比值相差不大。因此，采用本发明的分光光度测定方法完全可以取代喹啉柠酮沉淀法对50％ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量进行测定，从而避免了使用剧毒试剂喹啉，保证了化学分析工作者的工作安全，也加快了工作效率，同时对环保也作出了贡献。
4.回收试验
按照3中所述的试验方法进行加标回收试验，结果见表7。
表7回收试验结果
| 序号 | 磷原含量(％) | 磷标准加入量(％) | 测得磷总量(％) | 回收率(％) |
| 1 | 50.10 | 10.20 | 60.30 | 100.0 |
| 2 | 51.11 | 13.73 | 64.94 | 100.7 |
| 3 | 50.23 | 15.70 | 66.13 | 101.3 |
如序号1中，采用3中的试验方法测定的磷含量为50.10％的溶液中，加入磷10.20％后，再采用3中的试验方法测定磷含量为60.30％，其回收率为100.0％；序号2中，采用3中的试验方法测定磷含量为51.11％的溶液中，加入磷13.73％后，再采用3中的试验方法测定磷含量为64.94％，其回收率为100.7％；序号3中，采用3中的试验方法测定磷含量为50.23％的溶液中，加入磷15.70％后，再采用3中的试验方法测定磷含量为66.13％，此时的回收率为101.3％。通过回收试验表明，采用本发明提供的分光光度法测定50％ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵的含量的准确度高，可行性好。
Claims (6)
1.一种采用分光光度法测定50％ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)溶解试样：称取50％ABC干粉灭火剂样品加入丙酮中，并摇动或搅拌，待丙酮挥发后，再加入60°～75°的蒸馏水溶解过滤，并稀释，得到溶液a；
(2)显色：在钒酸铵溶液中，加入一定量的溶液a后，依次加入硫酸高铁溶液，硝酸溶液和钼酸铵溶液，在该体系中，钒酸铵浓度为75mg/L～225mg/L，试样浓度为0.1g/L，硫酸高铁浓度为4g/L～8g/L，硝酸浓度为0.4mol/L～0.72mol/L，钼酸铵浓度为6g/L～10g/L，放置14min～20min后，生成含有黄色磷钒钼杂多酸的溶液b；
(3)测定：以参比液调零，将溶液b在分光光度计上于450nm处比色，测得吸光度；
(4)计算：根据步骤(3)测得的吸光度在标准曲线上查得试样的含磷量MP，然后根据计算式
计算试样中磷酸二氢铵的质量百分含量
其中，MP-在标准曲线上查得的磷的含量，单位为mg，
N-在步骤(1)中得到的溶液a的量，单位为mL，
n-在步骤(2)中加入的溶液a的量，单位为mL，
G-在步骤(1)中称取50％ABC干粉灭火剂样品的重量，单位为g，
3.7123-磷酸二氢铵的摩尔质量与磷的摩尔质量之比。
2.根据权利要求1所述的采用分光光度法测定50％ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中硫酸高铁浓度为5g/L。
3.根据权利要求1所述的采用分光光度法测定50％ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中硝酸浓度为0.56mol/L。
4.根据权利要求1所述的采用分光光度法测定50％ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中钼酸铵浓度为6g/L。
5.根据权利要求1所述的采用分光光度法测定50％ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中硫酸高铁浓度为5g/L，硝酸浓度为0.56mol/L，钼酸铵浓度为6g/L。
6.根据权利要求1-5所述的分光光度法测定50％ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中放置时间为20min。
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