CN104374727A - 一种地表水中微量砷(v)的检测方法 - Google Patents

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刘艳
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Abstract

本发明提供一种地表水中微量砷的检测方法，该方法是：在3mol/L硝酸介质中，砷(V)能与钼酸铵形成砷钼杂多酸，在表面活性剂聚乙烯醇(PVA)存在下，砷钼杂多酸可以和乙基罗丹明B(ERB)生成可溶于水的络合物，该络合物在600nm处有最大吸收，据此建立了微分分光光度法直接测定地表水中砷(V)的方法。本方法提出了可用于现场测定水体中砷(V)的方法---微分分光光度法，避免了氢化物发生法产生的剧毒砷化氢气体，操作简便、成本低廉，用于实际水样分析，结果满意。

Description

一种地表水中微量砷(V)的检测方法
技术领域
本发明涉及一种地表水的检测方法，具体涉及一种地表水中微量砷(V)检测方法，尤其涉及一种分光光度法检测地表水中微量砷(V)的检测方法。
背景技术
砷是自然界中广泛存在的一种元素，可用于有色金属、色素、染料、玻璃及各种药物，农业上也经常使用含砷农药。砷具有致癌、致突变、致畸形等毒性，而且，近年来的研究表明，砷是已肯定的生殖毒物之一，并且其生殖、发育毒性较强，因此环境中砷的污染问题已引起人们的广泛重视。我国生活饮用水卫生标准中砷含量规定小于0.05mg/L。测定砷的方法很多，其中将砷的化合物转化为气态的砷化氢，使之与干扰物分离，然后再进行检测，抗干扰能力强，灵敏度较高。但是砷化氢是砷的化合物中毒性最大的，因此限制了这类方法的应用。此外测砷的方法还有原子吸收光谱法，电化学法，电感耦合等离子体原子发射光谱法，电感耦合等离子体质谱法等，这些方法灵敏度高，但设备昂贵，操作繁琐，且不能在现场进行检测。
发明内容
为了克服背景技术中的不足，本发明提供一种用于地表水中砷(V)的检测方法，本发明采用分光光度法检测地表水中微量砷(V)，克服了以上检测的不足，提高了测定的灵敏度，操作简便、快速，分析结果准确可靠，能满足地表水中微量砷(V)的检测的需求。
为了实现以上目的采用如下技术方案：
一种地表水中微量砷(V)的检测方法，所述检测依据分光光度法测定的原理进行检测，所述检测包含波长选择、试剂用量选择、共存离子的干扰及消除、工作曲线的绘制、样品处理，其特征是：实验采用分光光度法的原理进行测定；水样首先与硝酸、钼酸铵混合液反应生成砷钼杂多酸，然后生成的砷钼杂多酸与乙基罗丹明B(ERB)、聚乙烯醇(PVA)反应生成砷钼杂多酸-乙基罗丹明B(ERB)-PVA络合物，该络合物在600nm处具有最高吸收峰，根据峰高确定样品中砷(V)的浓度。
2、所述的地表水中微量砷(V)的检测方法，其特征是：砷(V)与硝酸、钼酸铵混合液反应生成砷钼杂多酸，砷钼杂多酸与乙基罗丹明B(ERB)、聚乙烯醇(PVA)反应生成砷钼杂多酸-乙基罗丹明B(ERB)-PVA络合物。
3、所述的地表水中微量砷(V)的检测方法，具体包含如下要求：
一、实验条件
A、波长的选择
于25mL容量瓶中，加入20uL 0.1mg/mL砷(V)标准工作溶液、2.5mL3mol/L硝酸、1mL钼酸铵溶液，摇匀；然后加入0.5mL乙基罗丹明B(ERB)溶液、1mL聚乙烯醇(PVA)溶液，充分振摇后加水定容。同样方法制备试剂空白。在分光光度仪上，以水为空白进行基线校准，扫描试剂空白和络合物溶液。结果表明，络合物在600nm处有最大吸收，选择600nm为检测波长。
B、试剂用量的选择
a、结果表明，乙基罗丹明B(ERB)溶液浓度为1g/L用量在0.5mL时，络合物有最大吸收且吸光度稳定，故选用乙基罗丹明B(ERB)溶液质量浓度为0.02g/L。
b、结果表明，当钼酸铵溶液浓度为40g/L用量为1mL时，吸光度达到最大值。故选用钼酸铵溶液质量浓度为1.6g/L。
c、酸度影响砷钼杂多酸的形成，进而影响络合物的吸光度。结果表明，当3mol/L硝酸用量为2.5mL时，络合物吸光度达到最大值，故选用硝酸溶液浓度为0.3mol/L。
d、砷钼杂多酸和乙基罗丹明B(ERB)形成的络合物难溶于水，加入表面活性剂可以改善其溶解性，结果表明，当聚乙烯醇(PVA)溶液的质量浓度为5g/L用量为1mL时，吸光度达到最大值，故选用PVA溶液浓度为0.2g/L。
二、共存元素的干扰及消除
凡是能与钼酸根形成杂多酸的高价离子都可能产生干扰，测定50ug/L砷(V)，相对误差小于±5％的情况下，下列离子不干扰测定：大量的Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、NO-3；1000ug/L的Cu2+、Ni2+、C02+、pb2+、A13+、Mn2+、Hg2+、Zn2+、SO4 2-；500ug/L的Fe3+、Fe2+。在微酸性条件(0.09-0.17mol/L HN03)下，SiO3 2-可以与钼酸盐形成硅钼杂多酸，但是当酸度过高时，反应不完全，甚至不反应，在本实验的酸度体系下，可以认为不干扰。
三、校准曲线
分别取20mL 0ug/L、20ug/L、40ug/L、60ug/L、80ug/L、100ug/L砷(V)标准工作溶液与烧杯中，加入2.5mL3mol/L硝酸、1mL钼酸铵溶液，摇匀；然后加入0.5mL乙基罗丹明B(ERB)溶液、1mL聚乙烯醇(PVA)溶液，摇匀待测；在仪器选定的工作条件下测定吸光度值绘制校准曲线，并进行线性回归计算；砷(V)质量浓度在0.1-100ug/L范围内，络合物吸光度与砷质量浓度在有良好的线性关系，相关系数r＝0.9987。
四、检出限
对砷(V)的空白样品进行10次连续测定，用十次测定的标准偏差SD平均值乘3得到的检出限为0.1ug/L。
五、相对标准偏差
在选定的实验条件下，对40Lg/L砷(V)标准溶液连进行10次重复测量，方法的相对标准偏差为3.06％。
4、所述的地表水中微量砷(V)的检测方法，其特征在于各物质的加入须按以下顺序：水样、硝酸、钼酸铵、乙基罗丹明B(ERB)、聚乙烯醇(PVA)。
由于采取如上所述的技术方案，本发明具有如下的优越性：
本发明所述用于地表水中微量砷(V)的检测方法，通过分光光度法检测地表水中微量砷(V)含量，本发明通过多次检测，通过对地表水中砷(V)含量的准确测定和严格控制，有效保证了地表水中砷(V)含量控制在允许范围内，从而确保了地表水的安全，应用效果良好，本发明具有测定灵敏度高，操作简便、快速，稳定性好等优点，分析结果准确可靠，能满足地表水中测量微量砷(V)的需求。
具体实施方式
本发明的地表水中微量砷(V)的检测所使用的仪器和试剂为：
紫外-可见光谱的测量使用双光束紫外可见光谱仪(Lamda 35，铂金埃尔默)，选择波长在600nm处。
乙基罗丹明B(ERB)溶液：1g/L；钼酸铵溶液：40g/L；硝酸溶液：3mol/L；聚乙烯醇(PVA)溶液：5g/L。
在满足上述工作条件下：
具体实施方式一
取3个含有不同浓度砷(V)的标液，加入2.5mL3mol/L硝酸、1mL钼酸铵溶液，摇匀；然后加入0.5mL乙基罗丹明B(ERB)溶液、1mL聚乙烯醇(PVA)溶液，摇匀。
在仪器选定的工作条件下，对试样溶液进行吸光度测量，在同条件操作的含不同砷(V)的校准曲线上查出试样中砷(V)的浓度。
具体实施方式二
取3个含有不同浓度砷(V)的地表水样，加入2.5mL3mol/L硝酸、1mL钼酸铵溶液，摇匀；然后加入0.5mL乙基罗丹明B(ERB)溶液、1mL聚乙烯醇(PVA)溶液，摇匀。
在仪器选定的工作条件下，对地表水样溶液进行吸光度测量，在同条件操作的含不同砷(V)的校准曲线上查出地表水样中砷(V)的浓度。
采用本发明分光光度法测定地表水中砷(V)含量的方法，分别对不同砷含量的标液和地表水样进行检测，测定结果比较准确，说明本发明分光光度法测定地表水中砷(V)含量的方法具有结构重现性好的优点。
含不同浓度砷(V)的标液测定结果如下(单位：μg/L)
含不同浓度砷(V)的地表水样测定结果如下(单位：μg/L)
因此通过上述实施实例的验证，可以看出本发明分光光度法测定地表水中砷(V)含量的方法具有精密度高、重现性好、准确度高等优点，适合对砷含量为：0.1-100ug/L的地表水进行测量。

Claims (4)

1.一种地表水中微量砷(V)的检测方法，所述检测依据分光光度法测定的原理进行检测，所述检测包含波长选择、试剂用量选择、共存离子的干扰及消除、工作曲线的绘制、样品处理，其特征是：实验采用分光光度法的原理进行测定；水样首先与硝酸、钼酸铵混合液反应生成砷钼杂多酸，然后生成的砷钼杂多酸与乙基罗丹明B(ERB)、聚乙烯醇(PVA)反应生成砷钼杂多酸-乙基罗丹明B(ERB)-PVA络合物，该络合物在600nm处具有最高吸收峰，根据峰高确定样品中砷(V)的浓度。
2.根据权利要求1所述的地表水中微量砷(V)的检测方法，其特征是：砷(V)与硝酸、钼酸铵混合液反应生成砷钼杂多酸，砷钼杂多酸与乙基罗丹明B(ERB)、聚乙烯醇(PVA)反应生成砷钼杂多酸-乙基罗丹明B(ERB)-PVA络合物。
3.根据权利要求1所述的地表水中微量砷(V)的检测方法，具体包含如下要求：
一、实验条件
A、波长的选择
于25mL容量瓶中，加入20uL 0.1mg/mL砷(V)标准工作溶液、2.5mL3mol/L硝酸、1mL钼酸铵溶液，摇匀；然后加入0.5mL乙基罗丹明B(ERB)溶液、1mL聚乙烯醇(PVA)溶液，充分振摇后加水定容。同样方法制备试剂空白。在分光光度仪上，以水为空白进行基线校准，扫描试剂空白和络合物溶液。结果表明，络合物在600nm处有最大吸收，选择600nm为检测波长。
B、试剂用量的选择
a、结果表明，乙基罗丹明B(ERB)溶液浓度为1g/L用量在0.5mL时，络合物有最大吸收且吸光度稳定，故选用乙基罗丹明B(ERB)溶液质量浓度为0.02g/L。
b、结果表明，当钼酸铵溶液浓度为40g/L用量为1mL时，吸光度达到最大值。故选用钼酸铵溶液质量浓度为1.6g/L。
c、酸度影响砷钼杂多酸的形成，进而影响络合物的吸光度。结果表明，当3mol/L硝酸用量为2.5mL时，络合物吸光度达到最大值，故选用硝酸溶液浓度为0.3mol/L。
d、砷钼杂多酸和乙基罗丹明B(ERB)形成的络合物难溶于水，加入表面活性剂可以改善其溶解性，结果表明，当聚乙烯醇(PVA)溶液的质量浓度为5g/L用量为1mL时，吸光度达到最大值，故选用PVA溶液浓度为0.2g/L。
二、共存元素的干扰及消除
凡是能与钼酸根形成杂多酸的高价离子都可能产生干扰，测定50ug/L砷(V)，相对误差小于±5％的情况下，下列离子不干扰测定：大量的Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、NO-3；1000ug/L的Cu2+、Ni2+、Co2+、pb2+、Al3+、Mn2+、Hg2+、Zn2+、SO4 2-；500ug/L的Fe3+、Fe2+。在微酸性条件(0.09-0.17mol/L HNO3)下，SiO3 2-可以与钼酸盐形成硅钼杂多酸，但是当酸度过高时，反应不完全，甚至不反应，在本实验的酸度体系下，可以认为不干扰。
三、校准曲线
分别取20mL 0ug/L、20ug/L、40ug/L、60ug/L、80ug/L、100ug/L砷(V)标准工作溶液与烧杯中，加入2.5mL3mol/L硝酸、1mL钼酸铵溶液，摇匀；然后加入0.5mL乙基罗丹明B(ERB)溶液、1mL聚乙烯醇(PVA)溶液，摇匀待测；在仪器选定的工作条件下测定吸光度值绘制校准曲线，并进行线性回归计算；砷(V)质量浓度在0.1-100ug/L范围内，络合物吸光度与砷质量浓度在有良好的线性关系，相关系数r＝0.9987。
四、检出限
对砷(V)的空白样品进行10次连续测定，用十次测定的标准偏差SD平均值乘3得到的检出限为0.1ug/L。
五、相对标准偏差
在选定的实验条件下，对40Lg/L砷(V)标准溶液连进行10次重复测量，方法的相对标准偏差为3.06％。
4.根据权利要求1所述的地表水中微量砷(V)的检测方法，其特征在于各物质的加入须按以下顺序：水样、硝酸、钼酸铵、乙基罗丹明B(ERB)、聚乙烯醇(PVA)。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106442363A (zh) * 2016-11-30 2017-02-22 大工（青岛）新能源材料技术研究院有限公司 废水中砷含量的测定方法
CN108398533A (zh) * 2018-05-03 2018-08-14 北京物资学院 电子鼻系统及其在仓储中的气源鉴别及定位方法
CN112326571A (zh) * 2020-10-28 2021-02-05 中国科学院生态环境研究中心 一种水样中五价砷的定量检测方法
CN113504196A (zh) * 2021-07-06 2021-10-15 珠海联邦制药股份有限公司 一种分光光度法检测聚乙烯醇含量的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102661925A (zh) * 2012-05-15 2012-09-12 力合科技（湖南）股份有限公司 一种水体中砷含量的检测方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102661925A (zh) * 2012-05-15 2012-09-12 力合科技（湖南）股份有限公司 一种水体中砷含量的检测方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
贺晓唯等: "乙基罗丹明B-砷钼杂多酸-聚乙烯醇超高灵敏显色反应的研究", 《沈阳化工学院学报》 *
陈国和等: "砷钼杂多酸-乙基罗丹明B流动注射分光光度法测定地表水中砷（V）", 《冶金分析》 *
陈瑞等: "砷钼杂多酸分光光度法测定三七中总砷含量", 《安徽农业科学》 *
魏良等: "流动注射-砷钼杂多酸分光光度法测定环境水样中砷（V）", 《冶金分析》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106442363A (zh) * 2016-11-30 2017-02-22 大工（青岛）新能源材料技术研究院有限公司 废水中砷含量的测定方法
CN108398533A (zh) * 2018-05-03 2018-08-14 北京物资学院 电子鼻系统及其在仓储中的气源鉴别及定位方法
CN112326571A (zh) * 2020-10-28 2021-02-05 中国科学院生态环境研究中心 一种水样中五价砷的定量检测方法
CN113504196A (zh) * 2021-07-06 2021-10-15 珠海联邦制药股份有限公司 一种分光光度法检测聚乙烯醇含量的方法

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