CN104931500A - 一种干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的检测方法 - Google Patents

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陈培瑶
庄爽
张少禹
刘慧敏
李姝�
杨亮
马建明
王钢
陈彦菲
赵婧
王晓军
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Abstract

一种干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的检测方法，包括如下步骤：步骤1：称取干粉灭火剂样品，加入无水乙醇并不断搅拌研磨，待乙醇挥发后，加入蒸馏水溶解样品并过滤，再用蒸馏水冲洗滤渣，将滤液全部收集，作为待测溶液；步骤2：向步骤1所得待测溶液中加入铵根离子溶液，再用缓冲溶液调节体系PH值，再加入镁离子溶液，搅拌，获得白色沉淀；步骤3：待步骤2所述白色沉淀沉淀完全后，用砂芯漏斗过滤混合溶液，分别用蒸馏水、无水乙醇充分冲洗沉淀。将带有沉淀物的砂芯漏斗放入真空干燥箱中干燥；步骤4：按照公式NH4H2PO4(％)＝46.87m2/m1计算干粉灭火剂中磷酸二氢铵的含量。

Description

一种干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的检测方法
技术领域
本发明属于消防检测技术领域，尤其涉及一种干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的检测方法。
背景技术
ABC干粉灭火剂是目前市场上使用最广泛的一种干粉灭火剂，可以扑灭固体火灾、液体火灾、气体火灾和带电设备火灾。ABC干粉灭火剂充装于手提式和固定式灭火装置内，广泛存放于楼宇、工厂、石化仓库等场所，对初期火灾的快速抑制起着非常重要的作用。
ABC干粉灭火剂的灭火机理是化学抑制作用，其主要灭火活性物质为磷酸二氢铵。磷酸二氢铵受热分解产生游离氨捕捉火焰的自由基，还会生成多聚磷酸盐附在着火物表面阻隔空气和可燃物的接触。因此磷酸二氢铵的含量直接影响着ABC干粉灭火剂的灭火效能，是衡量ABC干粉灭火剂质量的一项非常重要的技术指标。
目前ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的检测主要利用磷酸根与喹钼柠酮试剂生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀的方法，该方法操作简单、测试结果准确。但是检测过程中用到的喹钼柠酮试剂含有大量丙酮、喹啉等易挥发性有毒物质，会对环境和检测人员健康造成一定伤害。
此外还有报道用分光光度法、近红外光谱法等检测方法对ABC干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量进行测定。这些方法虽然测试过程时间短，但是测试前要花费大量时间制作校正模型或标准曲线，虽然不接触挥发性有毒物质，但是要用到比较昂贵的分析仪器设备。更重要的是，这些方法的测量结果与磷钼酸喹啉沉淀法测量结果相比有一定的偏差。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提出一种干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的检测方法，该方法使样品中磷酸根离子发生化学反应PO4 3-+NH4 ++Mg2++6H2O＝MgNH4PO4·6H2O↓转化为磷酸铵镁沉淀，干燥过程不破坏磷酸铵镁的结晶水结构，根据沉淀质量最终得到磷酸二氢铵的含量。采用的具体技术方案如下：
一种干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的检测方法，包括如下步骤：
步骤1：提取样品：称取干粉灭火剂样品，加入无水乙醇并不断搅拌研磨，促使硅油膜的溶解，干粉灭火剂中，磷酸二氢铵被一层硅油薄膜包裹，因此不能直接溶于水，待乙醇挥发后，加入60℃～70℃的蒸馏水100mL溶解样品并过滤，再用100mL蒸馏水冲洗滤渣，将滤液全部收集，作为待测溶液；
步骤2：生成沉淀：向步骤1所得待测溶液中加入铵根离子溶液，再用缓冲溶液调节体系PH值至9.0～9.5，再加入镁离子溶液，搅拌，获得白色沉淀；
步骤3：收集与干燥沉淀：待步骤2所述白色沉淀沉淀完全后，用砂芯漏斗过滤混合溶液，用新制蒸馏水冲洗沉淀，再用无水乙醇充分洗涤沉淀，将带有沉淀物的砂芯漏斗放入真空干燥箱中干燥；
步骤4：称量与计算：称量干燥后的砂芯漏斗重量减去皮重，得到白色沉淀的质量，按照公式NH4H2PO4(％)＝46.87m2/m1计算干粉灭火剂中磷酸二氢铵的含量，式中m2为白色沉淀质量，m1为干粉质量。
步骤1所述干粉灭火剂样品质量与无水乙醇质量比为1/5～1/2，优选步骤1所述干粉灭火剂样品质量为0.5～2g，无水乙醇为3～5mL。
步骤2所述铵根离子溶液加入量与镁离子溶液加入量比为1/2～2/1，优选步骤2所述铵根离子溶液加入量为20mL，镁离子溶液加入量为10～40mL。铵根离子溶液是氯化铵溶液、硫酸铵溶液或者氨水溶液中的一种，浓度为0.5mol/L。镁离子溶液是氯化镁溶液或硫酸镁溶液中的一种，浓度为0.5mol/L。缓冲溶液为NaHCO3/NaCO3缓冲溶液，其中NaHCO3与NaCO3物质的量比为2～18。镁离子溶液的体积V2需满足V2≥20m1(mL)，出于经济节约的考虑，优选V2＝20m1(mL)。
步骤3所述真空干燥箱真空度≥0.098MPa，干燥温度为10～25℃，干燥时间为30min，在此条件下干燥过程不会破坏沉淀的结晶水结构，无水乙醇用量≥20mL。
所述各溶液的温度范围为0～25℃。温度越低，越有利于沉淀的生成及保存。所述各溶液包括操作步骤中未涉及具体温度的所有溶液的温度范围。
本方法将干粉灭火剂中磷酸根离子(PO4 3+)转化为白色磷酸铵镁(MgNH4PO4·6H2O)沉淀，干燥过程不破坏磷酸铵镁的结晶水结构，就可以建立起磷酸铵镁沉淀的质量与磷酸根质量的数学关系，从而得到磷酸二氢铵的含量。
本发明的有益效果是：检测过程不使用挥发性有毒试剂，安全环保；检测过程无需昂贵检测仪器，只需要借助实验室常规化学玻璃仪器即能完成，实验操作简单易行；不需绘制校正模型或标准曲线，数据处理简洁快速；检测结果重复性好，准确度高。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面对本发明的具体实施方式作进一步说明，但不限定本发明的保护范围，需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明创造中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1：
称取2g干粉灭火剂样品于烧杯中，加入3mL无水乙醇并不断搅拌研磨，促使硅油膜的溶解。待乙醇挥发后，加入60℃的蒸馏水100mL溶解样品并过滤，再用100mL蒸馏水冲洗滤渣，将滤液全部收集于500mL烧杯中作为待测溶液。
向待测溶液加入0.5mol/L氯化铵溶液20mL，再用NaHCO3/NaCO3缓冲溶液调节体系PH值，使体系PH为9.0。加入0.5mol/L氯化镁溶液40mL，搅拌，即出现白色沉淀。
沉淀完全后，用砂芯漏斗减压过滤混合溶液，用新制蒸馏水洗涤沉淀3次，再用20mL无水乙醇冲洗沉淀。将带有沉淀物的砂芯漏斗放入真空干燥箱中，抽真空使真空度达到0.098MPa，设定干燥温度为20℃，干燥30分钟。称量干燥后的沉淀质量，按照公式NH4H2PO4(％)＝46.87m2/m1计算干粉灭火剂中磷酸二氢铵的含量。
实施例2：
称取1g干粉灭火剂样品于烧杯中，加入5mL无水乙醇并不断搅拌研磨，促使硅油膜的溶解。待乙醇挥发后，加入70℃的蒸馏水100mL溶解样品并过滤，再用100mL蒸馏水冲洗滤渣，将滤液全部收集于500mL烧杯中作为待测溶液。
向待测溶液加入0.5mol/L硫酸铵溶液20mL，再用NaHCO3/NaCO3缓冲溶液调节体系ph值，使体系ph为9.5。加入0.5mol/L硫酸镁溶液20mL，搅拌，即出现白色沉淀。
沉淀完全后，用砂芯漏斗减压过滤混合溶液，用新制蒸馏水洗涤沉淀3次，再用20mL无水乙醇冲洗沉淀。将带有沉淀物的砂芯漏斗放入真空干燥箱中，抽真空使真空度达到0.098MPa，设定干燥温度为25℃，干燥30分钟。称量干燥后的沉淀质量，按照公式NH4H2PO4(％)＝46.87m2/m1计算干粉灭火剂中磷酸二氢铵的含量。
实施例3：
称取0.5g干粉灭火剂样品于烧杯中，加入5mL无水乙醇并不断搅拌研磨，促使硅油膜的溶解。待乙醇挥发后，加入65℃的蒸馏水100mL溶解样品并过滤，再用100mL蒸馏水冲洗滤渣，将滤液全部收集于500mL烧杯中作为待测溶液。
向待测溶液加入0.5mol/L氯化铵溶液20mL，再用NaHCO3/NaCO3缓冲溶液调节体系ph值，使体系ph为9.2。加入0.5mol/L硫酸镁溶液10mL，搅拌，即出现白色沉淀。
沉淀完全后，用砂芯漏斗减压过滤混合溶液，用新制蒸馏水洗涤沉淀3次，再用20mL无水乙醇冲洗沉淀。将带有沉淀物的砂芯漏斗放入真空干燥箱中，抽真空使真空度达到0.098MPa，设定干燥温度为25℃，干燥30分钟。称量干燥后的沉淀质量，按照公式NH4H2PO4(％)＝46.87m2/m1计算干粉灭火剂中磷酸二氢铵的含量。
表1 实施例试验数据对照表
样品 实施例1 实施例2 实施例3
磷钼酸喹啉沉淀法 34.84％ 51.25％ 82.92％
本发明方法 35.71％ 51.88％ 83.15％
取三种不同类型的干粉灭火剂样品，分别按本发明所述三种实施例方法和国标GB4066.2-2004推荐磷钼酸喹啉沉淀法进行检测实验，检测结果如表1所示。本发明所述方法与国标推荐方法对同一灭火剂样品检测结果的绝对误差﹤1％，具有较高的准确性。并且本发明所述方法与国标推荐方法比较，无需昂贵检测仪器，实验操作简单易行；不需绘制校正模型或标准曲线，数据处理简洁快速；不使用挥发性有毒试剂，确保了人身与环境安全。
本发明所述的检测方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变试剂、检测条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：提取样品：称取干粉灭火剂样品，加入无水乙醇并不断搅拌研磨，待乙醇挥发后，加入60℃～70℃的蒸馏水100mL溶解样品并过滤，再用100mL蒸馏水冲洗滤渣，将滤液全部收集，作为待测溶液；
步骤2：生成沉淀：向步骤1所得待测溶液中加入铵根离子溶液，再用缓冲溶液调节体系PH值至9.0～9.5，再加入镁离子溶液，搅拌，获得白色沉淀；
步骤3：收集与干燥沉淀：待步骤2所述白色沉淀完全沉淀后，用砂芯漏斗过滤混合溶液，用新制蒸馏水冲洗沉淀，再用无水乙醇充分洗涤沉淀，将带有沉淀物的砂芯漏斗放入真空干燥箱中干燥；
步骤4：称量与计算：称量干燥后的砂芯漏斗重量减去皮重，得到白色沉淀的质量，按照公式NH4H2PO4(％)＝46.87m2/m1计算干粉灭火剂中磷酸二氢铵的含量，式中m2为白色沉淀质量，m1为干粉质量。
2.根据权利要求1所述的一种干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的检测方法，其特征在于，步骤1所述干粉灭火剂样品质量与无水乙醇质量比为1/5～1/2。
3.根据权利要求1所述的一种干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的检测方法，其特征在于，步骤2所述铵根离子溶液加入量与镁离子溶液加入量比为1/2～2/1。
4.根据权利要求1所述的一种干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的检测方法，其特征在于，步骤2所述铵根离子溶液是氯化铵溶液、硫酸铵溶液或者氨水溶液中的一种，浓度为0.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的检测方法，其特征在于，步骤2所述镁离子溶液是氯化镁溶液或硫酸镁溶液中的一种，浓度为0.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的检测方法，其特征在于，步骤2所述缓冲溶液为NaHCO3/NaCO3缓冲溶液，其中NaHCO3与NaCO3物质的量比为2～18。
7.根据权利要求1所述的一种干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的检测方法，其特征在于，所述镁离子溶液的体积V2需满足V2≥20m1(mL)，优选V2＝20m1(mL)。
8.根据权利要求1所述的一种干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的检测方法，其特征在于，步骤3所述真空干燥箱真空度≥0.098MPa，干燥温度为10～25℃，干燥时间为30min。
9.根据权利要求1所述的一种干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的检测方法，其特征在于，步骤3所述无水乙醇用量≥20mL。
10.根据权利要求1所述的一种干粉灭火剂中磷酸二氢铵含量的检测方法，其特征在于，所述各溶液的温度范围为0～25℃。
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