CN102313705A - 一种头发中锰含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微量元素分析测试技术领域，公开一种头发中锰含量的测定方法：采集头后枕或耳后部位2cm处头发，用中性洗洁精清洗干净，烘干，称取一定量的头发样品，用混合溶样酸消化处理后，再通过混合酸消解样品，原子吸收分光光度法予以测定头发中锰的含量，其步骤采用：实验条件的确定、分析检测方法、回收率测定；本发明所述的检测方法，具有灵敏度高，稳定性好，结果可靠等特点，且操作简单快捷、检测准确，能够满足日常健康体检检测发锰的需要。本发明配制的工作曲线可多次重复使用，减少工作曲线每天配制的操作，提高了检测效率，为电焊工锰中毒职业病的检测和预防提供了科学依据。
Description
【技术领域】
本发明属于微量元素分析测试技术领域，尤其涉及一种头发中锰含量的测定方法。
【技术背景】
锰是人体中许多酶的激活剂，与血糖、血脂、血压均有联系，是心血管系统的有益元素，因而锰是人体所需的微量元素之一，但人体内若蓄积锰量较高，则会引起锰中毒。锰中毒的早期症状有头晕、头痛、肢体酸痛、下肢无力和沉重、多汗、心悸和情绪改变。后期临床表现以神经系统锥体外系症状为主，且有神经行为功能障碍和精神失常。
而电焊工人长期接触锰烟、锰尘，易引起慢性锰中毒，头发中锰含量（简称发锰）的测定是定期对电焊工人进行健康普查的一项指标，测定发锰对慢性锰中毒的诊断具有很好的参考价值，可以预防职业病的发生。
现有发锰的测定方法存在如下缺陷：
1、2001年第一期《光谱实验室》发表的论文“微波溶样FAAS法测定人发中锰”，其方法用微波处理发锰样品，由于微波消解仪，消解罐有限，一次很难进行大量样品的消解；
2、2002年第四期《洛阳医专学报》的论文“电焊作业工人发锰和尿锰含量的分析”，其方法中用去离子水溶解冒尽高氯酸后的盐类，易使其中的一些元素水解，影响原子吸收的测定；
3、2004年第三期《实用预防医学》刊登的论文“原子吸收光谱法测定30例锰作业工人的发锰”，其样品处理部分，加入溶样酸后要放置过夜，溶样时间过长，影响测定速度。
一些企业里电焊工人很多，特别是一些大型企业，每次健康体检时，发锰的测定是一个工作量非常大的任务，由于现有发锰测定方法存在上述问题，研究快速准确的测定头发中锰含量的方法是一个非常必须的工作。
【发明内容】
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种头发中锰含量的测定方法；本发明所述方法具有灵敏度高，选择性好、结果准确可靠等特点，且操作简单快捷，并具有很好的使用和推广价值。
为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种头发中锰含量的测定方法：采集头后枕或耳后部位2cm处头发，用中性洗洁精清洗干净，烘干，称取一定量的头发样品，用混合溶样酸消化处理后，在原子吸收分光光度仪上测定头发中锰的含量,其步骤如下：
1 、实验条件的确定：
a. 样品消化用酸：采用的试剂为混合溶样酸，溶样酸的用量为15mL；
b. 溶解冒高氯酸烟后盐类用酸：采用的试剂为2%盐酸；
c. 原子吸收分光光度法的测定锰的条件：灯电流、负高压的确定；乙炔气流量的确定；燃烧器的高度确定；最大吸光度值波长的确定；
2 、分析检测方法：
2.1 样品的制取：用不锈钢剪刀剪取耳后或后枕处，离头皮2cm处头发2g左右；（女同志长发，取接近被剪处部分，发梢部分去掉）
2.2 样品的清洗：把剪好的头发用中性白猫洗洁精（洗洁精和水的配比为1:10）洗涤后，用自来水洗去泡沫，再用去离子水冲洗3～4遍，用每个人的发样袋把洗干净的头发装好，在90℃温度的烘箱里把头发烘干；
2.3 样品的消化：称取烘干后的头发样0.5000g置于50mL烧杯中，加入试剂混合溶样酸15mL，放在中温电炉上加热消解头发样品，样品消解完后，继续加热使样液冒高氯酸烟至近干，取下烧杯，稍冷后，用试剂2%的盐酸溶液溶解盐类，转入10mL容量瓶中，用试剂2%的盐酸溶液稀释至10mL刻度，摇匀，此液为测定样品的待检测液；
2.4 工作曲线的配制：由于每次为电焊工人健康体检时，发锰的检测样有近千个，如若配制的工作曲线与待测定样品等体积，则每天都要配制工作曲线，增加了很大的工作量，本发明配制的工作曲线能够多次重复使用，省去了每次测定发锰都配制工作曲线的操作步骤，大大提高了检测效率；工作曲线配制：吸取试剂为20μg/m L的锰标准溶液：0.0，0.3，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL分别置于8个100mL的容量瓶中，相当于含锰量为0.0，0.6，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μg/10mL。用试剂为2%的盐酸溶液稀释至100mL刻，摇匀，此液为工作曲线待测定液；
2.5 原子吸收工作条件的确定：
原子吸收分光光度计工作条件及工作参数如下表：工作电流：2mA；负高压: 469V；燃气流量：1200mL/min；光谱带宽：0.2nm；燃烧器高度：6.0mm；吸收波长：279.6nm；
2.6样品的测定：在选定的仪器工作条件下，用工作曲线待测定液中的第一点（0.0）校正零点，测定工作曲线待测定液的吸光度值，依据锰含量及对应测定的吸光度值绘制工作曲线，测定样品待测定液的吸光度值及对应的锰含量；
2.7 发锰含量的计算：从工作曲线上求得的发锰量为0.5000g头发样品中锰的含量，头发中锰含量为：w = m÷G，式中：w表示每克头发中锰的含量（μg/g）；m为工作曲线上求得的锰含量（μg/g）；G为称取头发样品的质量（g）；
3、回收率测定：选择已知锰含量清洗干净并烘干的头发样品，称取0.5000g三份，分别加入试剂锰标液量为2μg、4μg、6μg,按分析检测方法中的操作步骤测定样品溶液的吸光值及对应锰量，测定值分别为：吸光度値为：0.053（A）、0.108（A）、0.157（A），对应的发锰值为：1.92μg、4.03μg、5.89μg，回收率分别为：96%、100.8%、98.2%，说明该方法测定准确度较高，满足健康体检中发锰的测定要求。
一种头发中锰含量的测定方法，所述试剂为：混合溶样酸：5份浓硝酸和1份浓高氯酸混合均匀组成的；盐酸：2%；锰标准溶液：20μg/mL；所述试剂均为优级纯，所用水为去离子水。
一种头发中锰含量的测定方法，所述溶样酸的用量为：称取0.5000g清洗后的发样四份，分别加入5mL、10 mL、15 mL、20 mL混合溶样酸，在中温电炉上加热消化头发样品，样品消化较快、且消化完全的为加入混合溶样酸为15 mL、20 mL的两个样品，为了节省溶样酸，选择混合溶样酸的加入量为15 mL。
一种头发中锰含量的测定方法，所述灯电流和负高压的确定：取2 mL锰标准溶液置于一个10 mL容量瓶中，用2%盐酸溶液定容至10mL刻度，摇匀，测定原子吸收吸光度值；调节不同的灯电流和负高压的大小进行试验，吸光强度与灯电流和负高压的大小有关，灯电流越大，吸光值越大，但噪声波动也大，且影响灯的使用寿命；负高压增大，吸光强度增大，有利于提高灵敏度和降低检出限，但校准曲线的线性范围也会降低，试验确定测定锰的灯电流为2mA，负高压为469V。
一种头发中锰含量的测定方法，所述燃气流量的确定：取2 mL锰标准溶液置于一个10 mL容量瓶中，用2%盐酸溶液定容至10mL刻度，摇匀，测定原子吸收吸光度值，调节乙炔气体的不同流量，测定锰的吸光度值。TAS-990原子吸收分光光度计配备的空压机的压缩空气流量是一定的，调节乙炔气流量与缩空气流量配比最佳时，火焰温度对测定灵敏度影响最小，试验确定乙炔流量为1200 mL/min。
一种头发中锰含量的测定方法，所述燃烧器高度的确定：取2 mL锰标准溶液置于一个10 mL容量瓶中，用2%盐酸溶液定容至10mL刻度，摇匀，测定原子吸收吸光度值。调节燃烧器的不同高度，测定锰的吸光度值，当空心阴极灯发出的光束通过燃烧火焰温度最高的部位时，测定锰的吸光度值最大。试验确定燃烧器的高度为6.0mm。
一种头发中锰含量的测定方法，所述吸收波长的选择：发锰的测定是微量测定， 吸收波长选择应选锰的灵敏线波长，由于测量波长的实际测定值与理论值不可能一致，试验选择吸光度值最大吸收波长为测定用波长。取2 mL锰标准溶液置于一个10 mL容量瓶中，用2%盐酸溶液定容至10mL刻度，摇匀，调节不同波长，测定锰的吸光度值，实验测得最大吸光度值波长为279.6nm。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
1）本发明用于测定头发中锰的含量，系通过混合酸消解样品，原子吸收分光光度法予以检测，准确快捷，可大大提高检测效率；
2）本发明配制的工作曲线可多次重复使用，减少了工作曲线每天配制的操作，大大缩短了检测时间；
3）本发明通过对头发中锰含量的准确测定，为电焊工人锰中毒职业病的检测和预防提供了科学依据；
4）本发明所述的检测方法，具有灵敏度高，稳定性好，结果可靠等特点，且操作简单快捷，满足日常健康体检检测发锰的需要。
【具体实施方式】
公开本发明的目的旨在保护本发明范围内的一切变化和改进，下面的实施实例并不是对本发明的限定。通过下面的实施实例可以更详细的解释本发明。
一种头发中锰含量的测定方法：采用原子吸收分光光度法测定头发中锰的含量，具体包含实验条件确定、分析检测方法、回收率测定；试剂为：混合溶样酸：5份浓硝酸和1份浓高氯酸混合均匀；盐酸：2%；锰标准溶液：20μg/mL；所述试剂均为优级纯，所用水为去离子水；其用仪器为北京普析通用的TAS-990原子吸收分光光度计；其步骤如下：
1 实验条件的确定：
1.1样品消化用酸：样品消化用酸为5份浓硝酸+1份浓高氯酸混合后的混合溶样酸，溶样酸的用量为：称取0.5000g清洗后的发样四份，分别加入5mL、10 mL、15 mL、20 mL混合溶样酸，在中温电炉上加热消化头发样品。5mL、10 mL溶样酸消化样品不彻底，冒高氯酸后，样液还有碳黑，影响原子吸收分光光度法测定；样品消化较快、且消化完全的是加入混合溶样酸为15 mL、20 mL的两个样品，为了节省溶样酸，选择混合溶样酸的加入量为15 mL；
1.2 溶解盐类用酸：溶解冒高氯酸烟后盐类用酸为2%盐酸，头发中含有多种微量元素如钙、铁、锌、铜等等，其中有些微量元素在用去离子水溶解盐类时会发生水解，造成样液浑浊，影响原子吸收分光光度法测定锰，一般选用稀盐酸或稀硝酸溶解盐类较好，但用于原子吸收分光光度法测定最好选用盐酸，故试验测定选用2%盐酸溶解盐类；
1.3 灯电流和负高压的确定：原子吸收分光光度法的测定条件—灯电流和负高压的确定：取2 mL锰标准溶液置于一个10 mL容量瓶中，用2%盐酸溶液定容至10mL刻度，摇匀，测定原子吸收吸光度值，调节不同的灯电流和负高压的大小进行试验。吸光强度与灯电流和负高压的大小有关，灯电流越大，吸光值越大，但噪声也大，影响灯的使用寿命；负高压增大，吸光强度增大，有利于提高灵敏度和降低检出限，但校准曲线的线性范围也会降低。试验确定测定锰的最佳灯电流为2mA，最佳负高压为469V；
1.4 燃气流量的确定：原子吸收分光光度法的测定用燃气为乙炔气，乙炔气流量的确定：取2 mL锰标准溶液置于一个10 mL容量瓶中，用2%盐酸溶液定容至10mL刻度，摇匀，测定原子吸收吸光度值，调节乙炔气体的不同流量，测定锰的吸光度值。TAS-990原子吸收分光光度计配备的空压机的压缩空气流量是一定的，调节乙炔气流量与缩空气流量配比最佳时，火焰温度对测定灵敏度影响最小，试验确定乙炔最佳流量为1200 mL/min；
1.5 燃烧器高度的确定：原子吸收分光光度法的测定条件—燃烧器高度的确定：取2 mL锰标准溶液置于一个10 mL容量瓶中，用2%盐酸溶液定容至10mL刻度，摇匀，测定原子吸收吸光度值，调节燃烧器的不同高度，测定锰的吸光度值，当空心阴极灯发出的光束通过燃烧火焰温度最高的部位时，测定的锰的吸光度值最大。试验确定燃烧器的高度为6.0mm；
1.6 吸收波长的选择：原子吸收分光光度法的测定条件—吸收波长的选择：发锰的测定是微量测定， 吸收波长选择应选锰的灵敏线波长，由于测量波长的实际测定值与理论值不可能一致，试验选择吸光度值最大吸收波长为测定用波长。取2 mL锰标准溶液置于一个10 mL容量瓶中，用2%盐酸溶液定容至10mL刻度，摇匀，调节不同波长，测定锰的吸光度值，实验测得最大吸光度值波长为279.6nm；
2 分析检测方法：
2.1样品的制取：用不锈钢剪刀剪取耳后或后枕处，离头皮2cm处头发2g左右；（女同志长发，取接近被剪处部分，发梢部分去掉）
2.2样品的清洗：把剪好的头发用中性白猫洗洁精（洗洁精和水的配比为1:10）洗涤后，用自来水洗去泡沫，再用去离子水冲洗3～4遍，用每个人的发样袋把洗干净的头发装好，在90℃温度的烘箱里把头发烘干；
2.3样品的消化：称取烘干后的头发样0.5000g置于50mL烧杯中，加入混合溶样酸15mL，放在中温电炉上加热消解头发样品，样品消解完后，继续加热使样液冒高氯酸烟至近干，取下烧杯，稍冷后，用2%的盐酸溶液溶解盐类，转入10mL容量瓶中，用2%的盐酸溶液稀释至10mL刻度，摇匀，此液为待测定样品的样液；（用此方法消化头发样品，一台长条型中温电炉可同时消化几十个头发样品，消化时间仅为二十分钟左右。）
2.4工作曲线的配制：由于每次为电焊工人健康体检时，发锰的检测样有近千个，如若每次配制的工作曲线与待测定样品等体积，则每天都要配制工作曲线，增加了很大的工作量，本发明配制的工作曲线能够多次重复使用，省去了每次测定发锰都配制工作曲线的操作步骤，大大提高了检测效率。工作曲线配制：吸取锰标准溶液20μg/mL 0.0，0.3，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL分别置于8个100mL的容量瓶中，相当于含锰量为0.0、0.6，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μg/10mL。用2%的盐酸溶液稀释至100mL刻，摇匀，此液为工作曲线待测定液；
2.5原子吸收工作条件的确定：
TAS-990原子吸收分光光度计工作条件及工作参数如下表：
| 工作电流 | 2mA | 光谱带宽 | 0.2nm |
| 负高压 | 469V | 燃烧器高度 | 6.0mm |
| 燃气流量 | 1200mL/min | 吸收波长 | 279.6nm |
2.6 样品的测定： 在选定好的仪器工作条件下，用工作曲线待测定液中的第一点（0.0）校正零点，测定工作曲线待测定液的吸光度值，依据锰含量及对应测定的吸光度值绘制工作曲线。测定样品溶液的吸光度值及对应的锰含量； 例如工作曲线中锰含量与吸光度值如下表：
| 加入体积（mL） 0.0 0.3 0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 |
| 锰量（μg/10mL） 0.0 0.6 1.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 |
| 吸光度值（A） 0.0 0.017 0.025 0.056 0.110 0.162 0.212 0.264 |
另从工作曲线上可知：锰的浓度在10 
g /10mL以内符合朗伯-比尔定律，线性方程：A=0.0264X+0.0018，线性相关系数r=0.9998。
2.7 发锰含量的计算：从工作曲线上求得的发锰量为0.5000g头发样品中锰的量，头发中锰含量表示为：w = m÷G，式中：w表示每克头发中锰的含量（μg/g）；m为工作曲线上求得的锰含量（μg/g）；G为称取头发样品的质量（g）。
3 、回收率测定；
选择已知锰含量的头发样品(该样品已清洗干净并烘干)，称取0.5000g三份，分别加入锰标液量为2μg、4μg、6μg,按分析检测方法中操作步骤测定样品溶液的吸光值及对应锰量，测定结果如下表：
| 标准物质 | 标准加入量(μg) | 吸光度值（A） | 测定值( μg ) | 回收率(%) |
| 锰标液 | 2 | 0.053 | 1.92 | 96 |
| 4 | 0.108 | 4.03 | 100.8 | |
| 6 | 0.157 | 5.89 | 98.2 |
从上表可以得出该方法测定头发中锰含量的回收率在95%～101%之间，能满足健康体检时发锰的测定要求。
本发明所述用于测定头发中锰含量的方法，所使用的主要仪器为：北京普析通用的TAS-990原子吸收分光光度计；试剂为：混合溶样酸：5份浓硝酸和1份浓高氯酸混合均匀；盐酸：2%；锰标准溶液：20μg/mL；所述试剂均为优级纯，所用水为去离子水；
实施例一
分析检测方法-溶样酸12mL，
1、样品的制取：用不锈钢剪刀剪女同志——耳后或后枕处，离头皮2cm处头发2g左右，发梢部分去掉；
2、样品的清洗：把剪好的头发用中性白猫洗洁精（洗洁精和水的配比为1:10）洗涤后，用自来水洗去泡沫，再用去离子水冲洗3～4遍，用发样袋把洗干净的头发装好，在90℃温度的烘箱里把头发烘干；
3 样品的消化：称取烘干后的头发样0.5000g置于50mL烧杯中，加入混合溶样酸12mL，放在中温电炉上加热消解头发样品，样品消解完后，继续加热使样液冒高氯酸烟至近干，取下烧杯，稍冷后，用2%的盐酸溶液溶解盐类，转入10mL容量瓶中，用2%的盐酸溶液稀释至10mL刻度，摇匀，此液为待测定样品的待测；
4、工作曲线的配制：工作曲线配制：吸取20μg/mL锰标准溶液：0.0、0.3、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL分别置于8个100mL的容量瓶中，相当于含锰量为0、0.6、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/10mL。用2%的盐酸溶液稀释至100mL刻，摇匀，此液为工作曲线待测定液；
5 原子吸收工作条件的确定：
TAS-990原子吸收分光光度计工作条件及工作参数如下表：
| 工作电流 | 2mA | 光谱带宽 | 0.2nm |
| 负高压 | 469V | 燃烧器高度 | 6.0mm |
| 燃气流量 | 1200mL/min | 吸收波长 | 279.6nm |
6 、样品的测定：
在选定好的仪器工作条件下，用工作曲线待测定液中的第一点（0.0）校正零点，测定工作曲线待测定液的吸光度值，依据锰含量及对应测定的吸光度值绘制工作曲线。测定样品溶液的吸光度值（0.050A）及对应的锰含量（1.83μg）；
7 、发锰含量的计算：
从工作曲线上求得0.5000g头发样品中锰的量为1.83μg，该女同志头发中锰含量的为：w = 1.83÷0.5 = 3.66μg/g。
实施例二
分析测定方法-溶样酸15mL，
样品的制取、样品的清洗同实施例1的步骤1、2。
样品的消化：称取烘干后的头发样0.5000g置于50mL烧杯中，加入混合溶样酸15mL，放在中温电炉上加热消解头发样品，样品消解完后，继续加热使样液冒高氯酸烟至近干，取下烧杯，稍冷后，用2%的盐酸溶液溶解盐类，转入10mL容量瓶中，用2%的盐酸溶液稀释至10mL刻度摇匀，此液为待测定样品的待测；
工作曲线配制、原子吸收工作条件的确定同实施例1的步骤4、5。
样品的测定：在选定好的仪器工作条件下，用工作曲线待测定液中的第一点（0.0）校正零点，测定工作曲线待测定液的吸光度值，依据锰含量及对应测定的吸光度值绘制工作曲线。测定样品溶液的吸光度值为（0.051A）及对应的锰含量为（1.86μg）；
发锰含量的计算：从工作曲线上求得0.5000g头发样品中锰的量为1.86μg，该女同志头发中锰含量的为：w = 1.86÷0.5 = 3.72μg/g。
实施例三
分析测定方法-溶样酸20mL，
样品的制取、样品的清洗同实施例一的步骤1、2。
样品的消化：称取烘干后的头发样0.5000g置于50mL烧杯中，加入混合溶样酸20mL，放在中温电炉上加热消解头发样品，样品消解完后，继续加热使样液冒高氯酸烟至近干，取下烧杯，稍冷后，用2%的盐酸溶液溶解盐类，转入10mL容量瓶中，用2%的盐酸溶液稀释至10mL刻度，摇匀，此液为待测定样品的待测；
工作曲线配制、原子吸收工作条件的确定同实施例一的步骤4、5。
样品的测定：在选定好的仪器工作条件下，用工作曲线待测定液中的第一点（0.0）校正零点，测定工作曲线待测定液的吸光度值，依据锰含量及对应测定的吸光度值绘制工作曲线。测定样品溶液的吸光度值为（0.050A）及对应的锰含量为（1.83μg）；
发锰含量的计算：从工作曲线上求得0.5000g头发样品中锰的量为1.84μg，该女同志头发中锰含量的为：w = 1.83÷0.5 = 3.66μg/g。
实施例四
分析测定方法，对头发中锰含量的重现性测定：
样品的制取：用不锈钢剪刀剪女同志一耳后或后枕处，离头皮2cm处头发10g左右，发梢部分去掉；
样品的清洗：同实施例1的步骤2。
样品的消化：同实施例2的步骤3。
工作曲线配制、原子吸收工作条件的确定同实施例1的步骤4、5。
样品的测定：在选定好的仪器工作条件下，用工作曲线待测定液中的第一点（0.0）校正零点，测定工作曲线待测定液的吸光度值，依据锰含量及对应测定的吸光度值绘制工作曲线。测定待测定样品溶液的吸光度值及对应的锰含量如下表：
发锰含量的计算：头发中锰含量按w = m÷G计算。
按本实例分析测定方法步骤操作,进行7次重复测定，测定结果如下表：
| 测定物质 | 锰 | ||||||
| 测定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 吸光度值（A） | 0.050 | 0.051 | 0.049 | 0.053 | 0.050 | 0.046 | 0.051 |
| 0.5g样中测定值μg/g | 1.83 | 1.86 | 1.79 | 1.94 | 1.83 | 1.75 | 1.87 |
| 测定值μg/g | 3.66 | 3.72 | 3.58 | 3.88 | 3.66 | 3.50 | 3.74 |
| 测定平均值μg/g | 3.68 |
如表所示，测定结果比较接近，说明本发明头发中锰含量的测定方法，原子吸收分光光度法测定发锰具有结构重现性好的优点。
因此，通过上述实施实例的验证，可以看出本发明测定头发中锰含量的方法具有精密度高，重现性好，测定结果准确等优点。
Claims (7)
1.一种头发中锰含量的测定方法：其特征在于：采集头后枕或耳后部位2cm处头发，用中性洗洁精清洗干净，烘干，称取一定量的头发样品，用混合溶样酸消化处理后，在原子吸收分光光度仪上测定头发中锰的含量,
其步骤如下：
1）、实验条件的确定：
a. 样品消化用酸：采用的试剂为混合溶样酸，溶样酸的用量为15mL；
b. 溶解冒高氯酸烟后盐类用酸：采用的试剂为2%盐酸；
c. 原子吸收分光光度法的测定锰的条件：灯电流、负高压的确定；乙炔气流量的确定；燃烧器的高度确定；最大吸光度值波长的确定；
2）、分析检测方法：
2.1）样品的制取：用不锈钢剪刀剪取耳后或后枕处，离头皮2cm处头发2g左右；（女同志长发，取接近被剪处部分，发梢部分去掉）
2.2）样品的清洗：把剪好的头发用中性白猫洗洁精（洗洁精和水的配比为1:10）洗涤后，用自来水洗去泡沫，再用去离子水冲洗3～4遍，用每个人的发样袋把洗干净的头发装好，在90℃温度的烘箱里把头发烘干；
2.3） 样品的消化：称取烘干后的头发样0.5000g置于50mL烧杯中，加入试剂混合溶样酸15mL，放在中温电炉上加热消解头发样品，样品消解完后，继续加热使样液冒高氯酸烟至近干，取下烧杯，稍冷后，用试剂2%的盐酸溶液溶解盐类，转入10mL容量瓶中，用试剂2%的盐酸溶液稀释至10mL刻度，摇匀，此液为测定样品的待检测液；
2.4）工作曲线的配制：由于每次为电焊工人健康体检时，发锰的检测样有近千个，如若配制的工作曲线与待测定样品等体积，则每天都要配制工作曲线，增加了很大的工作量，本发明配制的工作曲线能够多次重复使用，省去了每次测定发锰都配制工作曲线的操作步骤，大大提高了检测效率；工作曲线配制：吸取试剂为20μg/m L的锰标准溶液：0.0，0.3，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL分别置于8个100mL的容量瓶中，相当于含锰量为0.0，0.6，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0μg/10mL；
用试剂为2%的盐酸溶液稀释至100mL刻，摇匀，此液为工作曲线待测定液；
2.5）原子吸收工作条件的确定：
TAS-990原子吸收分光光度计工作条件及工作参数如下表：工作电流：2mA；负高压: 469V；燃气流量：1200mL/min；光谱带宽：0.2nm；燃烧器高度：6.0mm；吸收波长：279.6nm；
2.6）样品的测定：在选定的仪器工作条件下，用工作曲线待测定液中的第一点（0.0）校正零点，测定工作曲线待测定液的吸光度值，依据锰含量及对应测定的吸光度值绘制工作曲线，测定样品待测定液的吸光度值及对应的锰含量；
2.7）发锰含量的计算：从工作曲线上求得的发锰量为0.5000g头发样品中锰的含量，头发中锰含量为：w = m÷G，式中：w表示每克头发中锰的含量（μg/g）；m为工作曲线上求得的锰含量（μg/g）；G为称取头发样品的质量（g）；
3）、回收率测定：选择已知锰含量清洗干净并烘干的头发样品，称取0.5000g三份，分别加入试剂锰标液量为2μg、4μg、6μg,按分析检测方法中的操作步骤测定样品溶液的吸光值及对应锰量，测定值分别为：吸光度値为：0.053（A）、0.108（A）、0.157（A），对应的发锰值为：1.92μg、4.03μg、5.89μg，回收率分别为：96%、100.8%、98.2%，说明该方法测定准确度较高，满足健康体检中发锰的测定要求。
2.根据权利要求1所述的一种头发中锰含量的测定方法，其特征在于：所述试剂为：混合溶样酸：5份浓硝酸和1份浓高氯酸混合均匀组成的；盐酸：2%；锰标准溶液：20μg/mL；所述试剂均为优级纯，所用水为去离子水。
3.根据权利要求1所述的一种头发中锰含量的测定方法，其特征在于：所述溶样酸的用量为：称取0.5000g清洗后的发样四份，分别加入5mL、10 mL、15 mL、20 mL混合溶样酸，在中温电炉上加热消化头发样品，样品消化较快、且消化完全的为加入混合溶样酸为15 mL、20 mL的两个样品，为了节省溶样酸，选择混合溶样酸的加入量为15 mL。
4.根据权利要求1所述的一种头发中锰含量的测定方法，其特征在于：所述灯电流和负高压的确定：取2 mL锰标准溶液置于一个10 mL容量瓶中，用2%盐酸溶液定容至10mL刻度，摇匀，测定原子吸收吸光度值；调节不同的灯电流和负高压的大小进行试验，吸光强度与灯电流和负高压的大小有关，灯电流越大，吸光值越大，但噪声波动也大，且影响灯的使用寿命；负高压增大，吸光强度增大，有利于提高灵敏度和降低检出限，但校准曲线的线性范围也会降低，试验确定测定锰的灯电流为2mA，负高压为469V。
5.根据权利要求1所述的一种头发中锰含量的测定方法，其特征在于：所述燃气流量的确定：取2 mL锰标准溶液置于一个10 mL容量瓶中，用2%盐酸溶液定容至10mL刻度，摇匀，测定原子吸收吸光度值，调节乙炔气体的不同流量，测定锰的吸光度值；
TAS-990原子吸收分光光度计配备的空压机的压缩空气流量是一定的，调节乙炔气流量与缩空气流量配比最佳时，火焰温度对测定灵敏度影响最小，试验确定乙炔流量为1200 mL/min。
6.根据权利要求1所述的一种头发中锰含量的测定方法，其特征在于：所述燃烧器高度的确定：取2 mL锰标准溶液置于一个10 mL容量瓶中，用2%盐酸溶液定容至10mL刻度，摇匀，测定原子吸收吸光度值；
调节燃烧器的不同高度，测定锰的吸光度值，当空心阴极灯发出的光束通过燃烧火焰温度最高的部位时，测定锰的吸光度值最大；
试验确定燃烧器的高度为6.0mm。
7.根据权利要求1所述的一种头发中锰含量的测定方法，其特征在于：所述吸收波长的选择：发锰的测定是微量测定， 吸收波长选择应选锰的灵敏线波长，由于测量波长的实际测定值与理论值不可能一致，试验选择吸光度值最大吸收波长为测定用波长；
取2 mL锰标准溶液置于一个10 mL容量瓶中，用2%盐酸溶液定容至10mL刻度，摇匀，调节不同波长，测定锰的吸光度值，实验测得最大吸光度值波长为279.6nm。
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