CN112326566A - 大通量微量元素控制检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了大通量微量元素控制检测方法,首先准备好需要用的检测仪器,检测仪器包括原子吸收分光光度计,电脑,铜元素、锌元素、铁元素、钙元素以及镁元素空心阴极灯;然后制备标准储备液,标准储备液包括铜标准储备液、锌标准储备液、铁标准储备液、钙标准储备液以及镁标准储备液,然后进行试样溶液的制备,然后进行工作曲线的绘制,最后分别用铜元素空心阴极灯、锌元素空心阴极灯、铁元素空心阴极灯、钙元素空心阴极灯以及镁元素空心阴极灯在原子吸收分光光度计中对试样溶液进行照射,得到试样溶液的吸收光谱;将试样溶液的吸收光谱与标准工作液不同浓度的吸收光谱拟合成的吸收光谱曲线进行对比,得到头发中铜、锌、铁、钙以及镁元素含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种元素控制检测方法,具体为大通量微量元素控制检测方法,属于大通量微量元素检测技术领域。
背景技术
微量元素与人类健康有密切关系。它们的摄入过量、不足、或缺乏都会不同程度地引起人体生理的异常或发生疾病。微量元素通过与蛋白质和其他有机基团结合,形成了酶、激素、维生素等生物大分子,发挥着重要的生理生化功能,所以,微量元素与生命活力密切相关。
人体毛发中所含微量元素数量变化范围很大,其浓度含量与人的职业、年龄、性别、饮食习惯等有密切的关系。人的头发每三天长1毫米。因而人发中的微量元素在某段时间内保持相对稳定。深入研究毛发中微量元素的含量对推断发者群体规律和特征很有意义。
有关毛发微量元素与特殊职业特征及扫描电镜观察毛发的各种不同断裂形态有过研究,但对微量元素分布特征的系统研究并没有涉及。为此提出大通量微量元素控制检测方法。
发明内容
本发明的目的在于提供大通量微量元素控制检测方法,用以解决现有技术没有对毛发中微量元素分布特征系统研究的问题,通过制备标准储备液,并对毛发先用自来水冲洗,然后用6%中性洗涤剂浸泡并搅拌20分钟,倒去洗液,用蒸馏水洗涤至无气泡;将头发浸泡于无水乙醚中,用10%十二烷基硫酸钠溶液在温度为40℃的条件下浸泡并搅拌15分钟,倒去洗液,用蒸馏水冲洗净后相继用丙酮、乙醚各洗一次,干燥备用;取处理后的头发500mg置于坩埚中,加入HClO4 1mL,HNO3 5mL,盖上坩埚盖后放置24小时;将坩埚盖取下,放入低温电热板上90℃恒温缓慢加热,待样品消化,溶液无残渣呈清激透明后1小时,再升温至160℃,样品继续消解直至溶液剩余1mL,取下冷却,移至10mL容量瓶中,用去离子水定容得到试样溶液,进行一系列的处理后对试样溶液进行光分析最终得到毛发中元素的含量。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:大通量微量元素控制检测方法,包括以下步骤:
步骤一:准备检测仪器
检测仪器包括原子吸收分光光度计、电脑、铜元素空心阴极灯、锌元素空心阴极灯、铁元素空心阴极灯、钙元素空心阴极灯以及镁元素空心阴极灯;
步骤二:标准储备液制备
铜标准储备液:称取高纯铜片1~2g用9~18mL浓硫酸加热溶解,冷却后移至1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,所述浓硫酸为质量分数大于或等于70%的硫酸溶液;
锌标准储备液:称取1.2447~2.4894g高纯氧化锌溶解于4~8mL HCl中,用去离子水稀释至1L;
铁标准储备液:称取高纯氧化铁1.4297~2.8594g,用7~14mL盐酸加热溶解,冷却后移至1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,所述盐酸为质量分数为68%的盐酸溶液;
钙标准储备液:先将高纯无水碳酸钙在温度为110℃的条件下干燥半小时,然后称取2.497~4.994g用6~12mL盐酸加热溶解冷却后移至1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度;
镁标准储备液:称取高纯氧化锌1.6582~3.3164g,用10~20mL的盐酸加热溶解,冷却后移至1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度;
步骤三:试样溶液制备
S1:取距头皮1~5cm的头发1g,先用自来水冲洗,然后用6%中性洗涤剂浸泡并搅拌20分钟,倒去洗液,用蒸馏水洗涤至无气泡,所述中性洗涤剂为家庭常用洗衣液;
S2:将头发浸泡于无水乙醚中,用10%十二烷基硫酸钠溶液在温度为40℃的条件下浸泡并搅拌15分钟,倒去洗液,用蒸馏水冲洗净后相继用丙酮、乙醚各洗一次,干燥备用;
S3:取处理后的头发500mg置于坩埚中,加入高氯酸1mL,硝酸5mL,盖上坩埚盖后放置24小时,所述高氯酸为质量分数是60%的高氯酸水溶液,所述硝酸是质量分数为50%的硝酸水溶液;
S4:将坩埚盖取下,放入低温电热板上90℃恒温缓慢加热,待样品消化,溶液无残渣呈清激透明后1小时,再升温至160℃,样品继续消解直至溶液剩余1mL,取下冷却,移至10mL容量瓶中,用去离子水定容得到试样溶液;
步骤四:工作曲线绘制
T1:分别取铜标准储备液、锌标准储备液、钙标准储备液、铁标准储备液、镁标准储备液各1mL、3mL、5mL、7mL、9mL,分别将其移取至100mL容量瓶中,分别加入lmol·L-1浓硝酸1滴,0.5mol·L-1硫酸1滴和1mL饱和草酸铵溶液,振动摇匀,用去离子水定容,制作标准工作液;
T2:分别用铜元素空心阴极灯、锌元素空心阴极灯、铁元素空心阴极灯、钙元素空心阴极灯以及镁元素空心阴极灯在原子吸收分光光度计中对标准工作液进行照射,得到标准工作液的吸收光谱;
T3:将同种标准工作液不同浓度的吸收光谱拟合成吸收光谱曲线;
T4:分别用铜元素空心阴极灯、锌元素空心阴极灯、铁元素空心阴极灯、钙元素空心阴极灯以及镁元素空心阴极灯在原子吸收分光光度计中对试样溶液进行照射,得到试样溶液的吸收光谱;
T5:将试样溶液的吸收光谱与标准工作液不同浓度的吸收光谱拟合成的吸收光谱曲线进行对比,得到头发中铜元素、锌元素、铁元素、钙元素以及镁元素含量。
优选的,所述铜元素空心阴极灯包括电插芯、陶瓷屏蔽管、空心阴极、玻璃灯壳、灯窗、阳极、云母片以及灯座,所述灯座的一端安装有电插芯,所述灯座另一端安装有玻璃灯壳,所述玻璃灯壳内部安装有金属架,所述金属架连接有陶瓷屏蔽管,所述陶瓷屏蔽管内部安装有空心阴极,所述玻璃灯壳内部安装有云母片,所述陶瓷屏蔽管固定在云母片上,所述云母片上固定有阳极,所述玻璃灯壳远离灯座的一端开设有灯窗。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、为排除头发中油脂对检测结果产生影响,先将样品浸泡于无水乙醚中,用10%十二烷基硫酸钠溶液40C浸泡搅拌15分钟,倒去洗液,用蒸馏水冲洗净后相继用丙酮、乙醚各洗一次,干燥备用。
2、为排除客观因素的影响,检测时用铜元素空心阴极灯、锌元素空心阴极灯、铁元素空心阴极灯、钙元素空心阴极灯以及镁元素空心阴极灯在原子吸收分光光度计中对标准工作液和试样溶液进行照射时,除溶液变化外,其他条件不变。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中铜元素空心阴极灯的结构示意图。
其中:1、电插芯;2、陶瓷屏蔽管;3、空心阴极;4、玻璃灯壳;5、灯窗;6、阳极;7、云母片;8、灯座。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1所示,大通量微量元素控制检测方法,包括以下步骤:
步骤一:准备检测仪器
检测仪器包括原子吸收分光光度计、电脑、铜元素空心阴极灯、锌元素空心阴极灯、铁元素空心阴极灯、钙元素空心阴极灯以及镁元素空心阴极灯;
步骤二:标准储备液制备
铜标准储备液:称取高纯铜片1g用9mL浓H2SO4加热溶解,冷却后移至1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度;
锌标准储备液:称取1.2447g高纯氧化锌溶解于4mL HCl中,用去离子水稀释至1L;
铁标准储备液:称取高纯氧化铁1.4297g,用7mL盐酸加热溶解,冷却后移至1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度;
钙标准储备液:先将高纯无水碳酸钙在温度为110℃的条件下干燥半小时,然后称取2.497g用6mL盐酸加热溶解冷却后移至1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度;
镁标准储备液:称取高纯氧化锌1.6582g,用10mL的盐酸加热溶解,冷却后移至1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度;
步骤三:试样溶液制备
S1:取距头皮1~5cm的头发1g,先用自来水冲洗,然后用6%中性洗涤剂浸泡并搅拌20分钟,倒去洗液,用蒸馏水洗涤至无气泡;
S2:将头发浸泡于无水乙醚中,用10%十二烷基硫酸钠溶液在温度为40℃的条件下浸泡并搅拌15分钟,倒去洗液,用蒸馏水冲洗净后相继用丙酮、乙醚各洗一次,干燥备用;
S3:取处理后的头发500mg置于坩埚中,加入HClO41mL,HNO35mL,盖上坩埚盖后放置24小时;
S4:将坩埚盖取下,放入低温电热板上90℃恒温缓慢加热,待样品消化,溶液无残渣呈清激透明后1小时,再升温至160℃,样品继续消解直至溶液剩余1mL,取下冷却,移至10mL容量瓶中,用去离子水定容得到试样溶液;
步骤四:工作曲线绘制
T1:分别取铜标准储备液、锌标准储备液、钙标准储备液、铁标准储备液、镁标准储备液各1mL、3mL、5mL、7mL、9mL,分别将其移取至100mL容量瓶中,分别加入lmol·L-1浓硝酸1滴,0.5mol·L-1硫酸1滴和1mL饱和草酸铵溶液,振动摇匀,用去离子水定容,制作标准工作液;
T2:分别用铜元素空心阴极灯、锌元素空心阴极灯、铁元素空心阴极灯、钙元素空心阴极灯以及镁元素空心阴极灯在原子吸收分光光度计中对标准工作液进行照射,得到标准工作液的吸收光谱;
T3:将同种标准工作液不同浓度的吸收光谱拟合成吸收光谱曲线;
T4:分别用铜元素空心阴极灯、锌元素空心阴极灯、铁元素空心阴极灯、钙元素空心阴极灯以及镁元素空心阴极灯在原子吸收分光光度计中对试样溶液进行照射,得到试样溶液的吸收光谱;
T5:将试样溶液的吸收光谱与标准工作液不同浓度的吸收光谱拟合成的吸收光谱曲线进行对比,得到头发中铜元素、锌元素、铁元素、钙元素以及镁元素含量。
其中,所述铜元素空心阴极灯包括电插芯1、陶瓷屏蔽管2、空心阴极3、玻璃灯壳4、灯窗5、阳极6、云母片7以及灯座8,所述灯座8的一端安装有电插芯1,所述灯座8另一端安装有玻璃灯壳4,所述玻璃灯壳4内部安装有金属架9,所述金属架9连接有陶瓷屏蔽管2,所述陶瓷屏蔽管2内部安装有空心阴极3,所述玻璃灯壳4内部安装有云母片7,所述陶瓷屏蔽管2固定在云母片7上,所述云母片7上固定有阳极6,所述玻璃灯壳4远离灯座8的一端开设有灯窗5。
本发明的工作原理:首先准备好需要用的检测仪器,检测仪器包括原子吸收分光光度计、电脑、铜元素空心阴极灯、锌元素空心阴极灯、铁元素空心阴极灯、钙元素空心阴极灯以及镁元素空心阴极灯;然后制备标准储备液,标准储备液包括铜标准储备液、锌标准储备液、铁标准储备液、钙标准储备液以及镁标准储备液,其中铜标准储备液的制作过程为:称取高纯铜片1g用9mL浓H2SO4加热溶解,冷却后移至1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度;锌标准储备液的制作过程为:称取1.2447g高纯氧化锌溶解于4mL HCl中,用去离子水稀释至1L;铁标准储备液的制作过程为:称取高纯氧化铁1.4297g,用7mL盐酸加热溶解,冷却后移至1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度;钙标准储备液的制作过程为:先将高纯无水碳酸钙在温度为110℃的条件下干燥半小时,然后称取2.497g用6mL盐酸加热溶解冷却后移至1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度;镁标准储备液的制作过程为:称取高纯氧化锌1.6582g,用10mL的盐酸加热溶解,冷却后移至1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度;
然后进行试样溶液的制备,第一步取距头皮1~5cm的头发1g,先用自来水冲洗,然后用6%中性洗涤剂浸泡并搅拌20分钟,倒去洗液,用蒸馏水洗涤至无气泡;第二步将头发浸泡于无水乙醚中,用10%十二烷基硫酸钠溶液在温度为40℃的条件下浸泡并搅拌15分钟,倒去洗液,用蒸馏水冲洗净后相继用丙酮、乙醚各洗一次,干燥备用;第三步取处理后的头发500mg置于坩埚中,加入HClO41mL,HNO35mL,盖上坩埚盖后放置24小时;第四步将坩埚盖取下,放入低温电热板上90℃恒温缓慢加热,待样品消化,溶液无残渣呈清激透明后1小时,再升温至160℃,样品继续消解直至溶液剩余1mL,取下冷却,移至10mL容量瓶中,用去离子水定容得到试样溶液;
然后进行工作曲线的绘制,分别取铜标准储备液、锌标准储备液、钙标准储备液、铁标准储备液、镁标准储备液各1mL、3mL、5mL、7mL、9mL,分别将其移取至100mL容量瓶中,分别加入lmol·L-1浓硝酸1滴,0.5mol·L-1硫酸1滴和1mL饱和草酸铵溶液,振动摇匀,用去离子水定容,制作标准工作液;分别用铜元素空心阴极灯、锌元素空心阴极灯、铁元素空心阴极灯、钙元素空心阴极灯以及镁元素空心阴极灯在原子吸收分光光度计中对标准工作液进行照射,得到标准工作液的吸收光谱;将同种标准工作液不同浓度的吸收光谱拟合成吸收光谱曲线;
最后分别用铜元素空心阴极灯、锌元素空心阴极灯、铁元素空心阴极灯、钙元素空心阴极灯以及镁元素空心阴极灯在原子吸收分光光度计中对试样溶液进行照射,得到试样溶液的吸收光谱;将试样溶液的吸收光谱与标准工作液不同浓度的吸收光谱拟合成的吸收光谱曲线进行对比,得到头发中铜元素、锌元素、铁元素、钙元素以及镁元素含量。
为排除头发中油脂对检测结果产生影响,先将样品浸泡于无水乙醚中,用10%十二烷基硫酸钠溶液40C浸泡搅拌15分钟,倒去洗液,用蒸馏水冲洗净后相继用丙酮、乙醚各洗一次,干燥备用。
为排除客观因素的影响,检测时用铜元素空心阴极灯、锌元素空心阴极灯、铁元素空心阴极灯、钙元素空心阴极灯以及镁元素空心阴极灯在原子吸收分光光度计中对标准工作液和试样溶液进行照射时,除溶液变化外,其他条件不变。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (2)
1.大通量微量元素控制检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:准备检测仪器
检测仪器包括原子吸收分光光度计、电脑、铜元素空心阴极灯、锌元素空心阴极灯、铁元素空心阴极灯、钙元素空心阴极灯以及镁元素空心阴极灯;
步骤二:标准储备液制备
铜标准储备液:称取高纯铜片1~2g用9~18mL浓硫酸加热溶解,冷却后移至1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度;
锌标准储备液:称取1.2447~2.4894g高纯氧化锌溶解于4~8mL盐酸中,用去离子水稀释至1L;
铁标准储备液:称取高纯氧化铁1.4297~2.8594g,用7~14mL盐酸加热溶解,冷却后移至1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度;
钙标准储备液:先将高纯无水碳酸钙在温度为110℃的条件下干燥半小时,然后称取2.497~4.994g用6~12mL盐酸加热溶解冷却后移至1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度;
镁标准储备液:称取高纯氧化锌1.6582~3.3164g,用10~20mL的盐酸加热溶解,冷却后移至1L容量瓶中,用去离子水稀释至刻度;
步骤三:试样溶液制备
S1:取距头皮1~5cm的头发1g,先用自来水冲洗,然后用6%中性洗涤剂浸泡并搅拌20分钟,倒去洗液,用蒸馏水洗涤至无气泡;
S2:将头发浸泡于无水乙醚中,用10%十二烷基硫酸钠溶液在温度为40℃的条件下浸泡并搅拌15分钟,倒去洗液,用蒸馏水冲洗净后相继用丙酮、乙醚各洗一次,干燥备用;
S3:取处理后的头发500mg置于坩埚中,加入高氯酸1mL,硝酸5mL,盖上坩埚盖后放置24小时;
S4:将坩埚盖取下,放入低温电热板上90℃恒温缓慢加热,待样品消化,溶液无残渣呈清激透明后1小时,再升温至160℃,样品继续消解直至溶液剩余1mL,取下冷却,移至10mL容量瓶中,用去离子水定容得到试样溶液;
步骤四:工作曲线绘制
T1:分别取铜标准储备液、锌标准储备液、钙标准储备液、铁标准储备液、镁标准储备液各1mL、3mL、5mL、7mL、9mL,分别将其移取至100mL容量瓶中,分别加入l mol·L-1浓硝酸1滴,0.5mol·L-1硫酸1滴和1mL饱和草酸铵溶液,振动摇匀,用去离子水定容,制作标准工作液;
T2:分别用铜元素空心阴极灯、锌元素空心阴极灯、铁元素空心阴极灯、钙元素空心阴极灯以及镁元素空心阴极灯在原子吸收分光光度计中对标准工作液进行照射,得到标准工作液的吸收光谱;
T3:将同种标准工作液不同浓度的吸收光谱拟合成吸收光谱曲线;
T4:分别用铜元素空心阴极灯、锌元素空心阴极灯、铁元素空心阴极灯、钙元素空心阴极灯以及镁元素空心阴极灯在原子吸收分光光度计中对试样溶液进行照射,得到试样溶液的吸收光谱;
T5:将试样溶液的吸收光谱与标准工作液不同浓度的吸收光谱拟合成的吸收光谱曲线进行对比,得到头发中铜元素、锌元素、铁元素、钙元素以及镁元素含量。
2.根据权利要求1所述的大通量微量元素控制检测方法,其特征在于:所述铜元素空心阴极灯包括灯座(8),所述灯座(8)的一端安装有电插芯(1),所述灯座(8)另一端安装有玻璃灯壳(4),所述玻璃灯壳(4)内部安装有金属架(9),所述金属架(9)连接有陶瓷屏蔽管(2),所述陶瓷屏蔽管(2)内部安装有空心阴极(3),所述玻璃灯壳(4)内部安装有云母片(7),所述陶瓷屏蔽管(2)固定在云母片(7)上,所述云母片(7)上固定有阳极(6),所述玻璃灯壳(4)远离灯座(8)的一端开设有灯窗(5)。
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