CN113418907A - 铸铁材料的溶解方法以及铸铁中元素含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铸铁材料的溶解方法以及铸铁中元素含量的检测方法,所述溶解方法包括:将铸铁材料和溶解酸试剂置于容器内,并对容器内的物料进行第一次加热,直至液面冒出均匀气泡;以及第一次加热完成后,在容器内加入质量百分比浓度为3%~4%的过硫酸铵溶液,并对容器内的物料进行第二次加热,加热至沸腾预定时间后获得铸铁材料的溶解液;其中,所述溶解酸试剂由分析纯硫酸、分析纯硝酸和去离子水按照体积比为8~10:1~3:60~62进行混合得到。本发明的方法能够将铸铁材料中所有待测元素充分溶解在溶解液中,进而能够同时检测铸铁材料中多种元素的含量,从而缩短检测周期、简化操作并且减少化学试剂的使用。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域,具体涉及一种铸铁材料的溶解方法以及铸铁中元素含量的检测方法。
背景技术
现有技术中存在用于对铸铁材料进行化学成分分析的多种方法。其中一种方法为利用硫酸、硝酸混合酸将样品溶解后利用ICP光谱仪(电感耦合等离子发射光谱仪)对溶解液进行测定,然而该方法不能进行稀土总量的测定,而稀土总量又是铸铁中的必检元素,因此还需采用湿法进行该项目的检测,检测周期长、效率低,不适合铸铁材料的批量检测。
另外,按国家标准规定的钢铁中各元素含量测定的湿法分析方法包括:GB/T223.49《钢铁及合金化学分析法:萃取分离-偶氮氯膦分光光度法测定稀土总量》、GB/T223.59《钢铁及合金化学分析》法、GB/T223.5《钢铁及合金化学分析法硅量》、GB/T223.59《钢铁及合金化学分析法测定磷量》、GB/T223.46《钢铁及合金化学分析法测定镁量》及最近颁布的GB/T 38441“生铁及铸铁Cr、Cu、Mg、Mn、Mo、Ni、P、Sn、Ti、V和Si的测定电感耦合等离子体发射光谱法”。
然而,以上方法在检测方面都缺乏完整性,均不能实现一次样品预处理、所有待测元素同时检出的效果且存在检测步骤繁琐、检测周期长、检测范围有限等问题,远不能满足现阶段生产检测需求。并且,分析所用的化学试剂较多,会对环境造成较严重污染。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种铸铁材料的溶解方法以及铸铁中元素含量的检测方法,以解决现有技术中对铸铁材料进行化学成分分析时不能同时检测所有待测元素、检测周期长的问题以及使用较多化学试剂带来的环境污染方面的问题。
根据本发明的一个方面,提出一种铸铁材料的溶解方法,包括:将铸铁材料和溶解酸试剂置于容器内,并对容器内的物料进行第一次加热,直至液面冒出均匀气泡;以及第一次加热完成后,在容器内加入质量百分比浓度为3%~4%的过硫酸铵溶液,并对容器内的物料进行第二次加热,加热至沸腾预定时间后获得铸铁材料的溶解液;其中,所述溶解酸试剂由分析纯硫酸、分析纯硝酸和去离子水按照体积比为8~10:1~3:60~62进行混合得到。
根据本发明的一个实施例,铸铁材料、溶解酸试剂和过硫酸铵溶液的用量比例为50~200mg:20~40ml:8~10ml。
根据本发明的一个实施例,所述过硫酸铵溶液的质量百分比浓度为3.5%;和/或所述溶解酸试剂由分析纯硫酸、分析纯硝酸和去离子水按照体积比为9:1:60进行混合得到;和/或铸铁材料、溶解酸试剂和过硫酸铵溶液的用量比例为50~200mg:20~40ml:8ml。
根据本发明的一个实施例,所述第一次加热的加热温度为145~155℃;和/或所述第二次加热的加热温度为195~205℃,所述第二次加热的沸腾时间为2~3min。
根据本发明的一个实施例,第一次加热完成后,将容器内的物料冷却至室温,之后再加入过硫酸铵溶液;和/或所述方法还包括:第二次加热完成后,将容器内的物料冷却至室温。
根据本发明的另一方面,提出一种铸铁中元素含量的检测方法,包括:利用所述的溶解方法对预定量的多个标准铸铁样品进行溶解,并将溶解液定容至预定值,获得多个工作溶液;利用所述的溶解方法对预定量的待测铸铁样品进行溶解,并将溶解液定容至预定值,获得待测溶液;利用ICP光谱仪分别检测多个工作溶液和待测溶液中元素的谱线强度;基于多个工作溶液中元素的谱线强度获得元素的工作曲线,所述工作曲线表示溶液中元素的浓度与元素的谱线强度之间的线性关系;以及基于待测溶液中元素的谱线强度以及所述工作曲线,获得待测铸铁样品中元素的含量。
根据本发明的另一方面,提出一种铸铁中元素含量的检测方法,包括:利用所述的溶解方法对预定量的高纯铁样品进行溶解,在高纯铁样品的多个溶解液中分别加入元素标准溶液并定容至预定值,获得多个工作溶液;利用所述的溶解方法对预定量的待测铸铁样品进行溶解,并将溶解液定容至预定值,获得待测溶液;利用ICP光谱仪分别检测多个工作溶液和待测溶液中元素的谱线强度;基于多个工作溶液中元素的谱线强度获得元素的工作曲线,所述工作曲线表示溶液中元素的浓度与元素的谱线强度之间的线性关系;以及基于待测溶液中元素的谱线强度以及所述工作曲线,获得待测铸铁样品中元素的含量。
根据本发明的一个实施例,在获得所述多个工作溶液和所述待测溶液之前还包括:对定容后的溶液进行过滤,其中过滤孔径为30~50μm。
根据本发明的一个实施例,利用ICP光谱仪同时检测出待测溶液中以下元素的谱线强度:Si、Mn、P、Mo、Ni、Mg、V、Ti、Cu、Cr以及Ce,进而获得待测铸铁样品中各元素的含量。
根据本发明的一个实施例,将待测铸铁样品中Ce元素的含量除以17%,获得待测铸铁样品中稀土总量。
在根据本发明的实施例的铸铁材料的溶解方法中,首先加入配置的溶解酸试剂并进行第一次加热,能够将铸铁材料进行初步溶解,其中特别配置的溶解酸试剂可以保证铸铁材料中所有待测元素全部分解且不损失;之后加入过硫酸铵溶液作为氧化剂并进行第二次加热,能够防止磷生成磷化氢而损失同时可破坏样品中铬、钼等元素碳化物,从而保证以碳化物形式存在的元素完全溶解。进而,溶解后的溶解液可以利用ICP光谱仪进行检测,由于所有待测元素均能够充分溶解在溶解液中,因此能够同时检测铸铁材料中多种元素的含量,从而缩短检测周期、简化检测操作,并且可以减少化学试剂的使用,进而减少对环境的污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了根据本发明的一个示例性实施例的铸铁材料的溶解方法的示意图;
图2示出了根据本发明的一个示例性实施例的铸铁中元素含量的检测方法的示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,并参照附图,对本发明实施例进一步详细说明。
需要说明的是,本发明实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量,可见“第一”“第二”仅为了表述的方便,不应理解为对本发明实施例的限定,后续实施例对此不再一一说明。
图1示出了根据本发明的一个示例性实施例的铸铁材料的溶解方法的示意图,如图1所示,铸铁材料的溶解方法包括:将铸铁材料和溶解酸试剂置于容器内,并对容器内的物料进行第一次加热,直至液面冒出均匀气泡;以及第一次加热完成后,在容器内加入质量百分比浓度为3%~4%的过硫酸铵溶液,并对容器内的物料进行第二次加热,加热至沸腾预定时间后获得铸铁材料的溶解液;其中,所述溶解酸试剂由分析纯硫酸、分析纯硝酸和去离子水按照体积比为8~10:1~3:60~62进行混合得到。
在本发明的实施例中,硫酸用于分解铸铁材料中的Si、Ti、Mn等元素,硝酸用于分解铸铁材料中的P、Mg、Re等元素,其中Re表示稀土元素。在分解铸铁材料时,往往不是用一种酸单一地分解,而是用几种酸依次分别加入或几种酸混合后加入以增进分解的能力,依次分别加入或混合加入应根据样品的性质而定。在优选的实施例中,所述溶解酸试剂由分析纯硫酸、分析纯硝酸和去离子水按照体积比为9:1:60进行混合得到,能够保证铸铁材料中所有待测元素全部分解且不损失。待测元素包括:Si、Mn、P、Mo、Ni、Mg、V、Ti、Cu、Cr以及Re(稀土元素)。
在本发明的实施例中,过硫酸铵作为氧化剂,加入过硫酸铵的作用在于:防止磷生成磷化氢而损失同时可破坏样品中铬、钼等元素碳化物,从而保证以碳化物形式存在的元素完全溶解。优选地,所述过硫酸铵溶液的质量百分比浓度为3.5%。
铸铁材料、溶解酸试剂和过硫酸铵溶液的用量比例为50~200mg:20~40ml:8~10ml。ICP光谱仪要求分析试样中总固体溶解量(TDS)在1mg/ml左右,在一个实施例中,溶液总体积为100ml,铸铁材料的用量为50~200mg以满足TDS要求,溶解酸试剂的用量为20~40ml以及过硫酸铵溶液的用量为8~10ml,以充分溶解铸铁材料并防止生成不溶物而堵塞设备。优选地,铸铁材料、溶解酸试剂和过硫酸铵溶液的用量比例为50~200mg:20~40ml:8ml。即,在溶液总体积为100ml时,铸铁材料、溶解酸试剂和过硫酸铵溶液的用量分别为50~200mg、20~40ml、8ml。加入8ml质量百分比浓度为3.5%的过硫酸铵溶液是本发明的一个较佳实施例,其能够保证在充分溶解铸铁材料中的待测元素的同时,减少或避免检测设备的阻塞。具体地,溶解时过硫酸铵溶液加入量过多,会造成ICP光谱仪进样系统(雾化器)堵塞;过硫酸铵溶液加入量过少则不能保证样品中待测元素完全溶解。
所述容器可以为量瓶,进一步可以为钢铁两用瓶。在一个实施例中,容器具有100ml的刻度线,以便于将溶液定容至100ml。可以利用电炉进行所述第一次加热和所述第二次加热。第一次加热的温度低于第二次加热的温度。在本发明的一个实施例中,所述第一次加热的加热温度为145~155℃,优选为150℃,从而有利于铸铁材料初步溶解,并防止温度过高导致磷生成磷化氢损失。所述第二次加热的加热温度为195~205℃,优选为200℃,所述第二次加热的沸腾时间为2~3min,优选为2min,该加热温度和煮沸时间的设置有利于铸铁材料中碳化物的分解完全,同时又可防止正硅酸及不溶性SiO2·H2O的生成而造成检测设备进样系统堵塞。
第一次加热完成后,将容器内的物料冷却至室温,之后再加入过硫酸铵溶液,防止在过高温度下加入过硫酸铵溶液而导致反应过于激烈。第二次加热完成后,将容器内的物料冷却至室温。
现有技术中,一般利用硫酸和硝酸的混合酸将样品进行溶解,之后直接将溶解液(浓度为1mg/ml)引入ICP光谱仪测定,结果是各元素的工作曲线均呈良好的线性状态,但发现标样回收率较低。其中,回收率较低是由于不溶性SiO2·H2O生成,从而造成检测设备进样系统堵塞而引起的。铸铁材料中碳、硅含量较高,同时杂质元素较多,现有分析方法中因溶解试剂浓度和溶解温度控制不当,导致析出硅胶,从而造成ICP光谱仪的炬管、中心管受到严重的污染,雾化器也容易堵塞、损坏,分析的准确度无法保证,检测效率较低,并且进口设备配件的不断受损也导致检测成本的提高。
本发明的溶解方法通过控制溶解酸的浓度、溶解温度、溶解时间及过硫酸铵加入量能够较好地解决现有技术存在的以上问题
图2示出了根据本发明的一个示例性实施例的铸铁中元素含量的检测方法的示意图,如图2所示,铸铁中元素含量的检测方法包括:
利用上述的溶解方法对预定量的多个标准铸铁样品进行溶解,并将溶解液定容至预定值,获得多个工作溶液;
利用上述的溶解方法对预定量的待测铸铁样品进行溶解,并将溶解液定容至预定值,获得待测溶液;
利用ICP光谱仪分别检测多个工作溶液和待测溶液中元素的谱线强度;
基于多个工作溶液中元素的谱线强度获得元素的工作曲线,所述工作曲线表示溶液中元素的浓度与元素的谱线强度之间的线性关系;以及
基于待测溶液中元素的谱线强度以及所述工作曲线,获得待测铸铁样品中元素的含量。
在获得溶解液后,可通过在容器中加入去离子水来将溶液定容至容器的刻度线处,例如100ml刻度线,然后摇匀。标准铸铁样品和待测铸铁样品的预定量可以为50~200mg,进一步可以为100mg。标准铸铁样品是具有特定化学组成的铸铁样品,其中各元素的含量是已知的。在一个实施例中,在获得所述多个工作溶液和所述待测溶液之前,所述检测方法还包括:对定容后的溶液进行过滤,其中可以利用中速滤纸进行过滤,过滤孔径为30~50μm,能够过滤掉标准铸铁样品和待测铸铁样品中未能溶解的仍以固态形式存在于溶液中的未知杂质,以防止杂质在检测设备中造成堵塞和损害。
在利用ICP光谱仪检测后,各元素具有相应的特征谱线。由于多个标准铸铁样品的各元素含量已知,因此结合标准铸铁样品中已知的各元素含量以及各元素的谱线强度,可以得到表示溶液中元素的浓度与元素的谱线强度之间的线性关系的各元素的工作曲线。其中,工作溶液中元素的浓度可以基于标准铸铁样品中元素含量并结合标准铸铁样品的预定量(一般为质量)、工作溶液的总体积(即定容的预定值)来换算。对于每个元素,基于由多个标准铸铁样品获得的多组含量-强度值,采用最小二乘法绘出工作曲线。在获得工作曲线之后,将待测溶液中各元素的谱线强度代入工作曲线,获得各元素在待测溶液中的浓度,并可进一步结合待测铸铁样品的预定量(一般为质量)、待测溶液的总体积(即定容的预定值)来换算得到各元素在待测铸铁样品中的含量。
由于本发明的溶解方法能够将所有的待测元素充分溶解到溶解液中,因此利用ICP光谱仪可以同时检测出待测溶液中各元素的谱线强度,进而获得待测铸铁样品中各元素的含量,待测元素包括:Si、Mn、P、Mo、Ni、Mg、V、Ti、Cu、Cr以及Ce。进一步地,在铸铁材料中,Ce元素在全部稀土元素中的含量较高,可以通过检测铸铁样品中Ce元素的含量,并根据铸铁材料中Ce元素含量与稀土总量的关系,间接获得铸铁材料中的稀土总量,稀土总量表示稀土元素在产品中占有的质量分数。具体地,将待测铸铁样品中Ce元素的含量除以17%,获得待测铸铁样品中稀土总量。
本发明还提供另一种铸铁中元素含量的检测方法,包括:
利用上述的溶解方法对预定量的高纯铁样品进行溶解,在高纯铁样品的多个溶解液中分别加入元素标准溶液并定容至预定值,获得多个工作溶液;其中高纯铁的纯度为99%(2N)-99.99%(4N),元素标准溶液指包含特定浓度的特定元素的标准溶液;
利用上述的溶解方法对预定量的待测铸铁样品进行溶解,并将溶解液定容至预定值,获得待测溶液;
利用ICP光谱仪分别检测多个工作溶液和待测溶液中元素的谱线强度;
基于多个工作溶液中元素的谱线强度获得元素的工作曲线,所述工作曲线表示溶液中元素的浓度与元素的谱线强度之间的线性关系;以及
基于待测溶液中元素的谱线强度以及所述工作曲线,获得待测铸铁样品中元素的含量。
第二种检测方法仅在制备工作溶液方面与第一种检测方法存在区别,其他方面类似,不再赘述。
本发明从铸铁样品待测元素、常用溶解试剂性质、加热温度、加热时间及ICP光谱进样系统特点等多方面进行细致分析和大量正交试验,设计出一套准确度、精密度高,实用性强的铸铁材料化学成分全项分析方法。本发明通过选择适合的消解酸、氧化剂及酸度、消解温度、时间等操作步骤的控制,能够有效解决铸件产品全元素同时测定的样品预处理方面的难题,既能保证样品中所有待测元素的溶出又可以避免硅胶的形成;并且通过了解稀土元素的性质及组成,采用测定铈元素含量间接检测出稀土总量。
本发明能够解决现有技术中存在的因样品处理方不当导致的仪器雾化器的损坏和炬管、中心管的严重污染、分析的准确度无法保证的问题以及不能同时进行稀土总量测定的问题。并且还能够解决现有技术中存在的检测步骤繁琐、检测周期长、检测范围有限及分析所用化学试剂较多、环境污染较重的问题。
本发明在技术效益方面具有以下效果:大幅度简化铸铁产品化学成分的分析流程,减少产生分析误差的因素,从而提高检测准确度和效率。
本发明在经济效益分析方面具有以下效果:
降低分析成本:
人力成本:现有技术利用ICP光谱仪检测溶解液并利用采用湿法检测稀土元素,完成一个样品的检测至少需要2人工作一天;现有技术利用按国家标准规定的湿法分析进行检测,完成一个样品的检测至少需要5人工作两天;本发明完成一个样品的检测只需一人工作4小时即可。
设备成本:现有技术利用ICP光谱仪检测溶解液,在进行检测时经常造成检测设备进样系统的损坏(一般连续完成50个左右样品检测就会出现进样系统堵塞的问题),一套进样系统大概需要4000美金。
环境成本:本发明减少化学试剂的用量,可以大幅度减少环境污染,降低作业员工健康伤害。
下面根据具体的实施例进行说明。
实施例1
(1)一种溶解样品的方法,其中溶解酸试剂由分析纯硫酸、分析纯硝酸和去离子水按照体积比为9:1:60进行混合得到,该方法包括:
首先,在钢铁两用瓶中加入100mg样品和30ml溶解酸试剂,利用电炉进行第一次加热,加热温度为150℃,加热至液面冒出均匀气泡,取下,冷却至室温;
之后,在钢铁两用瓶中继续加入8ml质量百分比浓度为3.5%的过硫酸铵溶液,并利用电炉进行第二次加热,加热温度为200℃,加热至沸腾2min后,冷却至室温;
之后,利用去离子水稀释定容至钢铁两用瓶的刻度线100ml处,摇匀,利用中速滤纸过滤于50ml三角瓶中,由此获得所需的溶液。
(2)将表1中所列标准铸铁样品作为(1)中的样品,利用(1)中的方法进行溶解,获得的溶液作为工作溶液。将各工作溶液导入ICP光谱仪中,在确定的工作条件下测定溶液中各元素的谱线强度,利用最小二乘法绘制各元素的工作曲线,并获得相应的各元素的回归方程、线性相关系数。
表1示出了各标准铸铁样品中各元素的含量、各标准铸铁样品对应的工作溶液被检测出的各元素的谱线强度、各元素的工作曲线对应的回归方程的线性相关系数。其中,第一栏中各元素下方的数值表示各元素的特征谱线的波长,其单位为nm。
表1标准铸铁样品的各元素含量及检测结果
(3)将合金铸铁标准物质作为(1)中的样品,利用(1)中的方法进行溶解,获得的溶液作为待测溶液。将待测溶液导入ICP光谱仪中,在确定的工作条件下测定溶液中各元素的谱线强度,一共进行6次平行测定,将每次测得的各元素谱线强度代入工作曲线对应的回归方程中,获得每次测得的各元素在样品中的含量。
表2示出了合金铸铁标准物质的各元素标准含量(单位为wt%)、合金铸铁标准物质对应的待测溶液被检测出的各元素的谱线强度、合金铸铁标准物质被测得的各元素含量(单位为wt%)以及相对标准偏差RSD。
表2待测样品的各元素含量及检测结果
元素 | 标准值 | 测量平均值 | 光谱强度 | RSD |
Si | 2.46 | 2.45 | 12990 | 1.05 |
Mn | 0.47 | 0.48 | 61190 | 0.39 |
P | 0.064 | 0.063 | 58.84 | 1.87 |
Re | 0.017 | 0.017 | 153.0 | 1.03 |
Mo | 0.38 | 0.37 | 3852.7 | 0.49 |
Ni | 0.65 | 0.65 | 3960.4 | 0.21 |
Mg | 0.029 | 0.029 | 63240 | 0.72 |
V | 0.036 | 0.034 | 2628.9 | 0.31 |
Ti | 0.027 | 0.027 | 3899 | 0.083 |
Cu | 0.57 | 0.57 | 27985.8 | 0.64 |
Cr | 0.013 | 0.012 | 354.2 | 0.78 |
根据表2可知,本实施例的检测方法对合金铸铁中Si、Mn、P、Cr、Ni、Cu、Mo、V、Ti等元素的测定结果与标准值差值均在国家标准误差允许范围内,相对标准偏差均小于1.5%,检测方法的准确度和精密度较高。
(4)检测回收率
根据样品中各共存元素含量,在采用0.1克高纯铁制备的溶液中加入适量的各元素标准溶液,测定各元素加标回收率,试验结果如表3所示,各元素回收率均在97.8%-103.1%之间,回收率较高。
表3回收率试验结果
实施例2
采用与实施例1类似的方法测定待测样品中各元素的含量,其中不同之处在于制备工作溶液的方法不同,如下描述本实施例制备工作溶液的方法:
将高纯铁粉作为(1)中的样品,利用(1)中的方法进行溶解得到高纯铁粉的溶解液,并将高纯铁粉的溶解液分为5份,分别加入适量的各元素标准溶液以获得相应的工作溶液,之后即可将各工作溶液导入ICP光谱仪中进行测定。表4示出了各工作溶液的各元素浓度情况,其中浓度为质量百分比浓度。
表4各工作溶液中各元素浓度
需要特别指出的是,上述各个实施例中的各个组件或步骤均可以相互交叉、替换、增加、删减,因此,这些合理的排列组合变换形成的组合也应当属于本发明的保护范围,并且不应将本发明的保护范围局限在所述实施例之上。
以上是本发明公开的示例性实施例,上述本发明实施例公开的顺序仅仅为了描述,不代表实施例的优劣。但是应当注意,以上任何实施例的讨论仅为示例性的,并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子,在不背离权利要求限定的范围的前提下,可以进行多种改变和修改。根据这里描述的公开实施例的方法权利要求的功能、步骤和/或动作不需以任何特定顺序执行。此外,尽管本发明实施例公开的元素可以以个体形式描述或要求,但除非明确限制为单数,也可以理解为多个。
所属领域的普通技术人员应当理解:以上任何实施例的讨论仅为示例性的,并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子;在本发明实施例的思路下,以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合,并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化,为了简明它们没有在细节中提供。因此,凡在本发明实施例的精神和原则之内,所做的任何省略、修改、等同替换、改进等,均应包括在本发明实施例的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铸铁材料的溶解方法,包括:
将铸铁材料和溶解酸试剂置于容器内,并对容器内的物料进行第一次加热,直至液面冒出均匀气泡;以及
第一次加热完成后,在容器内加入质量百分比浓度为3%~4%的过硫酸铵溶液,并对容器内的物料进行第二次加热,加热至沸腾预定时间后获得铸铁材料的溶解液;
其中,所述溶解酸试剂由分析纯硫酸、分析纯硝酸和去离子水按照体积比为8~10:1~3:60~62进行混合得到。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,铸铁材料、溶解酸试剂和过硫酸铵溶液的用量比例为50~200mg:20~40ml:8~10ml。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,
所述过硫酸铵溶液的质量百分比浓度为3.5%;和/或
所述溶解酸试剂由分析纯硫酸、分析纯硝酸和去离子水按照体积比为9:1:60进行混合得到;和/或
铸铁材料、溶解酸试剂和过硫酸铵溶液的用量比例为50~200mg:20~40ml:8ml。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
所述第一次加热的加热温度为145~155℃;和/或
所述第二次加热的加热温度为195~205℃,所述第二次加热的沸腾时间为2~3min。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
第一次加热完成后,将容器内的物料冷却至室温,之后再加入过硫酸铵溶液;和/或
所述方法还包括:第二次加热完成后,将容器内的物料冷却至室温。
6.一种铸铁中元素含量的检测方法,包括:
利用权利要求1-5任一项所述的溶解方法对预定量的多个标准铸铁样品进行溶解,并将溶解液定容至预定值,获得多个工作溶液;
利用权利要求1-5任一项所述的溶解方法对预定量的待测铸铁样品进行溶解,并将溶解液定容至预定值,获得待测溶液;
利用ICP光谱仪分别检测多个工作溶液和待测溶液中元素的谱线强度;
基于多个工作溶液中元素的谱线强度获得元素的工作曲线,所述工作曲线表示溶液中元素的浓度与元素的谱线强度之间的线性关系;以及
基于待测溶液中元素的谱线强度以及所述工作曲线,获得待测铸铁样品中元素的含量。
7.一种铸铁中元素含量的检测方法,包括:
利用权利要求1-5任一项所述的溶解方法对预定量的高纯铁样品进行溶解,在高纯铁样品的多个溶解液中分别加入元素标准溶液并定容至预定值,获得多个工作溶液;
利用权利要求1-5任一项所述的溶解方法对预定量的待测铸铁样品进行溶解,并将溶解液定容至预定值,获得待测溶液;
利用ICP光谱仪分别检测多个工作溶液和待测溶液中元素的谱线强度;
基于多个工作溶液中元素的谱线强度获得元素的工作曲线,所述工作曲线表示溶液中元素的浓度与元素的谱线强度之间的线性关系;以及
基于待测溶液中元素的谱线强度以及所述工作曲线,获得待测铸铁样品中元素的含量。
8.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于,在获得所述多个工作溶液和所述待测溶液之前还包括:对定容后的溶液进行过滤,其中过滤孔径为30~50μm。
9.根据权利要求6或7所述的方法,其特征在于,利用ICP光谱仪同时检测出待测溶液中以下元素的谱线强度:Si、Mn、P、Mo、Ni、Mg、V、Ti、Cu、Cr以及Ce,进而获得待测铸铁样品中各元素的含量。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,将待测铸铁样品中Ce元素的含量除以17%,获得待测铸铁样品中稀土总量。
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